CN115074580B - Ni2Al3-TiC高温合金细化剂及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高温合金铸造技术领域，具体涉及一种Ni2Al3‑TiC高温合金细化剂及制备方法和应用。所述的Ni2Al3‑TiC高温合金细化剂，按化学元素原子百分比为：C：0.6～0.8%、Ti：0.6～0.8%、Al：59.0～59.5%，余量为镍。该细化剂适用于含有较多W、Mo和Nb元素的高温合金材料的铸造过程，解决该类高温合金铸造过程中晶粒均匀细化的问题。本发明还提供了其制备方法和应用方法，简单易操作。本发明的细化剂的组成元素为高温合金材料的本体元素，不会向合金中引入其它有害杂质元素。
Description
技术领域
本发明属于高温合金铸造技术领域，具体涉及一种Ni2Al3-TiC高温合金细化剂及制备方法和应用。
背景技术
高温合金材料由于具有良好高温性能，广泛应用于航空、航天和燃气轮机等领域，不同的用途和应用环境对高温合金的成分、组织、性能的要求也不同。
铸造镍基高温合金材料含有较多的W、Mo、Nb等元素，使合金具有良好的抗热腐蚀性、抗氧化性能等优点。但是，在凝固的过程中，由于元素的扩散，常造成合金材料晶粒过大。凝固过程中，形成的晶粒主要分为柱状晶和等轴晶。通常来说，均匀细小的等轴晶可以提高材料的综合性能。目前，细化晶粒主要采用三种方法，即热控法、机械振动法和化学方法。
热控法其原理是严格控制熔体合金尽可能低的浇注温度、型壳预热温度和熔体过热温度，增大合金凝固过程中的过冷度，使结晶核心增多，形核率增大，让铸件以同时凝固方式结晶，缩短合金凝固时间，限制晶粒的长大。但是采用该方法，容易使铸件内部产生大量的显微疏松，降低铸件的成型率。
机械振动法主要是采用机械振动、电磁或超声波振动等，使合金凝固时，借助外力使枝晶折断、破碎，进而成为结晶核心，增加形核数量，使晶粒数量增多，尺寸减小，达到细化晶粒的目的。但是采用该方法需要投入大量的资金进行设备改造和升级，传统浇注铸造的生产设备难以满足要求，且操作复杂。
化学方法又称孕育剂法、添加剂法等，其原理是向液态高温合金中加入大量形核能力很强的异质晶核，增加结晶的形核率，达到细化高温合金铸造晶粒的目的。化学方法具有操作简单、细化效果好的特点。但是，对于高温合金材料来说，元素在很小范围内变化，会造成组织和性能的不稳定性。同时，由于高温合金铸件制备过程中熔炼温度高，常会造成细化剂失效，导致效果不明显。因此，在普通精密铸造条件下需要采用新的细化剂来满足高温合金行业的生产需求。
中国专利CN102268563A公开了一种铸造高温合金细化剂及使用它的高温合金铸造方法。该细化剂采用微米级的镍粉、钨粉和高熔点金属氧化物粉末进行混合，然后进行成型，在还原性气氛下进行等温烧结，然后保温，制得钨镍-金属氧化物中间合金细化剂。但是，该专利的制备方法比较复杂，并且含高熔点金属氧化物，会增加合金中的氧含量。
中国专利CN108330306A公开了一种用于较高过热度情况下的高温合金细化剂及其制备和应用。其制备方法和工艺与中国专利CN102268563A类似，主要采用粉末冶金的方法获得一种细化剂，制备方法比较复杂。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种Ni2Al3-TiC高温合金细化剂，该细化剂适用于含有较多W、Mo和Nb元素的高温合金材料的铸造过程，解决该类高温合金铸造过程中晶粒均匀细化的问题，本发明还提供其制备方法和应用。
本发明所述的Ni2Al3-TiC高温合金细化剂，按化学元素原子百分比为：C：0.6～0.8%，Ti：0.6～0.8%，Al：59.0～59.5%，余量为镍。
各化学成分及用量标准如下：
C：0.6～0.8%。
碳主要与钛结合，在Ni2Al3-TiC细化剂中形成细小的TiC。由于TiC熔点较高，在Ni2Al3-TiC细化剂中主要起到稳定Ni2Al3原子团簇的作用。作为高温合金细化剂，过少的TiC不利于提高Ni2Al3原子团簇的稳定性，但是，过多的TiC会影响到母合金原材料的化学成分，造成化学成分波动，影响其性能。故碳元素原子百分比为0.6～0.8%。
Ti：0.6～0.8%。
钛主要与碳结合，形成TiC。故钛元素原子百分比为0.6～0.8%。
C和Ti的原子百分比为1:1。
C和Ti的总原子百分比≤1.6%，且≥1.2%。
Al：59.0～59.5%、Ni：余量。
铝主要是与镍形成Ni2Al3原子团簇，起到细化晶粒的作用。镍和铝原子百分比为2:3，故铝元素原子百分比为59.0～59.5%，镍元素原子百分比为余量。
本发明所述的Ni2Al3-TiC高温合金细化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）放料：将全部镍板、1/3铝放入真空感应炉中；
（2）熔炼：合炉盖，抽真空，待真空度＜5Pa时，功率调至30～35kW，待镍、铝开始熔化时，通入氩气至7～8KPa；
待镍、铝完全熔化后，停电降温至钢液凝固，通过加料仓加入剩余2/3铝，提升功率至18～20kW，继续通入氩气至10～15KPa；
待铝全部熔化后，保持功率不变，保持时间为3～4min；
上述过程完成后，停电降温至钢液凝固，然后提升功率至25～30kW，使钢液温度达到1500～1550℃后，通过加料仓加入1/2碳，降低功率至18～20kW，待碳全部熔化后，保持功率不变，保持时间为3～4min；
上述过程完成后，停电降温至钢液凝固，然后提升功率至25～30kW，使钢液温度达到1500～1550℃后，通过加料仓加入全部的钛，降低功率至18～20kW，保持功率不变，时间为3～5min；
上述过程完成后，停电降温至钢液凝固，然后提升功率至25～30kW，使钢液温度达到1500～1550℃后，通过加料仓加入剩余1/2碳，降低功率至18～20kW，待碳全部熔化后，保持功率不变，保持时间为3～4min；
上述过程完成后，降温至1480～1500℃进行浇注，得到母合金锭；
（3）母合金锭经去皮抛光后，机械破碎，筛选出直径为3～5mm不规则的块状，备用，制得Ni2Al3-TiC细化剂。
步骤（1）中，真空感应炉为10kg真空感应炉。
本发明所述的Ni2Al3-TiC高温合金细化剂的应用，将细化剂用于重熔母合金锭并浇注铸件过程中。细化剂的添加量占重熔母合金锭质量的1.0～2.0%。
应用时，采用10kg真空炉重熔母合金锭并浇注铸件，细化剂在重熔母合金锭熔化期加入，然后再低温精炼，精炼温度为1550～1560℃，精炼时间3～5min，精炼完成后，进行浇注。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明利用真空感应熔炼技术制备Ni2Al3-TiC细化剂，工序简单，便于操作，成本低，易于控制，有利于提高铸件的合格率，具有较高的经济效益和长远的应用前景。
（2）本发明的细化剂的组成元素为高温合金材料的本体元素，不会向合金中引入其它有害杂质元素。
附图说明
图1是本发明Ni2Al3-TiC高温合金细化剂的金相组织照片，箭头所指为TiC颗粒。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例中用到的所有原料除特殊说明外，均为市购。
实施例1
（1）所述的Ni2Al3-TiC细化剂按原子百分比为：C：0.7%、Ti：0.7%、Al：59.16%，余量为镍。
（2）真空熔炼过程
放料：依次将全部镍板、1/3铝放入10kg真空感应炉；剩余2/3铝、1/2碳、钛和1/2碳依次放入加料仓中，备用。
熔炼：上述过程完成后，合炉盖，抽真空，待真空度5Pa时，功率调至32kW。待镍、铝开始熔化时，通入氩气至7.5KPa。
待镍、铝完全熔化后，停电降温至钢液凝固，通过加料仓加入剩余2/3铝，提升功率至19kW，继续通入氩气至13KPa。
待铝全部熔化后，保持功率不变，保持时间为3.5min。
上述过程完成后，停电降温至钢液凝固，然后提升功率至28kW，使钢液温度达到1520℃后，通过加料仓加入1/2碳，降低功率至19kW，待碳全部熔化后，保持功率不变，保持时间为3.5min。
上述过程完成后，停电降温至钢液凝固，提升功率至28kW，使钢液温度达到1520℃后，通过加料仓加入全部的钛，降低功率至19kW，保持功率不变，时间为4min。
上述过程完成后，停电降温至钢液凝固，然后提升功率至28kW，使钢液温度达到1520℃后，通过加料仓加入1/2碳，降低功率至19kW，待碳全部熔化后，保持功率不变，保持时间为3.5min。
上述过程完成后，降温至1490℃进行浇注，获得母合金锭。
（3）机械破碎：
母合金锭经去皮抛光后，经机械破碎后，筛选出直径为3～5mm不规则的块状，制得Ni2Al3-TiC细化剂。
（4）重熔浇注铸件
采用10kg真空炉重熔母合金锭（浇注铸件用母合金锭）并浇注铸件，细化剂的添加量占重熔母合金锭质量分数1.5%，细化剂在重熔母合金锭熔化期加入，然后再低温精炼，精炼温度为1555℃，精炼时间4min，精炼完成后，进行浇注铸件。
实施例2
细化剂的添加量占重熔母合金锭质量分数1.0%，其余同实施例1。
实施例3
细化剂的添加量占重熔母合金锭质量分数2.0%，其余同实施例1。
实施例4
（1）所述的Ni2Al3-TiC细化剂按原子百分比为：C：0.6%、Ti：0.6%、Al：59.28%，余量为镍。
（2）真空熔炼过程
放料：依次将全部镍板、1/3铝放入10kg真空感应炉；剩余2/3铝、1/2碳、钛和1/2碳依次放入加料仓中，备用。
熔炼：上述过程完成后，合炉盖，抽真空，待真空度4Pa时，功率调至30kW。待镍、铝开始熔化时，通入氩气至7KPa。
待镍、铝完全熔化后，停电降温至钢液凝固，通过加料仓加入剩余2/3铝，提升功率至18kW，继续通入氩气至10KPa。
待铝全部熔化后，保持功率不变，保持时间为3min。
上述过程完成后，停电降温至钢液凝固，然后提升功率至25kW，使钢液温度达到1500℃后，通过加料仓加入1/2碳，降低功率至18kW，待碳全部熔化后，保持功率不变，保持时间为3min。
上述过程完成后，停电降温至钢液凝固，提升功率至25kW，使钢液温度达到1500℃后，通过加料仓加入全部的钛，降低功率至18kW，保持功率不变，时间为3min。
上述过程完成后，停电降温至钢液凝固，然后提升功率至25kW，使钢液温度达到1500℃后，通过加料仓加入1/2碳，降低功率至18kW，待碳全部熔化后，保持功率不变，保持时间为3min。
上述过程完成后，降温至1480℃进行浇注，获得母合金锭。
（3）机械破碎：
母合金锭经去皮抛光后，经机械破碎后，筛选出直径为3～5mm不规则的块状，制得Ni2Al3-TiC细化剂。
（4）重熔浇注铸件
采用10kg真空炉重熔母合金锭（浇注铸件用母合金锭）并浇注铸件，细化剂的添加量占重熔母合金锭质量分数1.5%，细化剂在重熔母合金锭熔化期加入，然后再低温精炼，精炼温度为1550℃，精炼时间3min，精炼完成后，进行浇注铸件。
实施例5
（1）所述的Ni2Al3-TiC细化剂按原子百分比为：C：0.8%、Ti：0.8%、Al：59.04%，余量为镍。
（2）真空熔炼过程
放料：依次将全部镍板、1/3铝放入10kg真空感应炉；剩余2/3铝、1/2碳、钛和1/2碳依次放入加料仓中，备用。
熔炼：上述过程完成后，合炉盖，抽真空，待真空度5Pa时，功率调至35kW。待镍、铝开始熔化时，通入氩气至8.0KPa。
待镍、铝完全熔化后，停电降温至钢液凝固，通过加料仓加入剩余2/3铝，提升功率至20kW，继续通入氩气至15KPa。
待铝全部熔化后，保持功率不变，保持时间为4min。
上述过程完成后，停电降温至钢液凝固，然后提升功率至30kW，使钢液温度达到1550℃后，通过加料仓加入1/2碳，降低功率至20kW，待碳全部熔化后，保持功率不变，保持时间为4min。
上述过程完成后，停电降温至钢液凝固，提升功率至30kW，使钢液温度达到1550℃后，通过加料仓加入全部的钛，降低功率至20kW，保持功率不变，时间为5min。
上述过程完成后，停电降温至钢液凝固，然后提升功率至30kW，使钢液温度达到1550℃后，通过加料仓加入1/2碳，降低功率至20kW，待碳全部熔化后，保持功率不变，保持时间为4min。
上述过程完成后，降温至1490℃进行浇注，获得母合金锭。
（3）机械破碎：
母合金锭经去皮抛光后，经机械破碎后，筛选出直径为3～5mm不规则的块状，制得Ni2Al3-TiC细化剂。
（4）重熔浇注铸件
采用10kg真空炉重熔母合金锭（浇注铸件用母合金锭）并浇注铸件，细化剂的添加量占重熔母合金锭质量分数1.5%，细化剂在重熔母合金锭熔化期加入，然后再低温精炼，精炼温度为1560℃，精炼时间5min，精炼完成后，进行浇注铸件。
对比例1
（1）所述的Ni2Al3-TiC细化剂按原子百分比为：C：0.4%、Ti：0.4%、Al：59.52%，余量为镍。
（2）真空熔炼过程
放料：依次将全部镍板、1/3铝放入10kg真空感应炉；剩余2/3铝、1/2碳、钛和1/2碳依次放入加料仓中，备用。
熔炼：上述过程完成后，合炉盖，抽真空，待真空度5Pa时，功率调至32kW。待镍、铝开始熔化时，通入氩气至7.5KPa。
待镍、铝完全熔化后，停电降温至钢液凝固，通过加料仓加入剩余2/3铝，提升功率至19kW，继续通入氩气至13KPa。
待铝全部熔化后，保持功率不变，保持时间为3.5min。
上述过程完成后，停电降温至钢液凝固，然后提升功率至28kW，使钢液温度达到1520℃后，通过加料仓加入1/2碳，降低功率至19kW，待碳全部熔化后，保持功率不变，保持时间为3.5min。
上述过程完成后，停电降温至钢液凝固，提升功率至28kW，使钢液温度达到1550℃后，通过加料仓加入全部的钛，降低功率至19kW，保持功率不变，时间为4min。
上述过程完成后，停电降温至钢液凝固，然后提升功率至28kW，使钢液温度达到1520℃后，通过加料仓加入1/2碳，降低功率至19kW，待碳全部熔化后，保持功率不变，保持时间为3.5min。
上述过程完成后，降温至1490℃进行浇注，获得母合金锭。
（3）机械破碎：
母合金锭经去皮抛光后，经机械破碎后，筛选出直径为4mm不规则的块状，制得Ni2Al3-TiC细化剂。
（4）重熔浇注铸件
采用10kg真空炉重熔母合金锭（浇注铸件用母合金锭）并浇注铸件，细化剂的添加量占重熔母合金锭质量分数1.5%，细化剂在重熔母合金锭熔化期加入，然后再低温精炼，精炼温度为1555℃，精炼时间4min，精炼完成后，进行浇注铸件。
对比例2
（1）所述的Ni2Al3-TiC细化剂按原子百分比为：C：1.2%、Ti：1.2%、Al：58.56%，余量为镍。
（2）真空熔炼过程
放料：依次将全部镍板、1/3铝放入10kg真空感应炉；剩余2/3铝、1/2碳、钛和1/2碳依次放入加料仓中，备用。
熔炼：上述过程完成后，合炉盖，抽真空，待真空度5Pa时，功率调至32kW。待镍、铝开始熔化时，通入氩气至7.5KPa。
待镍、铝完全熔化后，停电降温至钢液凝固，通过加料仓加入剩余2/3铝，提升功率至19kW，继续通入氩气至13KPa。
待铝全部熔化后，保持功率不变，保持时间为3.5min。
上述过程完成后，停电降温至钢液凝固，然后提升功率至28kW，使钢液温度达到1520℃后，通过加料仓加入1/2碳，降低功率至19kW，待碳全部熔化后，保持功率不变，保持时间为3.5min。
上述过程完成后，停电降温至钢液凝固，提升功率至28kW，使钢液温度达到1520℃后，通过加料仓加入全部的钛，降低功率至19kW，保持功率不变，时间为4min。
上述过程完成后，停电降温至钢液凝固，然后提升功率至28kW，使钢液温度达到1520℃后，通过加料仓加入1/2碳，降低功率至19kW，待碳全部熔化后，保持功率不变，保持时间为3.5min。
上述过程完成后，降温至1490℃进行浇注，获得母合金锭。
（3）机械破碎：
母合金锭经去皮抛光后，经机械破碎后，筛选出直径为4mm不规则的块状，制得Ni2Al3-TiC细化剂。
（4）重熔浇注铸件
采用10kg真空炉重熔母合金锭（浇注铸件用母合金锭）并浇注铸件，细化剂的添加量占重熔母合金锭质量分数1.5%，细化剂在重熔母合金锭熔化期加入，然后再低温精炼，精炼温度为1555℃，精炼时间4min，精炼完成后，进行浇注铸件。
对比例3
细化剂的添加量占重熔母合金锭质量分数0%，其余同实施例1。
对比例4
细化剂的添加量占重熔母合金锭质量分数0.5%，其余同实施例1。
对比例5
细化剂的添加量占重熔母合金锭质量分数3.0%，其余同实施例1。
浇注K4169合金长棒铸件，并加工成力学试棒，并做室温拉伸试验，采用试验标准为ASTM E8/E8M《金属材料的拉伸试验》，来验证Ni2Al3-TiC细化剂的有效性。
表1 K4169铸造镍基合金力学性能检测结果
由表1可以看出：
1、通过实施例1-5和对比例3室温拉伸试验结果可知，添加细化剂能够明显提高试棒的伸长率和塑形，抗拉强度和屈服强度略有降低。
结果表明：添加细化剂能够起到细化晶粒的作用。
2、通过对比例1-3可知，细化剂中碳和钛比例过低，起不到细化晶粒效果，力学性能与不加细化剂相同；而碳和钛比例过高，会降低合金的室温拉伸性能。
3、通过对比例4-5室温拉伸试验结果可知：在强度、伸长率和塑形方面，差别不大。结果表明：细化剂的添加量过多和过少，均起不到细化晶粒的效果。
Claims (5)
1.一种Ni2Al3-TiC高温合金细化剂，其特征在于：按化学元素原子百分比为：C：0.6～0.8%、Ti：0.6～0.8%、Al：59.0～59.5%，余量为镍；C和Ti的原子百分比为1:1；
所述的Ni2Al3-TiC高温合金细化剂用于K4169铸造镍基合金；
所述的Ni2Al3-TiC高温合金细化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）放料：将全部镍板、1/3铝放入真空感应炉中；
（2）熔炼：合炉盖，抽真空，待真空度＜5Pa时，功率调至30～35kW，待镍、铝开始熔化时，通入氩气至7～8KPa；
待镍、铝完全熔化后，停电降温至钢液凝固，通过加料仓加入剩余2/3铝，提升功率至18～20kW，继续通入氩气至10～15KPa；
待铝全部熔化后，保持功率不变，保持时间为3～4min；
上述过程完成后，停电降温至钢液凝固，然后提升功率至25～30kW，使钢液温度达到1500～1550℃后，通过加料仓加入1/2碳，降低功率至18～20kW，待碳全部熔化后，保持功率不变，保持时间为3～4min；
上述过程完成后，停电降温至钢液凝固，然后提升功率至25～30kW，使钢液温度达到1500～1550℃后，通过加料仓加入全部的钛，降低功率至18～20kW，保持功率不变，时间为3～5min；
上述过程完成后，停电降温至钢液凝固，然后提升功率至25～30kW，使钢液温度达到1500～1550℃后，通过加料仓加入剩余1/2碳，降低功率至18～20kW，待碳全部熔化后，保持功率不变，保持时间为3～4min；
上述过程完成后，降温至1480～1500℃进行浇注，得到母合金锭；
（3）母合金锭经去皮抛光后，机械破碎，筛选出直径为3～5mm块状，备用，制得Ni2Al3-TiC细化剂。
2.根据权利要求1所述的Ni2Al3-TiC高温合金细化剂，其特征在于：步骤（1）中，真空感应炉为10kg真空感应炉。
3.一种权利要求1-2任一所述的Ni2Al3-TiC高温合金细化剂的应用，其特征在于：将细化剂用于重熔母合金锭并浇注铸件过程中。
4.根据权利要求3所述的Ni2Al3-TiC高温合金细化剂的应用，其特征在于：细化剂的添加量占重熔母合金锭质量的1.0～2.0%。
5.根据权利要求3所述的Ni2Al3-TiC高温合金细化剂的应用，其特征在于：细化剂在重熔母合金锭熔化期加入，然后再低温精炼，精炼温度为1550～1560℃，精炼时间3～5min，精炼完成后，进行浇注。
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Denomination of invention: Ni2Al3- TiC high-temperature alloy refining agent, preparation method and application Granted publication date: 20221025 Pledgee: Commercial Bank of China Yiyuan branch of Limited by Share Ltd. Pledgor: SHANDONG ROITIE NEW MATERIAL SCIENCE AND TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2024980007130 |
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