CN116855779B - 一种高温用镍基合金的制备方法及高温用镍基合金 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高温用镍基合金的制备方法及高温用镍基合金，属于高温合金技术领域，解决了现有技术中镍基高温合金难以同时满足转动件对高温持久及低周疲劳性能的综合要求的问题。制备方法包括：依次进行真空感应熔炼、电渣重熔和真空电弧重熔得到钢锭；钢锭的成分中，O：≤20PPm，N：≤20PPm，S≤10PPm，P≤80PPm；将钢锭进行均匀化退火；采用快锻+径向锻造制备棒坯；采用模锻压机锻造制备锻件；固溶处理；稳定化及时效处理。本发明的方法制备的镍基高温合金高温持久及低周疲劳性能优异。

Description

一种高温用镍基合金的制备方法及高温用镍基合金
技术领域
本发明涉及高温合金技术领域，特别涉及一种高温用镍基合金的制备方法及高温用镍基合金。
背景技术
镍基高温合金具有良好的强韧性匹配，适用于制造高温转动件如涡轮盘、叶片等，也被用于制造非转动的高温结构件(如机匣、环形件等)和紧固件等。现有的镍基高温合金制备时普遍采用真空感应+电渣重熔或真空感应+真空自耗双联工艺冶炼，并且C含量相对较高(在0.05％-0.1％之间)，O+N+S含量普遍控制在90ppm左右。传统镍基变形高温合金在热变形过程中难以稳定控制，容易造成混晶，导致该合金性能波动大，难以同时满足转动件对高温持久(例如730℃以上的持久性能)及低周疲劳性能(例如500℃/应变控制0～0.7％/0.33Hz低周疲劳性能)的综合要求。
发明内容
鉴于上述情况，本发明旨在提供一种高温用镍基合金的制备方法及高温用镍基合金，用于解决现有镍基高温合金难以同时满足转动件对高温持久及低周疲劳性能的综合要求的问题。
本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：
一方面，本发明提供了一种高温用镍基合金的制备方法，包括：
步骤1：依次进行真空感应熔炼、电渣重熔和真空电弧重熔得到钢锭；钢锭的成分中，O：≤20PPm，N：≤20PPm，S≤10PPm，P≤80PPm；
步骤2：将钢锭进行均匀化退火；
步骤3：采用快锻+径向锻造制备棒坯；
步骤4：采用模锻压机锻造制备锻件；
步骤5：固溶处理；
步骤6：稳定化及时效处理得到高温用镍基合金。
进一步的，步骤1中的真空感应熔炼的具体步骤包括：
S1.2.1布料：分批次将镍板、碳粉、钴块、钼条装入炉中；炉料完全入炉后，抽真空，准备通电；
S1.2.2熔化精炼：维持低功率烘烤，抽空排气，采用梯度上升功率至1000～1500KW，炉内料全熔后加入剩余镍板与剩余碳粉、铬块直至炉料完全熔清，熔清后对合金液进行电磁搅拌；
S1.2.3出炉浇铸：降功率保温，分批加入铝块、海绵钛，炉料熔化后，向炉内充Ar气后加入镍合金并施加电磁搅拌，调节功率至浇注温度出钢，炉冷一段时间后，破空处理得到真空感应铸锭。
进一步的，S1.2.1中，控制抽真空到真空度≤0.1Pa，准备通电。
进一步的，步骤1中的真空电弧重熔的具体步骤包括：
S1.4.1将电极调入结晶器内，对中处理后，在炉内完成电极焊接工作；
S1.4.2真空度小于1Pa，漏气率小于0.3Pa/min时送电冶炼；
S1.4.3熔炼时充入氦气冷却；
S1.4.4铸锭在炉内冷却一定时长后，对真空自耗电弧进行破空处理，得到钢锭。
进一步的，S1.4.3中，充入氦气冷却时，按照流量控制，前0.5h氦气流量从0ml/min升到110ml/min，热封顶阶段在0.5h内从110ml/min降低到20ml/min。
进一步的，S1.4.3中，熔速控制范围：(3.4～4.0)kg/min，冷却水温控制在18℃～28℃之间。
进一步的，步骤2中，均匀化退火的工艺步骤包括：
S201、升温至1150～1165℃，保温47～49h；
S202、继续升温至1180～1195℃，保温65～67h后空冷。
本发明还提供了一种高温用镍基合金，高温用镍基合金采用权上述制备方法制备得到。
进一步的，高温用镍基合金的组分以质量百分比计包括：C：0.02％～0.04％，Cr：18.5％～20.0％，Co：13.0％～14.0％，Mo：4.0％～4.90％，Al：1.3％～1.6％，Ti：2.80％～3.25％，Ti/Al：2.25～2.38，(Al+Ti)：4.35％～4.58％，O：≤20PPm，N：≤20PPm，S≤10PPm，P≤80PPm,镍：余量。
进一步的，高温用镍基合金的微观组织主要包括等轴奥氏体晶粒和均匀分布的碳化物，以及弥散分布的γ’相。
与现有技术相比，本发明有益效果如下：
a)本发明的高温用镍基合金的制备方法通过三联冶炼及开坯、模锻过程；保证了合金中的O+N+S含量极低，减少了合金中夹杂物的含量，提高了合金的纯净度和塑性及疲劳性能，保证了晶粒的均匀性及晶界相的析出及分布，同时保证了合金的高温持久(例如730℃以上的持久性能)及低周疲劳性能(例如500℃/应变控制0～0.7％/0.33Hz低周疲劳性能)的综合要求。
b)采用本发明提供的高温用镍基合金的制备方法制备镍基合金时，可以通过精确控制合金中的C、Cr、Co、Al、Ti等单个元素的含量，以提高合金固溶强化的作用和合金的晶界强度；并可以通过协同控制Ti/Al、(Al+Ti)的值，保证了合金中γ’相的含量与尺寸最佳匹配，保证了晶粒的均匀性及晶界相的析出及分布，同时保证了合金的高温持久及低周疲劳性能的综合要求。
c)本发明的高温用镍基合金的制备方法制备得到的高温用镍基合金，其晶粒均匀细小、裂纹扩展速率低，长期服役综合性能优越；并且合金构件的性能波动小。能够满足700℃服役航空发动机用的需求。
d)本发明制得的高温用镍基合金可以满足700℃服役航空发动机转动件用材要求，其性能如下：室温拉伸性能：抗拉强度σb≥1300MPa(例如1330～1420MPa)；屈服强度σ0.2≥1000MPa(例如1010～1050MPa)；断后伸长率δ5≥20.0％(例如21％～24％)；断面收缩率ψ≥24.0％(例如25％～36％)；535℃性能：抗拉强度σb≥1200MPa(例如1210～1320MPa)；屈服强度σ0.2≥875MPa(例如885～950MPa)；断后伸长率δ5≥19％(例如19％～22％)；断面收缩率ψ≥23％(例如24％～29％)；730℃/550MPa持久性能：持久时间τ≥35h(例如41～47h)；815℃/250MPa持久性能：持久时间τ≥115h(例如118～170h)；断后伸长率δ5≥17％(例如17％～22％)；815℃/295MPa持久性能：持久时间τ≥52h(例如53～70h)；断后伸长率δ5≥12％(例如13％～18％)；低周疲劳性能：500℃/应变控制0～0.7％/0.33Hz，＞3×104周(例如33884～47323)。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分的从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。
图1为本发明实施例1的晶粒图；
图2为本发明实施例1的微观组织图；
图3是对比例4的晶粒图。
具体实施方式
下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本发明一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理。
发明人在深入研究中发现，目前的镍基高温合金的成分控制过于宽泛，制备工艺窗口也较宽，并且现有工艺中，C含量一般较高，晶界相的含量及分布分散度较大，在热变形过程中难以稳定控制，容易造成混晶，导致该合金构件性能波动大，难以同时满足转动件对高温持久及低周疲劳性能的综合要求。因此，发明人经过深入研究，对合金成分和工艺进行了更加精确的控制，提供了一种能在700℃长期服役的高温合金。该高温合金满足转动件700℃长期服役的综合性能。
本发明提供了一种高温用镍基合金的制备方法，包括：
步骤1：依次进行真空感应熔炼、电渣重熔和真空电弧重熔得到钢锭；钢锭的成分中，O：≤20PPm，N：≤20PPm，S≤10PPm，P≤80PPm；
步骤2：将钢锭进行均匀化退火；
步骤3：采用快锻+径向锻造制备棒坯；
步骤4：采用模锻压机锻造制备锻件；
步骤5：固溶处理；
步骤6：稳定化及时效处理得到高温用镍基合金。
具体的，上述步骤1的具体步骤包括：
步骤1.1：按照合金成分配比称取原料；
步骤1.2：真空感应熔炼，包括：
S1.2.1布料：分批次将镍板、碳粉、钴块、钼条装入炉中；炉料完全入炉后，抽真空到真空度≤0.1Pa，准备通电；
S1.2.2熔化精炼：维持50～100kw低功率烘烤，抽空排气，采用梯度(例如200kw、400kw、600kw)上升功率至1000～1500KW，炉内料全熔后加入剩余镍板与剩余碳粉、铬块直至炉料完全熔清，熔清后对合金液进行电磁搅拌，促使O元素和N元素快速降低；熔化期温度控制在1500℃～1560℃，精炼期温度控制在1500℃～1560℃；
S1.2.3出炉浇铸：降功率保温，分批加入铝块、海绵钛，炉料熔化后，向炉内充Ar气至20000Pa～30000Pa后加入镍合金并施加电磁搅拌促进熔化和均匀成分，调节功率至浇注温度出钢，出钢温度控制在1450℃～1510℃，炉冷一段时间后，破空处理得到真空感应铸锭；
S1.2.4表面处理：铸锭冷却后，切除冒口，并进行表面车光处理，以便后期进行电渣重熔处理；
步骤1.3：电渣重熔，包括：
S1.3.1选取CaF2 45％～65％，Al2O3 15％～25％，CaO 15％～25％，MgO2％～8％，TiO2 0～5％作为预熔渣；
S1.3.2电极经过焊接打磨入炉后，通入氩气，氩气流量不低于30L/min，然后进行化渣、起弧、重熔、补缩工作，待铸锭炉冷2h后，脱模得到ESR铸锭，重熔阶段控制熔速在3.7Kg/min～4.2Kg/min之间，重熔过程水温控制在28℃～35℃；
S1.3.3铸锭进行表面车削处理，单边车削量5～10mm，直径控制在400～420mm范围内，以便后期进行真空电弧重熔处理；
采用上述方法进行电渣重熔处理，可以有效降低合金中的S元素含量；
步骤1.4：真空电弧重熔：
S1.4.1对真空电弧炉结晶器进行清理，然后将电极调入结晶器内，对中处理后，在炉内完成电极焊接工作；
S1.4.2真空度小于1Pa，漏气率小于0.3Pa/min时送电冶炼；
S1.4.3熔炼时充入氦气冷却，按照流量控制，前0.5h氦气流量从0ml/min升到110ml/min，热封顶阶段在0.5h内从110ml/min降低到20ml/min；
S1.4.4铸锭在炉内冷却一定时长后，对真空自耗电弧进行破空处理，得到钢锭。
具体的，上述S1.2.1中，大尺寸炉料尽量铺设在底部，以防止熔化过程中搭桥现象的发生。
具体的，上述S1.2.1中，采用中期炉次(＞10炉次)的坩埚进行冶炼，可有效降低气体元素的含量，因为坩埚前期几个炉次，坩埚壁放气严重。
具体的，上述S1.2.1中，先将第一部分镍板和第一部分碳粉装入炉中；然后将第二部分镍板、第二部分碳粉、第一部分钴块、钼条装入炉中；再将第二部分钴块和第三部分碳粉装入炉中。
具体的，上述S1.2.1中，第一部分镍板占总镍板质量的1/2～2/3；第一部分碳粉占总碳粉质量的1/4左右，第二部分镍板占总镍板质量的1/6左右，第二部分碳粉占总碳粉质量的1/4左右，第一部分钴块占总钴块质量的1/2左右，第二部分钴块占总钴块质量的1/2左右，第三部分碳粉占总碳粉质量的1/4左右。
具体的，上述S1.2.1中，考虑到精炼时真空度提高将促进碳氧反应，随着CO气泡的上浮排出，有利于H和N的析出、非金属夹杂的上浮、氮化物的分解、微量有害元素的挥发；但过高的真空度会加剧坩埚与金属间的反应、增加合金元素的挥发损失。因此，控制抽真空到真空度≤0.1Pa，准备通电。
具体的，上述S1.2.3中，分3批加铝块、海绵钛的具体步骤包括：先加入第一部分海绵钛和第一部分铝块；然后加入第二部分海绵钛和第二部分铝块；间隔8～12min后加入第三部分铝块。其中第一部分海绵钛和第二部分海绵钛的质量比约为1：1；第一部分铝块、第二部分铝块和第三部分铝块的质量比约为1：1：1。
具体的，在上述S1.2.3中加入Ti，能够减少Ti的夹杂，例如Ti(C，N)形成。
具体的，在上述S1.2.3中分批次加Al，减少放热升温，分批次投料Al、Ti可同时控制Al、Ti元素含量。
具体的，在上述S1.4.3中，通过前0.5h氦气流量从0ml/min升到110ml/min，热封顶阶段在0.5h内从110ml/min降低到20ml/min的控制，可促使熔池的底部上移，由原来的倒锥形变成扁平的盘状；同时缩小糊状区两相区，减少金属元素在凝固过程中的扩散距离，降低合金的偏析倾向。
具体的，在上述S1.4.3中，真空自耗重熔的熔速影响合金的显微疏松数量，为减少该缺陷，熔速控制范围：(3.4～4.0)kg/min，冷却水温控制在18℃～28℃之间。
具体的，上述制备方法中，经过步骤1的冶炼后，钢锭的成分为：C：0.02～0.04％，Cr：18.5％～20.0％，Co：13.0～14.0％，Mo：4.0～4.90％，Al：1.3％～1.6％，Ti：2.80％～3.25％，Ti/Al：2.25～2.38，(Al+Ti)：4.35％～4.58％，O：≤20PPm，N：≤20PPm，S≤10PPm，P≤80PPm,镍：余量。
具体的，上述步骤2中，均匀化退火的目的是消除钢锭中的低熔点相和减轻元素偏析。均匀化退火设置了2段保温，在第1阶段保温中，温度较低，主要作用是消除合金中的低熔点相；第2阶段的保温可促进偏析元素扩散均匀。具体的，均匀化退火的工艺步骤包括：
S201、升温至1150～1165℃，保温47～49h；
S202、继续升温至1180～1195℃，保温65～67h后空冷。
具体的，S201中，缓慢升温，由炉温≤400℃缓慢升温至1150℃～1165℃，升温时间10～15h。
具体的，S201中，考虑到温度过高与保温时间过长对低熔点相的回熔并不起到积极作用且高温下的长时间保温会导致铸锭表面氧化层厚度加深、晶粒长大，不利于后续锻造加工；而温度过低与保温时间过短则无法保证低熔点相完全回熔，残留的低熔点相容易成为锻造的裂纹源。因此，控制升温至1150～1165℃，控制保温时间与钢锭的尺寸符合低熔点相完全回熔即可。
具体的，S202中，温度越高且保温时间越长，偏析元素的回熔越充分，但是当温度与时间达到匹配平衡点后，偏析元素的回熔将保持稳定。发明人深入研究认为残余偏析系数达到0.2时即可完成均匀化热处理。因此温度过高与保温时间过长，对偏析元素回熔积极作用较小，反而会导致晶粒粗大，能源浪费，生产效率下降；而温度较低和保温时间过短，则无法保证偏析元素大部分回熔，枝晶偏析将在锻造过程中降低热加工塑性。因此控制升温至1180～1195℃，控制保温时间与钢锭的尺寸符合完成残余偏析系数达到0.2时即可。
具体的，上述步骤3中，采用快锻+径向锻造制备棒坯的工艺为：将保温在1150℃～1200℃的合金棒坯依次进行多次镦粗、拔长、径向锻造；其中，每次镦粗的变形量为30％～50％，每次拔长的变形量为30％～60％；每火次镦粗、拔长后降温40～50℃，直至保温温度降低至1050～1120℃之后，不再降温。若每火次变形量太大，合金有开裂的风险，且变形量过大，合金晶粒组织在大变形区有混晶的风险，若变形量过小，则合金变形不充分，无法完成晶粒破碎与再结晶的目的。
具体的，上述步骤4中，模锻压机锻造制备锻件的工艺为：将保温在1030～1060℃的合金棒坯料段依次进行镦饼、模锻；镦饼的变形量为50％～60％，模锻的变形量为50％～60％。
具体的，上述步骤5中，固溶处理工艺为：升温至1015～1025℃保温3.5～4.5h，油冷；考虑到升温速度过快会导致合金心部未达到固溶温度而导致保温时间不足；因此，控制缓慢升温，由炉温≤400℃开始升温，控制升温速度为4～6℃/min。温度过高或保温时间过长会导致晶粒长大不利于合金性能。而温度较低或保温时间过短，又无法溶解或部分溶解γ’相，为后续时效过程获得合适的γ’相做好准备；因此，控制升温至1015～1025℃保温3.5～4.5h。
具体的，上述步骤6中，稳定化及时效处理工艺：升温至840～850℃保温3～4.5h，空冷；升温至755～765℃保温15～17h后空冷到室温。
具体的，上述步骤6中，考虑到升温速度过快会导致合金心部未达到稳定化和时效处理温度而导致保温时间不足，导致析出的γ’相不充分，数量和尺寸未达到最佳匹配值；温度过高或保温时间过长会导致γ’相尺寸较大，偏离最佳尺寸数量比，影响合金强度。因此，缓慢升温，由炉温≤400℃开始升温，控制升温速度为4～6℃/min。
本发明还提供了一种高温用镍基合金，采用上述制备方法制备得到，高温用镍基合金的组分以质量百分比计包括：C：0.02％～0.04％，Cr：18.5％～20.0％，Co：13.0％～14.0％，Mo：4.0％～4.90％，Al：1.3％～1.6％，Ti：2.80％～3.25％，Ti/Al：2.25～2.38，(Al+Ti)：4.35％～4.58％，O：≤20PPm，N：≤20PPm，S≤10PPm，P≤80PPm,镍：余量。
具体的，O+N+S≤50PPm。
以下对本发明中所含组分的作用及用量选择作具体说明：
C：镍基合金中C主要通过在凝固过程形成MC碳化物以及在热处理过程中析出的M23C6、M6C等影响材料的力学性能。在晶界析出的颗粒状不连续碳化物M23C6，可以阻止晶界滑移和裂纹扩展，提高持久寿命，改善持久塑性和韧性；较高的C含量容易增加MC、M23C6的析出，并增加晶界M23C6分布的不均匀性，发明人深入研究发现：C含量分别为0.01％、0.03％、0.04％、0.05％、0.1％时，M23C6的含量分别为0.19％、0.58％、0.78％、0.97％、1.95％。C含量小于0.04％时，碳化物在晶界呈断续状分布；当C含量为大于0.04％时，碳化物开始在晶界呈连续状分布；当C含量为0.06％时，晶界不仅有小尺寸的连续状碳化物，还有大尺寸离散状的碳化物存在，其平均尺寸为3μm，合金的持久寿命也随之降低。因此，本发明中将C含量控制在0.02％～0.04％。
Cr：Cr是镍基高温合金中不可缺少的合金化元素，其主要作用有如下几点：(1)固溶强化：高温合金γ基体中的Cr引起晶格畸变，产生弹性应力场强化，而使γ固溶体强度提高；(2)析出强化：溶解于γ固溶体的Cr还能与C形成一系列碳化物，主要以M 23C 6型碳化物为主，该碳化物主要分布在晶界处，均匀的分布于晶界的颗粒状不连续碳化物，可有效地阻止晶界滑移和迁移，提高持久强度；(3)抗氧化：Cr在γ基体中一种十分重要的作用就是形成Cr2O3型氧化膜，具有良好的抗氧化性能，且Cr含量越高，抗氧化性能越好。考虑合金的成本问题，Cr含量控制在18.5％～20.0％。
Co：Co是镍基合金主要固溶强化元素之一，Co加入γ基体可降低基体堆垛层错能，层错能降低，层错出现的几率增大，使位错的交滑移更加困难，这样变形就需要更大的外力，表现为强度的提高；而且层错能降低，蠕变速率降低，蠕变抗力增加。此外，Co元素还可以降低γ′形成元素Ti、Al在基体中的溶解度，从而提高合金中的γ′析出相的数量，提高合金的服役温度。但Co在我国属于稀缺资源，考虑合金的成本因素，本发明将Co元素含量控制在13.0％～14.0％。
Mo：Mo进入镍基合金基体，主要起固溶强化作用。特别是在降低成本而降低Co含量减弱固溶强化作用时，辅以Mo元素的固溶强化也是本发明的特点之一。本发明将Mo元素含量控制在4.0％～4.9％。
Al：Al是形成γ′相的主要元素，加入合金中的Al约有20％进入γ固溶体，起固溶强化作用；80％的Al与Ni形成Ni3 Al起沉淀强化作用。为了确保合金中有维持700℃高温强度所必须的γ′相，本发明将合金Al含量限制在1.3％～1.6％。
Ti：加入镍基合金的Ti，约有10％进入γ固溶体，起一定固溶强化作用，约90％进入γ′相。在一定Al含量的条件下，随着Ti含量增加，γ′相数量增加，合金高温强度增加，为了确保合金中有维持700℃高温强度所必须的γ′相，本发明将Ti含量限制在2.80％～3.25％，同时控制Ti/Al：2.25～2.38，(Al+Ti)：4.35％～4.58％。
O：降低O、N元素含量可以减少材料中的夹杂数量，有利于提高合金的塑性和韧性。在合金熔化期间，N容易与Ti形成Ti(C，N)，Ti(C，N)的增多增加了疲劳源形成的可能性，同时也会减少强化相γ′相所需的Ti元素含量。因此，本发明中需要控制O：≤20PPm，N：≤20PPm。
S：较高的S含量对合金的塑性和长时性能有影响。在合金冶炼凝固末期，S含量越高，硫化物越容易析出。S元素对镍基合金在800℃以上产生明显影响，在钢锭冶炼和开坯过程中表现较为明显，发明人在研究中发现：100ppm含量S实验组冶炼失败，而S含量为56ppm组钢锭开坯过程中开裂严重，S含量超过10ppm后，730℃下持久寿命和塑性均有不同程度的下降。因此，本发明中需要控制S：≤10PPm。
P：随着P含量的增高，镍基合金的持久寿命急剧降低，发明人在研究中发现：当P含量超过80ppm时，730℃持久寿命小于25h，当超过100ppm时，持久寿命只有2h左右；且当P含量超过80ppm之后，镍基合金730℃持久有显著的缺口敏感性。因此，本发明中需要控制P：≤80PPm。
为了进一步改善上述高温用镍基合金的综合性能，上述高温用镍基合金的组分以质量百分比计可以包括：C：0.026％～0.037％，Cr：18.5％～19.7％，Co：13.0％～13.98％，Mo：4.10％～4.70％，Al：1.3％～1.45％，Ti：2.95％～3.25％，Ti/Al：2.26～2.38，(Al+Ti)：4.36％～4.58％，O：≤10PPm，N：≤20PPm，S≤8PPm，P≤40PPm,镍：余量。
具体的，O+N+S≤40PPm。
具体的，上述高温用镍基合金的微观组织主要包括等轴奥氏体晶粒和均匀分布的碳化物，以及弥散分布的γ’相；其中碳化物主要包括M23C6和MC；M23C6呈短棒状，断续分布在晶界，含量约为0.5％～0.75％(质量分数)；MC呈块状，断续分布在晶内，含量较少，约为0.1～0.2％(质量分数)左右；γ’相呈圆球状，弥散分布在晶粒内部，γ’相的粒径约60～200nm，含量为24％～26％，其中粒径约60～100nm的γ’相的含量约为12～16％，尺寸大于100nm的γ’相的含量约为8％～14％。
具体的，上述高温用镍基合金的晶粒度达到6.5级以上，例如7～8级。
具体的，上述高温用镍基合金的性能如下：室温性能：抗拉强度σb≥1300MPa(例如1330～1420MPa)；屈服强度σ0.2≥1000MPa(例如1010～1050MPa)；断后伸长率δ5≥20.0％(例如21％～24％)；断面收缩率ψ≥24.0％(例如25％～36％)；535℃性能：抗拉强度σb≥1200MPa(例如1210～1320MPa)；屈服强度σ0.2≥875MPa(例如885～950MPa)；断后伸长率δ5≥19％(例如19％～22％)；断面收缩率ψ≥23％(例如24％～29％)；730℃/550MPa持久性能：持久时间τ≥35h(例如41～47h)；断后伸长率δ5≥24％(例如25％～38％)；815℃/250MPa持久性能：持久时间τ≥115h(例如118～170h)；断后伸长率δ5≥17％(例如17％～22％)；815℃/295MPa持久性能：持久时间τ≥52h(例如53～70h)；断后伸长率δ5≥12％(例如13％～18％)；低周疲劳性能：500℃/应变控制0～0.7％/0.33Hz，＞3×104周(例如33884～47323)。
与现有技术相比，本发明的高温用镍基合金的制备方法通过控制合金中的关键成分含量，并通过三联冶炼及开坯、模锻过程；保证了合金中的O+N+S含量极低；结合精确控制合金中的C、Cr、Co、Al、Ti等单个元素的含量，提高了合金固溶强化的作用和合金的晶界强度；并通过协同控制Ti/Al、(Al+Ti)的值，保证了合金中γ’相的含量与尺寸最佳匹配，通过精确控制O、N、S、P的含量，减少了合金中夹杂物的含量，提高了合金的纯净度和塑性及疲劳性能，保证了晶粒的均匀性及晶界相的析出及分布，同时保证了合金的高温持久(例如730℃以上的持久性能)及低周疲劳性能(例如500℃/应变控制0～0.7％/0.33Hz低周疲劳性能)的综合要求。
本发明的制备方法制备得到的高温用镍基合金，其晶粒均匀细小、裂纹扩展速率低，长期服役综合性能优越；并且合金构件的性能波动小。能够满足700℃服役航空发动机用的需求。
本发明的高温用镍基合金可以满足700℃服役航空发动机转动件用材要求，其性能如下：室温拉伸性能：抗拉强度σb≥1300MPa(例如1330～1420MPa)；屈服强度σ0.2≥1000MPa(例如1010～1050MPa)；断后伸长率δ5≥20.0％(例如21％～24％)；断面收缩率ψ≥24.0％(例如25％～36％)；535℃性能：抗拉强度σb≥1200MPa(例如1210～1320MPa)；屈服强度σ0.2≥875MPa(例如885～950MPa)；断后伸长率δ5≥19％(例如19％～22％)；断面收缩率ψ≥23％(例如24％～29％)；730℃/550MPa持久性能：持久时间τ≥35h(例如41～47h)；断后伸长率δ5≥24％(例如25％～38％)；低周疲劳性能：500℃/应变控制0～0.7％/0.33Hz，＞3×104周(例如33884～47323)。
本发明还提供了上述高温用镍基合金的应用，上述高温用镍基合金能够用于700℃服役航空发动机的转动件。例如用于合金盘轴一体涡轮盘。本发明的高温用镍基合金用于航空发动机的转动件时的有益效果与上文相同，在此不再赘述。
实施例1-5
下面以具体的实施例与对比例来展示本发明高温用镍基合金的成分和工艺参数精确控制的优势。本发明的实施例1-5提供了一种高温用镍基合金及其制备方法。
实施例1-5的高温用镍基合金的组分见下表1。
实施例1-5的高温用镍基合金的制备方法包括：
实施例1:
步骤1：依次进行真空感应熔炼、电渣重熔和真空电弧重熔得到钢锭；
步骤1.1：按照合金成分配比称取原料；
步骤1.2：真空感应熔炼：
S1.2.1布料：先将第一部分镍板和第一部分碳粉装入炉中；然后将第二部分镍板、第二部分碳粉、第一部分钴块、钼条装入炉中；再将第二部分钴块和第三部分碳粉装入炉中；炉料完全入炉后，抽真空到真空度≤0.1Pa，准备通电；
其中，第一部分镍板占总镍板质量的2/3左右；第一部分碳粉占总碳粉质量的1/4左右，第二部分镍板占总镍板质量的1/6左右，第二部分碳粉占总碳粉质量的1/4左右，第一部分钴块占总钴块质量的1/2左右，第二部分钴块占总钴块质量的1/2左右，第三部分碳粉占总碳粉质量的1/4左右；
S1.2.2熔化精炼：维持50～100kw低功率烘烤，抽空排气，采用200kw、400kw、600kw)上升功率至1000～1500KW，炉内料全熔后加入剩余镍板与剩余碳粉、铬块直至炉料完全熔清，熔清后对合金液进行电磁搅拌，促使O元素和N元素快速降低；熔化期温度控制在1500℃～1560℃，精炼期温度控制在1500℃～1560℃；
S1.2.3出炉浇铸：降功率保温，分批加入铝块、海绵钛(先加入第一部分海绵钛和第一部分铝块；然后加入第二部分海绵钛和第二部分铝块；间隔8～12min后加入第三部分铝块。其中第一部分海绵钛和第二部分海绵钛的质量比约为1：1；第一部分铝块、第二部分铝块和第三部分铝块的质量比约为1：1：1)，炉料熔化后，向炉内充Ar气至20000Pa～30000Pa后加入镍合金并施加电磁搅拌促进熔化和均匀成分，调节功率至浇注温度出钢，出钢温度控制在1450℃～1510℃，炉冷一段时间后，破空处理得到真空感应铸锭；
S1.2.4表面处理：铸锭冷却后，切除冒口，并进行表面车光处理，以便后期进行电渣重熔处理；
步骤1.3：电渣重熔：
S1.3.1选取CaF2 45％～65％，Al2O3 15％～25％，CaO 15％～25％，MgO2％～8％，TiO2 0～5％作为预熔渣；
S1.3.2电极经过焊接打磨入炉后，通入氩气，氩气流量不低于30L/min，然后进行化渣、起弧、重熔、补缩工作，待铸锭炉冷2h后，脱模得到ESR铸锭，重熔阶段控制熔速在3.7Kg/min～4.2Kg/min之间，重熔过程水温控制在28℃～35℃；
S1.3.3铸锭进行表面车削处理，单边车削量5～10mm，直径控制在400～420mm范围内，以便后期进行真空电弧重熔处理；
步骤1.4：真空电弧重熔：
S1.4.1对真空电弧炉结晶器进行清理，然后将电极调入结晶器内，对中处理后，在炉内完成电极焊接工作；
S1.4.2真空度小于1Pa，漏气率小于0.3Pa/min时送电冶炼；
S1.4.3熔炼时充入氦气冷却，按照流量控制，前0.5h氦气流量从0ml/min升到110ml/min，热封顶阶段在0.5h内从110ml/min降低到20ml/min。熔速控制范围：(3.6～4.0)kg/min，冷却水温控制在18℃～24℃之间；
S1.4.4铸锭在炉内冷却一定时长后，对真空自耗电弧进行破空处理，得到Φ508mm的VAR铸锭。
步骤2：将钢锭进行均匀化退火：由400℃经过11h升温至1150℃，保温47h；继续升温至1180℃，保温65h后空冷；
步骤3：采用快锻+径向锻造制备棒坯：将保温在1200℃的合金棒坯依次进行三次镦粗和拔长、径向锻造；其中，每次镦粗的变形量为30％，每次拔长的变形量为30％；每火次镦粗、拔长后降温40℃，直至保温温度降低至1080℃之后在径锻机上多道次开坯至Φ260mm成品棒材；
步骤4：采用模锻压机锻造制备锻件：将保温在1060℃的合金棒坯料段依次进行镦饼、模锻；镦饼和模锻的变形量分别为50％，得到锻件；
步骤5：固溶处理：由炉温400℃开始升温，升温速度为5℃/min，升温至1015℃，保温3.5h，油冷；
步骤6：稳定化及时效处理得到镍基高温合金盘件：由炉温400℃开始升温，升温速度为5℃/min，升温至840℃保温3h，空冷；由炉温400℃开始升温，升温速度为5℃/min，升温至755℃保温15h后空冷到室温得到镍基高温合金盘件。
实施例2
本实施例的制备方法与实施例1大致相同，不同之处在于：
S1.3.1中，预熔渣组分为CaF2 65％，Al2O3 25％，CaO 25％，MgO 8％，TiO25％；
步骤2：将钢锭进行均匀化退火：由400℃经过15h升温至1165℃，保温49h；继续升温至1195℃，保温67h后空冷；
步骤3：采用快锻+径向锻造制备棒坯：将保温在1200℃的合金棒坯依次进行三次镦粗和拔长、径向锻造；其中，每次镦粗的变形量为50％，每次拔长的变形量为60％；每火次镦粗、拔长后降温50℃，直至保温温度降低至1050℃之后在径锻机上多道次开坯至Φ180mm成品棒材；
步骤4：采用模锻压机锻造制备锻件：将保温在1060℃的合金棒坯料段依次进行镦饼、模锻；镦饼和模锻的变形量分别为50％，得到锻件；
步骤5：固溶处理：由炉温400℃开始升温，升温速度为5℃/min，升温至1025℃，保温4.5h，油冷；
步骤6：稳定化及时效处理得到镍基高温合金盘件：由炉温400℃开始升温，升温速度为5℃/min，升温至850℃保温4.5h，空冷；由炉温400℃开始升温，升温速度为5℃/min，升温至765℃保温17h后空冷到室温得到镍基高温合金盘件。
实施例3:
本实施例的制备方法与实施例1大致相同，不同之处在于：
S1.3.1中，预熔渣组分为CaF2 55％，Al2O3 20％，CaO 20％，MgO 5％，TiO2 3％；
步骤2：将钢锭进行均匀化退火：由400℃经过13h升温至1160℃，保温48h；继续升温至1190℃，保温66h后空冷。
步骤3：采用快锻+径向锻造制备棒坯：将保温在1180℃的合金棒坯依次进行三次镦粗和拔长、径向锻造；其中，每次镦粗的变形量为50％，每次拔长的变形量为50％；每火次镦粗、拔长后降温40℃，直至保温温度降低至1060℃之后在径锻机上多道次开坯至Φ180mm成品棒材；
步骤4：采用模锻压机锻造制备锻件：将保温在1050℃的合金棒坯料段依次进行镦饼、模锻；镦饼和模锻的变形量分别为60％，得到锻件；
步骤5：固溶处理：由炉温400℃开始升温，升温速度为5℃/min，升温至1020℃，保温4h，油冷；
步骤6：稳定化及时效处理得到镍基高温合金盘件：由炉温400℃开始升温，升温速度为5℃/min，升温至845℃保温4h，空冷；由炉温400℃开始升温，升温速度为5℃/min，升温至760℃保温16h后空冷到室温得到镍基高温合金盘件。
实施例4-5与实施例3的区别在于钢的化学成分不同，见表1，其余参数相同。
本发明同时提供了5种对比例，实施例1-5和对比例1-5钢的化学成分见表1。
对比例4与实施例1的组分相同，制备方法中步骤4中的制备盘件的温度和变形量不同，其中，对比例4的模锻温度为1090℃，镦饼和模锻的变形量分别为30％和40％。
对比例1-3和5与实施例3的组分不同，制备方法相同。
表1化学成分wt％
实施例和对比例的金相组织见表2。
表2金相组织
表3是本发明的实施例和对比例的室温力学性能，表4是本发明的实施例和对比例的535℃力学性能，表5是本发明的实施例和对比例的730℃/550MPa持久性能，表6是本发明的实施例和对比例的500℃低周疲劳性能。
表3室温拉伸力学性能
编号 σb/MPa σ0.2/MPa δ5/％ ψ/％
实施例1 1411 1050 21 29
实施例2 1396 1048 22.5 32
实施例3 1331 1022 22 25
实施例4 1363 1040 24 36
实施例5 1406 1013 23.5 27
对比例1 1227 883 15.0 20.4
对比例2 1232 872 10.2 15.0
对比例3 1266 866 24.6 22
对比例4 1267 863 24.7 22
对比例5 1435 1090 25.5 39
表4 535℃拉伸力学性能
编号 σb/MPa σ0.2/MPa δ5/％ ψ/％
实施例1 1310 945 20 28.5
实施例2 1230 915 20 24
实施例3 1210 885 21 26.5
实施例4 1270 940 19 27.5
实施例5 1320 945 21.5 26.5
对比例1 1105 775 25.0 24.9
对比例2 1009 672 8.0 11.0
对比例3 1066 766 21.6 32
对比例4 1067 763 23.7 25
对比例5 1354 1002 13.5 23.0
表5持久性能
表6 500℃/应变控制0～0.7％/0.33Hz低周疲劳性能
图1是本发明实施例1的晶粒图；图2是本发明实施例1的微观组织图，图3是对比例4的晶粒图。
采用该发明的合金制备的盘锻件平均晶粒度为7.0～7.5级，细于5级且级差小于2级，变异系数Cv范围2.33％～4.33％，小于15％，数据正常，离散程度低。采用该发明的合金制备的盘锻件的室温拉伸和535℃拉伸抗拉强度和屈服强度离散度较小，变异系数Cv值为2.63％～4.75％；断裂伸长率和面缩率Cv值小于15％，在正常范围内，离散度低。
综上分析可见，本发明中通过精确控制合金中的元素的含量；并通过协同控制Ti/Al、(Al+Ti)的值，结合制备方法的精确控制，保证了合金的微观组织的晶粒均匀，晶粒度达到6.5级以上，合金中γ’相的含量与尺寸最佳匹配；通过精确控制O、N、S、P的含量，减少了合金中夹杂物的含量，提高了合金的纯净度和塑性及疲劳性能，保证了晶粒的均匀性及晶界相的析出及分布，保证了合金的综合性能。采用该发明的合金制备的盘锻件的室温拉伸和535℃拉伸抗拉强度和屈服强度离散度较小，变异系数Cv值为2.63％～4.75％；断裂伸长率和面缩率Cv值小于15％，在正常范围内，离散度低。该合金构件的性能波动小。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高温用镍基合金的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：依次进行真空感应熔炼、电渣重熔和真空电弧重熔得到钢锭；钢锭的成分中，O：≤20PPm，N：≤20PPm，S≤10PPm，P≤80PPm；
步骤2：将钢锭进行均匀化退火；
步骤3：采用快锻+径向锻造制备棒坯；
步骤4：采用模锻压机锻造制备锻件；
步骤5：固溶处理；
步骤6：稳定化及时效处理得到高温用镍基合金；
所述步骤5中，固溶处理工艺为：升温至1015~1025℃保温3.5~4.5h，油冷；
所述步骤6中，稳定化及时效处理工艺：升温至840~850℃保温3~4.5h，空冷；升温至755~765℃保温15~17h后空冷到室温；
所述高温用镍基合金的组分以质量百分比计包括：C：0.02％～0.04％，Cr：18.5%～20.0%，Co：13.0%～14.0%，Mo：4.0%～4.90%，Al：1.3%～1.6%，Ti：2.80%～3.25%，Ti/Al：2.25～2.38，（Al+Ti）：4.35%～4.58%，O：≤20PPm，N：≤20PPm，S≤10PPm，P≤80PPm，镍：余量；
所述高温用镍基合金的微观组织主要包括等轴奥氏体晶粒和均匀分布的碳化物，以及弥散分布的γ’相；碳化物主要包括M23C6和MC；M23C6呈短棒状，断续分布在晶界，MC呈块状，断续分布在晶内，γ’相呈圆球状，弥散分布在晶粒内部，γ’相的粒径约60~200nm，含量为24%~26%；
所述高温用镍基合金的低周疲劳性能：500℃/应变控制0～0.7%/0.33Hz，＞3×104周。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的真空感应熔炼的具体步骤包括：
S1.2.1布料：分批次将镍板、碳粉、钴块、钼条装入炉中；炉料完全入炉后，抽真空，准备通电；
S1.2.2熔化精炼：维持低功率烘烤，抽空排气，采用梯度上升功率至1000~1500KW，炉内料全熔后加入剩余镍板与剩余碳粉、铬块直至炉料完全熔清，熔清后对合金液进行电磁搅拌；
S1.2.3出炉浇铸：降功率保温，分批加入铝块、海绵钛，炉料熔化后，向炉内充Ar气后加入镍合金并施加电磁搅拌，调节功率至浇注温度出钢，炉冷一段时间后，破空处理得到真空感应铸锭。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述S1.2.1中，控制抽真空到真空度≤0.1Pa，准备通电。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的真空电弧重熔的具体步骤包括：
S1.4.1将电极调入结晶器内，对中处理后，在炉内完成电极焊接工作；
S1.4.2 真空度小于1Pa，漏气率小于0.3Pa/min时送电冶炼；
S1.4.3 熔炼时充入氦气冷却；
S1.4.4 铸锭在炉内冷却一定时长后，对真空自耗电弧进行破空处理，得到钢锭。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述S1.4.3中，充入氦气冷却时，按照流量控制，前0.5h氦气流量从0ml/min升到110ml/min，热封顶阶段在0.5h内从110ml/min降低到20ml/min。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述S1.4.3中，熔速控制范围：（3.4~4.0）kg/min，冷却水温控制在18℃~28℃之间。
7.根据权利要求1至6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，均匀化退火的工艺步骤包括：
S201、升温至1150~1165℃，保温 47~49h；
S202、继续升温至1180~1195℃，保温 65~67h后空冷。
8.一种高温用镍基合金，其特征在于，所述高温用镍基合金采用权利要求1至7任一项所述的制备方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的高温用镍基合金，其特征在于，所述高温用镍基合金的组分以质量百分比计包括：C：0.02％～0.04％，Cr：18.5%～20.0%，Co：13.0%～14.0%，Mo：4.0%～4.90%，Al：1.3%～1.6%，Ti：2.80%～3.25%，Ti/Al：2.25～2.38，（Al+Ti）：4.35%～4.58%，O：≤20PPm，N：≤20PPm，S≤10PPm，P≤80PPm, 镍：余量。
10.根据权利要求8至9任一项所述的高温用镍基合金，其特征在于，所述高温用镍基合金的微观组织主要包括等轴奥氏体晶粒和均匀分布的碳化物，以及弥散分布的γ’相。
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