CN105112858B - 一种多层结构的纳米复合刀具涂层 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种多层结构的纳米复合刀具涂层及其制备方法。一种多层结构的纳米复合刀具涂层，其特征在于，包括依次沉积于刀具基体表面的CrN结合层、AlTiN过渡层、AlTiN/TiSiN支撑层和TiSiN功能层；所述CrN结合层的厚度为0.1～0.5μm；所述AlTiN过渡层的厚度为0.5～3μm；所述AlTiN/TiSiN支撑层为TiSiN和AlTiN周期性交替沉积结构，每一周期TiSiN和AlTiN交替沉积厚度称为调制周期且为0.1～1μm，交替沉积次数为1～30次；所述TiSiN功能层厚度为0.5～3μm。上述多层结构的纳米复合刀具涂层具备较高硬度及很好耐磨性能。

Description

一种多层结构的纳米复合刀具涂层

技术领域

本发明涉及一种刀具涂层及其制备方法，尤其涉及一种多层结构的纳米复合刀具涂层及其制备方法。

背景技术

采用化学气相沉积(CVD)或物理气相沉积(PVD)方法在刀具表面涂覆一层硬质涂层是提高材料表面性能的一种经济实用的有效途径。硬质涂层作为机械功能膜的一个重要分支，在机械加工工具中应用很广，特别是在金属切削中占了主导地位。硬质涂层能改善材料的表面性能，减少与工件的摩擦和磨损，有效的提高材料表面硬度、韧性、耐磨性和高温稳定性，大幅度提高涂层产品的使用寿命。

近年来刀具涂层材料不断升级更新，经历了简单二元涂层(TiN、TiC)→三元或四元固溶涂层(TiAlN、TiCN、TiAlCN等)→多层或超晶格结构涂层(TiN/TiC/TiN多层、TiAlN/TiN多层、TiN/AlN超晶格等)→纳米复合结构涂层(TiSiN、TiAlSiN等)的发展，涂层的硬度和最高使用温度不断提高。其中多层涂层是由两种或两种以上成分或结构不同的材料在垂直于涂层表面方向上相互交替生长而形成的二维多层材料，对于两种不同结构或组成的多层涂层，每相邻两层形成一个基本单元，其厚度称为调制周期。纳米复合涂层为纳米的硬质氮化物晶粒弥散地分布在晶态或者非晶态的第二相基体中，主要为氮化物/非晶相纳米复合涂层(Me～Si～N，Me：过渡金属元素及其组合或与Al等元素的组合，如Ti、TiAl等)。Me～Si～N纳米复合涂层通过在传统的TiN和TiAlN等单相涂层中加入一定含量的Si元素，发生热力学上的调幅分解，生成由1～2个非晶原子层(Si₃N₄)包覆纳米晶过渡金属氮化物(TiN，TiAlN等)的骨架式纳米复合结构，由于纳米晶体的强化效应及非晶层限制晶粒的滑移和转动对纳米晶晶界的强化作用，涂层表现出传统硬质涂层难以达到的高硬度，而且涂层高温下的组织稳定性、热硬性和抗氧化性等性能也大幅度提高。

随着高速加工技术及各类高性能难加工材料的发展，对金属切削刀具性能提出了越来越高的要求，不仅要求其具有较高的硬度、耐磨、耐冲击性能，更要求其具有较高的耐高温性能，以满足越来越高的工程需要。为适应于高速切削条件下对涂层性能的苛刻要求，有必要设计并制备一种具有更高硬度和耐磨性的多层结构纳米复合涂层刀具。

发明内容

基于此，有必要提供一种高硬度和高耐磨性的多层结构的纳米复合刀具涂层及其制备方法。

一种多层结构的纳米复合刀具涂层，包括依次沉积于刀具基体表面的CrN结合层、AlTiN过渡层、AlTiN/TiSiN支撑层和TiSiN功能层；所述CrN结合层的厚度为0.1～0.5μm；所述AlTiN过渡层的厚度为0.5～3μm；所述AlTiN/TiSiN支撑层为TiSiN和AlTiN周期性交替沉积结构，每一周期TiSiN和AlTiN交替沉积厚度称为调制周期且为0.1～1μm，交替沉积次数为1～30次；所述TiSiN功能层厚度为0.5～3μm。

在其中一个实施方式中，所述多层结构纳米复合刀具涂层的涂层总厚度为1～10μm。

在其中一个实施方式中，所述CrN结合层以原子百分比计，包括35％～55％的Cr及35％～65％的N。

在其中一个实施方式中，所述AlTiN过渡层以原子百分比计，包括15％～40％的Al、10％～35％的Ti及30％～60％的N。

在其中一个实施方式中，所述AlTiN/TiSiN支撑层的TiSiN膜以原子百分比计，包括30％～55％的Ti、3％～12％的Si及30％～60％的N；所述AlTiN/TiSiN支撑层的AlTiN膜以原子百分比计，包括15％～40％的Al、10％～35％的Ti及30％～60％的N。

在其中一个实施方式中，所述TiSiN功能层以原子百分比计，包括30％～55％的Ti、3％～12％的Si及30％～60％的N。

一种上述的多层结构的纳米复合刀具涂层的制备方法，包括以下步骤：

1)对刀具基体进行超声波清洗并去除表面水分，随后将刀具基体均匀装夹在涂层设备转架上并入炉，调节转架公转速度转速为2～8rpm，转架自转速度5-15rpm，真空室抽至本底真空0.01Pa以下，同时打开加热器升温至300～500℃；

2)对刀具基体的表面进行辉光清洗及Cr离子轰击，以活化基体表面；

3)在刀具基体的表面制备CrN结合层，所述CrN结合层的材料为CrN，厚度为0.1～0.5μm；

4)在所述CrN结合层的表面制备AlTiN过渡层，所述AlTiN过渡层的材料为AlTiN，厚度为0.5～3μm；

5)在所述AlTiN过渡层的表面制备AlTiN/TiSiN支撑层，所述AlTiN/TiSiN支撑层为TiSiN和AlTiN周期性交替沉积结构，每一周期TiSiN和AlTiN交替沉积厚度称为调制周期且为0.1～1μm，交替沉积次数为1～30次；

6)在所述AlTiN/TiSiN支撑层的表面制备TiSiN功能层，所述TiSiN功能层的材料为TiSiN，厚度为0.5～3μm；

在其中一个实施方式中，进行辉光清洗和Cr离子轰击时，通入气体为Ar气，炉腔真空度为0.01～1Pa，基体加负偏压300～1000V，进行辉光清洗5～35min；然后调整基体负偏压至50～300V，开启Cr靶，调整靶材电流为100～350A，以Cr离子高能轰击基体1～10min以活化基体表面；

制备所述CrN结合层时，通入气体为N₂，调整镀膜压力为1～5Pa，刀具基体负偏电压为50V～300V，靶材电流为100～350A，靶材为Cr，沉积时间为1～15分钟；

制备所述AlTiN过渡层的条件为：靶材为AlTi，通入气体为N₂，调整镀膜压力为1～5Pa，调整刀具基体负偏电压为30V～200V，弧源电流200～400A，沉积时间为5～35min；

制备所述AlTiN/TiSiN支撑层的TiSiN膜的条件为：靶材为TiSi，通入气体为N₂，调整镀膜压力为1～5Pa，调整刀具基体负偏电压为30V～200V，弧源电流为200～400A；

制备所述AlTiN/TiSiN支撑层的AlTiN膜的条件为：靶材为AlTi，通入气体为N₂，镀膜压力为1～5Pa，调整刀具基体负偏电压为30V～200V，弧源电流为200～400A；

制备所述TiSiN功能层的条件为：靶材为TiSi，通入气体为N₂，镀膜温度为200～400℃，镀膜压力为1～5Pa，调整刀具基体负偏电压为30V～200V，弧源电流为200～400A。

上述多层结构的纳米复合刀具涂层以AlTiN作为AlTiN过渡层，以AlTiN与TiSiN多层交替沉积结构形成AlTiN/TiSiN支撑层，AlTiN具有高达900℃的使用温度和高韧性，在高温下可以形成阻止进一步氧化的氧化铝薄膜，而TiSiN容易形成非晶Si₃N₄包裹TiN纳米晶的纳米复合结构，使多层结构的纳米复合刀具涂层具有超高的硬度；这种交替的多层结构的AlTiN/TiSiN支撑层不仅可以使多层结构的纳米复合刀具涂层具有良好的抗裂纹扩展性，还可以使多层结构的纳米复合刀具涂层在高温下保持较高的硬度和高的抗氧化性。TiSiN功能层的材料为TiSiN，同样是为了形成纳米复合结构使多层结构的纳米复合刀具涂层具有超高的硬度和耐磨性。

附图说明

图1为实施例3制备的多层结构的纳米复合涂层透射电镜TEM截面照片；

图2为实施例3制备的多层结构的纳米复合涂层刀具与未涂层刀具以及单层AlTiN涂层刀具后刀面磨损情况对比图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。

一实施方式的多层结构的纳米复合刀具涂层，包括依次沉积于刀具基体表面的CrN结合层、AlTiN过渡层、AlTiN/TiSiN支撑层和TiSiN功能层；所述CrN结合层的厚度为0.1～0.5μm；所述AlTiN过渡层的厚度为0.5～3μm；所述AlTiN/TiSiN支撑层为TiSiN和AlTiN周期性交替沉积结构，每一周期TiSiN和AlTiN交替沉积厚度称为调制周期且为0.1～1μm，交替沉积次数为1～30次；所述TiSiN功能层厚度为0.5～3μm。

优选的，CrN结合层以原子百分比计，包括35％～55％的Cr及35％～65％的N。

优选的，AlTiN过渡层以原子百分比计，包括15％～40％的Al、10％～35％的Ti及30％～60％的N。

优选的，AlTiN/TiSiN支撑层的AlTiN膜以原子百分比计，包括15％～40％的Al、10％～35％的Ti及30％～60％的N；所述AlTiN/TiSiN支撑层的TiSiN膜以原子百分比计，包括30％～55％的Ti、3％～12％的Si及30％～60％的N。

优选的，TiSiN功能层TiSiN层以原子百分比计，包括30％～55％的Ti、3％～12％的Si及30％～60％的N。

上述多层结构的纳米复合刀具涂层以AlTiN作为过渡层，以AlTiN和TiSiN多层交替沉积结构形成AlTiN/TiSiN支撑层，AlTiN具有高达900℃的使用温度和高韧性，在高温下可以形成阻止进一步氧化的氧化铝薄膜，而TiSiN容易形成非晶Si₃N₄包裹TiN纳米晶的纳米复合结构，使多层结构的纳米复合刀具涂层具有超高的硬度；这种交替的多层结构的AlTiN/TiSiN支撑层不仅可以使多层结构的纳米复合刀具涂层具有良好的抗裂纹扩展性，还可以使多层结构的纳米复合刀具涂层在高温下保持较高的硬度和高的抗氧化性。TiSiN功能层的材料为TiSiN，同样是为了形成纳米复合结构使多层结构的纳米复合刀具涂层具有超高的硬度和耐磨性。

一实施方式的多层结构的纳米复合刀具涂层的制备方法，包括以下步骤：

步骤S110、对刀具基体进行超声波清洗并去除表面水分。

该步骤中，使用的刀具基体为高速钢、硬质合金或陶瓷。

当然，如果刀具基体表面干净且干燥，则步骤S110可以省略。

步骤S120、对刀具基体进行辉光清洗及活化处理。

该步骤中，优选的，将刀具基体均匀装夹在涂层设备转架上并入炉，调节转架公转速度为2～8rpm，转架自转速度为2～10rpm，炉腔抽至本底真空0.01Pa以下，同时打开加热器升温至300～500℃；

进一步的，辉光清洗及活化处理时，打开Ar流量阀通入Ar气，调整真空室约为0.01～1Pa，刀具基体加负偏压300～1000V，进行辉光溅射清洗5～35min；然后调整基体负偏压至50～300V，开启Cr靶，调整靶材电流为100～350A，以Cr离子高能轰击基体1～10min以活化刀具基体表面。

步骤S130、在刀具基体的表面制备CrN结合层，所述CrN结合层的材料为CrN，厚度为0.1～0.5μm。

优选的，CrN结合层采用电弧离子镀膜机制备。制备CrN结合层时，通入气体为N₂，镀膜温度为200～400℃，镀膜压力为1～5Pa，刀具基体负偏电压为50V～300V，靶材电流为100～350A，靶材为Cr，沉积时间为1～15分钟。

优选的，CrN结合层以原子百分比计，包括35％～55％的Cr及N 35％～65％的N。

步骤S140、在CrN结合层的表面制备AlTiN过渡层，AlTiN过渡层的材料为AlTiN，厚度为0.5～3μm。

优选的，AlTiN过渡层采用电弧离子镀膜机制备。制备AlTiN过渡层的条件为：靶材为AlTi，通入气体为N₂，镀膜压力为1～5Pa，调整刀具基体负偏电压为30V～200V，弧源电流200～400A，沉积时间为5～35min。

优选的，AlTiN过渡层以原子百分比计，包括Al 15％～40％的Al、10％～35％的Ti及30％～60％的N。

步骤S150、在AlTiN过渡层的表面制备AlTiN/TiSiN支撑层，所述AlTiN/TiSiN支撑层为TiSiN和AlTiN周期性交替沉积结构，交替沉积次数为1～30次，所述AlTiN/TiSiN支撑层总厚度为0.1～1μm。

优选的，AlTiN/TiSiN支撑层采用电弧离子镀膜机制备。制备AlTiN/TiSiN支撑层的TiSiN膜的条件为：靶材为TiSi，通入气体为N₂，镀膜压力为1～5Pa，调整刀具基体负偏电压为30V～200V，弧源电流为200～400A，沉积时间为0.5～10min；制备AlTiN/TiSiN支撑层的AlTiN膜的条件为：靶材为AlTi，通入气体为N₂，镀膜压力为1～5Pa，调整刀具基体负偏电压为30V～200V，弧源电流为200～400A，沉积时间为0.5～10min。进一步的，AlTiN/TiSiN支撑层为TiSiN和AlTiN周期性交替沉积结构，交替沉积次数为1～30次，因此制备过程中，交替打开和关闭TiSi靶和AlTi靶即可。

优选的，AlTiN/TiSiN支撑层的AlTiN膜以原子百分比计，包括Al 15％～40％的Al、10％～35％的Ti及30％～60％的N；AlTiN/TiSiN支撑层的TiSiN膜以原子百分比计，包括30％～55％的Ti、3％～12％的Si及30％～60％的N。

步骤S160、在AlTiN/TiSiN支撑层的表面制备TiSiN功能层，TiSiN功能层的材料为TiSiN，厚度为0.5～3μm。

优选的，TiSiN功能层采用电弧离子镀膜机制备。制备TiSiN功能层的条件为：靶材为TiSi，通入气体为N₂，镀膜压力为1～5Pa，调整刀具基体负偏电压为30V～200V，弧源电流为200～400A，沉积时间为3～30min。

优选的，TiSiN功能层以原子百分比计，包括30％～55％的Ti、3％～12％的Si及30％～60％的N。

优选的，多层结构的纳米复合刀具涂层的涂层总厚度为1～10μm。

优选的，多层结构的纳米复合刀具涂层的总沉积时间保持在30～120min。

优选的，完成镀膜后，刀具随炉降温至200℃以下后取出常温冷却即可。

上述多层结构的纳米复合刀具涂层的制备方法，采用Cr元素对刀具基体进行表面植入，可以提高基体表面活性，以利于后续涂层在基体表面沉积；底层设计CrN结合层是为了使涂层具有高结合力，可保证整个涂层性能的良好发挥。

实施例1

(1)刀具基体预处理：未涂层刀具经过超声波波清洗并去除表面水分；刀具基体的材料为硬质合金刀具；

(2)刀具入炉并预抽真空及加热：将经预处理后的未涂层刀具均匀固定在涂层设备转架上，装入涂层设备炉腔中，调节转架公转速度为5rpm，自转速度为8rpm，抽至本底真空0.001Pa，同时打开加热器升温至450℃；

(3)辉光清洗及Cr离子轰击：打开Ar气流量阀，调整真空室约为0.02Pa，基体加负偏压800V，进行辉光溅射清洗15min；然后调整基体负偏压至200V，开启Cr靶，调整靶材电流为200A，以Cr离子高能轰击基体5min以活化基体表面；

(4)沉积CrN结合层及AlTiN过渡层：打开N₂气流量阀，调整镀膜压力为2Pa，温度为400℃条件下，调节基体负偏压100V，沉积CrN结合层3min，随后打开AlTi靶，弧源电流300A，沉积AlTiN过渡层5min；

(5)沉积AlTiN/TiSiN支撑层：根据多层交替沉积结构要求，调节基体负偏压80V，打开TiSi靶，弧源电流250A，沉积TiSiN涂层5min，然后关闭TiSi靶，再打开AlTi靶，调节弧源电流300A沉积AlTiN涂层3min；如此交替打开和关闭TiSi靶和AlTi靶1次，至此AlTiN/TiSiN支撑层沉积完毕。

(6)沉积TiSiN功能层：AlTiN/TiSiN支撑层沉积完毕，调节基体负偏压100V，再次打开TiSi靶，弧源电流250A沉积TiSiN功能层20min。至此，镀膜完毕，刀具随炉降温至200℃以下后取出常温冷却即可。

实施例2

(1)刀具基体预处理：未涂层刀具经过超声波波清洗并去除表面水分；刀具基体的材料为高速钢刀具；

(2)刀具入炉并预抽真空及加热：将经预处理后的未涂层刀具均匀固定在涂层设备转架上，装入涂层设备炉腔中，调节转架公转速度为3rpm，自转速度为7rpm，抽至本底真空0.001Pa，同时打开加热器升温至400℃；

(3)辉光清洗及Cr离子轰击：打开Ar气流量阀，调整真空室约为0.01Pa，基体加负偏压900V，进行辉光溅射清洗9min；然后调整基体负偏压至300V，开启Cr靶，调整靶材电流为200A，以Cr离子高能轰击基体6min以活化基体表面；

(4)沉积CrN结合层及AlTiN过渡层：打开N₂气流量阀，调整镀膜压力为3Pa，温度为350℃条件下，调节基体负偏压120V，沉积CrN结合层10min，随后打开AlTi靶，调节弧源电流350A，沉积AlTiN过渡层10min；

(5)沉积AlTiN/TiSiN支撑层：根据多层交替沉积结构要求，打开TiSi靶，调节基体负偏压90V，调节弧源电流260A，沉积TiSiN涂层10min，然后关闭TiSi靶，再打开AlTi靶，调节弧源电流300A沉积AlTiN涂层10min；如此交替打开和关闭TiSi靶和AlTi靶1次，至此AlTiN/TiSiN支撑层沉积完毕。

(6)沉积TiSiN功能层：AlTiN/TiSiN支撑层沉积完毕，再次打开TiSi靶，调节基体负偏压100V，调节弧源电流250A沉积TiSiN功能层22min。至此，镀膜完毕，刀具随炉降温至200℃以下后取出常温冷却即可。

制备的涂层参数如表1所示。

实施例3

(1)刀具基体预处理：未涂层刀具经过超声波波清洗并去除表面水分；刀具基体为硬质合金刀具(Φ6mm硬质合金立铣刀)。

(2)刀具入炉并预抽真空及加热：将经预处理后的未涂层刀具均匀固定在涂层设备转架上，装入涂层设备炉腔中，调节转架公转速度为5rpm，支架自转速度为8rpm，抽至本底真空0.001Pa，同时打开加热器升温至450℃；

(3)辉光清洗及Cr离子轰击：打开Ar气流量阀，调整真空室约为0.02Pa，基体加负偏压700V，进行辉光溅射清洗15min；然后调整基体负偏压至300V，开启Cr靶，调整靶材电流为300A，以Cr离子高能轰击基体5min以活化基体表面；

(4)沉积CrN结合层及AlTiN过渡层：打开N₂气流量阀，调整镀膜压力为2Pa，温度为400℃条件下，调节基体负偏压120V，沉积CrN结合层5min，随后打开AlTi靶，调节弧源电流300A，沉积AlTiN过渡层10min；

(5)沉积AlTiN/TiSiN支撑层：根据多层交替沉积结构要求，打开TiSi靶，调节基体负偏压70V，调节弧源电流280A，沉积TiSiN涂层3min，然后关闭TiSi靶，再打开AlTi靶，调节弧源电流300A沉积AlTiN涂层5min；如此交替打开和关闭TiSi靶和AlTi靶3次，至此AlTiN/TiSiN支撑层沉积完毕。

(6)沉积TiSiN功能层：AlTiN/TiSiN支撑层沉积完毕，再次打开TiSi靶，调节基体负偏压100V，调节弧源电流200～400A沉积TiSiN功能层20min。至此，镀膜完毕，刀具随炉降温至200℃以下后取出常温冷却即可。

制备的涂层参数如表1所示。

实施例4

(1)刀具基体预处理：未涂层刀具经过超声波波清洗并去除表面水分；刀具基体的材料为硬质合金刀具(Φ6mm硬质合金立铣刀)；

(2)刀具入炉并预抽真空及加热：将经预处理后的未涂层刀具均匀固定在涂层设备转架上，装入涂层设备炉腔中，调节转架公转速度为5rpm，支架自转速度为8rpm，抽至本底真空0.001Pa，同时打开加热器升温至400℃；

(3)辉光清洗及Cr离子轰击：打开Ar气流量阀，调整真空室约为0.05Pa，基体加负偏压800V，进行辉光溅射清洗10min；然后调整基体负偏压至200V，开启Cr靶，调整靶材电流为250A，以Cr离子高能轰击基体7min以活化基体表面；

(4)沉积CrN结合层及AlTiN过渡层：打开N₂气流量阀，调整镀膜压力为2Pa，温度为350℃条件下，调节基体负偏压150V，沉积CrN结合层6min，随后打开AlTi靶，调节弧源电流280A，沉积AlTiN过渡层10min；

(5)沉积AlTiN/TiSiN支撑层：根据多层交替沉积结构要求，打开TiSi靶，调节基体负偏压80V，调节弧源电流200A，沉积TiSiN涂层8min，然后关闭TiSi靶，再打开AlTi靶，调节弧源电流310A沉积AlTiN涂层5min；如此交替打开和关闭TiSi靶和AlTi靶3次，至此AlTiN/TiSiN支撑层沉积完毕。

(6)沉积TiSiN功能层：AlTiN/TiSiN支撑层沉积完毕，再次打开TiSi靶，调节基体负偏压100V，调节弧源电流230A沉积TiSiN功能层25min。至此，镀膜完毕，刀具随炉降温至200℃以下后取出常温冷却即可。

制备的涂层参数如表1所示。

实施例5

(1)刀具基体预处理：未涂层刀具经过超声波波清洗并去除表面水分；刀具基体的材料为高速钢刀具；

(2)刀具入炉并预抽真空及加热：将经预处理后的未涂层刀具均匀固定在涂层设备转架上，装入涂层设备炉腔中，调节转架公转速度为6rpm，支架自转速度为10rpm，抽至本底真空0.002Pa，同时打开加热器升温至300℃；

(3)辉光清洗及Cr离子轰击：打开Ar气流量阀，调整真空室约为0.05Pa，基体加负偏压1000V，进行辉光溅射清洗20min；然后调整基体负偏压至300V，开启Cr靶，调整靶材电流为350A，以Cr离子高能轰击基体2min以活化基体表面；

(4)沉积CrN结合层及AlTiN过渡层：打开N₂气流量阀，调整镀膜压力为3Pa，温度为280℃条件下，调节基体负偏压180V，沉积CrN结合层4min，随后打开AlTi靶，调节弧源电流350A，沉积AlTiN过渡层8min；

(5)沉积AlTiN/TiSiN支撑层：根据多层交替沉积结构要求，打开TiSi靶，调节基体负偏压80V，调节弧源电流300A，沉积TiSiN涂层7min，然后关闭TiSi靶，再打开AlTi靶，调节弧源电流300A沉积AlTiN涂层5min；如此交替打开和关闭TiSi靶和AlTi靶5次，至此AlTiN/TiSiN支撑层沉积完毕。

(6)沉积TiSiN功能层：AlTiN/TiSiN支撑层沉积完毕，再次打开TiSi靶，调节基体负偏压80V，调节弧源电流300A沉积TiSiN功能层18min。至此，镀膜完毕，刀具随炉降温至X℃后取出常温冷却即可。

制备的涂层参数如表1所示。

实施例6

(1)刀具基体预处理：未涂层刀具经过超声波波清洗并去除表面水分；刀具基体的材料为硬质合金刀具；

(2)刀具入炉并预抽真空及加热：将经预处理后的未涂层刀具均匀固定在涂层设备转架上，装入涂层设备炉腔中，调节转架公转速度为5rpm，支架自转速度为8rpm，抽至本底真空0.001Pa，同时打开加热器升温至400℃；

(3)辉光清洗及Cr离子轰击：打开Ar气流量阀，调整真空室约为0.01Pa，基体加负偏压850V，进行辉光溅射清洗30min；然后调整基体负偏压至200V，开启Cr靶，调整靶材电流为350A，以Cr离子高能轰击基体6min以活化基体表面；

(4)沉积CrN结合层及AlTiN过渡层：打开N₂气流量阀，调整镀膜压力为1Pa，温度为350℃条件下，调节基体负偏压100V，沉积CrN结合层2min，随后打开AlTi靶，调节弧源电流250A，沉积AlTiN过渡层25min；

(5)沉积AlTiN/TiSiN支撑层：根据多层交替沉积结构要求，打开TiSi靶，调节基体负偏压60V，调节弧源电流200A，沉积TiSiN涂层10min，然后关闭TiSi靶，再打开AlTi靶，调节弧源电流250A沉积AlTiN涂层6min；如此交替打开和关闭TiSi靶和AlTi靶8次，至此AlTiN/TiSiN支撑层沉积完毕。

(6)沉积TiSiN功能层：AlTiN/TiSiN支撑层沉积完毕，再次打开TiSi靶，调节基体负偏压100V，调节弧源电流200A沉积TiSiN功能层25min。至此，镀膜完毕，刀具随炉降温至200℃以下后取出常温冷却即可。

制备的涂层参数如表1所示。

实施例7

(1)刀具基体预处理：未涂层刀具经过超声波波清洗并去除表面水分；刀具基体的材料为硬质合金刀具；

(2)刀具入炉并预抽真空及加热：将经预处理后的未涂层刀具均匀固定在涂层设备转架上，装入涂层设备炉腔中，调节转架公转速度为3rpm，支架自转速度为5rpm，抽至本底真空0.001Pa，同时打开加热器升温至350℃；

(3)辉光清洗及Cr离子轰击：打开Ar气流量阀，调整真空室约为0.02Pa，基体加负偏压1000V，进行辉光溅射清洗20min；然后调整基体负偏压至300V，开启Cr靶，调整靶材电流为300A，以Cr离子高能轰击基体3min以活化基体表面；

(4)沉积CrN结合层及AlTiN过渡层：打开N₂气流量阀，调整镀膜压力为5Pa，温度为300℃条件下，调节基体负偏压100V，沉积CrN结合层8min，随后打开AlTi靶，调节弧源电流350A，沉积AlTiN过渡层30min；

(5)沉积AlTiN/TiSiN支撑层：根据多层交替沉积结构要求，打开TiSi靶，调节基体负偏压150V，调节弧源电流250A，沉积TiSiN涂层9min，然后关闭TiSi靶，再打开AlTi靶，调节弧源电流350A沉积AlTiN涂层4min；如此交替打开和关闭TiSi靶和AlTi靶10次，至此AlTiN/TiSiN支撑层沉积完毕。

(6)沉积TiSiN功能层：AlTiN/TiSiN支撑层沉积完毕，再次打开TiSi靶，调节基体负偏压100V，调节弧源电流220A沉积TiSiN功能层25min。至此，镀膜完毕，刀具随炉降温至200℃以下后取出常温冷却即可。

制备的涂层参数如表1所示。

实施例8

(1)刀具基体预处理：未涂层刀具经过超声波波清洗并去除表面水分；刀具基体的材料为硬质合金刀具；

(2)刀具入炉并预抽真空及加热：将经预处理后的未涂层刀具均匀固定在涂层设备转架上，装入涂层设备炉腔中，调节转架公转速度为5rpm，支架自转速度为8rpm，抽至本底真空0.001Pa，同时打开加热器升温至400℃；

(3)辉光清洗及Cr离子轰击：打开Ar气流量阀，调整真空室约为0.03Pa，基体加负偏压800V，进行辉光溅射清洗25min；然后调整基体负偏压至300V，开启Cr靶，调整靶材电流为350A，以Cr离子高能轰击基体5min以活化基体表面；

(4)沉积CrN结合层及AlTiN过渡层：打开N₂气流量阀，调整镀膜压力为4Pa，温度为300℃条件下，调节基体负偏压150V，沉积CrN结合层7min，随后打开AlTi靶，调节弧源电流330A，沉积AlTiN过渡层20min；

(5)沉积AlTiN/TiSiN支撑层：根据多层交替沉积结构要求，打开TiSi靶，调节基体负偏压50V，调节弧源电流300A，沉积TiSiN涂层8min，然后关闭TiSi靶，再打开AlTi靶，调节弧源电流350A沉积AlTiN涂层5min；如此交替打开和关闭TiSi靶和AlTi靶20次，至此AlTiN/TiSiN支撑层沉积完毕。

(6)沉积TiSiN功能层：AlTiN/TiSiN支撑层沉积完毕，再次打开TiSi靶，调节基体负偏压100V，调节弧源电流300A沉积TiSiN功能层30min。至此，镀膜完毕，刀具随炉降温至X℃后取出常温冷却即可。

制备的涂层参数如表1所示。

实施例9

(1)刀具基体预处理：未涂层刀具经过超声波波清洗并去除表面水分；刀具基体的材料为硬质合金刀具；

(2)刀具入炉并预抽真空及加热：将经预处理后的未涂层刀具均匀固定在涂层设备转架上，装入涂层设备炉腔中，调节转架公转速度为6rpm，支架自转速度为10rpm，抽至本底真空0.001Pa，同时打开加热器升温至400℃；

(3)辉光清洗及Cr离子轰击：打开Ar气流量阀，调整真空室约为0.01Pa，基体加负偏压1000V，进行辉光溅射清洗25min；然后调整基体负偏压至300V，开启Cr靶，调整靶材电流为350A，以Cr离子高能轰击基体10min以活化基体表面；

(4)沉积CrN结合层及AlTiN过渡层：打开N₂气流量阀，调整镀膜压力为1Pa，温度为350℃条件下，调节基体负偏压100V，沉积CrN结合层10min，随后打开AlTi靶，调节弧源电流350A，沉积AlTiN过渡层35min；

(5)沉积AlTiN/TiSiN支撑层：根据多层交替沉积结构要求，打开TiSi靶，调节基体负偏压60V，调节弧源电流300A，沉积TiSiN涂层3min，然后关闭TiSi靶，再打开AlTi靶，调节弧源电流350A沉积AlTiN涂层2min；如此交替打开和关闭TiSi靶和AlTi靶30次，至此AlTiN/TiSiN支撑层沉积完毕。

(6)沉积TiSiN功能层：AlTiN/TiSiN支撑层沉积完毕，再次打开TiSi靶，调节基体负偏压120V，调节弧源电流300A沉积TiSiN功能层30min。至此，镀膜完毕，刀具随炉降温至200℃以下后取出常温冷却即可。

制备的涂层参数如表1所示。

表1

对实施例3所制备的多层结构的纳米复合涂层进行检测，采用与实施例3相同硬质合金立铣刀表面沉积的单层AlTiN涂层作为对比。采用球磨仪测量施例3所制备的多层结构的纳米复合涂层总厚度为2.2μm，相同硬质合金立铣刀表面沉积的单层AlTiN涂层厚度为2.3μm；采用纳米压痕仪进行显微硬度测量，测量相同硬质合金立铣刀基体表面沉积的单层AlTiN涂层硬度为32GPa，测量实施例3所制备的多层结构的纳米复合涂层显微硬度达45GPa，相比AlTiN涂层其硬度提升近50％；采用透射电镜TEM分析所制备涂层显微结构分析，所得结果如图1所示。从图1可看出所制备涂层具备清晰的多层交替涂层结构，TiSiN功能层显微结构为非晶Si₃N₄相包裹晶态的TiN相结构，属典型的纳米复合涂层结构。

对实施例4所制备的多层结构的纳米复合涂层进行寿命对比实验，采用相同硬质合金立铣刀表面沉积的单层AlTiN涂层立铣刀(AlTiN涂层的厚度为2.0μm)和无涂层的硬质合金立铣刀作为对比，在高速铣削淬硬钢的寿命实验，铣削材料：淬硬钢SKD11，硬度为62HRC，切削线速度200m/s，实验所得刀具磨损曲线如图2所示。从图2可看出，以200μm的后刀面磨损作为寿命基准，未涂层的刀具切削长度为7.2m左右，涂有单层AlTiN涂层的硬质合金刀具铣削长度为39m左右，实施例4的刀具其铣削长度达73m，相比未涂层刀具其寿命提高了近10倍，相比单层AlTiN涂层刀具提高2倍左右。切削长度的改善与交替涂覆层AlTiN/TiSiN多层结构及TiSiN功能层TiSiN纳米复合涂层结构的特殊设计导致的涂层硬度、韧性性的提高，内应力的降低等因素相关。

Claims (6)

1.一种多层结构的纳米复合刀具涂层，其特征在于，包括依次沉积于刀具基体表面的CrN结合层、AlTiN过渡层、AlTiN/TiSiN支撑层和TiSiN功能层；所述CrN结合层的厚度为0.1～0.5μm；所述AlTiN过渡层的厚度为0.5～3μm；所述AlTiN/TiSiN支撑层为TiSiN和AlTiN周期性交替沉积结构，每一周期TiSiN和AlTiN交替沉积厚度称为调制周期且为0.1～1μm，交替沉积次数为1～30次；所述TiSiN功能层厚度为0.5～3μm；

所述CrN结合层以原子百分比计，包括35％～55％的Cr及35％～65％的N；

所述AlTiN过渡层以原子百分比计，包括15％～40％的Al、10％～35％的Ti及30％～60％的N。

2.根据权利要求1所述的多层结构的纳米复合刀具涂层，其特征在于，所述多层结构纳米复合刀具涂层的涂层总厚度为1～10μm。

3.根据权利要求1所述的多层结构的纳米复合刀具涂层，其特征在于，所述AlTiN/TiSiN支撑层的TiSiN膜以原子百分比计，包括30％～55％的Ti、3％～12％的Si及30％～60％的N；所述AlTiN/TiSiN支撑层的AlTiN膜以原子百分比计，包括15％～40％的Al、10％～35％的Ti及30％～60％的N。

4.根据权利要求1所述的多层结构的纳米复合刀具涂层，其特征在于，所述TiSiN功能层以原子百分比计，包括30％～55％的Ti、3％～12％的Si及30％～60％的N。

5.一种权利要求1所述的多层结构的纳米复合刀具涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)对刀具基体进行超声波清洗并去除表面水分，随后将刀具基体均匀装夹在涂层设备转架上并入炉，调节转架公转速度转速为2～8rpm，转架自转速度5-15rpm，真空室抽至本底真空0.01Pa以下，同时打开加热器升温至300～500℃；

2)对刀具基体的表面进行辉光清洗及Cr离子轰击，以活化基体表面；

3)在刀具基体的表面制备CrN结合层，所述CrN结合层的材料为CrN，厚度为0.1～0.5μm；

4)在所述CrN结合层的表面制备AlTiN过渡层，所述AlTiN过渡层的材料为AlTiN，厚度为0.5～3μm；

5)在所述AlTiN过渡层的表面制备AlTiN/TiSiN支撑层，所述AlTiN/TiSiN支撑层为TiSiN和AlTiN周期性交替沉积结构，交替沉积次数为1～30次，AlTiN/TiSiN支撑层的厚度为0.1～4μm；

6)在所述AlTiN/TiSiN支撑层的表面制备TiSiN功能层，所述TiSiN功能层的材料为TiSiN，厚度为0.5～3μm；

所述CrN结合层以原子百分比计，包括35％～55％的Cr及35％～65％的N；

所述AlTiN过渡层以原子百分比计，包括15％～40％的Al、10％～35％的Ti及30％～60％的N。

6.根据权利要求5所述的多层结构的纳米复合刀具涂层的制备方法，其特征在于，进行辉光清洗和Cr离子轰击时，通入气体为Ar气，炉腔真空度为0.01～1Pa，基体加负偏压300～1000V，进行辉光清洗5～35min；然后调整基体负偏压至50～300V，开启Cr靶，调整靶材电流为100～350A，以Cr离子高能轰击基体1～10min以活化基体表面；

制备所述CrN结合层时，通入气体为N₂，调整镀膜压力为1～5Pa，刀具基体负偏电压为50V～300V，靶材电流为100～350A，靶材为Cr，沉积时间为1～15分钟；

制备所述AlTiN过渡层的条件为：靶材为AlTi，通入气体为N₂，调整镀膜压力为1～5Pa，调整刀具基体负偏电压为30V～200V，弧源电流200～400A，沉积时间为5～35min；

制备所述AlTiN/TiSiN支撑层的TiSiN膜的条件为：靶材为TiSi，通入气体为N₂，调整镀膜压力为1～5Pa，调整刀具基体负偏电压为30V～200V，弧源电流为200～400A；

制备所述AlTiN/TiSiN支撑层的AlTiN膜的条件为：靶材为AlTi，通入气体为N₂，镀膜压力为1～5Pa，调整刀具基体负偏电压为30V～200V，弧源电流为200～400A；

制备所述TiSiN功能层的条件为：靶材为TiSi，通入气体为N₂，镀膜温度为200～400℃，镀膜压力为1～5Pa，调整刀具基体负偏电压为30V～200V，弧源电流为200～400A。