CN108728793A - 一种强韧耐蚀CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种强韧耐蚀CrAlN/Cr2AlC多层涂层及其制备方法,所述方法包括基体的清洗干燥、氩离子对基体进行刻蚀、基体沉积过渡层、将CrAlN/Cr‑Al‑C多层膜涂层沉积于基体表面、低温退火得到CrAlN/Cr2AlC。基体与CrAlN/Cr2AlC多层涂层之间为过渡层,该多层涂层由CrAlN硬质膜与Cr2AlC MAX相膜交替层叠形成周期性排列。本发明的多层膜涂层具有高硬度、低内应力以及高的耐蚀特性,可延长基体的耐磨和耐腐蚀寿命。本发明克服了CrAlN单一涂层硬度高但韧性不足、Cr2AlC单一涂层韧性和耐腐蚀性好但硬度低的问题。本发明提供的多层膜涂层制备方法通过周期性控制N2和CH4反应气体的流量结合后续低温热处理获得,工艺简单易控,可工业化生产,所制备的多层膜涂层性能稳定,适用于不同环境下的刀模具或其他运动部件的耐磨耐蚀防护。
Description
技术领域
本发明涉及一种强韧耐蚀CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层及其制备方法,属金属表面涂层技术领域。
背景技术
CrAlN涂层具有硬度高、耐磨性好、抗高温氧化和腐蚀性能优异等,极大地提高了机械加工效率;同时,具有CrAlN涂层的工件的使用寿命比具有传统CrN涂层和不具有涂层的工件大幅提高,因此在材料表面改性领域得到了广泛的应用。然而,作为陶瓷材料的CrAlN因为位错运动的限制,导致韧性低,限制了厚膜的制备以及机械加工过程中容易造成CrAlN涂层的剥落失效。
MAX相是一类新型的三元层状类金属陶瓷材料,其中M为前过渡金属,典型如Cr、Ti和V等;A则为主族元素,常用如Al、Si等;X是C或N。MAX相属于P63/mmc空间群,其晶体结构是由近密堆积的M6X八面体层和A原子层交替排列组成。独特的层状结构使MAX相兼具金属和陶瓷的优异性能,如优良的导电性和导热性,良好的抗热震和损伤容限,较低的硬度和较好的机械加工性;较高的弹性模量和高温强度,以及出色的抗氧化和抗腐蚀性能等。这一系列优异的性能使MAX相材料具有广阔的应用前景。像传统陶瓷一样,MAX相化合物的抗压强度比抗拉强度和弯曲强度高。同时,六方结构的Cr2AlC MAX相层间滑动导致位错产生,进而产生塑性变形。Cr2AlC MAX相塑性变形产生的流线与金属塑性变形产生的流线很相似,表面Cr2AlC MAX相具有很好的塑性变形能力,这种微观塑性及良好的导热性能使其具有良好的抗热震性能。此外,这种微观塑性也使Cr2AlC MAX相具有较好的抗破坏性能。但是,相对于CrAlN来说,Cr2AlC MAX相材料比较软,而且硬度具有各向异性。层状结构及低的硬度使其具有良好的机械加工性能。
近年来,随着被加工材料能级的不断提高(高精、高效、高速),高强、高韧等难切削新材料的出现(如航空航天、汽车、海洋工程装备等用钛合金、高硅铝合金、碳纤维复合材料、双相钢等),干式、绿色等特殊加工要求的提出(无油、环保),给刀模具涂层的发展提出了更高的挑战,传统硬度低、韧性差、耐磨性不足的硬质涂层已很难满足其苛刻应用需求。同时,随着国家海洋战略的实施和海洋经济的持续深入发展,一些关键运动部件的耐磨和耐蚀性能不足问题凸显,高的硬度和高的韧性往往伴随优异的耐磨性能。综上所述,因此制备强韧耐蚀一体化涂层具有广阔的科学和应用价值。
发明内容
本发明的目的是,针对一些关键运动部件的耐磨和耐蚀存在性能不足的问题,本发明公开一种强韧耐蚀CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层及其制备方法。
实现本发明的技术方案如下,一种强韧耐蚀CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层的制备方法,所述方法采用电弧离子镀技术,CrAl复合靶为电弧靶材,沉积CrAlN层时采用N2作为反应气体,沉积Cr-Al-C层时采用碳氢气体作为反应气体,在清洗干燥后的基体表面沉积CrAlN/Cr-Al-C多层膜涂层,进行中低温条件下(300~650℃)长时间热处理。
本发明一种强韧耐蚀CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层,基体与CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层之间为过渡层,所述CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层由CrAlN膜与Cr2AlC MAX相膜交替层叠形成周期排列;所述CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层的一个周期中,CrAlN膜和Cr2AlC MAX相膜的厚度比为1:1~3:1。
所述CrAlN膜中Cr含量为15~30at.%;Al含量为40~60at.%;N含量为40~55at.%;Cr2AlC MAX相膜中的Cr:Al:C原子比接近2:1:1。
所述Cr2AlC膜中Cr2AlC MAX相膜的相纯度为90wt.%以上。
一种强韧耐蚀CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层的制备方法,其特征在于,所述方法步骤如下:
(1)将基体依次在除油剂、酒精和丙酮中清洗干燥后放入真空镀膜室;
(2)镀膜前通过阳极离子源向真空腔体中通入氩气,先利用离化的氩离子对将步骤(1)中所述基体进行刻蚀;
(3)将步骤(2)所述经刻蚀后的基体沉积过渡层;
(4)使用原子比为1:1的CrAl靶作为沉积靶材,N2和碳氢气体作为反应气体,分别在N2和Ar气混合气氛下采用电弧离子镀技术沉积CrAlN膜,在碳氢气体和Ar气混合气氛中采用电弧离子镀技术沉积Cr-Al-C膜,将所述CrAlN/Cr-Al-C多层膜涂层沉积于基体表面;
(5)将沉积好的CrAlN/Cr-Al-C多层膜涂层置于退火炉中进行中低温退火,得到CrAlN/Cr2AlC。
所述步骤(2)刻蚀的工艺具体为,设置腔室压力为0.2~0.6Pa,Ar流量为20sccm~60sccm,阳极离子源电流为0.1~0.3A,刻蚀时间为10~40min。
所述步骤(3)和步骤(4)的沉积过渡层、单层CrAlN膜和单层Cr-Al-C膜制备过程中,电弧源电流为60~80A,基底偏压为-80~-150V。
所述步骤(3)中过渡层包括两层:Ti或Cr金属底层,TiN或CrN中间层;靶材为Ti靶或Cr靶;沉积Ti或Cr金属底层时,腔室内通入气体为Ar气,Ar气气压为0.8~1.5Pa;沉积TiN或CrN中间层时通入气体为N2,气压为3~5Pa,金属底层与中间层的厚度比为1:1.5~1:3.5。
所述步骤(4)中单层CrAlN膜制备过程中,通入N2,N2气压为3~5Pa;单层Cr-Al-C膜制备过程中,通入碳氢反应气体,同时通入Ar气;碳氢反应气体占总气体流量的比例为2%~10%;所述碳氢气体是甲烷或者乙炔中的一种或者两种。
所述步骤(5)中将沉积好的CrAlN/Cr-Al-C多层膜涂层置于退火炉中进行中低温退火,得到CrAlN/Cr2AlC多层膜;所述退火工艺是在真空或氩气保护作用下完成,退火温度在300~650℃,退火时间10~1000h;真空退火条件下的真空度为1.0×10-3Pa~3.0×10- 2Pa;氩气保护条件下退火的氩气气压为一个大气压。
所述退火温度优选为600℃;所述退火时间优选为100h。
本发明的有益效果是,本发明具有CrAlN层与Cr2AlC MAX相层周期性排列的多层结构,涂层中的CrAlN层保证涂层的高硬度,Cr2AlC MAX相层有利于降低涂层应力,增强韧性,并且多层涂层可以阻断柱状晶的贯穿性生长,阻止贯穿性缺陷存在,进一步提高涂层的耐腐蚀特性。此外,CrAlN层和Cr2AlC层成分相似,与现有的硬质和软质多层复合相比,该多层涂层可避免尖锐界面的存在。本发明实现了硬质涂层强韧耐蚀一体化的目的即涂层的硬度高,韧性好,耐腐蚀性能优异。本发明通过周期性的引入N2和碳氢反应气体溅射CrAl复合靶制备CrAlN/Cr-Al-C多层涂层,其次通过后续中低温退火,使Cr-Al-C层发生固相反应生成Cr2AlC层,此处的中低温退火即可保证形成Cr2AlC MAX相,又可避免高温下层与层之间的元素互扩散和结构的转变。本发明方法使用复合靶而非双靶共溅射,使操作简单易控,易于大面积均匀化沉积,更利于工业化应用。
附图说明
图1为本发明CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层的制备流程;
图2为本发明CrAlN/Cr2AlC多层涂层的截面示意图;
图3是本发明实施例1中制备CrAlN/Cr2AlC多层涂层的硬度随压入深度曲线;
图4是本发明实施例1中制备CrAlN/Cr2AlC多层涂层显微压入形貌示意图(载荷10N);
图5是本发明实施例1中制备CrAlN/Cr2AlC多层涂层与基体的腐蚀电流密度和电位图;
图6是本发明对比实施例1中CrAlN涂层显微压入形貌示意图(载荷10N);
图7是本发明对比实施例1中Cr2AlC涂层的硬度随压入深度曲线。
具体实施方式
本发明的具体实施方式如图1所示。图1为CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层的制备流程。
本实施例一种强韧耐蚀CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层的制备方法,步骤如下:
(1)将基体依次在除油剂、酒精和丙酮中清洗干燥后放入真空镀膜室;
(2)镀膜前通过阳极离子源向真空腔体中通入氩气,先利用离化的氩离子对将步骤(1)中所述基体进行刻蚀;
(3)将步骤(2)所述经刻蚀后的基体沉积过渡层;
(4)使用原子比为1:1的CrAl靶作为沉积靶材,N2和碳氢气体作为反应气体,分别在N2和Ar气混合气氛下采用电弧离子镀技术沉积CrAlN膜,在碳氢气体和Ar气混合气氛中采用电弧离子镀技术沉积Cr-Al-C膜,将所述CrAlN/Cr-Al-C多层膜涂层沉积于基体表面;
(5)将沉积好的CrAlN/Cr-Al-C多层膜涂层置于退火炉中进行中低温退火,得到CrAlN/Cr2AlC。
制备的CrAlN/Cr2AlC多层涂层具有致密的多层结构,如图2所示。
实施例1:
把清洗烘干后的基体放入真空腔体中,首先向真空腔体中通入氩气40sccm,设置线性阳极离子源的电流为0.2A,基体负偏压为-200V,利用电离的氩离子对基体进行刻蚀30min;然后采用电弧离子镀技术沉积Ti底层,靶材为Ti靶,电弧电流为70A,Ar气气压为1.0Pa,沉积厚度为250nm;接着通入反应气体N2,N2气压为4Pa,电弧电流为70A,偏压为-100V,沉积厚度为750nm;第四步采用电弧离子镀技术沉积CrAlN/Cr-Al-C涂层,靶材为CrAl复合靶,电流为70A,沉积CrAlN单层时反应气体为N2,N2气压为4Pa,沉积Cr-Al-C单层时反应气体为Ar和CH4混合气体,腔体压力为1.5Pa,碳氢反应气体占总气体流量的比例为10%,基体负偏压为-150V,涂层厚度约为10μm。氩气保护条件下对所沉积的CrAlN/Cr-Al-C多层涂层进行热处理,Ar气气压为105Pa,退火温度为620℃,退火时间为10h。
制备的CrAlN/Cr2AlC多层涂层具有致密的多层结构,调制比(单一CrAlN层和Cr2AlC MAX相层的厚度比)和调制周期(单一CrAlN层和Cr2AlC MAX相层的厚度和)分别为3:2和1500nm,硬度为40.09GPa(如图3所示),H/E为0.11,结合显微压入形貌(如图4所示)说明涂层具有优异的韧性。基体的腐蚀电流密度为7.86×10-8A/cm2,涂层的腐蚀电流密度为4.78×10-10A/cm2,与基体相比,降低了两个数量级(如图5所示),说明涂层具有优异的耐腐蚀性能。对比实施例1:
把清洗烘干后的基体放入真空腔体中,首先向真空腔体中通入氩气40sccm,设置线性阳极离子源的电流为0.2A,基体负偏压为-200V,利用电离的氩离子对基体进行刻蚀30min;然后采用电弧离子镀技术沉积Ti底层,靶材为Ti靶,电弧电流为70A,Ar气气压为1.0Pa,沉积厚度为250nm;接着通入反应气体N2,N2气压为4Pa,电弧电流为70A,偏压为-100V,沉积厚度为750nm;第四步采用电弧离子镀技术沉积CrAlN涂层,靶材为CrAl复合靶,电流为70A,沉积CrAlN单层时反应气体为N2,N2气压为4Pa,基体负偏压为-150V,涂层厚度约为5μm。
对上述制得的CrAlN涂层进行韧性表征,显微压入形貌如图6所示。从图中可以看出,单一CrAlN层在10N的压入载荷下,压痕周围出现了径向裂纹,表明与CrAlN/Cr2AlC多层涂层相比,CrAlN涂层韧性较差。
对比实施例2:
把清洗烘干后的基体放入真空腔体中,首先向真空腔体中通入氩气40sccm,设置线性阳极离子源的电流为0.2A,基体负偏压为-200V,利用电离的氩离子对基体进行刻蚀30min;然后采用电弧离子镀技术沉积Ti底层,靶材为Ti靶,电弧电流为70A,Ar气气压为1.0Pa,沉积厚度为250nm;接着通入反应气体N2,N2气压为4Pa,电弧电流为70A,偏压为-100V,沉积厚度为750nm;第四步采用电弧离子镀技术沉积Cr-Al-C涂层,靶材为CrAl复合靶,电流为70A,沉积Cr-Al-C单层时反应气体为Ar和CH4混合气体,腔体压力为1.5Pa,碳氢反应气体占总气体流量的比例为10%,基体负偏压为-150V,涂层厚度约为6.3μm。氩气保护条件下对所沉积的Cr-Al-C涂层进行热处理,Ar气气压为105Pa,退火温度为620℃,退火时间为10h。
对上述制得的Cr2AlC MAX相涂层进行硬度表征,硬度和压入深度曲线如图7所示。从图中可以看出,Cr2AlC MAX相涂层的硬度约为15.32GPa(为避免基底的影响,取涂层厚度1/10处的硬度值),表明与CrAlN/Cr2AlC多层涂层相比,Cr2AlC MAX相涂层硬度较低。
Claims (10)
1.一种强韧耐蚀CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层,基体与CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层之间为过渡层,其特征在于,所述CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层由CrAlN膜与Cr2AlC MAX相膜交替层叠形成周期排列;所述CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层的一个周期中,CrAlN膜和Cr2AlC MAX相膜的厚度比为1:1~3:1。
2.根据权利要求1所述的一种强韧耐蚀CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层,其特征在于,所述CrAlN膜中Cr含量为15~30at.%;Al含量为40~60at.%;N含量为40~55at.%;Cr2AlCMAX相膜中的Cr:Al:C原子比接近2:1:1。
3.根据权利要求1所述的一种强韧耐蚀CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层,其特征在于,Cr2AlC膜中Cr2AlC MAX相的相纯度为90wt.%以上。
4.一种强韧耐蚀CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层的制备方法,其特征在于,所述方法步骤如下:
(1)将基体依次在除油剂、酒精和丙酮中清洗干燥后放入真空镀膜室;
(2)镀膜前通过阳极离子源向真空腔体中通入氩气,先利用离化的氩离子对将步骤(1)中所述基体进行刻蚀;
(3)将步骤(2)所述经刻蚀后的基体沉积过渡层;
(4)使用原子比为1:1的CrAl靶作为沉积靶材,N2和碳氢气体作为反应气体,分别在N2和Ar气混合气氛下采用电弧离子镀技术沉积CrAlN膜,在碳氢气体和Ar气混合气氛中采用电弧离子镀技术沉积Cr-Al-C膜,将所述CrAlN/Cr-Al-C多层膜涂层沉积于基体表面;
(5)将沉积好的CrAlN/Cr-Al-C多层膜涂层置于退火炉中进行中低温退火,得到CrAlN/Cr2AlC。
5.根据权利要求4所述的一种强韧耐蚀CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)刻蚀的工艺具体为,设置腔室压力为0.2~0.6Pa,Ar流量为20sccm~60sccm,阳极离子源电流为0.1~0.3A,刻蚀时间为10~40min。
6.根据权利要求4所述的一种强韧耐蚀CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)和步骤(4)的沉积过渡层、单层CrAlN膜和单层Cr-Al-C膜制备过程中,电弧源电流为60~80A,基底偏压为-80~-150V。
7.根据权利要求4所述的一种强韧耐蚀CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中过渡层包括两层:Ti或Cr金属底层,TiN或CrN中间层;靶材为Ti靶或Cr靶;沉积Ti或Cr金属底层时,腔室内通入气体为Ar气,Ar气气压为0.8~1.5Pa;沉积TiN或CrN中间层时通入气体为N2,气压为3~5Pa,金属底层与中间层的厚度比为1:1.5~1:3.5。
8.根据权利要求4所述的一种强韧耐蚀CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中单层CrAlN膜制备过程中,通入N2,N2气压为3~5Pa;单层Cr-Al-C膜制备过程中,通入碳氢反应气体,同时通入Ar气;碳氢反应气体占总气体流量的比例为2%~10%;所述碳氢气体是甲烷或者乙炔中的一种或者两种。
9.根据权利要求4所述的一种强韧耐蚀CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中将沉积好的CrAlN/Cr-Al-C多层膜涂层置于退火炉中进行中低温退火,得到CrAlN/Cr2AlC多层膜;所述退火工艺是在真空或氩气保护作用下完成,退火温度在300~650℃,退火时间10~1000h;真空退火条件下的真空度为1.0×10-3Pa~3.0×10-2Pa;氩气保护条件下退火的氩气气压为一个大气压。
10.根据权利要求9所述的一种强韧耐蚀CrAlN/Cr2AlC多层膜涂层的制备方法,其特征在于,所述退火温度为600℃;所述退火时间为100h。
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