CN113151781A - 一种氮化钛铝型超硬涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氮化钛铝型超硬涂层及其制备方法，超硬涂层包括氮化钛铝层和沉积于氮化钛铝层上的功能层，所述功能层中钨的含量为8‑12at％，硅的含量为8‑12at％。制备方法是依次通过基体预处理：真空加热处理：离子轰击：沉积和冷却后得到。本发明制备的超硬涂层，可广泛应用于铣刀、钻头、车刀片等高硬加工行业，能有效提高刀具的使用寿命，提升产品表面光洁度。
Description
技术领域
本发明涉及金属涂层制备技术领域，尤其涉及一种氮化钛铝型超硬涂层及其制备方法。
背景技术
当今航空制造业、汽车制造业和3C电子工业不断发展，机械加工不断地向高精化、高速化、高效化方向迈进，小径铣刀、钻头等精密加工刀具应运而生。但是现有的刀具刚性较差，因此，可通过物理气相沉积技术(PVD)在刀具表面沉积一层或多层综合性能优良的硬质涂层，用以提高刀具的使用寿命。
多弧离子镀是一种设有多个可同时蒸发的阴极弧蒸发源的真空物理沉积技术，具有沉积速度快、膜层组织致密、附着力强、均匀性好等显著特点。氮化钛铝是一种具有较高硬度、较高耐磨性的膜层材料，其硬度和耐磨性均明显高于传统的氮化钛(TiN)膜层。
传统涂层只能加工HRC40以下材料，硬度相对较低，对于有更高硬度加工要求的行业，无法满足使用需求。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中存在的技术问题。为此，本发明提供一种氮化钛铝型超硬涂层及其制备方法，目的是提高涂层硬度和耐磨性，进而有效提高基体的使用寿命。
基于上述目的，本发明提供了一种氮化钛铝型超硬涂层，包括氮化钛铝层和沉积于氮化钛铝层上的功能层，所述功能层中钨的含量为8-12at％，硅的含量为8-12at％。
所述功能层中钨的含量为10at％，硅的含量为10at％。
所述功能层为含有钨和硅的氮氧化合物和/或氮化物。
本发明还提供所述氮化钛铝型超硬涂层的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、基体预处理：将基体预处理后放入真空室准备镀膜；
步骤二、真空加热处理：镀膜室背底真空达到10-4Pa时开始加热，升温速度为6-8℃/min；
步骤三、离子轰击：当温度达到200℃时通入氩气，使镀膜室真空度达到5×10-1Pa，开启弧源，进行离子轰击；
步骤四、沉积：向镀膜室内通入氮气，使混合气体总压强保持在1.5×10-1Pa，钛铝合金靶的弧电流置于55-60A，基体偏压为150-200V，沉积80-120min；之后加热温度至280℃，开启钛硅靶的弧电流置于60-65A以及钨靶的弧电流置于30-40A，基体偏压为150-200V，沉积60-120min；
步骤五、沉积结束后，开启炉体循环冷却系统冷却，待基体冷却后取出。
所述步骤一中基体预处理是将基体依次在丙酮、无水乙醇中超声清洗10-20min，然后热风吹干。
所述步骤二中先通过机械泵和分子泵将镀膜室抽至真空度为5×10-4Pa，然后将红外加热管的温度设置为600℃，加热时间设置为30min，加热后再将镀膜室真空度抽至5×10-4Pa，接着将红外加热管的温度设置为550℃，加热时间设置为30min，再次加热后将腔室抽至真空度为5×10-4Pa，充分去除镀膜室易挥发杂质。
所述步骤三中轰击偏压保持300V进行轰击5min，轰击偏压保持350V进行轰击5min。
所述步骤四中钛铝合金靶、钛硅靶及钨靶的电源均为直流电源，氮气的流量为10-40sccm，氩气的流量为50-60sccm。
所述步骤四中钛铝合金靶、钛硅靶及钨靶的电源均为高功率脉冲电源，氮气的流量为10-50sccm，氩气的流量为80-100sccm。
本发明的有益效果：
1、本发明制备的超硬涂层，可广泛应用于铣刀、钻头、车刀片等高硬加工行业，能有效提高刀具的使用寿命，提升产品表面光洁度。
2、本发明通过将氮化钛铝作为底层，增加杨氏模量，功能层中添加的钨能够有效提高硬度(3800-4200HV)和耐磨性(摩擦系数约为0.01-0.015)，添加的硅能够有效提高抗氧化性，耐温性能(抗氧化温度大于750℃)。
3、本发明制备工艺简单易操作，提高了工作效率。
4、本发明的超硬涂层厚度可控，涂层厚度可控制在3-6μm。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的涂层在摩擦1h后的磨损表面形貌图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
需要说明的是，除非另外定义，本发明实施例使用的技术术语或者科学术语应当为本公开所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。
实施例1
在不锈钢铣刀上制备超硬涂层，采用多弧离子镀技术为氮化钛铝型超硬涂层的沉积技术，其制备方法，包括如下步骤：
步骤一、基体预处理：将铣刀基体使用金属洗涤剂进行常规去油、去污处理，然后进行抛光处理，最后分别使用丙酮和乙醇进行超声波清洗，烘干后装入真空室准备镀膜；
步骤二、真空加热处理：先通过机械泵和分子泵将镀膜室抽至真空度为5×10-4Pa，然后将红外加热管的温度设置为600℃，加热时间设置为30min，加热后再将镀膜室真空度抽至5×10-4Pa，接着将红外加热管的温度设置为550℃，加热时间设置为30min，再次加热后将腔室抽至真空度为5×10-4Pa，充分去除镀膜室易挥发杂质。
步骤三、离子轰击：开启炉体冷却循环系统冷却，当温度达到200℃时通入氩气，使镀膜室真空度达到5×10-1Pa，开启钛铝合金靶弧源，保持弧电流为55A，进行离子轰击，轰击偏压保持300V进行轰击5min，轰击偏压保持350V进行轰击5min。
步骤四、沉积：向镀膜室内通入氮气，氮气的流量为30sccm，同时控制氩气的流量为50sccm，使混合气体总压强保持在1.5×10-1Pa，钛铝合金靶的弧电流置于55A，基体偏压为180V，沉积100min；之后加热温度至280℃，开启钛硅靶的弧电流置于60A以及钨靶的弧电流置于30A，基体偏压为180V，沉积100min，以使钨的含量约为10at％，硅的含量约为10at％；其中，钛铝合金靶、钛硅靶及钨靶接直流电源。
步骤五、沉积结束后，开启炉体循环冷却系统，冷却水温度设定为20℃，待镀膜室在真空状态下冷却至室温，铣刀基体冷却后取出。
本实施例制备的涂层表面整体上较平整，无液滴、空洞等缺陷。
磨损试验：将实施例1制备的涂层置于荷为5N，摩擦线速度为0.2m/s，摩擦1h。图1为实施例1的涂层在摩擦1h后的磨损表面形貌图。结果表明，磨损后，涂层磨损均匀，磨痕内部磨屑很少。
铣削试验参数如下：进给速度vf＝2m/min,切削速度vr＝15m/min；加工对象为HRC65硬质钢。结果表明，可见涂层与铣刀基体结合良好，铣削过程中未见涂层剥落。
实施例2
在不锈钢铣刀上制备超硬涂层，采用多弧离子镀技术为氮化钛铝型超硬涂层的沉积技术，其制备方法，包括如下步骤：
步骤一、基体预处理：将铣刀基体使用金属洗涤剂进行常规去油、去污处理，然后进行抛光处理，最后分别使用丙酮和乙醇进行超声波清洗，烘干后装入真空室准备镀膜；
步骤二、真空加热处理：先通过机械泵和分子泵将镀膜室抽至真空度为5×10-4Pa，然后将红外加热管的温度设置为600℃，加热时间设置为30min，加热后再将镀膜室真空度抽至5×10-4Pa，接着将红外加热管的温度设置为550℃，加热时间设置为30min，再次加热后将腔室抽至真空度为5×10-4Pa，充分去除镀膜室易挥发杂质。
步骤三、离子轰击：开启炉体冷却循环系统冷却，当温度达到200℃时通入氩气，使镀膜室真空度达到5×10-1Pa，开启钛铝合金靶弧源，保持弧电流为60A，进行离子轰击，轰击偏压保持300V进行轰击5min，轰击偏压保持350V进行轰击5min。
步骤四、沉积：向镀膜室内通入氮气，氮气的流量为40sccm，同时控制氩气的流量为90sccm，使混合气体总压强保持在1.5×10-1Pa，钛铝合金靶的弧电流置于60A，基体偏压为200V，沉积80min；之后加热温度至280℃，开启钛硅靶的弧电流置于65A以及钨靶的弧电流置于40A，基体偏压为200V，沉积80min，以使钨的含量约为9at％，硅的含量约为9at％；其中，钛铝合金靶、钛硅靶及钨靶接高功率脉冲电源。
步骤五、沉积结束后，开启炉体循环冷却系统，冷却水温度设定为20℃，待镀膜室在真空状态下冷却至室温，铣刀基体冷却后取出。
本实施例制备的涂层表面整体上较平整，无液滴、空洞等缺陷。
磨损试验：将实施例2制备的涂层置于荷为5N，摩擦线速度为0.2m/s，摩擦1h。结果表明，磨损后，涂层磨损均匀，磨痕内部磨屑很少。
钻削试验参数如下：进给速度vf＝2m/min,转速n＝145krpm,切削速度vr＝15m/min；加工对象为HRC65硬质钢。结果表明，可见涂层与钻头基体结合良好，铣削过程中未见涂层剥落。
实施例3
在硬质合金钻头上制备超硬涂层，采用多弧离子镀技术为氮化钛铝型超硬涂层的沉积技术，其制备方法，包括如下步骤：
步骤一、基体预处理：将钻头基体使用金属洗涤剂进行常规去油、去污处理，然后进行抛光处理，最后分别使用丙酮和乙醇进行超声波清洗，烘干后装入真空室准备镀膜；
步骤二、真空加热处理：先通过机械泵和分子泵将镀膜室抽至真空度为5×10-4Pa，然后将红外加热管的温度设置为600℃，加热时间设置为30min，加热后再将镀膜室真空度抽至5×10-4Pa，接着将红外加热管的温度设置为550℃，加热时间设置为30min，再次加热后将腔室抽至真空度为5×10-4Pa，充分去除镀膜室易挥发杂质。
步骤三、离子轰击：开启炉体冷却循环系统冷却，当温度达到200℃时通入氩气，使镀膜室真空度达到5×10-1Pa，开启钛铝合金靶弧源，保持弧电流为55A，进行离子轰击，轰击偏压保持300V进行轰击5min，轰击偏压保持350V进行轰击5min。
步骤四、沉积：向镀膜室内通入氮气，氮气的流量为30sccm，同时控制氩气的流量为50sccm，使混合气体总压强保持在1.5×10-1Pa，钛铝合金靶的弧电流置于55A，基体偏压为180V，沉积100min；之后加热温度至280℃，开启钛硅靶的弧电流置于60A以及钨靶的弧电流置于30A，基体偏压为180V，沉积100min，以使钨的含量约为11at％，硅的含量约为11at％；其中，钛铝合金靶、钛硅靶及钨靶接直流电源。
步骤五、沉积结束后，开启炉体循环冷却系统，冷却水温度设定为20℃，待镀膜室在真空状态下冷却至室温，钻头基体冷却后取出。
本实施例制备的涂层表面整体上较平整，无液滴、空洞等缺陷。
磨损试验：将实施例3制备的涂层置于荷为5N，摩擦线速度为0.2m/s，摩擦1h。结果表明，磨损后，涂层磨损均匀，磨痕内部磨屑很少。
实施例4
在硬质合金钻头上制备超硬涂层，采用多弧离子镀技术为氮化钛铝型超硬涂层的沉积技术，其制备方法，包括如下步骤：
步骤一、基体预处理：将硬质合金钻头基体使用金属洗涤剂进行常规去油、去污处理，然后进行抛光处理，最后分别使用丙酮和乙醇进行超声波清洗，烘干后装入真空室准备镀膜；
步骤二、真空加热处理：先通过机械泵和分子泵将镀膜室抽至真空度为5×10-4Pa，然后将红外加热管的温度设置为600℃，加热时间设置为30min，加热后再将镀膜室真空度抽至5×10-4Pa，接着将红外加热管的温度设置为550℃，加热时间设置为30min，再次加热后将腔室抽至真空度为5×10-4Pa，充分去除镀膜室易挥发杂质。
步骤三、离子轰击：开启炉体冷却循环系统冷却，当温度达到200℃时通入氩气，使镀膜室真空度达到5×10-1Pa，开启钛铝合金靶弧源，保持弧电流为60A，进行离子轰击，轰击偏压保持300V进行轰击5min，轰击偏压保持350V进行轰击5min。
步骤四、沉积：向镀膜室内通入氮气，氮气的流量为40sccm，同时控制氩气的流量为90sccm，使混合气体总压强保持在1.5×10-1Pa，钛铝合金靶的弧电流置于60A，基体偏压为200V，沉积80min；之后加热温度至280℃，开启钛硅靶的弧电流置于65A以及钨靶的弧电流置于40A，基体偏压为200V，沉积80min，以使钨的含量约为9at％，硅的含量约为9at％；其中，钛铝合金靶、钛硅靶及钨靶接高功率脉冲电源。
步骤五、沉积结束后，开启炉体循环冷却系统，冷却水温度设定为20℃，待镀膜室在真空状态下冷却至室温，硬质合金钻头基体冷却后取出。
本实施例制备的涂层表面整体上较平整，无液滴、空洞等缺陷。
磨损试验：将实施例4制备的涂层置于荷为5N，摩擦线速度为0.2m/s，摩擦1h。结果表明，磨损后，涂层磨损均匀，磨痕内部磨屑很少。
通过上述实施例1-4所制备的超硬涂层进行磨损试验的结果表明，各实施例的涂层磨损均匀，相对而言，实施例1的摩擦系数最低，摩擦性能最好，波动较小，这与涂层硬度较高，磨损均匀，无明显的磨屑堆积有关。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。
本发明的实施例旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种氮化钛铝型超硬涂层，其特征在于，包括氮化钛铝层和沉积于氮化钛铝层上的功能层，所述功能层中钨的含量为8-12at％，硅的含量为8-12at％。
2.根据权利要求1所述氮化钛铝型超硬涂层，其特征在于，所述功能层中钨的含量为10at％，硅的含量为10at％。
3.根据权利要求1所述氮化钛铝型超硬涂层，其特征在于，所述功能层为含有钨和硅的氮氧化合物和/或氮化物。
4.根据权利要求1所述氮化钛铝型超硬涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、基体预处理：将基体预处理后放入真空室准备镀膜；
步骤二、真空加热处理：镀膜室背底真空达到10-4Pa时开始加热；
步骤三、离子轰击：当温度达到200℃时通入氩气，使镀膜室真空度达到5×10-1Pa，开启弧源，进行离子轰击；
步骤四、沉积：向镀膜室内通入氮气，使混合气体总压强保持在1.5×10-1Pa，钛铝合金靶的弧电流置于55-60A，基体偏压为150-200V，沉积80-120min；之后加热温度至280℃，开启钛硅靶的弧电流置于60-65A以及钨靶的弧电流置于30-40A，基体偏压为150-200V，沉积60-120min；
步骤五、沉积结束后，开启炉体循环冷却系统冷却，待基体冷却后取出。
5.根据权利要求4所述氮化钛铝型超硬涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤一中基体预处理是将基体依次在丙酮、无水乙醇中超声清洗10-20min，然后热风吹干。
6.根据权利要求4所述氮化钛铝型超硬涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤二中先通过机械泵和分子泵将镀膜室抽至真空度为5×10-4Pa，然后将红外加热管的温度设置为600℃，加热时间设置为30min，加热后再将镀膜室真空度抽至5×10-4Pa，接着将红外加热管的温度设置为550℃，加热时间设置为30min，再次加热后将腔室抽至真空度为5×10-4Pa，充分去除镀膜室易挥发杂质。
7.根据权利要求4所述氮化钛铝型超硬涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤三中轰击偏压保持300V进行轰击5min，轰击偏压保持350V进行轰击5min。
8.根据权利要求4所述氮化钛铝型超硬涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤四中钛铝合金靶、钛硅靶及钨靶的电源均为直流电源，氮气的流量为10-40sccm，氩气的流量为50-60sccm。
9.根据权利要求4所述氮化钛铝型超硬涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤四中钛铝合金靶、钛硅靶及钨靶的电源均为高功率脉冲电源，氮气的流量为10-50sccm，氩气的流量为80-100sccm。
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