CN108728793B - 一种强韧耐蚀CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层及其制备方法 - Google Patents

一种强韧耐蚀CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108728793B
CN108728793B CN201810624099.0A CN201810624099A CN108728793B CN 108728793 B CN108728793 B CN 108728793B CN 201810624099 A CN201810624099 A CN 201810624099A CN 108728793 B CN108728793 B CN 108728793B
Authority
CN
China
Prior art keywords
craln
multilayer film
alc
film coating
layer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810624099.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108728793A (zh
Inventor
谢仕芳
王振玉
刘方宇
柯培玲
魏仕勇
汪爱英
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institute of Applied Physics of Jiangxi Academy of Sciences
Original Assignee
Institute of Applied Physics of Jiangxi Academy of Sciences
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institute of Applied Physics of Jiangxi Academy of Sciences filed Critical Institute of Applied Physics of Jiangxi Academy of Sciences
Priority to CN201810624099.0A priority Critical patent/CN108728793B/zh
Publication of CN108728793A publication Critical patent/CN108728793A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108728793B publication Critical patent/CN108728793B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/0641—Nitrides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/0021—Reactive sputtering or evaporation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/0635—Carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/24—Vacuum evaporation
    • C23C14/32—Vacuum evaporation by explosion; by evaporation and subsequent ionisation of the vapours, e.g. ion-plating
    • C23C14/325—Electric arc evaporation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/58—After-treatment
    • C23C14/5806—Thermal treatment

Abstract

一种强韧耐蚀CrAlN/Cr2AlC多层涂层及其制备方法，所述方法包括基体的清洗干燥、氩离子对基体进行刻蚀、基体沉积过渡层、将CrAlN/Cr‑Al‑C多层膜涂层沉积于基体表面、低温退火得到CrAlN/Cr2AlC。基体与CrAlN/Cr2AlC多层涂层之间为过渡层，该多层涂层由CrAlN硬质膜与Cr2AlC MAX相膜交替层叠形成周期性排列。本发明的多层膜涂层具有高硬度、低内应力以及高的耐蚀特性，可延长基体的耐磨和耐腐蚀寿命。本发明克服了CrAlN单一涂层硬度高但韧性不足、Cr2AlC单一涂层韧性和耐腐蚀性好但硬度低的问题。本发明提供的多层膜涂层制备方法通过周期性控制N2和CH4反应气体的流量结合后续低温热处理获得，工艺简单易控，可工业化生产，所制备的多层膜涂层性能稳定，适用于不同环境下的刀模具或其他运动部件的耐磨耐蚀防护。

Description

一种强韧耐蚀CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种强韧耐蚀CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层及其制备方法，属金属表面涂层技术领域。
背景技术
CrAlN涂层具有硬度高、耐磨性好、抗高温氧化和腐蚀性能优异等，极大地提高了机械加工效率；同时，具有CrAlN涂层的工件的使用寿命比具有传统CrN 涂层和不具有涂层的工件大幅提高，因此在材料表面改性领域得到了广泛的应用。然而，作为陶瓷材料的CrAlN因为位错运动的限制，导致韧性低，限制了厚膜的制备以及机械加工过程中容易造成CrAlN涂层的剥落失效。
MAX相是一类新型的三元层状类金属陶瓷材料，其中M为前过渡金属，典型如Cr、Ti和V等；A则为主族元素，常用如Al、Si等；X是C或N。MAX相属于P63/mmc空间群，其晶体结构是由近密堆积的M6X八面体层和A原子层交替排列组成。独特的层状结构使MAX相兼具金属和陶瓷的优异性能，如优良的导电性和导热性，良好的抗热震和损伤容限，较低的硬度和较好的机械加工性；较高的弹性模量和高温强度，以及出色的抗氧化和抗腐蚀性能等。这一系列优异的性能使MAX相材料具有广阔的应用前景。像传统陶瓷一样，MAX相化合物的抗压强度比抗拉强度和弯曲强度高。同时，六方结构的Cr2AlC MAX相层间滑动导致位错产生，进而产生塑性变形。Cr2AlC MAX相塑性变形产生的流线与金属塑性变形产生的流线很相似，表面Cr2AlC MAX相具有很好的塑性变形能力，这种微观塑性及良好的导热性能使其具有良好的抗热震性能。此外，这种微观塑性也使Cr2AlC MAX相具有较好的抗破坏性能。但是，相对于CrAlN来说，Cr2AlC MAX 相材料比较软，而且硬度具有各向异性。层状结构及低的硬度使其具有良好的机械加工性能。
近年来，随着被加工材料能级的不断提高(高精、高效、高速)，高强、高韧等难切削新材料的出现(如航空航天、汽车、海洋工程装备等用钛合金、高硅铝合金、碳纤维复合材料、双相钢等)，干式、绿色等特殊加工要求的提出(无油、环保)，给刀模具涂层的发展提出了更高的挑战，传统硬度低、韧性差、耐磨性不足的硬质涂层已很难满足其苛刻应用需求。同时，随着国家海洋战略的实施和海洋经济的持续深入发展，一些关键运动部件的耐磨和耐蚀性能不足问题凸显，高的硬度和高的韧性往往伴随优异的耐磨性能。综上所述，因此制备强韧耐蚀一体化涂层具有广阔的科学和应用价值。
发明内容
本发明的目的是，针对一些关键运动部件的耐磨和耐蚀存在性能不足的问题，本发明公开一种强韧耐蚀CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层及其制备方法。
实现本发明的技术方案如下，一种强韧耐蚀CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层的制备方法，所述方法采用电弧离子镀技术，CrAl复合靶为电弧靶材，沉积CrAlN 层时采用N2作为反应气体，沉积Cr-Al-C层时采用碳氢气体作为反应气体，在清洗干燥后的基体表面沉积CrAlN/Cr-Al-C多层膜涂层，进行中低温条件下 (300～650℃)长时间热处理。
本发明一种强韧耐蚀CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层，基体与CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层之间为过渡层，所述CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层由CrAlN膜与Cr2AlC MAX 相膜交替层叠形成周期排列；所述CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层的一个周期中， CrAlN膜和Cr2AlC MAX相膜的厚度比为1:1～3:1。
所述CrAlN膜中Cr含量为15～30at.％；Al含量为40～60at.％；N含量为 40～55at.％；Cr2AlC MAX相膜中的Cr:Al:C原子比接近2:1:1。
所述Cr2AlC膜中Cr2AlC MAX相膜的相纯度为90wt.％以上。
一种强韧耐蚀CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层的制备方法，其特征在于，所述方法步骤如下：
(1)将基体依次在除油剂、酒精和丙酮中清洗干燥后放入真空镀膜室；
(2)镀膜前通过阳极离子源向真空腔体中通入氩气，先利用离化的氩离子对将步骤(1)中所述基体进行刻蚀；
(3)将步骤(2)所述经刻蚀后的基体沉积过渡层；
(4)使用原子比为1:1的CrAl靶作为沉积靶材，N2和碳氢气体作为反应气体，分别在N2和Ar气混合气氛下采用电弧离子镀技术沉积CrAlN膜，在碳氢气体和Ar气混合气氛中采用电弧离子镀技术沉积Cr-Al-C膜，将所述 CrAlN/Cr-Al-C多层膜涂层沉积于基体表面；
(5)将沉积好的CrAlN/Cr-Al-C多层膜涂层置于退火炉中进行中低温退火，得到CrAlN/Cr2AlC。
所述步骤(2)刻蚀的工艺具体为，设置腔室压力为0.2～0.6Pa，Ar流量为20sccm～60sccm，阳极离子源电流为0.1～0.3A，刻蚀时间为10～40min。
所述步骤(3)和步骤(4)的沉积过渡层、单层CrAlN膜和单层Cr-Al-C 膜制备过程中，电弧源电流为60～80A，基底偏压为-80～-150V。
所述步骤(3)中过渡层包括两层：Ti或Cr金属底层，TiN或CrN中间层；靶材为Ti靶或Cr靶；沉积Ti或Cr金属底层时，腔室内通入气体为Ar气，Ar 气气压为0.8～1.5Pa；沉积TiN或CrN中间层时通入气体为N2，气压为3～5Pa，金属底层与中间层的厚度比为1:1.5～1:3.5。
所述步骤(4)中单层CrAlN膜制备过程中，通入N2，N2气压为3～5Pa；单层Cr-Al-C膜制备过程中，通入碳氢反应气体，同时通入Ar气；碳氢反应气体占总气体流量的比例为2％～10％；所述碳氢气体是甲烷或者乙炔中的一种或者两种。
所述步骤(5)中将沉积好的CrAlN/Cr-Al-C多层膜涂层置于退火炉中进行中低温退火，得到CrAlN/Cr2AlC多层膜；所述退火工艺是在真空或氩气保护作用下完成，退火温度在300～650℃，退火时间10～1000h；真空退火条件下的真空度为1.0×10-3Pa～3.0×10- 2Pa；氩气保护条件下退火的氩气气压为一个大气压。
所述退火温度优选为600℃；所述退火时间优选为100h。
本发明的有益效果是，本发明具有CrAlN层与Cr2AlC MAX相层周期性排列的多层结构，涂层中的CrAlN层保证涂层的高硬度，Cr2AlC MAX相层有利于降低涂层应力，增强韧性，并且多层涂层可以阻断柱状晶的贯穿性生长，阻止贯穿性缺陷存在，进一步提高涂层的耐腐蚀特性。此外，CrAlN层和Cr2AlC层成分相似，与现有的硬质和软质多层复合相比，该多层涂层可避免尖锐界面的存在。本发明实现了硬质涂层强韧耐蚀一体化的目的即涂层的硬度高，韧性好，耐腐蚀性能优异。本发明通过周期性的引入N2和碳氢反应气体溅射CrAl复合靶制备CrAlN/Cr-Al-C多层涂层，其次通过后续中低温退火，使Cr-Al-C层发生固相反应生成Cr2AlC层，此处的中低温退火即可保证形成Cr2AlC MAX相，又可避免高温下层与层之间的元素互扩散和结构的转变。本发明方法使用复合靶而非双靶共溅射，使操作简单易控，易于大面积均匀化沉积，更利于工业化应用。
附图说明
图1为本发明CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层的制备流程；
图2为本发明CrAlN/Cr2AlC多层涂层的截面示意图；
图3是本发明实施例1中制备CrAlN/Cr2AlC多层涂层的硬度随压入深度曲线；
图4是本发明实施例1中制备CrAlN/Cr2AlC多层涂层显微压入形貌示意图 (载荷10N)；
图5是本发明实施例1中制备CrAlN/Cr2AlC多层涂层与基体的腐蚀电流密度和电位图；
图6是本发明对比实施例1中CrAlN涂层显微压入形貌示意图(载荷10N)；
图7是本发明对比实施例1中Cr2AlC涂层的硬度随压入深度曲线。
具体实施方式
本发明的具体实施方式如图1所示。图1为CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层的制备流程。
本实施例一种强韧耐蚀CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层的制备方法，步骤如下：
(1)将基体依次在除油剂、酒精和丙酮中清洗干燥后放入真空镀膜室；
(2)镀膜前通过阳极离子源向真空腔体中通入氩气，先利用离化的氩离子对将步骤(1)中所述基体进行刻蚀；
(3)将步骤(2)所述经刻蚀后的基体沉积过渡层；
(4)使用原子比为1:1的CrAl靶作为沉积靶材，N2和碳氢气体作为反应气体，分别在N2和Ar气混合气氛下采用电弧离子镀技术沉积CrAlN膜，在碳氢气体和Ar气混合气氛中采用电弧离子镀技术沉积Cr-Al-C膜，将所述 CrAlN/Cr-Al-C多层膜涂层沉积于基体表面；
(5)将沉积好的CrAlN/Cr-Al-C多层膜涂层置于退火炉中进行中低温退火，得到CrAlN/Cr2AlC。
制备的CrAlN/Cr2AlC多层涂层具有致密的多层结构，如图2所示。
实施例1：
把清洗烘干后的基体放入真空腔体中，首先向真空腔体中通入氩气40sccm，设置线性阳极离子源的电流为0.2A，基体负偏压为-200V，利用电离的氩离子对基体进行刻蚀30min；然后采用电弧离子镀技术沉积Ti底层，靶材为Ti靶，电弧电流为70A，Ar气气压为1.0Pa，沉积厚度为250nm；接着通入反应气体N2，N2气压为4Pa，电弧电流为70A，偏压为-100V，沉积厚度为750nm；第四步采用电弧离子镀技术沉积CrAlN/Cr-Al-C涂层，靶材为CrAl复合靶，电流为70A，沉积CrAlN单层时反应气体为N2，N2气压为4Pa，沉积Cr-Al-C单层时反应气体为Ar和CH4混合气体，腔体压力为1.5Pa，碳氢反应气体占总气体流量的比例为10％，基体负偏压为-150V，涂层厚度约为10μm。氩气保护条件下对所沉积的CrAlN/Cr-Al-C多层涂层进行热处理，Ar气气压为105Pa，退火温度为620℃，退火时间为10h。
制备的CrAlN/Cr2AlC多层涂层具有致密的多层结构，调制比(单一CrAlN 层和Cr2AlC MAX相层的厚度比)和调制周期(单一CrAlN层和Cr2AlC MAX相层的厚度和)分别为3:2和1500nm，硬度为40.09GPa(如图3所示)，H/E为 0.11，结合显微压入形貌(如图4所示)说明涂层具有优异的韧性。基体的腐蚀电流密度为7.86×10-8A/cm2，涂层的腐蚀电流密度为4.78×10-10A/cm2，与基体相比，降低了两个数量级(如图5所示)，说明涂层具有优异的耐腐蚀性能。对比实施例1：
把清洗烘干后的基体放入真空腔体中，首先向真空腔体中通入氩气40sccm，设置线性阳极离子源的电流为0.2A，基体负偏压为-200V，利用电离的氩离子对基体进行刻蚀30min；然后采用电弧离子镀技术沉积Ti底层，靶材为Ti靶，电弧电流为70A，Ar气气压为1.0Pa，沉积厚度为250nm；接着通入反应气体N2，N2气压为4Pa，电弧电流为70A，偏压为-100V，沉积厚度为750nm；第四步采用电弧离子镀技术沉积CrAlN涂层，靶材为CrAl复合靶，电流为70A，沉积CrAlN单层时反应气体为N2，N2气压为4Pa，基体负偏压为-150V，涂层厚度约为5μm。
对上述制得的CrAlN涂层进行韧性表征，显微压入形貌如图6所示。从图中可以看出，单一CrAlN层在10N的压入载荷下，压痕周围出现了径向裂纹，表明与CrAlN/Cr2AlC多层涂层相比，CrAlN涂层韧性较差。
对比实施例2：
把清洗烘干后的基体放入真空腔体中，首先向真空腔体中通入氩气40sccm，设置线性阳极离子源的电流为0.2A，基体负偏压为-200V，利用电离的氩离子对基体进行刻蚀30min；然后采用电弧离子镀技术沉积Ti底层，靶材为Ti靶，电弧电流为70A，Ar气气压为1.0Pa，沉积厚度为250nm；接着通入反应气体N2，N2气压为4Pa，电弧电流为70A，偏压为-100V，沉积厚度为750nm；第四步采用电弧离子镀技术沉积Cr-Al-C涂层，靶材为CrAl复合靶，电流为70 A，沉积Cr-Al-C单层时反应气体为Ar和CH4混合气体，腔体压力为1.5Pa，碳氢反应气体占总气体流量的比例为10％，基体负偏压为-150V，涂层厚度约为 6.3μm。氩气保护条件下对所沉积的Cr-Al-C涂层进行热处理，Ar气气压为 105Pa，退火温度为620℃，退火时间为10h。
对上述制得的Cr2AlC MAX相涂层进行硬度表征，硬度和压入深度曲线如图 7所示。从图中可以看出，Cr2AlC MAX相涂层的硬度约为15.32GPa(为避免基底的影响，取涂层厚度1/10处的硬度值)，表明与CrAlN/Cr2AlC多层涂层相比， Cr2AlC MAX相涂层硬度较低。

Claims (7)

1.一种强韧耐蚀CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层的制备方法，其特征在于，所述方法步骤如下：
(1)将基体依次在除油剂、酒精和丙酮中清洗干燥后放入真空镀膜室；
(2)镀膜前通过阳极离子源向真空腔体中通入氩气，先利用离化的氩离子对步骤(1)中所述基体进行刻蚀；
(3)将步骤(2)所述经刻蚀后的基体沉积过渡层；
(4)使用原子比为1:1的CrAl靶作为沉积靶材，N2和碳氢气体作为反应气体，分别在N2和氩气混合气氛下采用电弧离子镀技术沉积单层CrAlN膜，在碳氢气体和氩气混合气氛中采用电弧离子镀技术沉积单层Cr-Al-C膜，通过周期性的引入N2和碳氢反应气体溅射CrAl复合靶制备CrAlN/Cr-Al-C多层膜涂层,将所述CrAlN/Cr-Al-C多层膜涂层沉积于基体表面；
(5)将沉积好的CrAlN/Cr-Al-C多层膜涂层置于退火炉中进行中低温退火，得到CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层。
2.根据权利要求1所述的一种强韧耐蚀CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)刻蚀的工艺具体为，设置腔室压力为0.2～0.6Pa，氩气流量为20sccm～60sccm，阳极离子源电流为0.1～0.3A，刻蚀时间为10～40min。
3.根据权利要求1所述的一种强韧耐蚀CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)和步骤(4)的沉积过渡层、单层CrAlN膜和单层Cr-Al-C膜制备过程中，电弧源电流为60～80A，基底偏压为-80～-150V。
4.根据权利要求1所述的一种强韧耐蚀CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中过渡层包括两层：Ti或Cr金属底层，TiN或CrN中间层；靶材为Ti靶或Cr靶；沉积Ti或Cr金属底层时，腔室内通入气体为氩气，氩气气压为0.8～1.5Pa；沉积TiN或CrN中间层时通入气体为N2，气压为3～5Pa，金属底层与中间层的厚度比为1:1.5～1:3.5。
5.根据权利要求1所述的一种强韧耐蚀CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中单层CrAlN膜制备过程中，通入N2，N2气压为3～5Pa；单层Cr-Al-C膜制备过程中，通入碳氢反应气体，同时通入氩气；碳氢反应气体占总气体流量的比例为2％～10％；所述碳氢气体是甲烷或者乙炔中的一种或者两种。
6.根据权利要求1所述的一种强韧耐蚀CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中将沉积好的CrAlN/Cr-Al-C多层膜涂层置于退火炉中进行中低温退火，得到CrAlN/Cr2AlC多层膜；所述退火工艺是在真空或氩气保护作用下完成，退火温度在300～650℃，退火时间10～1000h；真空退火条件下的真空度为1.0×10-3Pa～3.0×10-2Pa；氩气保护条件下退火的氩气气压为一个大气压。
7.根据权利要求6所述的一种强韧耐蚀CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层的制备方法，其特征在于，所述退火温度为600℃；所述退火时间为100h。
CN201810624099.0A 2018-06-16 2018-06-16 一种强韧耐蚀CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层及其制备方法 Active CN108728793B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810624099.0A CN108728793B (zh) 2018-06-16 2018-06-16 一种强韧耐蚀CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810624099.0A CN108728793B (zh) 2018-06-16 2018-06-16 一种强韧耐蚀CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108728793A CN108728793A (zh) 2018-11-02
CN108728793B true CN108728793B (zh) 2020-06-16

Family

ID=63929863

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810624099.0A Active CN108728793B (zh) 2018-06-16 2018-06-16 一种强韧耐蚀CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108728793B (zh)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109868475B (zh) * 2019-01-23 2021-06-22 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 锆合金包壳及其制备方法、锆合金组件
CN110863173B (zh) * 2019-10-29 2022-08-12 富联科技(山西)有限公司 Pvd膜层及其制备方法及具有该膜层的金属制品
CN111471969B (zh) * 2020-03-19 2021-07-02 北京科技大学 一种用于在高温下抗氧化的Cr/CrN/CrAlN梯度涂层及制备方法
CN112323024B (zh) * 2020-10-14 2021-09-03 江西省科学院应用物理研究所 一种高强抗氧化涂层及其制备方法和应用
CN112342505B (zh) * 2020-10-21 2021-09-07 江西省科学院应用物理研究所 一种耐磨耐高温复合涂层及其制备方法
CN112695282B (zh) * 2020-12-15 2022-10-28 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种抗中高温水蒸气腐蚀的防护涂层及其制备方法与应用
CN114068946B (zh) * 2022-01-14 2022-05-27 长沙理工大学 钠硫电池硫极集流体max相多层复合防护涂层及其制备方法
CN116657090B (zh) * 2023-08-01 2023-12-08 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种复合防护涂层及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0603486A2 (de) * 1992-12-23 1994-06-29 Hauzer Techno Coating Europe Bv Verfahren zur mehrstufigen Beschichtung von Substraten
CN101717914A (zh) * 2009-12-24 2010-06-02 江西科技师范学院 一种双相纳米多层氮化铬铝涂层及其沉积方法
CN102011090A (zh) * 2010-12-09 2011-04-13 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种基体表面的TiAlN/TiAlCN多层膜涂层及其制备方法
CN103882386A (zh) * 2014-04-16 2014-06-25 上海金顶涂层科技有限公司 一种具有超高硬度的基体保护涂层及其制备方法
CN106191772A (zh) * 2016-08-09 2016-12-07 上海理工大学 一种含有多相AlCrN纳米插入层的高硬度CrAlN涂层及其制备方法
CN107620033A (zh) * 2016-07-14 2018-01-23 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种高纯强致密max相涂层的制备方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN204431874U (zh) * 2014-12-05 2015-07-01 大连维钛克科技股份有限公司 一种具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/WS2涂层
CN105112858B (zh) * 2015-08-31 2018-01-12 科汇纳米技术（深圳）有限公司 一种多层结构的纳米复合刀具涂层

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0603486A2 (de) * 1992-12-23 1994-06-29 Hauzer Techno Coating Europe Bv Verfahren zur mehrstufigen Beschichtung von Substraten
CN101717914A (zh) * 2009-12-24 2010-06-02 江西科技师范学院 一种双相纳米多层氮化铬铝涂层及其沉积方法
CN102011090A (zh) * 2010-12-09 2011-04-13 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种基体表面的TiAlN/TiAlCN多层膜涂层及其制备方法
CN103882386A (zh) * 2014-04-16 2014-06-25 上海金顶涂层科技有限公司 一种具有超高硬度的基体保护涂层及其制备方法
CN107620033A (zh) * 2016-07-14 2018-01-23 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种高纯强致密max相涂层的制备方法
CN106191772A (zh) * 2016-08-09 2016-12-07 上海理工大学 一种含有多相AlCrN纳米插入层的高硬度CrAlN涂层及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108728793A (zh) 2018-11-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108728793B (zh) 一种强韧耐蚀CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层及其制备方法
CN109161841B (zh) 一种AlCrN/AlCrSiN超硬纳米复合多层涂层及其制备方法和应用
CN107620033B (zh) 一种高纯强致密max相涂层的制备方法
CN104002516B (zh) 一种具有高硬度和低摩擦系数的CrAlN/MoS2多层涂层及其制备方法
CN111270203B (zh) 一种用于压铸模具的AlCrNbSiTiCN高熵合金纳米复合涂层及其制备方法
CN111074224B (zh) 一种耐腐蚀高熵合金氮化物涂层、其制备方法及应用
CN108251797B (zh) 一种钛合金切削刀具用TiAlN/CrN多层涂层及其制备方法
CN107130212B (zh) 一种高硬耐磨抗热冲击的厚钽涂层及其制备方法
CN111500999A (zh) 一种自润滑超硬涂层及其制备方法
CN108468028B (zh) 一种周期性多层结构AlTiYN/AlCrSiN硬质涂层及其制备方法和应用
CN110438442B (zh) 一种纳米氮化铌铝钇/非晶氮化硅双相超硬涂层及其沉积方法
CN103305789B (zh) 一种CrAlN/ZrO2纳米涂层及其制备方法
Liu et al. Influences of modulation period on structure and properties of AlTiSiN/AlCrSiN nanocomposite multilayer coatings
CN102758201A (zh) 镁合金表面兼具耐蚀润滑特性的复合涂层及其制备方法
CN108796461B (zh) 一种用于高温合金防护的复合金属陶瓷涂层及其制备方法
CN102383093A (zh) 涂层、具有该涂层的被覆件及该被覆件的制备方法
CN112323024B (zh) 一种高强抗氧化涂层及其制备方法和应用
CN113512710A (zh) 一种45钢表面CrN-Cr梯度涂层及其制备方法与应用
CN113235051A (zh) 一种纳米双相高熵合金薄膜及其制备方法
CN114086117B (zh) 一种抗固体颗粒冲蚀的防护涂层及其制备方法
CN115627445B (zh) 一种铝压铸模具抗黏附高熵硼化物复合涂层及其制备方法
CN114150269B (zh) 切削刀具涂层及其制备方法
CN113564526B (zh) 一种复合涂层薄膜及其制备方法和应用
CN115161607A (zh) 一种稀土掺杂高熵合金氮化物涂层及其制备方法
CN114774857A (zh) 一种TiAlCrN微纳米涂层及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information
CB02 Change of applicant information

Address after: 330096 No. 7777 Changdong Avenue, Nanchang City, Jiangxi Province

Applicant after: Inst. of Applied Physics, Jiangxi Prov. Academy of Sciences

Address before: 330046 No. 382 Shangfang Road, Nanchang City, Jiangxi Province

Applicant before: Inst. of Applied Physics, Jiangxi Prov. Academy of Sciences

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant