CN112323024B - 一种高强抗氧化涂层及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属表面涂层技术领域，具体涉及一种高强抗氧化涂层及其制备方法和应用。本发明提供的高强抗氧化涂层具有AlCoCrFeNi层与Cr2AlC层周期性排列的多层结构，且AlCoCrFeNi层和Cr2AlC层的厚度比为(1～3)：1，其中，所述AlCoCrFeNi层保证涂层的高抗氧化性，所述Cr2AlC层有利于降低涂层应力，增强涂层强度，并且AlCoCrFeNi层和Cr2AlC层交替循环层叠，这种结构特点能够阻断柱状晶的贯穿性生长，阻止贯穿性缺陷存在，进一步提高涂层的抗氧化特性。

Description

一种高强抗氧化涂层及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于金属表面涂层技术领域，具体涉及一种高强抗氧化涂层及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，随着被加工材料能级的不断提高(高精、高效、高速)，高强、高韧等难切削新材料的出现(如航空航天、汽车、海洋工程装备等用钛合金、高硅铝合金、碳纤维复合材料、双相钢等)，干式、绿色等特殊加工要求的提出(无油、环保)，给金属涂层的发展提出了更高的挑战，传统硬度低、抗氧化性差的硬质涂层已很难满足其苛刻应用需求。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种高强抗氧化涂层及其制备方法和应用，本发明提供的高强抗氧化涂层具有优异的强硬度和抗氧化性能。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供了一种高强抗氧化涂层，包括过渡层和沉积在所述过渡层表面的复合层；
所述复合层包括交替循环层叠的AlCoCrFeNi层和Cr2AlC层；
所述AlCoCrFeNi层和Cr2AlC层的单层厚度比为(1～3)：1。
优选的，所述过渡层包括金属底层和沉积在金属底层表面的中间层；
所述金属底层包括Al层或Cr层；
当所述金属底层包括Al层时，所述中间层包括AlN层；
当所述金属底层包括Cr层时，所述中间层包括CrN层。
优选的，所述金属底层和中间层的厚度比为1：(1～3)；所述金属底层的厚度为20～300nm。
优选的，所述AlCoCrFeNi层的单层厚度为0.2～0.6μm，所述AlCoCrFeNi层的层数为4～10层，所述Cr2AlC层的层数为3～10层。
本发明提供了上述技术方案所述的高强抗氧化涂层的制备方法，包括以下步骤：
在基体表面沉积过渡层；
在所述过渡层的表面交替循环沉积AlCoCrFeNi层和Cr2AlC层，在所述过渡层表面形成复合层，得到涂层预样，所述AlCoCrFeNi层和Cr2AlC层的单层沉积厚度比为(1～3)：1；
将所述涂层预样进行退火处理，得到所述高强抗氧化涂层。
优选的，所述沉积过渡层包括：
以Al靶或Cr靶为靶材，在氩气气氛中在所述基底表面进行第一电弧离子镀，形成金属底层，所述第一电弧离子镀的条件包括：电弧电流为50～100A，基底偏压为-60～-200V，所述氩气的压强为0.6～2.0Pa；
以Al靶或Cr靶为靶材，在N2和氩气的混合气氛中，在所述金属底层表面进行第二电弧离子镀，形成中间成，所述第二电弧离子镀的条件包括：电弧电流为50～100A，基底偏压为-60～-200V，所述混合气氛中氩气的压强为0.6～2.0Pa，所述N2的压强为3～6Pa；
沉积所述中间层的靶材和沉积所述金属底层的靶材相同。
优选的，所述交替循环沉积AlCoCrFeNi层和Cr2AlC层包括：交替以AlCoCrFeNi高熵合金靶和CrAl合金靶为靶材，在所述过渡层表面交替进行电弧离子镀，交替循环形成AlCoCrFeNi层和Cr2AlC层；
沉积所述AlCoCrFeNi层的条件包括：电弧电流为80～120A，基底偏压为-80～-200V，沉积气氛为氩气，所述氩气的压强为0.8～2.0Pa；
沉积所述Cr2AlC层的条件包括：电弧电流为100～120A，基底偏压为-80～-150V，沉积气氛为氩气和碳氢反应气的混合气体，所述混合气体的压强为0.8～1.5Pa；所述碳氢反应气为甲烷和/或乙炔。
优选的，所述AlCoCrFeNi高熵合金靶的制备方法包括以下步骤：
将Al粉、Co粉、Cr粉、Fe粉和Ni粉按摩尔比1：1：1：1：1混合，得到熔覆粉末；
将所述熔覆粉末利用等离子转移弧焊技术熔覆在靶材基体表面，得到AlCoCrFeNi高熵合金熔覆层；
将所述靶材基体和AlCoCrFeNi高熵合金熔覆层利用数控机加工成所述AlCoCrFeNi高熵合金靶。
优选的，所述退火处理的温度为300～700℃，时间为10～1000h。
本发明还提供了上述技术方案所述的高强抗氧化涂层或上述技术方案所述的制备方法得到的高强抗氧化涂层在金属表面涂层中的应用。
本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：
本发明提供的高强抗氧化涂层，包括包括过渡层和沉积在所述过渡层表面的复合层；所述复合层包括交替循环层叠的AlCoCrFeNi层和Cr2AlC层；所述AlCoCrFeNi层和Cr2AlC层的单层厚度比为(1～3)：1。本发明提供的高强抗氧化涂层具有AlCoCrFeNi层与Cr2AlC层周期性排列的多层结构，且AlCoCrFeNi层和Cr2AlC层的单层厚度比为(1～3)：1，其中，所述AlCoCrFeNi层保证涂层的高抗氧化性，所述Cr2AlC层有利于降低涂层应力，增强涂层强度，并且AlCoCrFeNi层和Cr2AlC层交替循环层叠，这种结构特点能够阻断柱状晶的贯穿性生长，阻止贯穿性缺陷存在，进一步提高涂层的抗氧化特性。而且，AlCoCrFeNi层属于共晶高熵合金，具有良好的延展性，与现有的硬质和软质多层复合相比，本发明提供的高强抗氧化涂层层间界面的润湿性和相容性更好。实施例的结果表明，本发明提供的高强抗氧化涂层在强硬度和抗氧化性能方面表现优异。
附图说明
图1为实施例1制备的高强抗氧化涂层的制备流程图；
图2为实施例1制备的高强抗氧化涂层的截面示意图，
其中，1-金属底层，2-中间层，3-复合层，4-AlCoCrFeNi层，5-Cr2AlC层，6-基体；
图3为实施例1制备AlCoCrFeNi高熵合金层靶材的形貌和组成示意图；
图4为实施例1制备的高强抗氧化涂层不同时间氧化层表面形貌；
图5为实施例1制备的高强抗氧化涂层和对比例1中Cr2AlC涂层硬度随压入深度曲线图；
图6为实施例1制备的高强抗氧化涂层与基体的结合力(结合力为45N)；
图7为对比实例1中Cr2AlC涂层与基体的结合力(结合力为30N)；
图8为实施例1中制备的高强抗氧化涂层和对比例2中AlCoCrFeNi涂层在1000℃的氧化增重曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种高强抗氧化涂层，包括过渡层和沉积在所述过渡层表面的复合层；
所述复合层包括交替循环层叠的AlCoCrFeNi层和Cr2AlC层；
所述AlCoCrFeNi层和Cr2AlC层的单层厚度比为(1～3)：1。
在本发明中，所述过渡层优选包括金属底层和沉积在金属底层表面的中间层；在本发明中，所述金属底层优选包括Al层或Cr层，当所述金属底层优选包括Al层时，所述中间层优选包括AlN层；当所述金属底层优选包括Cr层时，所述中间层优选包括CrN层。
在本发明中，所述金属底层和中间层的厚度比优选为1：(1～3)，更优选为1：(1.5～2)；所述金属底层的厚度优选为20～300nm，更优选为100～200nm。
在本发明中，所述复合层包括交替循环层叠的AlCoCrFeNi层和Cr2AlC层；本发明对所述AlCoCrFeNi层和Cr2AlC层交替循环层叠的先后顺序没有特殊要求，在本发明中，所述过渡层的表面可以为AlCoCrFeNi层，也可以为Cr2AlC层，在本发明的具体实施例中，所述过渡层的表面为AlCoCrFeNi层。本发明对复合层最外层的设置没有特殊要求，在本发明的具体实施例中，复合层的最外层为AlCoCrFeNi层。在本发明中，所述AlCoCrFeNi层和Cr2AlC层至少各设置一层。在本发明的具体实施例中，所述过渡层的表面为AlCoCrFeNi层是为了使复合层与过渡层更好的结合；所述复合层的最外层为AlCoCrFeNi层是为了使复合层的抗氧化能力更强。
在本发明中，所述AlCoCrFeNi层和Cr2AlC层的单层厚度比为(1～3)：1，优选为(1.5～2)：1。
在本发明中，所述AlCoCrFeNi层的单层厚度优选为0.2～0.6μm，更优选为0.35～0.5μm，所述AlCoCrFeNi层的层数优选为4～10层，更优选为5～8层，所述Cr2AlC层的层数优选为3～10层，更优选为内4～8层；优选AlCoCrFeNi层比Cr2AlC层的数目多一层。在本发明的具体实施例中，所述AlCoCrFeNi层的层数为4层，所述Cr2AlC层的层数为3层时，所述复合层具体为：AlCoCrFeNi层-Cr2AlC层-AlCoCrFeNi层-Cr2AlC层-AlCoCrFeNi层-Cr2AlC层-AlCoCrFeNi层。
本发明提供的高强抗氧化涂层具有AlCoCrFeNi层与Cr2AlC层多层结构，且AlCoCrFeNi层和Cr2AlC层的单层厚度比为(1～3)：1，其中，所述AlCoCrFeNi层保证涂层的高抗氧化性，所述Cr2AlC层有利于降低涂层应力，增强涂层强度，并且AlCoCrFeNi层和Cr2AlC层交替循环层叠，这种结构特点能够阻断柱状晶的贯穿性生长，阻止贯穿性缺陷存在，进一步提高涂层的抗氧化特性。
本发明提供了上述技术方案所述的高强抗氧化涂层的制备方法，包括以下步骤：
在基体表面沉积过渡层；
在所述过渡层的表面交替循环沉积AlCoCrFeNi层和Cr2AlC层，在所述过渡层表面形成复合层，得到涂层预样，所述AlCoCrFeNi层和Cr2AlC层的单层沉积厚度比为(1～3)：1；
将所述涂层预样进行退火处理，得到所述高强抗氧化涂层。
本发明在基体表面沉积过渡层，得到过渡层。
本发明对所述基体为需要做抗氧化防护的器件，在本发明的具体实施方式中，所述基体优选为模具钢或刀具钢。
本发明在基体表面沉积过渡层之前，优选对所述基体进行预处理，在本发明中，所述预处理优选包括依次进行的清洗、干燥和刻蚀，在本发明中，所述清洗优选包括依次进行除油剂清洗、酒精清洗和丙酮清洗，本发明对所述清洗和干燥的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的方式即可。
在本发明中，所述刻蚀的方式优选为离子刻蚀，所述离子刻蚀所用的离子优选为氩离子，所述氩离子由氩气经离子源离子化得到，所述氩气的气体流量优选为20～70sccm，更优选为30～45sccm；所述离子源的电流优选为0.1～0.3A，更优选为0.15～0.25A，所述离子源优选为线性阳极离子源；所述刻蚀的时间优选为10～50min，更优选为25～35min，所述刻蚀的压力优选为0.2～0.6Pa，更优选为0.3～0.5Pa。本发明对所述离子刻蚀的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的方式即可。在本发明的实施例中，所述离子刻蚀的具体过程为：将清洗、干燥后的基体放入真空镀膜室，通过阳极离子源向真空腔体中通入氩气，利用离子化的氩离子对基体进行刻蚀。刻蚀时间30min，压力0.5Pa。
在本发明中，所述沉积过渡层优选包括：以Al靶或Cr靶为靶材，在氩气气氛中在所述基底表面进行第一电弧离子镀，形成金属底层，所述第一电弧离子镀的条件优选包括：电弧电流优选为50～100A，更优选为65～75A；基底偏压优选为-60～-200V，更优选为-95～-120V，最优选为-100～-110V；所述氩气的压强优选为0.6～2.0Pa；更优选为0.8～1.5Pa，最优选为1.0～1.2Pa。在本发明中，所述金属底层的沉积厚度优选为20～300nm，更优选为200～250nm，沉积时间优选为15～30min，更优选为18.5～25min。在本发明中，对所述电弧离子镀法的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的方式实施即可。
形成金属底层后，本发明优选以Al靶或Cr靶为靶材，在N2和氩气的混合气氛中，在所述金属底层表面进行第二电弧离子镀，形成中间成，所述第二电弧离子镀的条件优选包括：电弧电流优选为50～100A，更优选为60～80A；基底偏压为-60～-200V，更优选为-95～-150V，最优选为-100～-120V；所述混合气氛中氩气的压强优选为0.6～2.0Pa，更优选为0.8～1.5Pa，最优选为1.0～1.2Pa，所述N2的压强为3～6Pa，更优选为3.5～5.5Pa，最优选为4～5Pa。在本发明中，沉积所述中间层的靶材和沉积所述金属底层的靶材相同。
在本发明中，所述金属底层的沉积厚度和所述中间层的沉积厚度比优选为1：(1～3)，更优选为1：(2～2.5)。
在本发明中，所述中间层的沉积时间优选为25～45min，更优选为30～40min。
得到过渡层后，本发明在所述过渡层的表面交替循环沉积AlCoCrFeNi层和Cr2AlC层，在所述过渡层表面形成复合层，得到涂层预样。
在本发明中，所述交替循环沉积AlCoCrFeNi层和Cr2AlC层优选包括：交替以AlCoCrFeNi高熵合金靶和CrAl合金靶为靶材，在所述过渡层表面交替进行电弧离子镀，交替循环形成AlCoCrFeNi层和Cr2AlC层；所述AlCoCrFeNi层和Cr2AlC层的单层沉积厚度比为(1～3)：1，优选为(1.5～2)：1。在本发明中，所述AlCoCrFeNi单层的沉积厚度优选为0.2～0.6μm，更优选为0.35～0.5μm，所述AlCoCrFeNi层的沉积层数优选为4～10层，更优选为内5～8层，所述Cr2AlC层的沉积层数优选为3～10层，更优选为4～8层。在本发明中，复合层的沉积时间优选为2～4h，更优选为2.5～3h。本发明对所述AlCoCrFeNi层和Cr2AlC层的沉积顺序没有特殊要求，保证两层交替循环沉积即可。在本发明中，对所述电弧离子镀法的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的方式实施即可。
在本发明中，沉积所述AlCoCrFeNi层的靶材优选为AlCoCrFeNi高熵合金靶，电弧电流优选为80～120A，更优选为100～115A；基底偏压优选为-60～-200V，更优选为-85～-120V；沉积气氛优选为氩气，所述氩气的压强优选为0.6～2.0Pa，更优选为1.0～1.2Pa，在本发明中，所述AlCoCrFeNi层的单层沉积时间优选为20～30min。
在本发明中，所述AlCoCrFeNi高熵合金靶的制备方法优选包括以下步骤：
将Al粉、Co粉、Cr粉、Fe粉和Ni粉按摩尔比1：1：1：1：1混合，得到熔覆粉末；
将所述熔覆粉末利用等离子转移弧焊技术熔覆在靶材基体表面，得到AlCoCrFeNi高熵合金熔覆层；
将靶材基体和AlCoCrFeNi高熵合金熔覆层利用数控机加工成所述AlCoCrFeNi高熵合金靶。
本发明将Al粉、Co粉、Cr粉、Fe粉和Ni粉按摩尔比1：1：1：1：1进行混合，得到熔覆粉末。
在本发明中，所述Al粉、Co粉、Cr粉、Fe粉和Ni粉的纯度独立地优选为大于等于99.9％，在本发明中，所述混合的方式优选为机械研磨，本发明对所述机械研磨的基体操作没有特殊要求，能够实现混合均匀即可。本发明对所述Al粉、Co粉、Cr粉、Fe粉和Ni粉的来源没有特殊要求，采用100目～200目的球形粉末即可。
得到熔覆粉末后，本发明将所述熔覆粉末利用等离子转移弧焊技术熔覆在靶材基体表面，得到AlCoCrFeNi高熵合金熔覆层。
在本发明中，所述利用等离子转移弧焊技术熔覆的弧电流优选为90～120A，更优选为100～115A；熔覆行走速度优选为6mm/min；送粉量优选为35％；离子气流量优选为1.0～2.0L/min，更优选为1.5L/min，保护气体流量优选为10～30L/min，更优选为15L/min；送粉气流量优选为2.5L/min；振幅宽度优选为20mm；搭接率优选为20％，在本发明中，所述利用等离子转移弧焊技术熔覆的方式优选为多道多层熔覆。本发明对所述等离子转移弧焊技术的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的方式即可。在本发明中，所述熔覆基体的厚度优选为15～30mm，更优选为20～25mm，所述AlCoCrFeNi高熵合金熔覆层的厚度优选为10～20mm。
本发明对所述熔覆基体种类和来源没有特殊要求，在本发明的实施例中，所述熔覆基体为Al合金板，所述Al合金板的厚度优选为15～30mm，更优选为20～25mm。
在本发明中，所述AlCoCrFeNi高熵合金熔覆层的长度优选为80～100mm；宽度优选为80～100mm；厚度优选为5～10mm。
得到AlCoCrFeNi高熵合金熔覆层后，本发明将所述熔覆基体和AlCoCrFeNi高熵合金熔覆层利用数控机加工成所述AlCoCrFeNi高熵合金靶。
本发明对所述加工的具体方法没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的方法即可。
在本发明中，沉积所述Cr2AlC层的靶材优选为CrAl合金靶，电弧电流优选为100～120A，更优选为110～115A；基底偏压优选为-80～-150V，更优选为-85～-135V，最优选为-90～-110V；沉积气氛优选为氩气和碳氢反应气的混合气体，所述碳氢反应气优选为甲烷和/或乙炔，更优选为甲烷或乙炔；所述碳氢反应气占混合气体的气体流量比优选为5～15％，更优选为7.5～12％；在本发明中，所述氩气和碳氢反应气的混合气体的压强优选为0.8～1.5Pa，更优选为1.0～1.2Pa，在本发明中，所述Cr2AlC层的单层沉积时间优选为20～30min。本发明对所述CrAl复合靶的来源没有特殊要求，采用市售产品即可。
得到涂层预样后，本发明将所述涂层预样进行退火处理，得到所述高强抗氧化涂层。
在本发明中，所述退火处理的温度优选为300～700℃，更优选为350～650℃，最优选为400～600℃；时间优选为10～1000h，更优选为50～800h，最优选为100～600h。在本发明中，所述退火处理优选在真空或保护气氛下进行，所述保护气氛优选为氩气；当所述退火处理在真空下进行时，所述真空度优选为1.0×10-3～3.0×10-2Pa，更优选为5.0×10-3～25×10-3Pa，最优选为10×10-3～15×10-3Pa；当所述退火处理在保护气氛下进行时，所述保护气氛的压强优选为101.325×103Pa。
在本发明中，通过退火过程，提高Cr2AlC层的结晶度，减少薄膜间应力，实现了复合涂层定型。
本发明还提供了上述技术方案所述的高强抗氧化涂层或上述技术方案所述的制备方法得到的高强抗氧化涂层在金属表面涂层中的应用。
在本发明中，所述应有优选为应用于硬质合金滚齿刀表面，在本发明中，所述应用的具体方法为：在所述硬质合金滚齿刀表面沉积高强抗氧化涂层。
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
将纯度为99.9％的Al粉，Co粉，Cr粉，Fe粉和Ni粉按摩尔比1：1：1：1：1机械研磨均匀后作为熔覆粉末；利用等离子转移弧技术，弧电流为100A，离子气流量为1.5L/min，熔覆行走速度为6mm/min，送粉量为35％，保护气体流量为15L/min，送粉气流量为2.5L/min，振幅宽度为20mm，搭接率为20％，进行多道多层熔覆，在厚度20mm的Al合金板材表面熔覆AlCoCrFeNi高熵合金熔覆层，熔覆层尺寸长为100mm，宽为100mm，厚为15mm；然后将基体和AlCoCrFeNi高熵合金熔覆层加工成AlCoCrFeNi高熵合金靶；
按照图1的制备流程，把清洗干燥后的基体放入真空腔体中，首先向真空腔体中通入氩气45sccm，设置线性阳极离子源的电流为0.3A，基体负偏压为-180V，利用电离的氩离子对基体进行刻蚀30min；
采用电弧离子镀技术在预处理后的基体表面沉积Cr底层，靶材为Cr靶，电弧电流为80A，沉积气体为Ar气，Ar气压强为1.2Pa，沉积厚度为225nm；接着再通入N2，沉积CrN中间层，Ar气压强为0.8Pa，N2气压强为4Pa，电弧电流为80A，偏压为-120V，沉积厚度约为670nm；得到过渡层；
采用电弧离子镀技术在过渡层表面交替循环层叠沉积AlCoCrFeNi层和Cr2AlC层，沉积AlCoCrFeNi层的靶材为AlCoCrFeNi高熵合金靶，弧电流为90A，基体负偏压为-120V，沉积气体为Ar气，Ar气压强为1.2Pa，沉积厚度约为900nm；沉积层数为4层；沉积Cr2AlC层的靶材为CrAl合金靶，弧电流为70A，基体负偏压为-150V，沉积气体为为Ar和CH4混合气体，CH4占混合气体的气体流量比为10％，混合气体压强为1.5Pa，沉积厚度为600nm；沉积层数为3层；得到涂层预样；
在氩气保护条件下对涂层预样进行热处理，Ar气气压为105Pa，退火温度为600℃，退火时间为50h，得到高强抗氧化涂层。
高强抗氧化涂层的截面示意图如图2所示，形貌图如图3所示。
对比例1
对比例1和实施例1的制备方法相同，不同之处在于：采用电弧离子镀技术在过渡层表面只沉积Cr2AlC层，沉积厚度为约5.25μm。
对比例2
对比例1和实施例1的制备方法相同，不同之处在于：采用电弧离子镀技术在过渡层表面只沉积AlCoCrFeNi层，沉积厚度为5.28μm。
测试例1
对实施例1制备得到的高强抗氧化涂层进行氧化实验，实验方法为将实施例1制备得到的产品放入马弗炉中进行空气自然对流下1050℃保温5h和50h后，得到的氧化层表面形貌如图4所示，其中(a)为在1050℃下氧化5h后的氧化层表面形貌图，(b)为在1050℃下氧化50h后的氧化层表面形貌图，通过图4中的(a)和(b)可以得出，本发明实施例1制备得到的高强抗氧化涂层在1050℃下，氧化5h后和氧化50h后氧化层的表面形貌没有明显变化，说明本发明的高强抗氧化涂层具有优异的高温抗氧化性能。
测试例2
对实施例1和对比例1得到的产品进行涂层硬度测试实验，实验仪器为纳米压痕仪，硬度随压入深度的变化曲线如图5所示，由图5可以得出，本发明实施例1制备得到的高强抗氧化涂层和对比例1制备得到的复合层随着压入深度的增大，涂层硬度的变化趋势相同，但是实施例1制备得到的强抗氧化涂层的硬度均大于对比例1中的复合层，说明实施例1制备的高强抗氧化涂层具有优异的强度。
测试例3
对实施例1和对比例1得到的产品进行与基体结合力的测试实验，实验仪器为纳米划痕仪，图6为实施例1制备的高强抗氧化涂层与基体的结合力，结合力为45N；图7为对比例1中Cr2AlC涂层与基体的结合力，结合力为30N；说明实施例1制备的高强抗氧化涂层具有优异的结合力。
测试例4
对实施例1和对比例2得到的产品在1000℃下进行涂层氧化增重的测试实验，实验方法为将产品放入坩埚内称重，然后放入马弗炉中进行空气自然对流下1000℃保温，每隔25小时后将坩埚和样品一起取出称重，记录每次增重值。图8是实施例1中制备的高强抗氧化涂层和对比例2中复合层在1000℃的氧化增重曲线图，由图8可以得出，随着氧化时间的增加，尤其是氧化时间大于25h后，实施例1中制备的高强抗氧化涂层的增重明显低于对比例2的产品，说明实施例1制备的高强抗氧化涂层具有优异的高温抗氧化性能。
测试例5
在硬质合金滚齿刀表面沉积高强抗氧化涂层，然后将未经沉积的硬质合金滚齿刀和经高强抗氧化涂层沉积后的硬质合金滚齿刀在NBP-1000三轴立式加工中心上进行切削，加工齿轮材料为20CrMnTi(HRC58～62)，加工参数为：加工速度750r/min，每齿进给0.28mm/r，压力角20度，干式切削。
未经沉积的硬质合金滚齿刀干式切削条件下加工20个，而沉积高强抗氧化涂层后滚齿刀可加工150个，比未涂覆涂层刀具使用寿命提高7倍以上。
本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种高强抗氧化涂层，其特征在于，包括过渡层和沉积在所述过渡层表面的复合层；
所述复合层包括交替循环层叠的AlCoCrFeNi层和Cr2AlC层；
所述AlCoCrFeNi层和Cr2AlC层的单层厚度比为(1～3)：1；
所述过渡层的表面为AlCoCrFeNi层；
所述复合层的最外层为AlCoCrFeNi层。
2.根据权利要求1所述的高强抗氧化涂层，其特征在于，所述过渡层包括金属底层和沉积在金属底层表面的中间层；
所述金属底层包括Al层或Cr层；
当所述金属底层包括Al层时，所述中间层包括AlN层；
当所述金属底层包括Cr层时，所述中间层包括CrN层。
3.根据权利要求2所述的高强抗氧化涂层，其特征在于，所述金属底层和中间层的厚度比为1：(1～3)；所述金属底层的厚度为20～300nm。
4.根据权利要求1所述的高强抗氧化涂层，其特征在于，所述AlCoCrFeNi层的单层厚度为0.2～0.6μm，所述AlCoCrFeNi层的层数为4～10层，所述Cr2AlC层的层数为3～10层。
5.权利要求1～4任一项所述的高强抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在基体表面沉积过渡层；
在所述过渡层的表面交替循环沉积AlCoCrFeNi层和Cr2AlC层，在所述过渡层表面形成复合层，得到涂层预样，所述AlCoCrFeNi层和Cr2AlC层的单层沉积厚度比为(1～3)：1；
所述过渡层的表面为AlCoCrFeNi层；
所述复合层的最外层为AlCoCrFeNi层；
将所述涂层预样进行退火处理，得到所述高强抗氧化涂层。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述沉积过渡层包括：
以Al靶或Cr靶为靶材，在氩气气氛中在所述基体表面进行第一电弧离子镀，形成金属底层，所述第一电弧离子镀的条件包括：电弧电流为50～100A，基底偏压为-60～-200V，所述氩气的压强为0.6～2.0Pa；
以Al靶或Cr靶为靶材，在N2和氩气的混合气氛中，在所述金属底层表面进行第二电弧离子镀，形成中间层，所述第二电弧离子镀的条件包括：电弧电流为50～100A，基底偏压为-60～-200V，所述混合气氛中氩气的压强为0.6～2.0Pa，所述N2的压强为3～6Pa；
沉积所述中间层的靶材和沉积所述金属底层的靶材相同。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述交替循环沉积AlCoCrFeNi层和Cr2AlC层包括：交替以AlCoCrFeNi高熵合金靶和CrAl合金靶为靶材，在所述过渡层表面交替进行电弧离子镀，交替循环形成AlCoCrFeNi层和Cr2AlC层；
沉积所述AlCoCrFeNi层的条件包括：电弧电流为80～120A，基底偏压为-80～-200V，沉积气氛为氩气，所述氩气的压强为0.8～2.0Pa；
沉积所述Cr2AlC层的条件包括：电弧电流为100～120A，基底偏压为-80～-150V，沉积气氛为氩气和碳氢反应气的混合气体，所述混合气体的压强为0.8～1.5Pa；所述碳氢反应气为甲烷和/或乙炔。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述AlCoCrFeNi高熵合金靶的制备方法包括以下步骤：
将Al粉、Co粉、Cr粉、Fe粉和Ni粉按摩尔比1：1：1：1：1混合，得到熔覆粉末；
将所述熔覆粉末利用等离子转移弧焊技术熔覆在靶材基体表面，得到AlCoCrFeNi高熵合金熔覆层；
将所述靶材基体和AlCoCrFeNi高熵合金熔覆层利用数控机加工成所述AlCoCrFeNi高熵合金靶。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述退火处理的温度为300～700℃，时间为10～1000h。
10.权利要求1～4任意一项所述的高强抗氧化涂层或权利要求5～9任意一项所述的制备方法得到的高强抗氧化涂层在金属表面涂层中的应用。
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