CN104131250A - 一种梯度成分设计的纳米复合刀具涂层及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种梯度成分设计的纳米复合刀具涂层及其制备方法，在刀具基体表面采用物理气相沉积技术先涂覆一层氮化钛过渡层，然后通过弧靶电流的渐变调节，涂镀硅含量梯度增加的钛铝硅氮化物涂层，最后再涂镀一层富硅的钛硅氮涂层，其中氮化钛过渡层的厚度0.1～0.3微米，梯度变化钛铝硅氮层1～4微米，表面富硅钛硅氮层0.2～0.5微米；本发明涂层晶粒大小5～15nm，涂层总厚度1.3～4.8μm，涂层显微硬度25～40GPa，高温稳定性1100℃以上；使用本发明制成的刀具，其抗机械磨损性能和抗高温氧化性能均有大幅度提高，可以满足高速加工对刀具材料更好性能的需求。

Description

一种梯度成分设计的纳米复合刀具涂层及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种梯度成分设计的纳米复合刀具涂层及其制备方法。

背景技术

采用物理或化学的气相沉积方法在在强度和韧性较好的硬质合金、高速钢或陶瓷刀片基体表面上镀覆一层或多层几个微米的高硬度，高耐磨性，抗高温的金属或非金属的化合物涂层，以减少刀具与工件间的磨粒和化学磨损，保护刀具基体材料，提高刀具的切削加工效率。

早期利用物理气相沉积技术制备的硬质涂层材料，通常是简单的TiN、TiC涂层，具有较高的抗机械磨损、抗磨料磨损性能和较低的摩擦系数，但涂层的高温抗氧化性较低，不能适用于高速加工或干切削的条件。目前有在TiN涂层中添加Cr、Al等元素形成多组元的多元涂层，如TiCrN、TiAlN涂层，显微硬度达到HV3000，具有比TiN、TiCN涂层更高的抗机械磨损、抗磨料磨损性能，且涂层的应用温也提高到800℃以上。

虽然TiCrN、TiAlN涂层有效地提高了刀具的抗机械磨损性能，仍不能满足现代高速加工对刀具更好性能的要求。近来添加有B，Si的纳米结构TiBN、TiSiN和AlTiSiN等涂层具有高硬度和高温抗氧化性等特点成为刀具涂层发展的方向之一。梯度成分过渡可以改善涂层的界面结合和韧性。

发明内容

具有更高机械性能和高温稳定性的多层纳米复合结构涂层材料，可以满足进一步提高在高强度材料条件下的刀具切削性能的要求。

本发明的目的在于提供一种采用多弧离子镀技术在硬质合金刀具表面镀覆梯度成分结构的纳米复合涂层的配方和制备方法，使用本发明制备的涂层刀具，在现有技术的基础上，进一步提高切削刀具的技术指标，以满足现代化工业对更好刀具的需求。

本发明使用的刀具基体为高速钢或硬质合金，刀具基体表面涂层为硅含量梯度成分设计的纳米复合结构的钛铝硅氮化物硬质涂层材料。

本发明提供的一种梯度成分设计的纳米复合刀具涂层，是在刀具基体表面采用物理气相沉积技术先涂覆一层氮化钛过渡层，然后通过弧靶电流的渐变调节，涂镀硅含量梯度增加的钛铝硅氮化物涂层，最后再涂镀一层富硅的钛硅氮涂层，其中氮化钛过渡层的厚度0.1～0.3微米，梯度变化钛铝硅氮层1～4微米，表面富硅钛硅氮层0.2～0.5微米；

其涂层配方按原子百分比配比如下：

氮化钛过渡层：钛45～55 at.%，氮55～45 at.%；

钛铝硅氮涂层：铝25～30at.%，钛20～25at.%，硅0～10at.%，氮45～47at.%；

钛硅氮涂层：钛35～40at.%，硅8～12at.%，氮48～57at.%。

涂层晶粒大小5～15 nm，涂层总厚度1.3～4.8μm，涂层显微硬度25～40 GPa，高温稳定性1100 ℃以上。

本发明还提供一种所述的梯度成分设计的纳米复合刀具涂层的制备方法，包括如下步骤：

本发明涉及的刀具基体预处理工艺为：未涂层刀具经过金属清洗液超声波清洗、去离子水漂洗、干燥洁净压缩空气吹干。

（1）将经预处理后的未涂层刀具均匀固定在支架上，间距大于等于10mm，装入离子镀膜机中，调节工件支架转速为5～10 rpm，抽至本底真空2.5～3.0×10^-3Pa，同时打开加热器，升温至400～500℃；打开Ar气流量阀，调节真空室约为0.4～0.6Pa，基体加负偏电压600～1000 V，进行辉光溅射清洗10～20 min；然后降低基体负偏电压至60～200 V，开启纯Ti靶，调节靶材电流为100～200A，以Ti离子高能轰击基体3～10 min以活化基体表面；打开N₂气流量阀，镀膜压力0.8～3.5 Pa温度300～500℃条件下，沉积TiN过渡层5～15 min；

（2）根据梯度涂层结构要求，打开TiAl原子比50:50靶，调节弧源电流150A，沉积TiAlN层5～10min，再开启TiSi原子比80:20靶，调节电流为80A，沉积TiAlSiN层5～10min，在接下来的镀膜过程中，选择弧靶电流渐变模式，即TiAl原子比50:50靶电流随镀膜时间逐渐减小到70A，TiSi原子比80:20靶电流逐渐增加到150A，沉积Si含量梯度增加的TiAlSiN梯度纳米复合涂层30～70min，然后关闭TiAl原子比50:50靶，保持TiSi原子比80:20靶镀表面富Si的TiSiN层5～25min，关闭TiSi原子比80:20靶，关闭偏压电源，关闭N₂气流量阀，完成镀膜后，刀具随炉降温至150～200℃后取出常温冷却即可。 

本发明的有益效果：

本发明通过改变涂层中的TiAl(50:50)靶和TiSi(80:20)靶的蒸发电流变化，调节涂层的梯度成分显微结构、显微硬度性能，以适应不同的加工对象和切削条件。

使用本发明制成的刀具，其抗机械磨损性能和抗高温氧化性能均有大幅度提高，可以满足高速加工对刀具材料更好性能的需求，有巨大的市场潜力和使用价值。

附图说明

图1 本发明梯度成分设计的纳米复合刀具涂层结构示意图。其中：

1. 刀具基体  2.TiN过渡层 3. 梯度TiAlSiN层 4.TiSiN表层。

图2 本发明梯度成分设计的纳米复合刀具涂层X射线衍射图。

具体实施方式

本发明是在硬质合金立铣刀基体表面采用物理气相沉积技术先涂镀一层氮化钛过渡层，然后再沉积硅含量梯度变化的纳米复合结构钛铝硅氮刀具涂层，最后在表面沉积一层富硅的钛硅氮层，涂层总厚度为1.3～4.8微米。

实施案例如下表：

所述实施例3的刀具基体预处理工艺为：未涂层硬质合金立铣刀经过金属清洗液超声波清洗、去离子水漂洗、干燥洁净压缩空气吹干。

涂层步骤为：将经预处理后的未涂层硬质合金立铣刀具均匀固定在支架上，间距大于等于10mm，装入离子镀膜机中，调节工件支架转速为5 rpm，抽至本底真空2.5×10^-3Pa，同时打开加热器，升温至500℃；打开Ar气流量阀，调节真空室约为0.6Pa，基体加负偏电压1000 V，进行辉光溅射清洗20 min；然后降低基体负偏电压至100 V，开启纯Ti靶，调节靶材电流为100A，以Ti离子高能轰击基体10 min以活化基体表面；打开N₂气流量阀，镀膜压力0.8Pa温度500℃条件下，沉积TiN过渡层10 min；根据梯度涂层结构要求，打开TiAl(50:50)靶，调节弧源电流150A，沉积TiAlN层10min，再开启TiSi(80:20)靶，调节电流为80A，沉积TiAlSiN层5min ，在接下来的镀膜过程中，选择弧靶电流渐变模式，即TiAl（50:50）靶电流随镀膜时间逐渐减小到70A，TiSi（80:20）靶电流逐渐增加到150A，沉积Si含量梯度增加的TiAlSiN梯度纳米复合涂层60min，然后关闭TiAl(50:50)靶，保持TiSi(80:20)靶镀表面富Si的TiSiN层20min，关闭TiSi(80:20)靶，关闭偏压电源，关闭N₂气流量阀，完成镀膜后，刀具随炉降温至150℃后取出常温冷却即可。

在硬质合金立铣刀表面，制备的硅含量梯度增加的纳米复合结构的TiAlSiN涂层立铣刀，刀具表面涂层厚度为2.6微米，含有氮化钛的过渡层0.3微米，与在相同硬质合金立铣刀表面沉积的铝钛氮涂层立铣刀和无涂层的硬质合金立铣刀在高速切削淬硬钢的寿命对比实验，每种刀具各取5支，平均寿命分别为：无涂层刀具切削12.3 m，铝钛氮涂层刀具切削42.1 m，梯度纳米复合结构涂层刀具切削83.2 m。其切削条件为工件材料: SKD11 (HRC 55), 切削速度: 200 m/min, 进给率: 0.02 mm/tooth, 切深: 0.1 mm, 切宽: 2 mm, 侧铣，风冷。

Claims (2)

1.一种梯度成分设计的纳米复合刀具涂层，其特征在于：在刀具基体表面采用物理气相沉积技术先涂覆一层氮化钛过渡层，然后通过弧靶电流的渐变调节，涂镀硅含量梯度增加的钛铝硅氮化物涂层，最后再涂镀一层富硅的钛硅氮化物涂层，其中氮化钛过渡层的厚度0.1～0.3微米，梯度变化钛铝硅氮层1～4微米，表面富硅钛硅氮层0.2～0.5微米；

其涂层配方按原子百分比配比如下：

氮化钛过渡层：钛45～55 at.%，氮55～45 at.%；

钛铝硅氮涂层：铝25～30at.%，钛20～25at.%，硅0～10at.%，氮45～47at.%；

钛硅氮涂层：钛35～40at.%，硅8～12at.%，氮48～57at.%。

2.一种权利要求1所述的梯度成分设计的纳米复合刀具涂层的制备方法，其特征在于如下步骤：

（1）将经预处理后的未涂层刀具均匀固定在支架上，间距大于等于10mm，装入离子镀膜机中，调节工件支架转速为5～10 rpm，抽至本底真空2.5～3.0×10^-3Pa，同时打开加热器，升温至400～500℃；打开Ar气流量阀，调节真空室约为0.4～0.6Pa，基体加负偏电压600～1000 V，进行辉光溅射清洗10～20 min；然后降低基体负偏电压至60～200 V，开启纯Ti靶，调节靶材电流为100～200A，以Ti离子高能轰击基体3～10 min以活化基体表面；打开N₂气流量阀，镀膜压力0.8～3.5 Pa温度300～500℃条件下，沉积TiN过渡层5～15 min；

（2）根据梯度涂层结构要求，打开TiAl原子比50:50靶，调节弧源电流150A，沉积TiAlN层5～10min，再开启TiSi原子比80:20靶，调节电流为80A，沉积TiAlSiN层5～10min，在接下来的镀膜过程中，选择弧靶电流渐变模式，即TiAl原子比50:50靶电流随镀膜时间逐渐减小到70A，TiSi原子比80:20靶电流逐渐增加到150A，沉积Si含量梯度增加的TiAlSiN梯度纳米复合涂层30～70min，然后关闭TiAl原子比50:50靶，保持TiSi原子比80:20靶镀表面富Si的TiSiN层5～25min，关闭TiSi原子比80:20靶，关闭偏压电源，关闭N₂气流量阀，完成镀膜后，刀具随炉降温至150～200℃后取出常温冷却即可。