CN111519068B - 一种难变形镍基高温合金gh4151合金的三联冶炼工艺 - Google Patents
一种难变形镍基高温合金gh4151合金的三联冶炼工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种难变形镍基高温合金GH4151合金的三联冶炼工艺，其根据GH4151合金成分要求，首先称取GH4151合金的原料，然后通过设定的工艺参数依次进行真空感应炉冶炼、保护气氛电渣重熔冶炼和真空自耗重熔冶炼，在三联冶炼过程中对电极及自耗锭的去应力退火处理，最终稳定地制备出最大尺寸为Φ508mm的GH4151合金自耗锭。通过本发明所述的三联冶炼工艺得到的GH4151合金自耗锭，解决了大尺寸自耗锭的开裂问题，制备的Φ508mm自耗锭的枝晶偏析程度也较低，硫和夹杂物含量也大大降低，提升了GH4151合金的冶金质量，为制备GH4151合金大规格棒材和大尺寸盘锻件奠定了基础。
Description
技术领域
本发明属于热加工技术领域，具体涉及一种难变形镍基高温合金GH4151合金的三联冶炼工艺。
背景技术
涡轮盘是飞机发动机的关键热端部件，其冶金质量和性能水平对于发动机和飞机的可靠性、安全寿命和性能的提高具有决定性作用。随着高推重/功重比发动机的发展，对涡轮盘的承温能力、高温强度、长寿命、强韧性、疲劳性能、可靠性及耐久性提出了更高的要求，要求涡轮盘用镍基变形高温合金的合金化程度越来越高、γ′相含量越来越高、纯净度越来越高；同时涡轮盘直径也在变大，要求大规格棒材和大锭型钢锭，也增加制备合金及涡轮盘的制备难度；而作为先进飞机发动机的涡轮盘选材，还要求有很高的纯净度，比如低硫低夹杂。
目前GH4151合金大批量生产主要为两联冶炼工艺（真空感应炉冶炼（VIM）和真空自耗重熔冶炼（VAR）），也见过三次熔炼冶炼工艺（真空感应炉冶炼（VIM）+保护气氛电渣重熔冶炼（P-ESR）+真空自耗重熔冶炼（VAR））的报道，由于该合金的合金化程度高，再加上VIM锭和VAR锭的热塑性差，制备的自耗锭容易开裂，尤其是对于大锭型开裂更明显；同时 VIM制备的电极常有裂纹和较深缩孔，直接进行VAR冶炼，冶炼曲线波动大，导致枝晶偏析难控制并增大了冶金缺陷出现的风险，严重影响了自耗锭的冶金质量。因此，为控制合金枝晶偏析程度和防止钢锭开裂，国外该合金自耗锭最大尺寸为Φ320mm。由于自耗锭尺寸小，要制备大规格棒材和大尺寸盘锻件，一直存在工艺复杂、容易开裂、枝晶偏析程度高、杂质较多、成本高，不适宜批量工业生产，影响了该合金的推广应用。
因此，有必要提供改进的技术方案以克服现有技术中存在的技术问题。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本专利提供一种难变形镍基高温合金GH4151合金的三联冶炼工艺，能稳定地制备出最大尺寸为Φ508mm的自耗锭，解决了大尺寸自耗锭的开裂问题，制备的Φ508mm自耗锭的枝晶偏析程度也较低，大大降低了硫和夹杂物含量，提高了合金纯净度；提升了GH4151合金自耗锭的冶金质量，为制备大规格棒材和大尺寸盘锻件奠定了基础。
本发明提供一种难变形镍基高温合金GH4151合金的三联冶炼工艺，所述的难变形镍基高温合金GH4151合金的原料各成分重量百分比(wt.%)为：C 0.04~0.08，Co 14.0~16.0，Cr 10.0~12.0， Mo 4.0~5.0，W 2.5~3.5，V 0.40~0.80，Ti 2.50~3.10，Al 3.5~4.0，Nb 3.0~3.5，S≤0.001，余量的Ni；所述的三联冶炼工艺包括真空感应炉冶炼、保护气氛电渣重熔冶炼和真空自耗重熔冶炼；其中，在所述的保护气氛电渣重熔冶炼过程中，全程氩气流量40~100L/min，渣阻摇摆设定范围为0.1~0.7mohm，熔速控制范围为2.5~8.0kg/min，水温控制范围为25~60℃，采用的电渣的组分重量百分比为CaF2：Al2O3：CaO：MgO：TiO2=36~52%：18~30%：10~30%：0~10%：余量。
通过上述技术方案，可解决大尺寸自耗锭的开裂问题，制备的自耗锭的枝晶偏析程度也较低；通过选取适宜的渣系和工艺参数匹配，大大降低了硫和夹杂物含量，提高了合金纯净度。
进一步地，对于所述的的三联冶炼工艺，所述的真空感应炉冶炼包括以下步骤：
步骤1、根据GH4151合金成分要求，称取合金原料；
步骤2、将所述的合金原料进行真空感应炉冶炼，所述的真空感应炉冶炼包括全熔、精炼和出钢，所述的全熔的温度为1500~1590℃，所述的全熔的真空度为0~40Pa；所述的精炼的温度为1500~1590℃，所述的精炼的真空度为≤10Pa；所述的出钢的温度为1400~1500℃，得到钢水；
步骤3、进行真空浇注，将钢水浇到钢锭模中，钢锭模提前加热到400~500℃，在冒口处增加保温措施，得到VIM电极棒；
步骤4、将所述的VIM电极棒在1小时内转移到退火炉中进行去应力退火，退火温度900~1200℃，保温12小时以上，得到退火后的VIM电极棒。
进一步地，对于所述的的三联冶炼工艺，所述的保护气氛电渣重熔冶炼包括以下步骤：
步骤1、将所述的退火后的VIM电极棒，表面进行车光处理后，切掉冒口，随后进行电极焊接；
步骤2、采用的电渣的组分的重量百分比为CaF2：Al2O3：CaO： MgO：TiO2=36~52%：18~30%：10~30%：0~10%：余量；
步骤3、所述的VIM电极棒与结晶器的充填比为0.8~1.2，通入氩气，全程氩气流量40~100L/min，然后进行化渣、起弧、重熔、补缩、冷却和脱模的工序，得到P-ESR电极棒；
步骤4、所述的P-ESR电极棒在1小时内进行去应力退火，退火温度900~1200℃，保温12小时以上，得到退火后的P-ESR电极棒。
通过上述技术方案，保护气氛电渣重熔冶炼（P-ESR）制备的电极具有组织致密、塑性好、纯净度高的优点，再结合合理的工艺参数匹配控制解决了该合金大尺寸钢锭的开裂问题，为实现了Φ508mm自耗钢锭的制备奠定了基础；同时通过选取适宜的渣系和工艺参数进行匹配，大大降低了硫和夹杂物含量，提高了合金纯净度。
进一步地，对于所述的三联冶炼工艺，所述的真空自耗重熔冶炼包括以下步骤：
步骤1、将所述的退火后的P-ESR电极棒表面进行车光或磨光处理，并加工至两端面平行，随后进行电极焊接。
步骤2、将初始真空度控制在0.8Pa以下，漏气率控制在0.4Pa/min以下；
步骤3、熔炼时冲入氦气冷却，分别经过起弧阶段、稳定阶段、补缩阶段、冷却、破空脱模过程，该过程控制参数设置如下：熔速控制范围为2.8~4kg/min，氦气压力控制范围为300~700Pa，熔炼稳定阶段真空度为≤1Pa，冷却水温控制范围为18~28℃，得到VAR自耗锭；
步骤4、所述的VAR自耗锭在1小时内转移到退火炉中进行去应力退火，退火温度900~1200℃，保温12小时以上。
通过上述技术方案，通过真空自耗重熔冶炼的工艺参数的优化和筛选，成功制备了Φ508mm自耗锭的枝晶偏析程度较低的GH4151合金Φ508mm自耗锭。
进一步地，对于所述的三联冶炼工艺，在所述的难变形镍基高温合金GH4151合金的原料中，所述的Al、Ti和Nb的重量百分比(wt.%)之和介于9~10.5%之间。通过该技术方案，可带来的有益技术效果是：在保证合金强度的前提下尽量降低电极棒和自耗锭的开裂倾向。
进一步地，对于所述的三联冶炼工艺，在所述的难变形镍基高温合金GH4151合金的原料中，所述的Cr、Co、Mo和W的重量百分比(wt.%)之和介于30.5~36.5%之间，所述的Cr的含量在10.5～12%。通过该技术方案，可带来的有益技术效果是：提高自耗锭在高温均匀化过程的抗氧化能力。
进一步地，对于所述的三联冶炼工艺，在所述的GH4151合金的原料中，所述的Al、Ti和Nb的重量百分比之和为X（单位为%），在所述的保护气氛电渣重冶炼制备的P-ESR电极棒直径为D（单位为mm），电极棒的去应力退火的保温时间t(单位为h)按以下公式计算：t=（2*D+（X-10）*150）/60。通过该经验公式能确定出P-ESR电极棒的最优退火时间。
本发明创造的有益效果：本发明提供一种难变形镍基高温合金GH4151合金的三联冶炼工艺，在原有真空感应炉冶炼（VIM）和真空自耗重熔冶炼（VAR）工艺基础上，增加保护气氛电渣重熔冶炼（P-ESR）冶炼工艺，通过增加电渣重熔冶炼（ESR）制备的电极与真空感应炉冶炼（VIM）制备的电极相比，具有组织致密、塑性好、纯净度高的优点，再结合合理的工艺参数匹配控制解决了该合金大尺寸钢锭的开裂问题，实现了Φ508mm自耗钢锭的制备；制备的Φ508mm自耗锭的枝晶偏析程度较低、硫和夹杂物含量也大大降低，为制备大规格GH4151合金棒材和盘锻件奠定了基础。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为GH4151合金三联冶炼工艺流程。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明，但本发明包括但不限于这些实施例。
本专利涉及的GH4151合金是一种典型难变形镍基高温合金，主要时效强化元素Al、Ti、Nb之和接近10wt.%，γ′相质量分数超过50%（超过了某些铸造高温合金的水平），同时还含有总量接近35 wt.%的Cr、Co、Mo、W等固溶强化元素，最高使用温度能达到800℃。如此高的合金化程度，导致合金冶炼过程中枝晶偏析严重、开裂倾向大，尤其是对于大规格锭型其枝晶偏析更严重、开裂风险更大。因此，本发明开发了一种难变形镍基高温合金GH4151合金的三联冶炼工艺，工艺方案如下：根据GH4151合金成分要求和经验，首先称取电解镍或Ni珠、金属铬、钴板、钼条或镍钼合金、电解铝块、海绵钛或钛、高纯碳、镍钨或钨、镍镁、镍铌或铌条、钒铁或铝钒等，参照专利中的工艺参数依次进行VIM冶炼、P-ESR冶炼和VAR冶炼，并对电极及自耗锭的去应力退火处理，最终成功制备了GH4151合金三联Φ508mm自耗锭，全流程如图1所示。
针对不同的设备情况，需要真空感应炉冶炼（VIM）+保护气氛电渣重熔冶炼（P-ESR）+真空自耗重熔冶炼（VAR）冶炼三个过程有不同的锭型匹配，以下对典型的锭型匹配进行举例，并分别与GH4151合金两联自耗锭冶炼效果（开裂情况、枝晶偏析、纯净度等）进行对比，其中两联冶炼锭型匹配为VIM(Φ360mm) – VAR(Φ406mm）锭型匹配。
实施例1. 一种难变形镍基高温合金GH4151的三联冶炼工艺
本实施例主要描述了一种难变形镍基高温合金GH4151的三联冶炼工艺， 所述的三联冶炼工艺具体为真空感应炉冶炼（VIM）+保护气氛电渣重熔冶炼（P-ESR）+真空自耗重熔冶炼（VAR）冶炼。真空感应炉冶炼（VIM）的合金锭直径为360mm，保护气氛电渣重熔冶炼（P-ESR）的合金锭直径为450mm，真空自耗重熔冶炼（VAR）的合金锭直径为508mm。
真空感应炉冶炼（VIM）的工艺流程，包括以下步骤：
步骤1.1：根据GH4151合金成分要求，称取原料，原料各成分重量百分比(wt.%)为：C 0.04，Co 14.0，Cr 10.0， Mo 4.0，W 2.5，V 0.40，Ti 2.50，Al 3.5，Nb 3.0，S=0.001，余量的Ni。
步骤1.2：将上述原料加入真空感应炉中，真空感应熔炼包括全熔期、精炼期和出钢期，全熔期的温度控制为1500℃，抽空的真空度为0 Pa；精炼期的温度控制为1500℃，精炼期的真空度为10Pa；出钢期的温度控制为1450℃。
步骤1.3：出钢期之后，进行真空浇注，将钢水浇到钢锭模中，钢锭模必须提前加热到400℃，并在冒口处增加保温措施；
步骤1.4：真空感应炉冶炼（VIM）制备的电极棒需在1小时内转移到退火炉中进行去应力退火，退火温度900~1100℃，保温14小时，然后经机加工得到电极棒。
保护气氛电渣重熔冶炼（P-ESR）的工艺流程，包括以下步骤：
步骤2.1：真空感应炉冶炼（VIM）制备的电极棒，表面进行车光处理后，切掉冒口，随后进行电极焊接。
步骤2.2：选择渣系：CaF2：Al2O3：CaO： MgO：TiO2=36%：18%：10%：0%：（余量）。
步骤2.3：选择结晶器，电极棒与结晶器的充填比为0.9，通入氩气，全程氩气流量40~90L/min，然后进行化渣、起弧、重熔、补缩、冷却和脱模的处理。化渣功率为300kW，渣阻摇摆设定范围：0.1~0.7mohm，化渣阶段总持续时间50min；起弧阶段采用电流+熔滴控制，电流3.0kA，电压23.0V，起弧阶段时间为60min；重熔的熔速控制范围为2.5kg/min，水温控制范围：25℃，补缩电流1kA/s，重熔完成后的冷却时间为6h，而后脱模冷却。
步骤2.4：保护气氛电渣重熔冶炼（P-ESR）制备的电极棒，需在1小时内转移到退火炉中进行去应力退火，退火温度900~1100℃，保温15小时，然后经机加工得到电极棒。
真空自耗重熔冶炼（VAR）的工艺流程，包括以下步骤：
步骤3.1：保护气氛电渣重熔冶炼（P-ESR）制备的电极棒，表面进行车光处理后，切掉冒口，并加工至两端面平行，随后进行电极焊接。
步骤3.2：初始真空度控制在0.8Pa，漏气率为0.4Pa/min。
步骤3.3：熔炼时充入300Pa氦气冷却，分别经过起弧阶段、稳定阶段、补缩阶段、冷却、破空脱模过程。起弧阶段采用电流+熔滴控制，电流3.0kA，电压23.0V，起弧阶段时间为60min；稳定阶段的熔速为2.5kg/min，熔炼稳定阶段真空度为 1Pa；冷却水温控制范围为18℃，补缩阶段电流1kA/s，熔炼完成后的冷却时间为6h，而后冷却和破空脱模。
步骤3.4：真空自耗重熔冶炼（VAR）制备的自耗锭需在1小时内转移到退火炉中进行去应力退火，退火温度900~1100℃，保温12小时。
通过以上三联工艺制备的GH4151合金Φ508mm自耗锭，经过均匀化处理、扒皮后，进行开坯热变形（开坯热变形参数参考RU2301845C1），制备成不同规格的GH4151合金棒材。
三联Φ508mm自耗锭的冶炼过程如上所述，与两联冶炼（具体方法采用CN105506390A所述方法）效果对比如下，其中三联Φ508mm自耗锭的冶炼和两联冶炼工艺各10炉，得到如表1-1、表1-2和表1-3的实验结果。
表1-1 GH4151合金两联与三联冶炼工艺电极/自耗锭开裂情况对比
备注：开裂百分比指开裂的电极（或者自耗锭）的数量与该工序投入总钢锭数量的百分比。
在表1-1中，开裂百分比越高，则表明开裂越严重。结果表明，采用本实施例所述的三联Φ508mm自耗锭的冶炼过程，三联Φ508mm锭型的开裂现象明显得到改变，性能得到大幅提升。
表1-2 GH4151合金两联与三联冶炼工艺铸态心部典型元素偏析系数对比
备注：元素偏析系数=枝晶间元素含量÷枝晶干元素含量。
在表1-2中，Nb和Ti元素其偏析系数均大于1，偏析系数越大，该元素的枝晶偏析越重。结果表明，采用本实施例所述的三联Φ508mm自耗锭的冶炼过程，三联Φ508mm锭型的元素偏析系数明显下降，合金锭性能得到明显改善。
表1-3 GH4151合金两联与三联冶炼工艺纯净度对比
备注：夹杂物体积分数=夹杂物总体积÷统计样品体积×100%。
在表1-3中，夹杂物体积分数越小，纯净度越高。硫含量越低，纯净度越高。结果表明，采用本实施例所述的三联Φ508mm自耗锭的冶炼过程，三联Φ508mm锭型的硫含量明显下降，合金锭的杂质明显减少。
实施例2：一种难变形镍基高温合金GH4151的三联冶炼工艺
本实施例主要描述了一种难变形镍基高温合金GH4151的三联冶炼工艺， 所述的三联冶炼工艺具体为真空感应炉冶炼（VIM）+保护气氛电渣重熔冶炼（P-ESR）+真空自耗重熔冶炼（VAR）冶炼。真空感应炉冶炼（VIM）的合金锭直径为350mm，保护气氛电渣重熔冶炼（P-ESR）的合金锭直径为450mm，真空自耗重熔冶炼（VAR）的合金锭直径为508mm。
真空感应炉冶炼（VIM）的工艺流程，包括以下步骤：
步骤1.1：根据GH4151合金成分要求，称取原料，原料各成分重量百分比(wt.%)为：C 0.08，Co 16.0，Cr 12.0， Mo 5.0，W 3.5，V 0.80，Ti 3.10，Al 4.0，Nb 3.5，S=0.0005，余量的Ni。所述的原料选取Ni珠、金属铬、钴板、镍钼合金、电解铝块、钛、高纯碳、钨、镍镁、铌条、铝钒等进行冶炼。
步骤1.2：将上述原料分批在不同时期加入真空感应炉中，真空感应熔炼包括全熔期、精炼期和出钢期，全熔期的温度控制为1590℃，抽空的真空度为40Pa；精炼期的温度控制为1590℃，精炼期的真空度为9Pa；出钢期的温度控制为1500℃。
步骤1.3：出钢期之后，进行真空浇注，将钢水浇到钢锭模中，钢锭模必须提前加热到450℃，并在冒口处增加保温措施；
步骤1.4：真空感应炉冶炼（VIM）制备的电极棒需在1小时内转移到退火炉中进行去应力退火，退火温度900~1150℃，保温13小时，然后经机加工得到电极棒。
保护气氛电渣重熔冶炼（P-ESR）的工艺流程，包括以下步骤：
步骤2.1：真空感应炉冶炼（VIM）制备的电极棒，表面进行车光处理后，切掉冒口，随后进行电极焊接。
步骤2.2：选择渣系：CaF2：Al2O3：CaO： MgO：TiO2=52%：30%：30%： 10%：（余量）。
步骤2.3：选择结晶器，电极棒与结晶器的充填比为0.8，通入氩气，全程氩气流量50~100L/min，然后进行化渣、起弧、重熔、补缩、冷却和脱模的处理。化渣功率为600kW，渣阻摇摆设定范围： 0.1~0.7mohm，化渣阶段总持续时间80min；起弧阶段采用电流+熔滴控制，电流12kA，电压24.2V，起弧阶段时间为80min；重熔的熔速控制范围为8.0kg/min，水温控制范围：60℃，补缩电流2 kA/s，重熔完成后的冷却时间为6h，而后脱模冷却。
步骤2.4：保护气氛电渣重熔冶炼（P-ESR）制备的电极棒，需在1小时内转移到退火炉中进行去应力退火，退火温度900~1150℃，保温16小时，然后经机加工得到电极棒。
真空自耗重熔冶炼（VAR）的工艺流程，包括以下步骤：
步骤3.1：保护气氛电渣重熔冶炼（P-ESR）制备的电极棒，表面进行车光处理后，切掉冒口，并加工至两端面平行，随后进行电极焊接。
步骤3.2：初始真空度为0.6Pa，漏气率0.2Pa/min。
步骤3.3：熔炼时充入700Pa氦气冷却，分别经过起弧阶段、稳定阶段、补缩阶段、冷却、破空脱模过程。起弧阶段采用电流+熔滴控制，电流12kA，电压24.2V，起弧阶段时间为80min；稳定阶段的熔速为4kg/min，熔炼稳定阶段真空度0.5Pa；冷却水温控制范围为28℃，补缩阶段电流2 kA/s，熔炼完成后的冷却时间为6h，而后冷却和破空脱模。
步骤3.4：真空自耗重熔冶炼（VAR）制备的Φ508mm自耗锭需在1小时内转移到退火炉中进行去应力退火，退火温度900~1150℃，保温15小时。
通过以上三联工艺制备的GH4151合金Φ508mm自耗锭，经过均匀化处理、扒皮后，进行开坯热变形（开坯热变形参数参考RU2301845C1），制备成不同规格的GH4151合金棒材。
三联Φ508mm锭型的冶炼过程如上所述，与两联冶炼（具体方法采用CN105506390A所述方法）效果对比如下，其中三联冶炼和两联冶炼工艺各10炉，得到如表2-1、表2-2和表2-3的实验结果。
表2-1 GH4151合金两联与三联冶炼工艺电极/自耗锭开裂情况对比
备注：开裂百分比是指开裂的电极或者自耗锭的数量与该工序投入总钢锭数量的百分比。
在表2-1中，开裂百分比越高，则开裂越严重。结果表明，采用采用本实施例所述的三联Φ508mm自耗锭的冶炼过程，三联Φ508mm锭型的开裂现象明显得到改变，性能得到大幅提升。
表2-2 GH4151合金两联与三联冶炼工艺铸态心部典型元素偏析系数对比
备注：元素偏析系数=枝晶间元素含量÷枝晶干元素含量。
在表2-2中，Nb和Ti元素其偏析系数均大于1，偏析系数越大，该元素的枝晶偏析越重。结果表明，采用本实施例所述的三联Φ508mm自耗锭的冶炼过程，三联Φ508mm锭型的元素偏析系数明显下降，合金锭性能得到明显改善。
表2-3 GH4151合金两联与三联冶炼工艺纯净度对比
备注：夹杂物体积分数=夹杂物总体积÷统计样品体积×100%。
在表2-3中，夹杂物体积分数越小，纯净度越高。硫含量越低，纯净度越高。结果表明，采用三联Φ508mm自耗锭的冶炼过程，三联Φ508mm锭型的硫含量明显下降，合金锭的杂质明显减少。
实施例3：一种难变形镍基高温合金GH4151的三联冶炼工艺
本实施例主要描述了一种难变形镍基高温合金GH4151的三联冶炼工艺， 所述的三联冶炼工艺具体为真空感应炉冶炼（VIM）+保护气氛电渣重熔冶炼（P-ESR）+真空自耗重熔冶炼（VAR）冶炼。真空感应炉冶炼（VIM）的合金锭直径为340mm，保护气氛电渣重熔冶炼（P-ESR）的合金锭直径为430mm，真空自耗重熔冶炼（VAR）的合金锭直径为508mm。
真空感应炉冶炼（VIM）的工艺流程，包括以下步骤：
步骤1.1：根据GH4151合金成分要求，称取原料，原料各成分重量百分比(wt.%)为：C 0.07，Co 15.0，Cr 11.0， Mo 4.5，W 3，V 0.50，Ti 2.70，Al 3.7，Nb 3.2，S=0.0001，余量的Ni。
步骤1.2：将上述原料分批在不同时期加入真空感应炉中，真空感应熔炼包括全熔期、精炼期和出钢期，全熔期的温度控制为1550℃，抽空的真空度为20 Pa；精炼期的温度控制为1550℃，精炼期的真空度为5Pa；出钢期的温度控制为1450℃。
步骤1.3：出钢期之后，进行真空浇注，将钢水浇到钢锭模中，钢锭模必须提前加热到500℃，并在冒口处增加保温措施；
步骤1.4：真空感应炉冶炼（VIM）制备的电极棒，需在1小时内转移到退火炉中进行去应力退火，退火温度900~1200℃，保温12小时，然后经机加工得到电极棒。
保护气氛电渣重熔冶炼（P-ESR）的工艺流程，包括以下步骤：
步骤2.1：真空感应炉冶炼（VIM）制备的电极棒，表面进行车光处理后，切掉冒口，随后进行电极焊接。
步骤2.2：选择渣系：CaF2：Al2O3：CaO： MgO：TiO2=40%：20%：20%：5%：（余量）。
步骤2.3：选择结晶器，电极棒与结晶器的充填比为1.2，通入氩气，通全程氩气流量40~70L/min，然后进行化渣、起弧、重熔、补缩、冷却和脱模的处理。化渣功率为300kW，渣阻摇摆设定范围：0.1~0.7mohm，化渣阶段总持续时间60min；起弧阶段采用电流+熔滴控制，电流3.0kA，电压23.0V，起弧阶段时间为60min；重熔的熔速控制范围为4kg/min，水温控制范围：40℃，补缩电流1kA/s，重熔完成后的冷却时间为6h，而后脱模冷却。
步骤2.4：保护气氛电渣重熔冶炼（P-ESR）制备的电极棒，需在1小时内转移到退火炉中进行去应力退火，退火温度900~1200℃，保温13小时，然后经机加工得到电极棒。
真空自耗重熔冶炼（VAR）的工艺流程，包括以下步骤：
步骤3.1：保护气氛电渣重熔冶炼（P-ESR）制备的电极棒，表面进行车光处理后，切掉冒口，并加工至两端面平行，随后进行电极焊接。
步骤3.2：初始真空度控制在0.4Pa，漏气率为0.3Pa/min。
步骤3.3：熔炼时充入390Pa氦气冷却，分别经过起弧阶段、稳定阶段、补缩阶段、冷却、破空脱模过程。起弧阶段采用电流+熔滴控制，电流3.0kA，电压23.0V，起弧阶段时间为60min；稳定阶段的熔速为3kg/min，熔炼稳定阶段真空度为 0.5Pa；冷却水温控制范围为20℃，补缩阶段电流1kA/s，熔炼完成后的冷却时间为6h，而后冷却和破空脱模。
步骤3.4：真空自耗重熔冶炼（VAR）制备的Φ508mm自耗锭需在1小时内转移到退火炉中进行去应力退火，退火温度900~1200℃，保温15小时。
通过以上三联工艺制备的GH4151合金Φ508mm自耗锭，经过均匀化处理、扒皮后，进行开坯热变形（开坯热变形参数参考RU2301845C1），制备成不同规格的GH4151合金棒材。
三联Φ508mm锭型的冶炼过程如上所述，与两联冶炼（具体方法采用CN105506390A所述方法）效果对比如下，其中三联冶炼和两联冶炼工艺各10炉：
表3-1 GH4151合金两联与三联冶炼工艺电极/自耗锭开裂情况对比
备注：开裂百分比是指开裂的电极或者自耗锭的数量与该工序投入总钢锭数量的百分比。
在表3-1中，开裂百分比越高，则开裂越严重。结果表明，采用本实施例所述的三联Φ508mm自耗锭的冶炼过程，三联Φ508mm锭型的开裂现象明显得到改变，性能得到大幅提升。
表3-2 GH4151合金两联与三联冶炼工艺铸态心部典型元素偏析系数对比
备注：元素偏析系数=枝晶间元素含量÷枝晶干元素含量。
在表3-2中，Nb和Ti元素其偏析系数均大于1，偏析系数越大，该元素的枝晶偏析越重。结果表明，采用本实施例所述的三联Φ508mm自耗锭的冶炼过程，三联Φ508mm锭型的元素偏析系数明显下降，合金锭性能得到明显改善。
表3-3 GH4151合金两联与三联冶炼工艺纯净度对比
备注： 夹杂物体积分数=夹杂物总体积÷统计样品体积×100%。
在表3-3中，夹杂物体积分数越小，纯净度越高。硫含量越低，纯净度越高。结果表明，采用本实施例所述的三联Φ508mm自耗锭的冶炼过程，三联Φ508mm锭型的硫含量明显下降，合金锭的夹杂物明显减少。
在制备实施例1~3所述的难变形镍基高温合金GH4151合金过程中，发明人通过优化的实验发现，当所述的GH4151合金的原料中所述的Al、Ti和Nb的重量百分比(wt.%)之和介于9~10.5%为最优范围，这可在确保合金强度的同时，进一步地降低电极棒和自耗锭的开裂倾向。进一步地，对于所述的难变形镍基高温合金GH4151合金，发明人通过优化的实验发现，在所述的GH4151合金的原料中，所述的Cr、Co、Mo和W的重量百分比(wt.%)之和介于30.5~36.5%之间，所述的Cr的含量在10.5～12%，提高自耗锭在高温均匀化过程的抗氧化能力。再进一步地，对于所述的难变形镍基高温合金GH4151合金，在所述的GH4151合金的原料中，发明人通过优化的实验发现，当所述的Al、Ti和Nb的重量百分比之和为X（单位为%），在所述的保护气氛电渣重冶炼制备的P-ESR电极棒直径为D（单位为mm），电极棒的去应力退火的保温时间t(单位为h)按以下公式计算：t=（2*D+（X-10）*150）/60，通过该经验公式能确定出P-ESR电极棒的最优的退火时间。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (1)
1.一种难变形镍基高温合金GH4151合金的三联冶炼工艺，其特征在于，所述的难变形镍基高温合金GH4151合金的原料各成分重量百分比(wt.%)为：C 0.04~0.08，Co 14.0~16.0，Cr 10.5~12.0，Mo 4.0~5.0，W 2.5~3.5，V 0.40~0.80，Ti 2.50~3.10，Al 3.5~4.0，Nb3.0~3.5，S≤0.001，余量的Ni；
所述的难变形镍基高温合金GH4151合金的原料通过真空感应炉冶炼、保护气氛电渣重熔冶炼和真空自耗重熔冶炼制备得到GH4151合金自耗锭；其中，在所述的保护气氛电渣重熔冶炼的过程中，全程氩气流量40~100L/min，渣阻摇摆设定范围为0.1~0.7mohm，熔速控制范围为2.5~8.0kg/min，水温控制范围为25~60℃，所用电渣的组分重量百分比为CaF2：Al2O3：CaO：MgO：TiO2 = 36~52%：18~30%：10~30%：0~10%：余量；
所述的真空感应炉冶炼包括以下步骤：
步骤1、根据GH4151合金成分要求，称取合金原料；
步骤2、将所述的合金原料进行真空感应炉冶炼，所述的真空感应炉冶炼包括全熔、精炼和出钢，所述的全熔的温度为1500~1590℃，所述的全熔的真空度为0~40Pa；所述的精炼的温度为1500~1590℃，所述的精炼的真空度为≤10Pa；所述的出钢的温度为1400~1450℃，得到钢水；
步骤3、进行真空浇注，将钢水浇到钢锭模中，所述的钢锭模提前加热到400~500℃，在冒口处增加保温措施，得到VIM电极棒；
步骤4、将所述的VIM电极棒在1小时内转移到退火炉中进行去应力退火，退火温度900~1200℃，保温12小时以上，得到退火后的VIM电极棒；
所述的保护气氛电渣重熔冶炼包括以下步骤：
步骤1、将所述的退火后的VIM电极棒，表面进行车光处理后，切掉冒口，随后进行电极焊接；
步骤2、采用的电渣的组分的重量百分比为CaF2：Al2O3：CaO： MgO：TiO2=36~52%：18~30%：10~30%：0~10%：余量；
步骤3、所述的退火后的VIM电极棒与结晶器的充填比为0.8~1.2，通入氩气，全程氩气流量40~100L/min，然后进行化渣、起弧、重熔、补缩、冷却和脱模工序，得到P-ESR电极棒；
步骤4、所述的P-ESR电极棒在1小时内进行去应力退火，退火温度900~1200℃，保温后，得到退火后的P-ESR电极棒；其中，在所述的难变形镍基高温合金GH4151合金的原料中，所述的Al、Ti和Nb的重量百分比之和为X，在所述的保护气氛电渣重熔冶炼制备的P-ESR电极棒直径为D，所述的P-ESR电极棒的去应力退火的保温时间t，t的单位为h，按以下公式计算：t=（2*D+（X-10）*150）/60；
所述的真空自耗重熔冶炼包括以下步骤：
步骤1、将所述的退火后的P-ESR电极棒表面进行车光或磨光处理，并加工至两端面平行，随后进行电极焊接；
步骤2、将初始真空度控制在0.8Pa以下，漏气率控制在0.4Pa/min以下；
步骤3、熔炼时充入氦气冷却，分别经过起弧阶段、稳定阶段、补缩阶段、冷却、破空脱模的工艺过程，所述的工艺过程的控制参数设置如下：熔速控制范围为2.8~4kg/min，氦气压力控制范围为300~700Pa，熔炼稳定阶段真空度为≤1Pa，冷却水温控制范围为18~28℃，得到VAR自耗锭；
步骤4、所述的VAR自耗锭在1小时内转移到退火炉中进行去应力退火，退火温度900~1200℃，保温12小时以上；
在所述的难变形镍基高温合金GH4151合金的原料中，所述的Al、Ti和Nb的重量百分比(wt.%)之和介于9~10.5%之间；
在所述的难变形镍基高温合金GH4151合金的原料中，所述的Cr、Co、Mo和W的重量百分比(wt.%)之和介于30.5~36.5%之间。
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