CN111500998A - 一种AlTiN/TiAlSiN梯度纳米复合结构涂层及其一体化制备方法与应用 - Google Patents

一种AlTiN/TiAlSiN梯度纳米复合结构涂层及其一体化制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种AlTiN/TiAlSiN梯度纳米复合结构涂层及其一体化制备方法与应用，属于先进涂层领域。该涂层采用电弧离子镀（Arc）、高功率脉冲磁控溅射（HiPIMS）及其复合的（Arc‑HiPIMS）沉积技术制备。涂层结构设计分为三个层次：Arc沉积AlTiN底层作为基体与涂层之间过渡层，用来提高膜基结合力；Arc‑HiPIMS复合技术沉积的AlTiN/TiAlSiN亚纳米级梯度复合结构做为中间层，是主要的支撑层；顶层的TiAlSiN功能层由HiPiMS技术沉积，表面致密光滑，性能优异。本发明实现了涂层结构设计创新、性能优异、工艺高效，且绿色环保，具有良好的应用前景。

Description

一种AlTiN/TiAlSiN梯度纳米复合结构涂层及其一体化制备 方法与应用
技术领域
本发明属于先进涂层领域，具体涉及一种AlTiN/TiAlSiN梯度纳米复合结构涂层及其一体化制备方法与应用。
背景技术
在材料表面沉积硬质涂层，是一种常用的材料表面防护手段，在高速切削刀具、发动机叶片、工模具制造等现代工业领域中有着广泛的应用。常见的防护用硬质涂层主要是是氮化物涂层，TiN涂层是其中的经典体系。随着现代制造业的快速发展，对材料表面硬度、耐磨性等要求的不断提升，人们通过在TiN中加入不同合金元素(如Al、Si、Cr等)的方法，获得纳米复合涂层，进一步提高防护涂层的性能。TiAlSiN纳米涂层具有硬度高、摩擦系数低、结合力和抗高温氧化能力优良等特点，有望作为防护性功能涂层在现代工业制造中获得应用。
在探究新涂层体系同时，新涂层技术的应用也尤为重要。电弧离子镀技术在蒸发的材料上有局限性，导电性差的材料(如B、Si、SiC、WC、TiB2等)在一般难以成为蒸发材料，其特征在于高的工艺稳定性和沉积速率。磁控溅射技术可用于溅射电弧离子镀技术难以蒸发的材料，两种沉积方法可以作为单独的处理步骤运行，也能以复合模式运行。在电弧镀同时进行溅射沉积可以提供更复杂的组合，生成纳米及亚纳米的多层结构，使得涂层性能大幅增强。这种复合过程可开启构筑先进涂层结构的窗口，富有创新性。
发明内容
为了克服现有技术的缺点和不足，本发明目的在于供了一种AlTiN/TiAlSiN梯度纳米复合结构涂层与应用，该涂层在截面方向元素呈梯度分布，与基体的结合力好、硬度高、摩擦系数低、稳定性好，能应用于切削刀具、发动机叶片、工模具制造等现代工业的表面防护领域。
本发明的另一个目的是提供一种AlTiN/TiAlSiN梯度纳米复合结构涂层及其一体化制备方法，该方法采用阴极电弧离子镀技术和高功率脉冲磁控溅射技术相结合的复合工艺，制备高效，且绿色环保，极具创新，具有良好的市场应用前景。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种AlTiN/TiAlSiN梯度纳米复合结构涂层，该涂层由上至下包括基体、AlTiN过渡层、AlTiN/TiAlSiN支撑层和TiAlSiN功能层。
优选的，所述基体为硬质合金、热作模具钢及不锈钢。
优选的，所述AlTiN过渡层的厚度为0.5～2μm，所述AlTiN/TiAlSiN支撑层的厚度为1～4μm，所述TiAlSiN功能层的厚度为0.15～2μm。
优选的，所述AlTiN/TiAlSiN支撑层的调制周期为40～60nm，调制比为20:1～25:1。
进一步优选的，所述AlTiN/TiAlSiN支撑层的调制比为20:1。
以上所述的一种AlTiN/TiAlSiN梯度纳米复合结构涂层的一体化制备方法，包括如下步骤：
(1)AlTiN过渡层：将抛光清洗好的样品送入腔室，经抽真空、红外加热、离子刻蚀后，向腔室内通入高纯N2，同时保持腔室内加热器温度恒定，基体加负偏压，沉积AlTiN过渡层；
(2)AlTiN/TiAlSiN支撑层：完成步骤(1)后，向腔室内连续通入高纯N2和高纯Ar，同时保持腔室内加热管温度恒定，基体加负偏压，开启溅射靶，保持电弧靶和溅射靶同时工作，沉积AlTiN/TiAlSiN支撑层；
(3)TiAlSiN功能层：完成步骤(2)后，关闭电弧靶，维持溅射靶工作，向腔室内连续通入高纯N2和高纯Ar，同时保持腔室内加热管温度恒定，基体加负偏压，沉积TiAlSiN功能层；完成后真空冷却至室温，打开腔室，取出工件。
优选的，步骤(1)中，制备AlTiN过渡层前先对基体进行离子刻蚀，具体包括以下步骤：将基体表面依次研磨、抛光、清洗、吹干，至于镀膜腔室内，依次开启机械泵、涡轮分子泵抽至4.0×10-3Pa以下，打开红外加热器加热至400～500℃；使用电弧Ti靶引弧，通入氩气，腔室气压维持在0.2～1.0Pa，对工件表面离子刻蚀30～60min。
优选的，步骤(1)中，AlTiN过渡层由电弧离子镀技术(Arc)制备，所用电弧靶材为AlTi靶，工作电流为100～150A，基体偏压为-20～-80V，工件架的转速为2～4rpm，腔室温度为400～550℃，氮气流量为150～250sccm，维持腔室气压在2～6Pa，沉积时间为15～40min。
优选的，步骤(2)中，AlTiN/TiAlSiN支撑层由电弧-高功率脉冲磁控溅射溅射混合技术(Arc-HiPIMS)制备，所用溅射靶材为TiAlSi靶，高功率脉冲电源功率设置为2～4kW，频率为500～1000Hz，占空比为5～15％，工件架转速调至2～4rpm，基体偏压调至-60～-90V，通入氩气流量为60～100sccm，氮气流量为100～200sccm，腔室气压设置为2～6Pa，腔室内温度维持在500～600℃，电弧靶参数和步骤(1)相同，沉积时间为30～90min。
优选的，步骤(3)中，TiAlSiN功能层由高功率脉冲磁控溅射技术(HiPIMS)制备，靶材和高功率脉冲电源参数与步骤(2)相同，将基体偏压调至-150～-250V，腔室通入80～120sccm氩气和20～50sccm氮气，沉积时间为30～90min。
优选的，步骤(1)和步骤(2)中所述的AlTi靶的各元素原子百分比为Al：40～70at.％，Ti：40～70at.％。
优选的，步骤(2)和步骤(3)中所述TiAlSi合金靶各元素原子百分比为Ti：40～70at.％，Al：40～70at.％，Si：5～15at.％。
以上所述的一种AlTiN/TiAlSiN梯度纳米复合结构涂层在切削刀具、发动机叶片、工模具制造中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下优势及有益效果：
(1)本发明采用电弧离子镀和高功率脉冲磁控溅射相结合的复合技术，其制备的涂层结合力好，在不锈钢上达80N以上；高沉积速率的同时，实现了梯度纳米多层及亚纳米多层结构的构筑。涂层组织结构致密，表面光洁度高，可控性好。制备涂层应用于切削刀具、发动机叶片、工模具制造等表面防护领域。
(2)本发明将Si元素加入TiAlN涂层中，可以细化晶粒提高热稳定性。通过电弧和溅射技术构筑的纳米多层及亚纳米多层结构具有优异的耐蚀性能、良好的韧性和抗裂纹扩展能力。
附图说明
图1是本发明AlTiN/TiAlSiN梯度纳米复合结构的构筑示意图。
图2是实施例1的AlTiN单层及AlTiN/TiAlSiN梯度纳米复合结构涂层的XRD谱图。
图3是实施例2的AlTiN/TiAlSiN梯度纳米复合结构涂层的SEM表面形貌图。
图4是实施例2的AlTiN单层及AlTiN/TiAlSiN梯度纳米复合结构涂层的接触角和粗糙度。
图5是实施例2的AlTiSiN/TiAlSiN梯度纳米复合结构涂层沿截面的EDS成分分析谱图.
图6是实施例2的AlTiSiN/TiAlSiN梯度纳米复合结构涂层TEM截面形貌图。
图7是实施例2的AlTiSiN/TiAlSiN涂层纳米及亚纳米多层结构的TEM形貌图。
图8是实施例2的AlTiN单层及AlTiN/TiAlSiN梯度纳米复合结构涂层的电化学极化曲线图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例及附图对本发明内容进一步的说明，但实施方式不局限于此。若未特别之处，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中所用AlTi靶的原子百分比为Al：40～70at.％，Ti：40～70at.％；所用TiAlSi合金靶原子百分比为Ti：40～70at.％，Al：40～70at.％，Si：5～15at.％。
实施例1
一种AlTiN/TiAlSiN梯度纳米复合结构涂层及其一体化制备方法，涂层体系由下到上包括基体、AlTiN过渡层、AlTiN/TiAlSiN支撑层和TiAlSiN功能层；其中AlTiN/TiAlSiN支撑层是由调制比为30:1的AlTiN电弧层和TiAlSiN高功率层交替沉积而成。涂层的具体沉积步骤如下：
(1)基体清洗装夹：将基体表面研磨抛光处理后，在无水乙醇中超声波清洗10min；然后将基体装夹在腔室内的行星架的一维旋转杆上；
(2)加热除气：将真空腔室密封，通过机械泵及涡轮分子泵将腔室抽至本底真空4×10-5mbar，然后加热管设置600℃进行2h红外加热，去除腔室和基体试样表面水分及吸附气体等杂质；
(3)离子清洗：真空稳定在4×10-5mbar后，将加热管温度设定500℃，基体加双极脉冲偏压-300/+20V，脉冲频率为20kHz，腔室通入Ar气，气压控制在1×10-2mbar，利用电弧增强辉光放电技术进行离子清洗1h；
(4)AlTiN过渡层：设置电弧靶AlTi的工作电流125A，加热管温度设置为400℃，强室内通入N2，气压控制为5Pa；基体偏压设置为-40V，沉积8min，随后基体偏压提高为-60V，沉积15min；
(5)AlTiN/TiAlSiN支撑层：电弧靶工作电流设置为150A，溅射靶电源功率设置为3kW，占空比为7.4％，加热管温度设置为400℃，腔室通入80sccm氩气，N2通入气压控制为5Pa，基体偏压设置为-150V，沉积40min；
(6)TiAlSiN功能层：溅射靶电源功率设置为3kW，占空比为7.4％，加热管温度设置为400℃，腔室通入110sccm氩气和35sccm氮气，基体偏压设置为-100V，沉积40min；
(7)镀膜结束，待腔室温度降至80℃以下时取出样品。
本实施例所得AlTiN/TiAlSiN梯度纳米复合结构涂层中，AlTiN过渡层厚度为1.4μm，AlTiN/TiAlSiN支撑层厚度为1.5μm，TiAlSiN功能层厚度为1.4μm。
图2是本实施例中AlTiN/TiAlSiN梯度纳米复合结构涂层与AlTiN单层涂层的XRD图谱。其中单层的AlTiN涂层与AlTiN/TiAlSiN梯度纳米复合结构涂层中AlTiN涂层工艺条件一致。
实施例2
一种AlTiN/TiAlSiN梯度纳米复合结构涂层及其一体化制备方法，涂层体系由下到上包括基体、AlTiN过渡层、AlTiN/TiAlSiN支撑层和TiAlSiN功能层；其中AlTiN/TiAlSiN支撑层是由调制比为30:1的AlTiN电弧层和TiAlSiN高功率层交替沉积而成。涂层的具体沉积步骤如下：
(1)基体清洗装夹：将基体表面研磨抛光后，在无水乙醇中超声波清洗10min；然后将基体装夹在腔室内的行星架的一维旋转杆上；
(2)加热除气：将真空腔室密封，通过机械泵及涡轮分子泵将腔室抽至本底真空4×10-5mbar，然后加热管设置600℃进行2h红外加热，去除腔室和基体试样表面水分及吸附气体等杂质；
(3)离子清洗：真空稳定在4×10-5mbar后，将加热管温度设定500℃，基体加双极脉冲偏压-300/+20V，脉冲频率为20kHz，腔室通入Ar气，气压控制在1×10-2mbar，利用电弧增强辉光放电技术进行离子清洗1h；
(4)AlTiN过渡层：设置电弧靶AlTi的工作电流150A，加热管温度设置为400℃，强室内通入N2，气压控制为5Pa；基体偏压设置为-40V，沉积12min，随后基体偏压提高为-60V，沉积20min；
(5)AlTiN/TiAlSiN支撑层：电弧靶工作电流设置为150A，溅射靶电源功率设置为3kW，占空比为7.4％，加热管温度设置为400℃，腔室通入80sccm氩气，N2通入气压控制为5Pa，基体偏压设置为-150V，沉积60min；
(6)TiAlSiN功能层：溅射靶电源功率设置为3kW，占空比为7.4％，加热管温度设置为400℃，腔室通入110sccm氩气和35sccm氮气，基体偏压设置为-100V，沉积60min；
(7)镀膜结束，待腔室温度降至80℃以下时取出样品。
本实施例所得AlTiN/TiAlSiN梯度纳米复合结构涂层中，AlTiN过渡层厚度为2.4μm，AlTiN/TiAlSiN支撑层厚度为1.4μm，TiAlSiN功能层厚度为1.2μm。
图3为本实施例AlTiN/TiAlSiN梯度纳米复合结构涂层的SEM表面形貌图。
图4为本实施例AlTiN单层及AlTiN/TiAlSiN梯度纳米复合结构涂层的接触角和粗糙度。
图5为本实施例AlTiN/TiAlSiN梯度纳米复合结构涂层的沿截面的EDS成分分析示意图。
图5为本实施例AlTiN/TiAlSiN梯度纳米复合结构涂层TEM截面形貌图。
图7为本实施例AlTiN/TiAlSiN涂层纳米及亚纳米多层结构的TEM形貌图。
图8为本发明AlTiN/TiAlSiN梯度纳米复合结构涂层的腐蚀极化曲线图。

Claims (10)

1.一种AlTiN/TiAlSiN梯度纳米复合结构涂层，其特征在于，该涂层由上至下包括基体、AlTiN过渡层、AlTiN/TiAlSiN支撑层和TiAlSiN功能层。
2.根据权利要求1所述的一种AlTiN/TiAlSiN梯度纳米复合结构涂层，其特征在于，所述AlTiN过渡层的厚度为0.5～2μm，所述AlTiN/TiAlSiN支撑层的厚度为1～4μm，所述TiAlSiN功能层的厚度为0.15～2μm。
3.根据权利要求1所述的一种AlTiN/TiAlSiN梯度纳米复合结构涂层，其特征在于，所述AlTiN/TiAlSiN支撑层的调制周期为40～60nm，调制比为20:1～25:1。
4.权利要求1-3任一项所述的一种AlTiN/TiAlSiN梯度纳米复合结构涂层的一体化制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)AlTiN过渡层：将抛光清洗好的样品送入腔室，经抽真空、红外加热、离子刻蚀后，向腔室内通入高纯N2，同时保持腔室内加热器温度恒定，基体加负偏压，沉积AlTiN过渡层；
(2)AlTiN/TiAlSiN支撑层：完成步骤(1)后，向腔室内连续通入高纯N2和高纯Ar，同时保持腔室内加热管温度恒定，基体加负偏压，开启溅射靶，保持电弧靶和溅射靶同时工作，沉积AlTiN/TiAlSiN支撑层；
(3)TiAlSiN功能层：完成步骤(2)后，关闭电弧靶，维持溅射靶工作，向腔室内连续通入高纯N2和高纯Ar，同时保持腔室内加热管温度恒定，基体加负偏压，沉积TiAlSiN功能层；完成后真空冷却至室温，打开腔室，取出工件。
5.根据权利要求4所述的一体化制备方法，其特征在于，步骤(1)中，AlTiN过渡层由电弧离子镀技术制备，所用电弧靶材为AlTi靶，工作电流为100～150A，基体偏压为-20～-80V，工件架的转速为2～4rpm，腔室温度为400～550℃，氮气流量为150～250sccm，维持腔室气压在2～6Pa，沉积时间为15～40min。
6.根据权利要求4所述的一体化制备方法，其特征在于，步骤(2)中，AlTiN/TiAlSiN支撑层由电弧-高功率脉冲磁控溅射溅射混合技术制备，所用溅射靶材为TiAlSi靶，高功率脉冲电源功率设置为2～4kW，频率为500～1000Hz，占空比为5～15％，工件架转速调至2～4rpm，基体偏压调至-60～-90V，通入氩气流量为60～100sccm，氮气流量为100～200sccm，腔室气压设置为2～6Pa，腔室内温度维持在500～600℃，电弧靶参数和步骤(1)相同，沉积时间为30～90min。
7.根据权利要求4所述的一体化制备方法，其特征在于，步骤(3)中，TiAlSiN功能层由高功率脉冲磁控溅射技术制备，靶材和高功率脉冲电源参数与步骤(2)相同，将基体偏压调至-150～-250V，腔室通入80～120sccm氩气和20～50sccm氮气，沉积时间为30～90min。
8.根据权利要求5或6所述的一体化制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中所述的AlTi靶的各元素原子百分比为Al：40～70at.％，Ti：40～70at.％。
9.根据权利要求6或7所述的一体化制备方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)中所述TiAlSi合金靶各元素原子百分比为Ti：40～70at.％，Al：40～70at.％，Si：5～15at.％。
10.权利要求1-3任一项所述的一种AlTiN/TiAlSiN梯度纳米复合结构涂层在切削刀具、发动机叶片、工模具制造中的应用。
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