CN111471973A - 一种还原性气氛中制备Zr-B-N纳米复合涂层的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种还原性气氛中制备Zr‑B‑N纳米复合涂层的制备工艺,属于纳米复合涂层制备技术领域。采用脉冲直流磁控溅射技术在金属或合金基体上沉积Zr‑B‑N纳米复合涂层。为提高涂层与基体的结合力,镀膜前先通入Ar气,利用电弧离子镀Cr靶对基体表面进行离子轰击清洗,然后通入N2和H2的混合气体,沉积CrN过渡层。之后关闭Cr靶,将ZrB2靶连接到脉冲直流磁控溅射阴极,并在Ar、N2和H2的混合气氛中起辉,开始沉积Zr‑B‑N涂层。本发明涉及的Zr‑B‑N纳米复合涂层制备重复性好,并且容易工业化生产;制备出的Zr‑B‑N涂层具有较高的硬度和弹性模量,良好的耐磨性能,且组织结构致密、涂层与基体间的结合力强。
Description
技术领域
本发明涉及涂层制备技术领域,具体涉及一种还原性气氛中制备Zr-B-N纳米复合涂层的工艺。
背景技术
随着现代化材料制造技术的快速发展,各种高硬度、高韧性的难加工材料日益增多,虽然工程材料的性能得到提升,但也导致了加工材料时刀具磨损加剧。而刀具涂层技术的发展,显著提高了刀具的耐磨性和抗冲击韧性,改善了刀具的切削性能,提高了刀具的加工效率和使用寿命。ZrB2涂层为密排六方晶体结构,具有高的热导率和良好的抗热震性能,同时ZrB2涂层还具有高硬度、高熔点、高抗氧化性、低阻率、良好的导电性能等优点。但是ZrB2在高温时易与氧气反应生成ZrO2/B2O3氧化层,单晶相ZrB2无法在高于1200℃的氧化环境中使用。并且涂层中的柱状晶(001)织构使其具有各向异性,且为垂直于表面的晶界提供了短的裂纹扩展路径,使其韧性大大降低。因此为提高涂层的韧性和耐磨性能,可以通过向ZrB2涂层中添加N元素,形成具有纳米复合结构的Zr-B-N涂层。
经研究发现,真空室内的真空度只有在10-8Pa时,涂层中才检测不到氧杂质的存在,而真空室中残余的氧杂质易与B发生反应生成非晶相B2O3,导致非晶骨架不致密降低非晶/纳米晶层的结合力,破坏纳米复合结构,从而使涂层性能大幅度下降。并且生成的B2O3在高温环境下极易挥发,会严重降低涂层的高温性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种还原性气氛中制备Zr-B-N纳米复合涂层的工艺,通过向真空室中通入还原性气体,利用还原反应去除真空室中残余O杂质,抑制氧杂质对涂层性能的影响,从而提高涂层的纯度和各种性能。
为实现上述目的,本发明所采用的技术方案如下:
一种还原性气氛中制备Zr-B-N纳米复合涂层的工艺,该工艺是在还原性气氛中,采用脉冲直流磁控溅射技术在金属或合金基体上沉积Zr-B-N涂层,该工艺具体包括如下步骤:
(1)利用电弧离子镀技术蒸发金属Cr靶,对基体表面进行离子轰击清洗;
(2)通入高纯Ar、N2和H2的混合气体,沉积CrN过渡层,沉积完成后关闭Cr靶电源;
(3)在高纯Ar、N2和H2的混合气氛中,利用脉冲直流磁控溅射技术溅射ZrB2靶,反应沉积Zr-B-N纳米复合涂层。
上述步骤(1)离子轰击清洗前,先进行辉光放电清洗,具体过程如下:将真空室的本底真空抽至3.0×10-3Pa或以下,然后通入高纯氩气并加载-800V直流偏压对基体表面进行辉光放电清洗,工作压强保持在1.5Pa,辉光放电清洗时间15min。
上述步骤(1)中,所述离子轰击清洗过程为:向真空室内通入氩气流量100sccm,工作压强保持在6.0×10-1Pa,开启电弧离子镀电源,调节平均输出电流至90A,控制金属Cr靶起弧,输出电压为18~25V,偏压仍保持在-800V,进行离子轰击清洗8min。
上述步骤(2)中,沉积CrN过渡层的过程为:将基体偏压调至-150V,真空室内通入高纯Ar、N2和H2的混合气体,保持气体流量比(N2+H2)/(Ar+N2+H2)=4/5,控制工作压强为9.0×10-1Pa,沉积CrN过渡层10min,之后关闭Cr靶电源。
上述步骤(3)中,沉积Zr-B-N涂层的过程为:真空室内通入高纯Ar、N2和H2的混合气体,保持气体流量比(N2+H2)/(Ar+N2+H2)=1/11,工作压强调至6.0×10-1Pa,开启脉冲直流磁控溅射电源,控制ZrB2靶起辉,输出功率0.8kW,靶电流为2.5~2.8A,占空比为50%,基体偏压保持为-150V,开始正对靶材沉积Zr-B-N涂层;沉积时间根据涂层厚度要求而定。
上述步骤(2)沉积CrN过渡层过程中,靶基距保持在280mm,沉积温度400℃;步骤(3)沉积Zr-B-N涂层过程中,靶基距为75mm,沉积温度400℃。
上述步骤(2)和步骤(3)沉积涂层过程中,真空室内N2与H2的气体体积比为9:1。所述基体为金属、合金或陶瓷材料。
所制备的Zr-B-N纳米复合涂层具有较高的硬度和弹性模量,良好的耐磨性能,且组织结构致密、涂层与基体间的结合力强。
本发明设计机理如下:
本发明采用脉冲直流磁控溅射技术,在还原性气氛下向金属或合金基体表面沉积Zr-B-N纳米复合涂层,在保证涂层硬度的前提下,进一步改善其韧性和摩擦性能。本发明实现了利用大量的两相(非晶和纳米晶)界面阻挡微裂纹的萌生和拓展,从而提高了涂层的韧性。并且还原性反应气体的引入,通过还原反应去除了真空室内残余氧杂质,抑制了氧杂质对涂层性能的破坏。
本发明采用脉冲直流磁控溅射技术在金属或合金基体上沉积Zr-B-N纳米复合涂层,为提高涂层与基体之间的结合强度,在沉积Zr-B-N涂层之前,先利用电弧离子镀技术轰击清洗基体,之后沉积约300nm厚的CrN过渡层,起缓冲内应力的作用。为增加涂层中硬质相的含量,选用化合物ZrB2靶作为脉冲直流磁控溅射靶,在反应气体N2中混入适量还原性气体H2,镀膜过程中通过还原反应去除镀膜室内残余氧杂质及N2中混有的氧杂质,并优化沉积工艺,抑制涂层中非晶B2O3的形成,减少O元素对非晶层的破坏,提高涂层纯度和硬度;向涂层内掺杂适量N元素,是为形成非晶BN相,利用纳米复合结构来改善涂层韧性。镀膜时严格控制反应气体流量和靶材的溅射功率,制备出结构致密、高硬度、高韧性的Zr-B-N纳米复合涂层。
本发明的优点如下:
1.本发明研制的Zr-B-N涂层化学性能稳定,不与常见的化学腐蚀介质反应,具有良好的耐腐蚀性能。涂层中的非晶BN相与纳米晶界面可有效阻挡微裂纹的萌生与拓展,极大地提高了涂层韧性。
2.本发明研制的Zr-B-N涂层具有较高的硬度和弹性模量,耐磨性能优异。还原性气氛的引入提高了涂层纯度,减少了氧杂质对涂层硬度的损伤。
3.本发明研制的Zr-B-N涂层抗冲击载荷性能良好,可用于高速切削与干切削领域。
4.本发明研制的Zr-B-N涂层厚度均匀且结构致密,与基体结合良好。
5.本发明研制的Zr-B-N涂层制备工艺简单,重复性好,应用范围广,实用性强。
附图说明
图1为实施例1制备的Zr-B-N涂层的表面形貌。
图2为实施例1制备的Zr-B-N涂层的断面形貌。
图3为实施例1制备的Zr-B-N涂层的X射线衍射谱(XRD)。
图4为实施例2制备的Zr-B-N涂层的硬度。
图5为实施例2制备的Zr-B-N涂层的划痕形貌。
图6为实施例2制备的Zr-B-N涂层的摩擦系数曲线。
具体实施方式
下面通过实例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例为在已镜面抛光的单晶Si片((100)晶面)上沉积Zr-B-N涂层,基片尺寸为50mm×10mm×0.7mm。镀膜前先将基片在酒精溶液中超声清洗20分钟,然后用高纯氮气吹干,再正对靶材放置于真空室内试样架上。镀膜过程在V-TECH AS610型脉冲直流磁控溅射镀膜机上进行,该镀膜机上也配置有电弧离子镀阴极,靶材分别选用金属Cr靶和化合物ZrB2靶(纯度均为99.9wt.%),金属Cr靶用于基体表面的离子轰击清洗和沉积CrN过渡层,化合物ZrB2靶用于沉积Zr-B-N涂层;工作气体和反应气体分别选用高纯Ar(纯度99.999%)和N2+H2(气体体积比N2:H2=9:1)。
先将真空室的本底真空抽至3.0×10-3Pa,然后通入氩气对试样表面进行辉光放电清洗,工作压强保持在1.5Pa,加载-800V直流偏压,放电清洗时间15min;之后降低氩气流量,将工作压强调至6.0×10-1Pa,开启电弧离子镀电源,控制金属Cr靶起弧,平均输出电流为90A,输出电压为18~25V,偏压保持-800V,轰击清洗8min;然后降低偏压为-150V,通入N2和H2的混合气体(气体体积比N2:H2=9:1),保持气体流量比(N2+H2)/(Ar+N2+H2)=4/5,调节工作压强为9.0×10-1Pa,沉积CrN过渡层10min,靶基距保持在280mm,沉积温度400℃;随后关闭Cr靶电源,调节真空室内气体流量比至(N2+H2)/(Ar+N2+H2)=1/11,控制节流阀将工作压强调至6.0×10-1Pa,同时开启脉冲直流电源,输出功率0.8kW,靶电流为2.5~2.8A,占空比为50%,控制ZrB2靶起辉,开始正对靶材沉积Zr-B-N涂层,靶基距为75mm,基体偏压仍为-150V;连续镀膜60min。
Zr-B-N涂层的表面形貌和截面形貌如图1和图2所示,从图1可以看出,涂层表面组织结构均匀致密,无大颗粒和液滴出现。根据Zr-B-N涂层的截面形貌(图2),可知涂层内部组织无明显柱状晶存在,涂层/过渡层/基体间界面结合良好。图3为采用本实施例工艺制备的Zr-B-N涂层的X射线衍射分析结果,涂层主要由多晶ZrB2相组成,其中(001)晶面的ZrB2相衍射峰最强,为涂层的择优生长方向。未发现与N元素相关的衍射峰,根据元素化合价态分析,N元素主要以非晶BN相存在,形成非晶层包裹纳米晶的复合结构,并且两相(非晶和纳米晶)界面的存在可以阻挡微裂纹的萌生和拓展,从而提高涂层的韧性。
实施例2
本实施例为在镜面抛光的YG8硬质合金基片上沉积Zr-B-N涂层,基片尺寸为30mm×30mm×3mm。基片先经金相砂纸研磨、抛光后,再依次用丙酮、脱脂剂、超纯水和酒精溶液超声清洗,用高纯氮气吹干后,正对靶材放置于真空室内试样架上。沉积过程及工艺参数同实施例1。
图4为硬质合金基体上沉积Zr-B-N涂层的硬度测试结果。可以看出涂层硬度测试值波动较小,在39~43GPa范围内变化,5次测量的平均值为41.9±1.2GPa,涂层硬度较高。涂层与基体的结合强度采用划痕法进行测试,金刚石划头的针尖半径为200μm,法向载荷以2.67N/s的速率由0N逐渐增加到80N,划痕长度为15mm,测试速度0.5mm/s。选取不同位置测试5次取平均值,Zr-B-N涂层临界载荷为41.3±0.7N,图5为划痕测试后Zr-B-N涂层上的划痕形貌,从图中可以识别涂层完全从基体上剥离的位置,经能谱分析确认,灰色区域为残余的涂层,白色区域为硬质合金基体。图6为Zr-B-N涂层与直径为6mm的氧化铝陶瓷球对摩后的摩擦系数曲线,测试条件:法向载荷2N,滑动速度0.1m/s,采用干摩擦旋转式运动,磨痕轨道半径为9mm。根据摩擦系数曲线,经计算稳定摩擦阶段的平均摩擦系数为0.69,Zr-B-N涂层的平均磨损率为1.12×10-14m3/N·m,利用本发明制备的涂层具有良好的摩擦磨损性能。
Claims (9)
1.一种还原性气氛中制备Zr-B-N纳米复合涂层的工艺,其特征在于:该工艺是在还原性气氛中,采用脉冲直流磁控溅射技术在基体上沉积Zr-B-N涂层,该工艺具体包括如下步骤:
(1)利用电弧离子镀技术蒸发金属Cr靶,对基体表面进行离子轰击清洗;
(2)通入高纯Ar、N2和H2的混合气体,沉积CrN过渡层,沉积完成后关闭Cr靶电源;
(3)在高纯Ar、N2和H2的混合气氛中,利用脉冲直流磁控溅射技术溅射ZrB2靶,反应沉积Zr-B-N纳米复合涂层。
2.根据权利要求1所述的还原性气氛中制备Zr-B-N纳米复合涂层的工艺,其特征在于:步骤(1)离子轰击清洗前,先进行辉光放电清洗,具体过程如下:将真空室的本底真空抽至3.0×10-3Pa或以下,然后通入高纯氩气并加载-800V直流偏压对基体表面进行辉光放电清洗,工作压强保持在1.5Pa,辉光放电清洗时间15min。
3.根据权利要求1所述的还原性气氛中制备Zr-B-N纳米复合涂层的工艺,其特征在于:步骤(1)中,所述轰击清洗过程为:向真空室内通入氩气流量100sccm,工作压强保持在6.0×10-1Pa,开启电弧离子镀电源,调节平均输出电流至90A,控制金属Cr靶起弧,输出电压为18~25V,偏压仍保持在-800V,进行离子轰击清洗8min。
4.根据权利要求1所述的还原性气氛中制备Zr-B-N纳米复合涂层的工艺,其特征在于:步骤(2)中,沉积CrN过渡层的过程为:将基体偏压调至-150V,真空室内通入高纯Ar、N2和H2的混合气体,保持气体流量比(N2+H2)/(Ar+N2+H2)=4/5,控制工作压强为9.0×10-1Pa,沉积CrN过渡层10min,之后关闭Cr靶电源。
5.根据权利要求4所述的还原性气氛中制备Zr-B-N纳米复合涂层的工艺,其特征在于:步骤(3)中,沉积Zr-B-N涂层的过程为:真空室内通入高纯Ar、N2和H2的混合气体,保持气体流量比(N2+H2)/(Ar+N2+H2)=1/11,工作压强调至6.0×10-1Pa,开启脉冲直流磁控溅射电源,控制ZrB2靶起辉,输出功率0.8kW,靶电流为2.5~2.8A,占空比为50%,基体偏压保持为-150V,开始正对靶材沉积Zr-B-N涂层;沉积时间根据涂层厚度要求而定。
6.根据权利要求5所述的还原性气氛中制备Zr-B-N纳米复合涂层的工艺,其特征在于:步骤(2)沉积CrN过渡层过程中,靶基距保持在280mm,沉积温度400℃;步骤(3)沉积Zr-B-N涂层过程中,靶基距为75mm,沉积温度400℃。
7.根据权利要求5所述的还原性气氛中制备Zr-B-N纳米复合涂层的工艺,其特征在于:步骤(2)和步骤(3)沉积涂层过程中,真空室内N2与H2的气体体积比为9:1。
8.根据权利要求1所述的还原性气氛中制备Zr-B-N纳米复合涂层的工艺,其特征在于:所述基体为金属、合金或陶瓷材料。
9.根据权利要求1所述的还原性气氛中制备Zr-B-N纳米复合涂层的工艺,其特征在于:所制备的Zr-B-N纳米复合涂层具有较高的硬度和弹性模量,良好的耐磨性能,且组织结构致密、涂层与基体间的结合力强。
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GR01 | Patent grant | ||
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