CN113652651A - TiAlN/TiSiNiN复合涂层、硬质涂层及其制备方法与应用 - Google Patents

TiAlN/TiSiNiN复合涂层、硬质涂层及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及表面防护技术领域，特别是涉及一种TiAlN/TiSiNiN复合涂层及其制备方法与应用。本发明通过交替沉积TiAlN层和TiSiNiN层形成TiAlN/TiSiNiN复合涂层，并限定各层中各元素的质量百分比及相邻两层TiAlN层及TiSiNiN层的厚度，制得的复合涂层不仅具备TiAlN涂层的高硬度与高耐磨性，还具备了TiSiN涂层的抗高温氧化性；同时，通过引入Ni元素形成金属Ni相，作为界面相包裹在纳米晶相的周围，由于金属Ni相可以起到吸收塑性形变功和断裂功的作用，增强了涂层的断裂韧性。因此，该复合涂层兼具了高硬度、高耐磨性、优异的抗高温氧化性以及断裂韧性，有效提升了氮化钛系涂层的综合性能，并拓宽了应用场景。

Description

TiAlN/TiSiNiN复合涂层、硬质涂层及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及表面防护技术领域，特别是涉及一种TiAlN/TiSiNiN复合涂层及 其制备方法与应用。
背景技术
随着刀具切削加工技术的发展，人们对刀具的材料和性能提出了更高的要 求：干式、高速、高精度切削已成为刀具切削发展的重要方向，其中，在刀具 表面沉积硬质涂层就是改善刀具切削性能的重要途径。
TiAlN由于具有高硬度、高耐磨性及抗高温氧化等优良的性能，是目前被广 泛使用的三元氮化物硬质涂层之一，尤其在刀具切削领域获得了成功应用，大 大提高了刀具的切削性能及使用寿命。TiAlN的使用温度一般在750℃～850℃ 左右，然而，如果进行干式高速切削，刀具表面温度可高达900℃甚至1000℃ 以上，因此，为了进一步提高涂层的抗高温氧化性能，人们将Si元素添加到TiN 或TiAlN结构中，形成nc-TiN/α-Si3N4或nc-TiAlN/α-Si3N4，这是一种纳米晶/非 晶复合结构，整个涂层中以TiN或TiAlN纳米晶为主体，非晶Si3N4作为界面相 包裹在TiN或TiAlN纳米晶周围，合适尺寸的Si3N4相能够阻碍位错的滑动及晶 粒的相对滑移，并有效阻挡氧元素向涂层内部扩散，从而使涂层的硬度、抗高 温氧化性显著提高。然而，这一类纳米晶/非晶复合结构由硬相/硬相组合而成， 涂层在制备过程中产生的应力无法得到释放，因此其断裂韧性较差，无法制备 厚度较大的涂层，而且断裂韧性较差的涂层在刀具的实际使用过程中很容易崩 膜。
发明内容
基于此，有必要提供一种TiAlN/TiSiNiN复合涂层及其制备方法，其在保持 了nc-TiN/α-Si3N4或nc-TiAlN/α-Si3N4结构高硬度及抗高温氧化性能的同时，具 备优良的断裂韧性，有效扩展了氮化钛系涂层的应用。
本发明的一个方面，提供了一种TiAlN/TiSiNiN复合涂层，其包括在基体上 交替设置的TiAlN层和TiSiNiN层；
所述TiAlN层中，各元素的质量百分比分别为：Ti：15％～25％，Al：25％ ～35％，N：45％～55％；
所述TiSiNiN层中，各元素的质量百分比分别为：Ti：30％～40％，Si：2％ ～15％，Ni：1％～10％，N：45％～55％；
其中，相邻两层所述TiAlN层与所述TiSiNiN层的厚度之和为2nm～30nm。
本发明通过交替沉积TiAlN层和TiSiNiN层形成TiAlN/TiSiNiN复合涂层， 并限定各层中各元素的质量百分比及相邻两层TiAlN层及TiSiNiN层的厚度， 制得的复合涂层不仅具备TiAlN涂层的高硬度与高耐磨性，还具备了TiSiN涂 层的抗高温氧化性；同时，通过引入Ni元素形成金属Ni相，作为界面相包裹 在纳米晶相的周围，由于金属Ni相可以起到吸收塑性形变功和断裂功的作用， 增强了涂层的断裂韧性。因此，该复合涂层兼具了高硬度、高耐磨性、优异的 抗高温氧化性以及断裂韧性，有效提升了氮化钛系涂层的综合性能，并拓宽了 应用场景。
在一些实施方式中，所述TiAlN层的厚度占相邻两层所述TiAlN层与所述 TiSiNiN层厚度之和的25％～33％。
在一些实施方式中，所述TiAlN/TiSiNiN复合涂层的总厚度为1.5μm～8 μm。
本发明的另一方面，提供了前述TiAlN/TiSiNiN复合涂层的制备方法，包括 以下步骤：
提供基体，在所述基体上气相沉积所述TiAlN/TiSiNiN复合涂层。
本发明的另一方面，还提供了一种硬质涂层，其包括过渡层和前述的 TiAlN/TiSiNiN复合涂层，所述过渡层为TiN过渡层和/或TiAlN过渡层。
在一些实施方式中，所述过渡层的厚度为0.1μm～1.5μm。
在一些实施方式中，所述过渡层为TiN过渡层和TiAlN过渡层，其中，所 述TiN过渡层的厚度为0.1μm～0.5μm，所述TiAlN过渡层的厚度为0.2μm～1 μm。
本发明的又一方面，提供了一种前述硬质涂层的制备方法，包括以下步骤：
提供基体，在所述基体上气相沉积过渡层，然后在所述过渡层上气相沉积 所述TiAlN/TiSiNiN复合涂层。
在一些实施方式中，气相沉积所述TiAlN/TiSiNiN复合涂层的工艺如下：
a).对放置有所述基体的真空腔室抽真空，然后通入氮气，调整所述真空腔 室气压为1.0Pa～5.0Pa；然后调整承载所述基体的工件转架台的转速为2RPM ～5RPM，使所述基体开始公转；
b).同时开启TiAl合金靶的电弧靶电源和TiSiNi合金靶的高功率脉冲磁控 溅射靶电源，并设置TiAl合金靶电源的电流为100A～200A，设置TiSiNi靶功 率为1kW～10kW，占空比为1％～15％；
c).向所述基体施加-20V～-200V的偏压，以使所述基体上交替沉积TiAlN 层和TiSiNiN层。
本发明同时还提供了一种刀具，其包括前述的TiAlN/TiSiNiN复合涂层或前 述的硬质涂层。
附图说明
图1为实施例1制备的硬质合金铣刀进行铣削45#钢的后铣刀前刀面的形貌 照片；
图2为对比例1制备的硬质合金铣刀进行铣削45#钢的后铣刀前刀面的形貌 照片。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。 附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实 现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本 发明的公开内容的理解更加透彻全面。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对 重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二” 的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在发明的描述中，“多个”的含 义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。在本发明的描 述中，“若干”的含义是至少一个，例如一个，两个等，除非另有明确具体的限定。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术 领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术 语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的 术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明中，以开放式描述的技术特征中，包括所列举特征组成的封闭式技 术方案，也包括包含所列举特征的开放式技术方案。
本发明中，涉及到数值区间，如无特别说明，上述数值区间内视为连续， 且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。 进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整 数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除 非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及 所有的子范围。
本发明中涉及的百分比含量，如无特别说明，对于固液混合和固相-固相混 合均指质量百分比，对于液相-液相混合指体积百分比。
本发明中涉及的百分比浓度，如无特别说明，均指终浓度。所述终浓度， 指添加成分在添加该成分后的体系中的占比。
本发明中的温度参数，如无特别限定，既允许为恒温处理，也允许在一定 温度区间内进行处理。所述的恒温处理允许温度在仪器控制的精度范围内进行 波动。
本发明的一个方面，提供了一种TiAlN/TiSiNiN复合涂层，其包括在基体上 交替设置的TiAlN层和TiSiNiN层；
TiAlN层中，各元素的质量百分比分别为：Ti：15％～25％，Al：25％～35％， N：45％～55％；
TiSiNiN层中，各元素的质量百分比分别为：Ti：30％～40％，Si：2％～15％， Ni：1％～10％，N：45％～55％；
其中，相邻两层TiAlN层与TiSiNiN层的厚度之和为2nm～30nm。
本发明提供的复合涂层主要由立方结构的TiAlN纳米晶相、TiN纳米晶相、 α-Si3N4非晶相以及金属Ni相构成；其中，α-Si3N4非晶相以及金属Ni相作为界 面相包裹在纳米晶相周围，形成纳米复合结构。一定含量的α-Si3N4非晶相能够 阻碍位错的滑动、晶粒的相对滑移，并有效阻挡氧元素向涂层内部扩散，从而 使涂层的硬度、抗高温氧化性显著提高，当被用于刀具防护时，能适应干式、 高速、高精度切削下对涂层高硬度和高表面温度的要求；同时，引入了一定比 例的Ni元素，形成金属Ni界面相后包裹在硬质的纳米晶相周围，能够吸收塑 性变形功和断裂功，在尽可能少地损害涂层硬度、耐磨性以及抗高温氧化性能 的前提下，增强了涂层的断裂韧性。因此，通过限定各层中各元素的质量百分 比及相邻两层TiAlN层及TiSiNiN层的厚度，交替沉积TiAlN层和TiSiNiN层 形成TiAlN/TiSiNiN的复合涂层兼具了高硬度、高耐磨性、优异的抗高温氧化性 以及断裂韧性，有效提升了氮化钛系涂层的综合性能，并拓宽了应用场景。
优选地，TiAlN层中，各元素的质量百分比分别为：Ti：18％～20％，Al： 32％～35％，N：47％～50％。控制TiAlN层中各元素的质量百分比，能得到硬 度更高、耐磨性更好的TiAlN层。
优选地，TiSiNiN层中，各元素的质量百分比分别为：Ti：35％～40％，Si： 5％～15％，Ni：3％～8％，N：45％～50％。进一步优选地，TiSiNiN层中，各 元素的质量百分比分别为：Ti：38％～40％，Si：4％～10％，Ni：5％～7％，N： 47％～50％。控制TiSiNiN层中各元素的质量百分比，能在提高TiSiNiN层抗高 温氧化性和断裂韧性的同时，对其硬度和耐磨性尽可能少地造成负面影响。
优选地，相邻两层TiAlN层与TiSiNiN层的厚度之和为2nm～20nm。进一 步优选地，相邻两层TiAlN层与TiSiNiN层的厚度之和为2nm～10nm。更进一 步优选地，相邻两层TiAlN层与TiSiNiN层的厚度之和为3nm～5nm。控制相 邻两层TiAlN层与TiSiNiN层的厚度之和，能使制得的TiAlN/TiSiNiN复合涂层 各项性能之间得以平衡，从而具备更优秀的综合性能。
在一些实施方式中，TiAlN层的厚度占相邻两层TiAlN层与TiSiNiN层厚度 之和的25％～33％。优选地，TiAlN层的厚度占相邻两层TiAlN层与TiSiNiN层 厚度之和的28％～30％。相邻两层TiAlN层与TiSiNiN层的厚度之和可以称为 一个调制周期，控制TiAlN层在一个调制周期内的占比，可以进一步优化和平 衡TiAlN/TiSiNiN复合涂层的各项性能。
在一些实施方式中，TiAlN/TiSiNiN复合涂层的总厚度为1.5μm～8μm。可 选地，TiAlN/TiSiNiN复合涂层的总厚度例如可以是2μm～7μm，又如还可以 是2.5μm、3.5μm、4.5μm、5.5μm、6.5μm、7.5μm。
本发明的另一方面，提供了前述TiAlN/TiSiNiN复合涂层的制备方法，包括 以下步骤：
提供基体，在基体上气相沉积TiAlN/TiSiNiN复合涂层。
本发明的另一方面，还提供了一种硬质涂层，其包括过渡层和前述的 TiAlN/TiSiNiN复合涂层，过渡层为TiN过渡层和/或TiAlN过渡层。
在一些实施方式中，过渡层的厚度为0.1μm～1.5μm。
在一些实施方式中，过渡层为TiN过渡层和TiAlN过渡层，其中，TiN过 渡层的厚度为0.1μm～0.5μm，TiAlN过渡层的厚度为0.2μm～1μm。优选地， TiN过渡层的厚度为0.1μm～0.3μm，TiAlN过渡层的厚度为0.2μm～0.5μm。 沉积过渡层能促进基体与TiAlN/TiSiNiN复合涂层之间的结合。
在一些实施方式中，沉积TiN过渡层的时间为5min～20min。
在一些实施方式中，沉积TiAlN过渡层的时间为10min～40min。
在一些实施方式中，对基体表面沉积过渡层或TiAlN/TiSiNiN复合涂层之 前，先对基体进行清洗，清洗包括有机溶剂清洗和离子源清洗中的至少一种。 有机溶剂清洗可以去除基体表面吸附的油渍、尘埃等污渍；离子源清洗能够一 致且可靠地去除基体表面的污染物，活化基体表面，使其更易于结合所沉积的 膜层。
在一些实施方式中，有机溶剂为乙醇、异丙醇等醇类溶剂或丙酮。
优选地，有机溶剂清洗方式为超声清洗。
进一步优选地，超声清洗后采用干燥气流吹干基体。
当进行离子源清洗时：
在一些实施方式中，将基体置于真空腔室中，并使得真空腔室的压强低于 4×10- 3Pa，优选地，压强为1.0×10-2Pa～1.0×10-3Pa，然后开启离子源进行清洗。
在一些实施方式中，在采用离子源进行清洗的过程中，向真空腔室中通入 保护性气体，在通入保护性气体的同时对真空腔室抽真空，保持真空腔室中的 气压为0.1Pa～1Pa。优选地，真空腔室中的气压为0.8Pa～1Pa。
在一些实施方式中，保护性气体为氩气、氦气及氖气中的至少一种。
在一些实施方式中，离子源清洗时间为20min～60min。
在一些实施方式中，向真空腔室中通入保护性气体之前，先对真空腔室进 行加热，加热至300℃～550℃。
在一些实施方式中，在清洗基体的过程中，向基体施加-100V～-300V的偏 压。
本发明的又一方面，提供了一种前述硬质涂层的制备方法，包括以下步骤：
提供基体，在基体上气相沉积过渡层，然后在过渡层上气相沉积 TiAlN/TiSiNiN复合涂层。
在一些实施方式中，气相沉积TiAlN/TiSiNiN复合涂层的工艺具体如下：
a).对放置有基体的真空腔室抽真空，然后通入氮气，调整真空腔室气压为 1.0Pa～5.0Pa；然后调整承载基体的工件转架台的转速为2RPM～5RPM，使 基体开始公转；
优选地，承载基体的工件转架台的转速为4RPM～5RPM；
b).同时开启TiAl合金靶的电弧靶电源和TiSiNi合金靶的高功率脉冲磁控 溅射靶电源，并设置TiAl合金靶电源的电流为100A～200A，设置TiSiNi靶功 率为1kW～10kW，占空比为1％～15％；
优选地，设置TiAl合金靶电源的电流为150A ～200A；
优选地，设置TiSiNi靶功率为5kW～10kW，占空比为3％～10％；
c).向基体施加-20V～-200V的偏压，以使基体上交替沉积TiAlN层和 TiSiNiN层。
优选地，向基体施加-100V～-200V的偏压；
步骤a)中，赋予基体以一定的速度使其围绕某一中心转动，并将步骤b)中 的TiAl合金靶和TiSiNi合金靶根据需要排列，则可以周期性地控制基体与两种 合金靶之间的距离，从而得以在基体上交替沉积TiAlN层和TiSiNiN层。公转 的转速对所形成的TiAlN层和TiSiNiN层的致密度以及单层的厚度有着重要的 影响，在预设转速范围内，并控制气压、合金靶的电流或功率、占空比、以及 基体的偏压在合适的范围内，能制得单层厚度较薄、层与层之间结合度更高、 同时致密度较高的高性能复合涂层。
在一些实施方式中，气相沉积的时间为1h～8h，优选地，气相沉积的时间 为1h～3h。
在一些实施方式中，基体的材质为金属、金属氧化物、合金或硅片中的一 种或多种。
在一个具体示例中，前述硬质涂层的制备方法包括以下步骤：
a).将经过抛光处理的基体放入超声清洗机，依次用丙酮、酒精超声清洗， 然后用热风吹干，装入镀膜设备真空腔室内；
b).对镀膜设备真空腔室抽真空，使真空腔室内压强为1.0×10-2Pa～1.0×10-3Pa；打开真空室内加热器将真空室内温度升高至300℃～550℃，然后通入氩气， 调整真空腔室内压强为0.1Pa～1.0Pa，打开工件转架台偏压电源并设置为-100 V～-300V，然后开启电弧增强辉光放电电源，对基体表面进行氩离子刻蚀清洗， 清洗时间为20min～60min；
c).将基体偏压调至-30V～-200V，通入氮气并控制气压为1.0Pa～5.0Pa， 开启纯Ti靶弧源，沉积TiN层，沉积时间为5min～20min，沉积厚度为0.1μm ～0.5μm；然后关闭纯Ti靶弧源，开启TiAl合金靶弧源，沉积TiAlN层，沉积 时间为10min～40min，沉积厚度为0.2μm～1μm；得到TiN/TiAlN过渡层；
d).继续通入氮气并控制真空腔室气压为1.0Pa～5.0Pa，调整承载基体的工 件转架台的转速为2RPM～5RPM，使基体开始公转；同时开启TiAl合金靶的 电弧靶电源和TiSiNi合金靶的高功率脉冲磁控溅射靶电源，并设置TiAl合金靶 电源的电流为100A～200A，设置TiSiNi靶功率为1kW～10kW，占空比为1％ ～15％；然后向基体施加-20V～-200V的偏压，通过控制TiAl合金靶和TiSiNi 合金靶的数量及位置，以使基体上交替沉积调制周期为2nm～30nm的TiAlN 层和TiSiNiN层，并控制TiAlN层的厚度在一个调制周期内的占比为25％～33％； 通过控制合金靶中各元素的百分比和氮气的流量以使TiAlN层中各元素的质量 百分比分别为：Ti：15％～25％，Al：25％～35％，N：45％～55％；TiSiNiN层 中各元素的质量百分比分别为：Ti：30％～40％，Si：2％～15％，Ni：1％～10％， N：45％～55％；此步骤中沉积总耗时为1h～8h；
e).沉积结束后，待真空腔室温度下降至100℃以下，然后打开真空腔室取 出沉积有厚度为1.5μm～8μm的TiAlN/TiSiNiN复合涂层的的基体。
本发明同时还提供了一种刀具，其包括前述的TiAlN/TiSiNiN复合涂层或前 述的硬质涂层。
以下结合具体实施例和对比例对本发明做进一步详细的说明。可理解，以 下实施例所用的仪器和原料较为具体，在其他具体实施例中，可不限于此，例 如可不限于用电弧增强辉光放电电源进行离子源清洗。
实施例1
a).将经过抛光处理的铣刀放入超声清洗机，依次用丙酮、酒精超声清洗， 然后用热风吹干，装入镀膜设备真空腔室内；
b).对镀膜设备真空腔室抽真空，使真空腔室内压强为3.0×10-3Pa；打开真 空室内加热器将真空室内温度升高至450℃，然后通入氩气，调整真空腔室内压 强为0.8Pa，打开工件转架台偏压电源并设置为-210V，然后开启电弧增强辉光 放电电源，对铣刀表面进行氩离子刻蚀清洗，清洗时间为40min；
c).将铣刀偏压调至-100V，通入氮气并控制气压为2.8Pa，开启纯Ti靶弧 源，沉积TiN层，沉积时间为20min，沉积厚度为0.3μm；然后关闭纯Ti靶弧 源，开启TiAl合金靶弧源，沉积TiAlN层，沉积时间为25min，沉积厚度为0.5 μm；得到TiN/TiAlN过渡层；
d).继续通入氮气并控制真空腔室气压为3.5Pa，调整承载铣刀的工件转架 台的转速为5RPM，使铣刀开始公转；同时开启TiAl合金靶的电弧靶电源和 TiSiNi合金靶的高功率脉冲磁控溅射靶电源，并设置TiAl合金靶电源的电流为 180A，设置TiSiNi靶功率为9kW，占空比为5％；然后向铣刀施加-120V的偏 压，通过控制TiAl合金靶和TiSiNi合金靶的数量及位置，以使铣刀上交替沉积 调制周期为3nm的TiAlN层和TiSiNiN层，并控制TiAlN层的厚度在一个调制 周期内的占比为30％；通过控制合金靶中各元素的百分比和氮气的流量以使 TiAlN层中各元素的质量百分比分别为：Ti：18％，Al：32％，N：50％；TiSiNiN 层中各元素的质量百分比分别为：Ti：40％，Si：8％，Ni：5％，N：47％；此步 骤中沉积总耗时为2.5h；
e).沉积结束后，待真空腔室温度下降至100℃以下，然后打开真空腔室取 出沉积有厚度为3μm的TiAlN/TiSiNiN复合涂层的的铣刀。
实施例2
实施例2与实施例1基本一致，区别在于，步骤d)中，TiSiNiN层中各元素 的质量百分比分别为：Ti：35％，Si：12％，Ni：3％，N：50％。
实施例3
实施例3与实施例1基本一致，区别在于，步骤d)中，TiAlN层中各元素的 质量百分比分别为：Ti：15％，Al：30％，N：55％。
实施例4
实施例4与实施例1基本一致，区别在于，步骤d)中，TiAlN层的厚度在一 个调制周期内的占比为25％。
实施例5
实施例5与实施例1基本一致，区别在于，步骤d)中，调制周期为2nm。
实施例6
实施例6与实施例1基本一致，区别在于，步骤d)中，调制周期为20nm。
实施例7
实施例7与实施例1基本一致，区别在于，步骤d)中，承载基体的工件转 架台的转速为3RPM。
实施例8
实施例8与实施例1基本一致，区别在于，步骤d)中，TiSiNi靶功率为3kW， 占空比为1％。
实施例9
a).将经过抛光处理的铣刀放入超声清洗机，依次用丙酮、酒精超声清洗， 然后用热风吹干，装入镀膜设备真空腔室内；
b).对镀膜设备真空腔室抽真空，使真空腔室内压强为9.0×10-3Pa；打开真 空室内加热器将真空室内温度升高至550℃，然后通入氩气，调整真空腔室内压 强为0.5Pa，打开工件转架台偏压电源并设置为-250V，然后开启电弧增强辉光 放电电源，对铣刀表面进行氩离子刻蚀清洗，清洗时间为60min；
c).将铣刀偏压调至-160V，通入氮气并控制气压为2.0Pa，开启纯Ti靶弧 源，沉积TiN层，沉积时间为15min，沉积厚度为0.2μm；然后关闭纯Ti靶弧 源，开启TiAl合金靶弧源，沉积TiAlN层，沉积时间为20min，沉积厚度为0.3 μm；得到TiN/TiAlN过渡层；
d).继续通入氮气并控制真空腔室气压为4Pa，调整承载铣刀的工件转架台 的转速为4RPM，使铣刀开始公转；同时开启TiAl合金靶的电弧靶电源和TiSiNi 合金靶的高功率脉冲磁控溅射靶电源，并设置TiAl合金靶电源的电流为200A， 设置TiSiNi靶功率为6kW，占空比为15％；然后向铣刀施加-50V的偏压，通 过控制TiAl合金靶和TiSiNi合金靶的数量及位置，以使铣刀上交替沉积调制周 期为30nm的TiAlN层和TiSiNiN层，并控制TiAlN层的厚度在一个调制周期 内的占比为33％；通过控制合金靶中各元素的百分比和氮气的流量以使TiAlN 层中各元素的质量百分比分别为：Ti：25％，Al：25％，N：50％；TiSiNiN层中 各元素的质量百分比分别为：Ti：30％，Si：5％，Ni：10％，N：55％；此步骤 中沉积总耗时为7h；
e).沉积结束后，待真空腔室温度下降至100℃以下，然后打开真空腔室取 出沉积有厚度为7.5μm的TiAlN/TiSiNiN复合涂层的的铣刀。
对比例1
对比例1与实施例1基本一致，区别在于，步骤d)中采用的是TiSi靶，沉 积得到的TiSiN层中各元素的质量百分比分别为：Ti：40％，Si：13％，N：47％。
对比例2
对比例2与实施例1基本一致，区别在于，步骤d)中采用的是TiSiCu靶， 沉积得到的TiSiMN层中各元素的质量百分比分别为：Ti：40％，Si：8％，Cu： 5％，N：47％。
对比例3
对比例3与实施例1基本一致，区别在于，步骤d)中，TiSiNiN层中各元素 的质量百分比分别为：Ti：35％，Si：8％，Ni：12％，N：45％。
对比例4
对比例4与实施例1基本一致，区别在于，步骤d)中，调制周期为35nm， 最终得到的TiAlN/TiSiNiN复合涂层厚度为3.01μm。
对比例5
对比例5与实施例1基本一致，区别在于，步骤d)中，TiAlN层的厚度在一 个调制周期内的占比为20％。
对比例6
对比例6与实施例1基本一致，区别在于，步骤d)中，TiAlN层的厚度在一 个调制周期内的占比为35％。
对比例7
对比例7与实施例1基本一致，区别在于，步骤d)中，承载基体的工件转 架台的转速为1RPM。
对比例8
对比例8与实施例1基本一致，区别在于，步骤d)中，仅采用TiSiNi合金 靶，仅沉积TiSiNiN涂层。
性能测试：
采用G200纳米压痕仪(Anton Paar)对本申请各实施例和对比例中制得的 TiAlN/TiSiNiN复合涂层进行硬度以及弹性模量测试，所得结果如下表：
表1
硬度/GPa 弹性模量/GPa
实施例1 52.32 528.86
实施例2 55.65 569.36
实施例3 51.25 520.89
实施例4 54.68 549.35
实施例5 53.15 520.03
实施例6 48.92 502.56
实施例7 54.32 540.09
实施例8 51.32 540.88
实施例9 49.62 529.36
对比例1 57.25 612.22
对比例2 42.32 541.33
对比例3 39.23 509.35
对比例4 33.40 457.36
对比例5 46.36 500.68
对比例6 48.36 498.72
对比例7 45.06 522.45
对比例8 40.01 443.56
从表1可知，本发明通过调整各层元素占比及调制周期，并采取合适的工 艺进行交替沉积，使得层与层之间结合度好，各实施例制得的复合涂层具有高 硬度，维持在48.32GPa以上，最高可达55.65GPa。对于优选方案的实施例1， 当具备高达52.32GPa的硬度时，弹性模量仅528.86GPa，具有较好的断裂韧性； 实施例2的TiSiNiN层中各元素的质量百分比较优选范围的实施例1有所变化， 硬度有所提升，但弹性模量也出现较明显的升高，断裂韧性下降较明显；实施 例3中TiAlN层中各元素质量百分比较优选范围的实施例1有所变化，弹性模 量下降至520.89GPa，但硬度明显下降至51.25GPa；实施例4中，TiAlN层在 一个调制周期内的占比较实施例1有所下降，硬度虽然升高至54.68GPa，但弹 性模量也相应升高，断裂韧性稍差；实施例5中，调制周期下降，断裂韧性有 所提升，但硬度有所下降；实施例6中，调制周期为20nm，硬度有所降低，弹 性模量有一定提升；实施例7中，转速没有位于优选范围，导致制得的涂层致 密度不如实施例1，硬度和断裂韧性均有微弱下降；实施例8中，TiSiNi靶功率 和占空比不如实施例1的设置合理，因此也导致硬度和断裂韧性的下降；总的 来说，各项参数均位于优选范围时，能够较好地平衡硬度和断裂韧性，在尽可 能提高硬度的同时，使弹性模量不至于过大，各项参数均位于本发明的预设范 围内时，虽然性能会有所差异，但总的来说都能满足实际生产需求。
相较于实施例1，对比例1中没有引入镍元素，虽然硬度有一定程度上的提 升，但弹性模量大幅上升至612.22GPa，断裂韧性差，在实际使用过程中涂层 容易崩裂；对比例2中，采用铜取代镍，硬度和断裂韧性均不理想；对比例3 中，TiSiNiN层中各元素的质量百分比设置不合理，导致硬度大幅下降，不能满 足高硬度需求；对比例4中，调制周期过大，复合多层的多层效应减弱，硬度 下降明显；对比例5中，TiAlN层在一个调制周期内的占比过低，对多层效应也 有影响，因此硬度也有较明显的下降；对比例6中，TiAlN层在一个调制周期内 的占比稍高，TiSiNiN含量降低，硬度略有降低；对比例7中转速过低，涂层致 密性和结合度不好，硬度明显下降；对比例8中，仅沉积TiSiNiN层，由于整个 涂层中Ni的含量有所上升，因此弹性模量大幅下降，断裂韧性提升明显，尽管 TiSiNiN层本身硬度较TiAlN层更高，但由于没有多层效应的加持，因此对比例8中的TiSiNiN层较实施例1中的复合涂层而言，硬度大幅下降至40.01GPa， 不能满足高硬度应用场景的需求。
(2)将本申请实施例1和对比例1中制得的沉积有TiAlN/TiSiNiN复合涂 层的铣刀在工业铣床上进行铣削加工，铣削条件如下：加工45#钢，转速为7500 RPM，进给速度为1000mm/min，加工时间为6小时，冷却方式为油冷。加工 完成后观察铣刀前刀面的形貌并记录。图1为实施例1中的铣刀进行加工后的 形貌照片，可以看出前刀面整体呈现相对均匀的磨损状态，刃口位置涂层已被 磨损，显露出铣刀刃口；图2为对比例1中的铣刀进行加工后的形貌照片，可 以看出前刀面崩刃，刃口位置涂层已明显露出铣刀刃口。可见，与TiAlN/TiSiN 涂层铣刀相比，TiAlN/TiSiNiN涂层铣刀明显改善了铣刀涂层的断裂韧性，表现 出更好的铣削性能。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对 上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技 术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细， 但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的 普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改 进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权 利要求为准，说明书及附图可以用于解释权利要求的内容。

Claims (10)

1.一种TiAlN/TiSiNiN复合涂层，其特征在于，包括在基体上交替设置的TiAlN层和TiSiNiN层；
所述TiAlN层中，各元素的质量百分比分别为：Ti：15％～25％，Al：25％～35％，N：45％～55％；
所述TiSiNiN层中，各元素的质量百分比分别为：Ti：30％～40％，Si：2％～15％，Ni：1％～10％，N：45％～55％；
其中，相邻两层所述TiAlN层与所述TiSiNiN层的厚度之和为2nm～30nm。
2.根据权利要求1所述的TiAlN/TiSiNiN复合涂层，其特征在于，所述TiAlN层的厚度占相邻两层所述TiAlN层与所述TiSiNiN层厚度之和的25％～33％。
3.根据权利要求1或2所述的TiAlN/TiSiNiN复合涂层，其特征在于，所述TiAlN/TiSiNiN复合涂层的总厚度为1.5μm～8μm。
4.根据权利要求1～3任一项所述的TiAlN/TiSiNiN复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供基体，在所述基体上气相沉积所述TiAlN/TiSiNiN复合涂层。
5.一种硬质涂层，其特征在于，包括过渡层和权利要求1～3任一项所述的TiAlN/TiSiNiN复合涂层，所述过渡层为TiN过渡层和/或TiAlN过渡层。
6.根据权利要求5所述的硬质涂层，其特征在于，所述过渡层的厚度为0.1μm～1.5μm。
7.根据权利要求5所述的硬质涂层，其特征在于，所述过渡层为TiN过渡层和TiAlN过渡层，其中，所述TiN过渡层的厚度为0.1μm～0.5μm，所述TiAlN过渡层的厚度为0.2μm～1μm。
8.根据权利要求5～7任一项所述的硬质涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供基体，在所述基体上气相沉积过渡层，然后在所述过渡层上气相沉积所述TiAlN/TiSiNiN复合涂层。
9.根据权利要求4或8所述的制备方法，其特征在于，气相沉积所述TiAlN/TiSiNiN复合涂层的工艺如下：
a).对放置有所述基体的真空腔室抽真空，然后通入氮气，调整所述真空腔室气压为1.0Pa～5.0Pa；然后调整承载所述基体的工件转架台的转速为2RPM～5RPM，使所述基体开始公转；
b).同时开启TiAl合金靶的电弧靶电源和TiSiNi合金靶的高功率脉冲磁控溅射靶电源，并设置TiAl合金靶电源的电流为100A～200A，设置TiSiNi靶功率为1kW～10kW，占空比为1％～15％；
c).向所述基体施加-20V～-200V的偏压，以使所述基体上交替沉积TiAlN层和TiSiNiN层。
10.一种刀具，其特征在于，包括权利要求1～3任一项所述的TiAlN/TiSiNiN复合涂层或权利要求5～7任一项所述的硬质涂层。
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