CN103757631A - 高熵AlCoNiCrFeMo合金涂层制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高熵AlCoNiCrFeMo合金涂层制备方法，所述一种高熵AlCoNiCrFeMo合金涂层，其成分和原子百分比为：100%Al，100%Co，100%Cr，100%Fe，100%Ni，10%Mo。其制备方法包括以下步骤：1、配料；2、母合金熔炼；3、合金电极的制备；4、基体；5、高熵合金涂层的制备。本发明制备出的合金涂层可应用于磨具的表面沉积，在磨具表面形成具有高硬度、高结合强度、耐磨和耐蚀性的沉积层，或者用于被磨损工件的表面修复，属于表面强化或表面改性领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种高熵合金涂层及制备方法，具体涉及一种AlCoNiCrFeMo高熵合金涂层的制备方法。
背景技术
涂层是表面工程科学的重要组成部分，它能赋予零件表面耐磨性、耐高温、耐腐蚀、抗氧化、抗疲劳、防辐射、导电、导磁、绝缘、装饰等多种特殊功能，是提高产品质量、节约能源和资源、获得显著经济效益的一种表面强化方法，在许多工业部门获得越来越多的广泛的应用。
高熵合金是上世纪九十年代中期由我国台湾学者首先提出的一种新型合金，基于等摩尔比、高混合熵的理念设计的高熵合金具有显微结构简单化、纳米析出物、非晶结构、纳米晶粒等组织特征和高强度、高硬度、高耐磨性、耐腐蚀性、耐回火软化特性等性能特点。由于直接使用高熵合金块体材料成本偏高，同时高熵合金涂层也具有上述的优异性能，因此高熵合金涂层近年来受到国内外学者的广泛关注。
现在采用电化学沉积、磁控溅射沉积和激光熔覆等制备高熵合金涂层的方法，但这些方法有的方法所制备的涂层厚度仅能达到微米尺度，结合强度不够，难发挥高熵合金性能方面的优势，有的方法所有设备昂贵，高能耗，操作复杂。
综上所述，为了能够拓展了高熵合金材料的应用领域，我们必须开发新的高熵合金涂层及制备方法。因此本发明利用电火花沉积系统，制备高熵合金涂层，为生产线连续作业提供了可能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高熵AlCoNiCrFeMo合金涂层制备方法。该方法制备出的合金涂层可应用于磨具的表面沉积，在磨具表面形成具有高硬度、高结合强度、耐磨和耐蚀性的沉积层，或者用于被磨损工件的表面修复，属于表面强化或表面改性领域。
本发明的技术方案是：
其所述一种高熵AlCoNiCrFeMo合金涂层，其成分和原子百分比为：100% Al， 100% Co，100%Cr，100% Fe，100% Ni，10%Mo。
本发明提供了上述高熵AlCoNiCrFeMo合金涂层的制备方法，具体步骤如下：
（1）配料：试验所用单质原料均采用纯度不低于99.9 wt%的Al、Co、Cr、Fe、Ni和Mo。用钢刷除去Al、Co、Cr、Fe、Ni和Mo表面的氧化膜，利用精密电子天平称出上述单质原料的质量，上述单质原料的总质量为120克。然后用石油醚和无水乙醇对上述单质原料进行超声波清洗，最后把上述单质原料混合一起放入钨极磁控电弧炉里面。
（2）母合金熔炼：将钨极磁控电弧炉工作腔抽真空至 8×10-4 Pa，再通入纯度为 99.99 wt.% 的高纯氩气。将金属钛熔化，通过金属钛在高温下强烈的氧化反应以进一步降低工作腔内氧的分压，然后再熔炼上述单质原料，使其成为母合金铸锭。为保证母合金铸锭的化学成分均匀性，母合金铸锭至少需要翻炼 4 次。熔炼完成后，母合金铸锭随钨极磁控电弧炉冷却至室温，然后打开钨极磁控电弧炉取出母合金铸锭。
（3）合金电极的制备：本方案所用的直径为5mm圆棒状合金电极均在高真空下利用铜模喷铸造方法获得。将上述母合金铸锭压碎成小块合金，选择约20克的小块合金放入下面带有直径为1.5 mm小孔的石英管内，再把装有小块合金的石英管放进感应炉里。然后将感应炉工作腔抽真空至 1×10-3 Pa，进行感应熔炼。待小块合金由固体变成合金熔体，并且合金熔体的温度达到预设温度后，立即用高纯氩气将石英管内的合金熔体喷入正下方的铜模内，喷射气压控制在 0.025 MPa，冷却速度10~103K/s。喷铸所得5mm圆棒状合金即为高熵合金电极。
（4）基体：选钢材作为基体，将钢材用线切割切出长50mm，宽50mm，厚5mm的薄片，表面经砂纸研磨抛光后，分别用丙酮、酒精和去离子水超声波清洗待用。
（5）高熵合金涂层的制备：涂层设备选用电火花沉积系统。将基体合金薄片固定在能导电的夹具上，合金电极材料夹持在焊枪前端，焊枪与自动进给系统相连接，可在三维方向运动；调节焊枪前端电极材料与基体合金薄片间的距离至适当距离；打开高频电源，设定工艺参数，包括电压50V、100V、150V，电容10-500uF，放电频率60-2000Hz；打开放电开关，电极材料与基体间产生火花放电，电极材料被熔化、溅射到基体表面，通过连接、叠加而形成连续的涂层。所得涂层即为高熵AlCoNiCrFeMo合金涂层。
本发明中所制备高熵合金涂层，经X射线衍射(XRD)证实，所获得的高熵合金涂层组织由简单结构的固溶体相组成，未出现复杂金属间化合物。
本发明的优点与效果是：
本方法为一种高硬度、高韧性、高结合强度、耐磨、耐蚀性的高熵AlCoNiCrFeMo合金合涂层的制备方法，该方法工艺成本低且简便易行，提高了生产效率，为生产线作业提供可能。
附图说明
图1为高熵AlCoCrFeNiMo合金涂层的X-衍射图片。
图2为高熵AlCoCrFeNiMo合金涂层的扫描电镜背散射图片。
具体实施方式
以下通过实施例详述本发明。
实施例1
一种高熵AlCoNiCrFeMo合金涂层成分包括：100% Al， 100% Co，100%Cr，100% Fe，100% Ni，50%Cu， 10% C(at.%)。
所述的高熵AlCoNiCrFeMo合金涂层的制备方法，具体步骤如下：
（1）合金配比：试验所用单质原料均采用纯度不低于99.9 wt%的Al、Co、Cr、Fe、Ni和Mo。用钢刷除去Al、Co、Cr、Fe、Ni和Mo表面的氧化膜，利用精密电子天平称出上述单质原料的质量，上述单质原料的总质量为120克。然后用石油醚和无水乙醇对上述单质原料进行超声波清洗，最后把上述单质原料混合一起放入钨极磁控电弧炉里面。
（2）母合金熔炼：将钨极磁控电弧炉工作腔抽真空至 8×10-4 Pa，再通入纯度为 99.99 wt.% 的高纯氩气。将金属钛熔化，通过金属钛在高温下强烈的氧化反应以进一步降低工作腔内氧的分压，然后再熔炼上述单质原料，使其成为母合金铸锭。为保证母合金铸锭的化学成分均匀性，母合金铸锭至少需要翻炼 4 次。熔炼完成后，母合金铸锭随钨极磁控电弧炉冷却至室温，然后打开钨极磁控电弧炉取出母合金铸锭。
（3）合金电极的制备：本方案所用的直径为5mm圆棒状合金电极均在高真空下利用铜模喷铸造方法获得。将上述母合金铸锭压碎成小块合金，选择约20克的小块合金放入下面带有直径为1.5 mm小孔的石英管内，再把装有小块合金的石英管放进感应炉里。然后将感应炉工作腔抽真空至 1×10-3 Pa，进行感应熔炼。待小块合金由固体变成合金熔体，并且合金熔体的温度达到预设温度后，立即用高纯氩气将石英管内的合金熔体喷入正下方的铜模内，喷射气压控制在 0.025 MPa，冷却速度10~103K/s。喷铸所得5mm圆棒状合金即为高熵合金电极。
（4）基体：选钢材作为基体，将钢材用线切割切出长50mm，宽50mm，厚5mm的薄片，表面经砂纸研磨抛光后，分别用丙酮、酒精和去离子水超声波清洗待用。
（5）高熵合金涂层的制备：涂层设备选用电火花沉积系统。将基体合金薄片固定在能导电的夹具上，合金电极材料夹持在焊枪前端，焊枪与自动进给系统相连接，可在三维方向运动；调节焊枪前端电极材料与基体合金薄片间的距离为2cm；打开高频电源，设定工艺参数，包括电压50V，电容100uF，放电频率500Hz；打开放电开关，电极材料与基体间产生火花放电，电极材料被熔化、溅射到基体表面，通过连接、叠加而形成连续的涂层。所得涂层即为高熵AlCoNiCrFeMo合金涂层。
本实施例制备的高熵AlCoNiCrFeMo合金涂层组织如图1，2所示。由图1,2可以看出，该组织由简单结构的固溶体相组成，未出现复杂金属间化合物，使得高熵AlCoNiCrFeMo合金涂层具有高硬度、高韧性、高结合强度、耐磨、耐蚀性。
实施例2
一种高熵AlCoNiCrFeMo合金涂层成分包括：100% Al， 100% Co，100%Cr，100% Fe，100% Ni，50%Cu， 10% C(at.%)。
所述的高熵AlCoNiCrFeMo合金涂层的制备方法，具体步骤如下：
（1）合金配比：试验所用单质原料均采用纯度不低于99.9 wt%的Al、Co、Cr、Fe、Ni和Mo。用钢刷除去Al、Co、Cr、Fe、Ni和Mo表面的氧化膜，利用精密电子天平称出上述单质原料的质量，上述单质原料的总质量为120克。然后用石油醚和无水乙醇对上述单质原料进行超声波清洗，最后把上述单质原料混合一起放入钨极磁控电弧炉里面。
（2）母合金熔炼：将钨极磁控电弧炉工作腔抽真空至 8×10-4 Pa，再通入纯度为 99.99 wt.% 的高纯氩气。将金属钛熔化，通过金属钛在高温下强烈的氧化反应以进一步降低工作腔内氧的分压，然后再熔炼上述单质原料，使其成为母合金铸锭。为保证母合金铸锭的化学成分均匀性，母合金铸锭至少需要翻炼 4 次。熔炼完成后，母合金铸锭随钨极磁控电弧炉冷却至室温，然后打开钨极磁控电弧炉取出母合金铸锭。
（3）合金电极的制备：本方案所用的直径为5mm圆棒状合金电极均在高真空下利用铜模喷铸造方法获得。将上述母合金铸锭压碎成小块合金，选择约20克的小块合金放入下面带有直径为1.5 mm小孔的石英管内，再把装有小块合金的石英管放进感应炉里。然后将感应炉工作腔抽真空至 1×10-3 Pa，进行感应熔炼。待小块合金由固体变成合金熔体，并且合金熔体的温度达到预设温度后，立即用高纯氩气将石英管内的合金熔体喷入正下方的铜模内，喷射气压控制在 0.025 MPa，冷却速度10~103K/s。喷铸所得5mm圆棒状合金即为高熵合金电极。
（4）基体：选钢材作为基体，将钢材用线切割切出长50mm，宽50mm，厚5mm的薄片，表面经砂纸研磨抛光后，分别用丙酮、酒精和去离子水超声波清洗待用。
（5）高熵合金涂层的制备：涂层设备选用电火花沉积系统。将基体合金薄片固定在能导电的夹具上，合金电极材料夹持在焊枪前端，焊枪与自动进给系统相连接，可在三维方向运动；调节焊枪前端电极材料与基体合金薄片间的距离至适当距离；打开高频电源，设定工艺参数，包括电压100V，电容200uF，放电频率1000Hz；打开放电开关，电极材料与基体间产生火花放电，电极材料被熔化、溅射到基体表面，通过连接、叠加而形成连续的涂层。所得涂层即为高熵AlCoNiCrFeMo合金涂层。
实施例3
一种高熵AlCoNiCrFeMo合金涂层成分包括：100% Al， 100% Co，100%Cr，100% Fe，100% Ni，50%Cu， 10% C(at.%)。
所述的高熵AlCoNiCrFeMo合金涂层的制备方法，具体步骤如下：
（1）合金配比：试验所用单质原料均采用纯度不低于99.9 wt%的Al、Co、Cr、Fe、Ni和Mo。用钢刷除去Al、Co、Cr、Fe、Ni和Mo表面的氧化膜，利用精密电子天平称出上述单质原料的质量，上述单质原料的总质量为120克。然后用石油醚和无水乙醇对上述单质原料进行超声波清洗，最后把上述单质原料混合一起放入钨极磁控电弧炉里面。
（2）母合金熔炼：将钨极磁控电弧炉工作腔抽真空至 8×10-4 Pa，再通入纯度为 99.99 wt.% 的高纯氩气。将金属钛熔化，通过金属钛在高温下强烈的氧化反应以进一步降低工作腔内氧的分压，然后再熔炼上述单质原料，使其成为母合金铸锭。为保证母合金铸锭的化学成分均匀性，母合金铸锭至少需要翻炼 4 次。熔炼完成后，母合金铸锭随钨极磁控电弧炉冷却至室温，然后打开钨极磁控电弧炉取出母合金铸锭。
（3）合金电极的制备：本方案所用的直径为5mm圆棒状合金电极均在高真空下利用铜模喷铸造方法获得。将上述母合金铸锭压碎成小块合金，选择约20克的小块合金放入下面带有直径为1.5 mm小孔的石英管内，再把装有小块合金的石英管放进感应炉里。然后将感应炉工作腔抽真空至 1×10-3 Pa，进行感应熔炼。待小块合金由固体变成合金熔体，并且合金熔体的温度达到预设温度后，立即用高纯氩气将石英管内的合金熔体喷入正下方的铜模内，喷射气压控制在 0.025 MPa，冷却速度10~103K/s。喷铸所得5mm圆棒状合金即为高熵合金电极。
（4）基体：选钢材作为基体，将钢材用线切割切出长50mm，宽50mm，厚5mm的薄片，表面经砂纸研磨抛光后，分别用丙酮、酒精和去离子水超声波清洗待用。
（5）高熵合金涂层的制备：涂层设备选用电火花沉积系统。将基体合金薄片固定在能导电的夹具上，合金电极材料夹持在焊枪前端，焊枪与自动进给系统相连接，可在三维方向运动；调节焊枪前端电极材料与基体合金薄片间的距离至适当距离；打开高频电源，设定工艺参数，包括电压、150V，电容350uF，放电频率1500Hz；打开放电开关，电极材料与基体间产生火花放电，电极材料被熔化、溅射到基体表面，通过连接、叠加而形成连续的涂层。所得涂层即为高熵AlCoNiCrFeMo合金涂层。
Claims (1)
1.一种高熵AlCoNiCrFeMo合金涂层制备方法，其特征是：所述一种高熵AlCoNiCrFeMo合金涂层，其成分和原子百分比为：100% Al， 100% Co，100%Cr，100% Fe，100% Ni，10%Mo；其制备方法包括以下步骤：（1）配料：试验所用单质原料均采用纯度不低于99.9 wt%的Al、Co、Cr、Fe、Ni和Mo；用钢刷除去Al、Co、Cr、Fe、Ni和Mo表面的氧化膜，利用精密电子天平称出上述单质原料的质量，上述单质原料的总质量为120克；然后用石油醚和无水乙醇对上述单质原料进行超声波清洗，最后把上述单质原料混合一起放入钨极磁控电弧炉里面；（2）母合金熔炼：将钨极磁控电弧炉工作腔抽真空至 8×10-4 Pa，再通入纯度为 99.99 wt.% 的高纯氩气；将金属钛熔化，通过金属钛在高温下强烈的氧化反应以进一步降低工作腔内氧的分压，然后再熔炼上述单质原料，使其成为母合金铸锭；为保证母合金铸锭的化学成分均匀性，母合金铸锭至少需要翻炼 4 次；熔炼完成后，母合金铸锭随钨极磁控电弧炉冷却至室温，然后打开钨极磁控电弧炉取出母合金铸锭；（3）合金电极的制备：本方案所用的直径为5mm圆棒状合金电极均在高真空下利用铜模喷铸造方法获得；将上述母合金铸锭压碎成小块合金，选择约20克的小块合金放入下面带有直径为1.5 mm小孔的石英管内，再把装有小块合金的石英管放进感应炉里；然后将感应炉工作腔抽真空至 1×10-3 Pa，进行感应熔炼；待小块合金由固体变成合金熔体，并且合金熔体的温度达到预设温度后，立即用高纯氩气将石英管内的合金熔体喷入正下方的铜模内，喷射气压控制在 0.025 MPa，冷却速度10~103K/s；喷铸所得5mm圆棒状合金即为高熵合金电极；（4）基体：选钢材作为基体，将钢材用线切割切出长50mm，宽50mm，厚5mm的薄片，表面经砂纸研磨抛光后，分别用丙酮、酒精和去离子水超声波清洗待用；（5）高熵合金涂层的制备：涂层设备选用电火花沉积系统；将基体合金薄片固定在能导电的夹具上，合金电极材料夹持在焊枪前端，焊枪与自动进给系统相连接，可在三维方向运动；调节焊枪前端电极材料与基体合金薄片间的距离至适当距离；打开高频电源，设定工艺参数，包括电压50V、100V、150V，电容10-500uF，放电频率60-2000Hz；打开放电开关，电极材料与基体间产生火花放电，电极材料被熔化、溅射到基体表面，通过连接、叠加而形成连续的涂层；所得涂层即为高熵AlCoNiCrFeMo合金涂层。
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