CN110218910A - 一种新型粉末高温合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种新型粉末高温合金及其制备方法，所述粉末高温合金的成分按重量百分比计包括：Cr：14.00～15.00％；Co：14.50～19.50％；Mo：4.5～5.5％；Ti：3.25～4.10％；Al：2.50～3.10％；Ta：1.45～2.50％；Hf：0.55～1.55％；Zr：0.045～0.068％；C：0.005～0.030％；B：0.006～0.023％；P：0.002～0.030％；Re:0.01～2.0％；W:0.1～2.0％；Nb:0.1～1.0％；Y:<0.5％；V:<0.3％；Fe:<0.5％；Si:<0.15％；Mn:<0.12％，余量为Ni；且所述粉末高温合金中γ’相含量约为40％‑50％；经本发明中所述的制备方法制备的粉末高温合金具有良好的室温强度、高温强度以及高温蠕变性能，使用温度最高可达750℃。

Description

一种新型粉末高温合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及高温合金领域，具体涉及一种新型粉末高温合金及其制备方法。
背景技术
高温合金广泛应用于航空、航天、核工业、能源动力、石油化工、交通运输等领域，是目前军用和民用航空发动机及地面燃气轮机热端部件不可替代的关键结构材料。典型的航空发动机涡轮盘材料主要有GH4738合金、GH4720li合金等。GH4738合金和GH4720Li合金作为相沉淀硬化型镍基高温合金，是在原有铁-镍-铬基的GH4169变形高温合金中加入更多的固溶强化元素W、Mo及沉淀强化元素Al、Ti来提高合金中的相含量，从而提高合金的使用温度，使得GH4738合金在760℃以下具有良好的拉伸和持久强度，在870℃以下具有良好的抗氧化性能；而GH4720Li合金主要用于制作在650～750℃下使用的压气机盘和涡轮盘以及在短时间内于900℃使用的涡轮盘。但是随着合金元素和相含量的增加，导致合金坯料及最终盘件的显微组织均匀性较差，合金的加工性能急剧恶化。反之，随着军用和民用飞机的增长，对于飞机发动机涡轮盘件的材料也提出更高的要求。相比于变形合金，粉末高温合金具有晶粒细小，组织均匀，无宏观偏析，性能稳定，较好的中低温强度和抗疲劳性能，因此粉末合金在国内已经开始逐步取代变形合金作为发动机涡轮盘的首选材料；
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提出一种具有优良高温力学性能的新型粉末镍基高温合金及其纯净化制备方法。
本发明的新型粉末高温合金，所述粉末高温合金的成分按重量百分比计包括：Cr：14.00～15.00％；Co：14.50～19.50％；Mo：4.5～5.5％；Ti：3.25～4.10％；Al：2.50～3.10％；Ta：1.45～2.50％；Hf：0.55～1.55％；Zr：0.045～0.068％；C：0.005～0.030％；B：0.006～0.023％；P：0.002～0.030％；Re:0.01～2.0％；W:0.1～2.0％；Nb:0.1～1.0％；Y:<0.5％；V:<0.3％；Fe:<0.5％；Si:<0.15％；Mn:<0.12％，余量为Ni；且所述粉末高温合金中γ’相含量约为40％-50％；
其中所述成分Ni、Cr、Co、W、Ta、Mo、Ti、Al、B、P、Zr、以及Hf来源的原材料分别为电解镍、纯铬、电钴、金属钨、镍钽合金、镍钼合金、纯钛、纯铝、镍硼合金、镍磷合金、纯锆、纯铪。本发明采用一种新的合金成分配比，通过添加W、Mo、Co、Cr、Nb、Ta、Al等元素含量来固溶强化保证合金的室温和高温强度，通过添加Al、Ti、Ta、Hf、W、Re来提高合金的高温强度、蠕变和稳定性，通过添加Cr、Al、Ti、Ta来提高合金的表面稳定性，使抗腐蚀性能增强；通过控制Al、Ti、Hf来提高合金的铸造性能，通过B、Hf、Y、Zr等元素提高合金的晶界强度和韧性，最终获得具有良好综合性能的成分范围。本发明的新型粉末高温合金，其显微组织主要是由基体相、相、MC相、M23C6相、σ相、M3B2相、MB2相组成，合金中γ’相含量约为40％-50％，γ’强化相的溶解温度为1155℃-1165℃，使得合金具有良好的室温强度、高温强度、高温蠕变性能，使用温度最高可达750℃。
另外本发明采用NiTa中间合金代替高熔点的Ta金属，其中钽元素含量的重量百分比为55-65％，使原材料纯钽金属的熔点从3017℃降低到了NiTa中间合金的1500℃左右，更接近真空感应熔炼中熔池的温度，极大的缩短了钽元素的熔化时间和均匀化时间，更容易获得Ta元素分布均匀的合金熔体。解决了由于Ta元素成分分布不均匀导致的铸锭各位置成分差异，从而影响粉末的性能，对于解决Ta元素的成分均匀性及粉末的性能均匀性具有重要作用。
另外本发明采用真空感应熔炼+真空自耗熔炼方法熔炼母合金电极，选用合适的工艺参数进一步提高母合金电极的纯净度和均匀性，为高纯净的粉末制备提供优良母材。
进一步，发明的新型粉末高温合金的制备方法，包括如下步骤：
1)根据粉末高温合金成分配比计算确定各原材料的用量；
2)将所述原材料中的电解镍与电钴进行表面处理，处理至表面洁净且呈现金属亮色，然后与镍钽合金、金属钨、纯钛、纯铝、纯铬干燥好待用；
3)将步骤2)中的电解镍、纯铬、电钴、镍钽合金、纯钨与碳首先加入真空感应炉中进行真空感应熔炼为铸锭，熔化速度小于1/4最大炉容量/h；熔清后加入纯钛、纯铝、镍硼合金、镍磷合金、纯锆与纯铪进行精炼，精炼时间30-90min，精炼后浇注成规格为Φ90～Φ150mm的铸锭，控制浇注温度为1550-1650℃浇注，预真空5Pa，熔炼末期真空度小于3Pa；
4)对步骤3)得到的铸锭进行一次真空自耗熔炼，真空自耗熔炼采用低熔速控制熔炼；
5)将步骤4)中的母合金电极扒皮后进行粉末制备，然后经热等静压、等温锻造和热处理过程，最终得到新型粉末高温合金。
本发明所述的制备方法，其中在真空感应熔炼后进行小规格电极的真空自耗熔炼，从而增加母合金电极的致密度，降低母合金电极中的夹杂物含量和杂质元素水平，提高粉末高温合金的纯净度，最终改善和提高合金的性能及服役寿命。
进一步，本发明的新型粉末高温合金的制备方法，所述步骤2)中的干燥过程为在100℃下进行5h的干燥。
进一步，本发明的新型粉末高温合金的制备方法，所述步骤4)中真空自耗熔炼采用Φ100～170mm的坩埚，熔前漏气率控制在1.0Pa/min以下，在熔炼过程中真空度控制在1.0Pa以下，熔炼电流选择1～4kA，熔炼电压选择22～26V，熔速控制1.0-4.0kg/min。
进一步，本发明的新型粉末高温合金的制备方法，所述步骤5)中母合金电极扒皮后采用等离子旋转电极法制备合金粉末，粉末粒度范围为50-100μm，夹杂物数量小于等于5个/kg。
进一步，本发明的新型粉末高温合金的制备方法，所述热等静压温度范围为1130-1200℃，时间为2-5h，压力100-200MPa。
进一步，本发明的新型粉末高温合金的制备方法，所述等温锻造过程，变形温度范围1030-1120℃，变形速率1×10-4-4×10-1S-1。
进一步，本发明的新型粉末高温合金的制备方法，所述热处理过程，固溶温度1110-1180℃，保温0.6-8.5h，以0.1-9℃/h速度冷却到室温；时效温度650-900℃，保温8-30h，空冷。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明的一种新型粉末高温合金及其制备方法，一方面通过添加合金元素得到一种新的合金成分配比，其显微组织中γ’相含量约为40％-50％，使得本发明的粉末高温合金具有良好的室温强度、高温强度以及高温蠕变性能，使用温度最高可达750℃。另一方面在原材料中采用NiTa中间合金代替高熔点的Ta金属，从而降低了金属钨的熔点，极大的缩短了钨元素的熔化时间和均匀化时间，更容易获得Ta元素分布均匀的合金熔体。此外本发明所述的制备方法，其中在真空感应熔炼后进行小规格电极的真空自耗熔炼，从而增加母合金电极的致密度，降低母合金电极中的夹杂物含量和杂质元素水平，提高粉末高温合金的纯净度和成分均匀性，最终改善和提高合金的性能及服役寿命。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例一：本发明的一种新型粉末高温合金及其制备方法，具体包括如下步骤：
1)根据粉末高温合金成分配比，如表1所示，计算确定各原材料的用量；
表1合金化学成分配比，wt％
合金投料量2000kg，配料单如表2所示。
表2配料单
序号 原材料种类 投料量
1 Ni 993.1
2 C 0.44
3 NiP 0.93
4 Co 370.1
5 NiTa 81.6
6 Al 63.6
7 Cr 303.9
8 Mo 104
9 Ti 79.6
10 Zr 1.2
11 NiB 2.2
2)将所述原材料中的电解镍与电钴进行表面处理，处理至表面洁净且呈现金属亮色，然后与镍钽合金、金属钨、纯钛、纯铝、纯铬在100℃下干燥5h后待用；
3)将步骤2)中的电解镍、纯铬、电钴、镍钽合金、纯钨与碳首先加入真空感应炉中进行真空感应熔炼为铸锭，熔化速度为500kg/h；然后加入纯钛、纯铝、镍硼合金、镍磷合金、纯锆与纯铪进行精炼，精炼温度为1430℃，精炼时间40min，精炼后浇注成规格为Φ90mm的铸锭，浇注温度为1610℃，预真空≤3Pa，熔炼末期真空度小于1Pa；
4)电极掉头进行焊接进行熔炼，真空自耗熔炼采用Φ110mm的坩埚，熔前漏气率控制在1.0Pa/min以下，在熔炼过程中真空度控制在1.0Pa以下，熔炼电流选择1～3kA，熔炼电压选择21～24V，熔速控制1.5kg/min。
5)将步骤4)中的母合金电极扒皮后采用等离子旋转电极法制备合金粉末，粉末粒度范围为50-100μm，夹杂物数量3个/kg。
6)然后经热等静压，热等静压温度为1130℃，时间为5h，压力190MPa。
7)等温锻造过程，变形温度范围1030℃，变形速率2×10-4S-1。
8)热处理过程固溶温度1110℃，保温8h，以7℃/h速度冷却到室温；时效温度700℃，保温30h，空冷。
实施例二：
本发明的一种新型粉末高温合金及其制备方法，具体包括如下步骤：
1)根据粉末高温合金成分配比，如表3所示，计算确定各原材料的用量；
表3合金化学成分配比，wt％
合金投料量3000kg，配料单如表4所示。
表2配料单
表4配料单
2)将所述原材料中的电解镍与电钴进行表面处理，处理至表面洁净且呈现金属亮色，然后与镍钽合金、金属钨、纯钛、纯铝、纯铬在100℃下干燥5h后待用；
3)将步骤2)中的电解镍、纯铬、电钴、镍钽合金、纯钨与碳首先加入真空感应炉中进行真空感应熔炼为铸锭，熔化速度为500kg/h；然后加入纯钛、纯铝、镍硼合金、镍磷合金、纯锆与纯铪进行精炼，精炼温度为1480℃，精炼时间70min，精炼后浇注成规格为Φ150mm的铸锭，浇注温度为1650℃，预真空≤4Pa，熔炼末期真空度小于2Pa；
4)对步骤3)得到的铸锭进行一次真空自耗熔炼，真空自耗熔炼采用低熔速控制熔炼，真空自耗熔炼采用Φ170mm的坩埚，熔前漏气率控制在1.0Pa/min以下，在熔炼过程中真空度控制在1.5Pa以下，熔炼电流选择2～4kA，熔炼电压选择22～25V，熔速控制2.5kg/min；。
5)将步骤4)中的母合金电极扒皮后采用等离子旋转电极法制备合金粉末，粉末粒度范围为50-100μm，夹杂物数量5个/kg。
6)然后经热等静压，热等静压温度为1200℃，时间为2h，压力110MPa。
7)等温锻造过程，变形温度范围1120℃，变形速率2×10-1S-1。
8)热处理过程固溶温度1180℃，保温0.6h，以0.2℃/h速度冷却到室温；时效温度850℃，保温10h，空冷。
实施例三：
本发明的一种新型粉末高温合金及其制备方法，具体包括如下步骤：
1)根据粉末高温合金成分配比，如表5所示，计算确定各原材料的用量；
表5合金化学成分配比，wt％
合金投料量2000kg，配料单如表6所示。
表6配料单
序号 原材料种类 投料量
1 Ni 1041.3
2 C 0.18
3 NiP 2.71
4 Co 344.1
5 NiTa 62.7
6 Al 61.6
7 Cr 307.9
8 Mo 100.6
9 Ti 75.8
10 Zr 1
11 NiB 1.4
2)将所述原材料中的电解镍与电钴进行表面处理，处理至表面洁净且呈现金属亮色，然后与镍钽合金、金属钨、纯钛、纯铝、纯铬在100℃下干燥5h后待用；
3)将步骤2)中的电解镍、纯铬、电钴、镍钽合金、纯钨与碳首先加入真空感应炉中进行真空感应熔炼为铸锭，熔化速度为500kg/h；然后加入纯钛、纯铝、镍硼合金、镍磷合金、纯锆与纯铪进行精炼，精炼温度为1460℃，精炼时间50min，精炼后浇注成规格为Φ120mm的铸锭，浇注温度为1630℃，预真空≤2Pa，熔炼末期真空度小于1Pa；
4)对步骤3)得到的铸锭进行一次真空自耗熔炼，真空自耗熔炼采用低熔速控制熔炼，真空自耗熔炼采用Φ150mm的坩埚，熔前漏气率控制在1.0Pa/min以下，在熔炼过程中真空度控制在1.5Pa以下，熔炼电流选择2～4kA，熔炼电压选择22～25V，熔速控制2.0kg/min；
6)然后经热等静压，热等静压温度为1170℃，时间为3h，压力150MPa。
7)等温锻造过程，变形温度范围1100℃，变形速率5×10-3S-1。
8)热处理过程固溶温度1145℃，保温2h，以3℃/h速度冷却到室温；时效温度750℃，保温20h，空冷。最终得到新型粉末高温合金，经车削等加工后制成发动机用热端部件。
本发明的新型粉末高温合金为航空发动机用涡轮盘用材料，取名XAST433合金，制备成热端部件后与目前在航空发动机中广泛使用的GH4738合金，GH4720Li合金以及FGH96合金的制件之间进行性能比较，见表4和表5，结果显示本发明的粉末高温合金高温拉伸与抗蠕变性能良好。表4为GH4169合金，GH4720Li合金，FGH96三种合金与本发明粉末高温合金在650℃下高温力学性能比较，表5为GH4738合金，GH4720Li合金和XAST33合金与本发明粉末高温合金在720℃，500MPa下合金蠕变性能比较。
表4 XAST433与GH4169、GH4720Li、FGH96合金高拉性能对比
表5 XAST433与GH4720Li、GH4738合金蠕变性能对比

Claims (8)

1.一种新型粉末高温合金，其特征在于：所述粉末高温合金的成分按重量百分比计包括：Cr：14.00～15.00％；Co：14.50～19.50％；Mo：4.5～5.5％；Ti：3.25～4.10％；Al：2.50～3.10％；Ta：1.45～2.50％；Hf：0.55～1.55％；Zr：0.045～0.068％；C：0.005～0.030％；B：0.006～0.023％；P：0.002～0.030％；Re:0.01～2.0％；W:0.1～2.0％；Nb:0.1～1.0％；Y:<0.5％；V:<0.3％；Fe:<0.5％；Si:<0.15％；Mn:<0.12％，余量为Ni；且所述粉末高温合金中γ’相含量约为40％-50％；
其中所述成分Ni、Cr、Co、W、Ta、Mo、Ti、Al、B、P、Zr、以及Hf来源的原材料分别为电解镍、纯铬、电钴、金属钨、镍钽合金、镍钼合金、纯钛、纯铝、镍硼合金、镍磷合金、纯锆、纯铪。
2.权利要求1所述的新型粉末高温合金的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
1)根据粉末高温合金成分配比计算确定各原材料的用量；
2)将所述原材料中的电解镍与电钴进行表面处理，处理至表面洁净且呈现金属亮色，然后与镍钽合金、金属钨、纯钛、纯铝、纯铬干燥好待用；
3)将步骤2)中的电解镍、纯铬、电钴、镍钽合金、纯钨与碳首先加入真空感应炉中进行真空感应熔炼为铸锭，熔化速度小于1/4最大炉容量/h；熔清后加入纯钛、纯铝、镍硼合金、镍磷合金、纯锆与纯铪进行精炼，精炼时间30-90min，精炼后浇注成规格为Φ90～Φ150mm的铸锭，控制浇注温度为1550-1650℃浇注，预真空≤5Pa，熔炼末期真空度小于3Pa；
4)对步骤3)得到的铸锭进行一次真空自耗熔炼，真空自耗熔炼采用电流电压控制，低熔化速度进行熔炼；
5)将步骤4)中的母合金电极扒皮后进行粉末制备，然后经热等静压、等温锻造和热处理过程，最终得到新型粉末高温合金。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的干燥过程为在100℃下进行5h的干燥。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中真空自耗熔炼采用Φ100～170mm的坩埚，熔前漏气率控制在1.0Pa/min以下，在熔炼过程中真空度控制在1.0Pa以下，熔炼电流选择1～4kA，熔炼电压选择22～26V，熔速控制1.0-4.0kg/min。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中母合金电极扒皮后采用等离子旋转电极法制备合金粉末。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述热等静压工艺中的热等静压温度范围为1130-1200℃，时间为2-5h，压力为100-200MPa。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述等温锻造过程，变形温度范围1030-1120℃，变形速率1×10-4-4×10-1S-1。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述热处理过程，固溶温度为1110-1180℃，保温时间为0.6-8.5h，以0.1-9℃/h速度冷却到室温；时效温度650-900℃，保温8-30h，空冷。
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