CN110791686A - 一种用于增材制造的铝合金粉末材料、制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于增材制造技术领域，并具体公开了一种用于增材制造的铝合金粉末材料、制备方法及应用。所述铝合金粉末的表达式为Al‑X‑Y，X组分为Fe、Co、Ni的一种或多种，Y组分为Sc、Ti、Zr的一种或多种，其中，X和Y组分的原子百分比分别为0.1～10％、0.1～5％，其余为Al。所述制备方法为：按照铝合金粉末的表达式进行配料，采用加热方法熔炼制备母合金铸锭，然后将母合金铸锭进行雾化制粉，从而获得铝合金粉末材料。该铝合金粉末材料可应用于选区激光熔融与同步送粉激光立体成形中。本发明铝合金粉末增材制造成形后的零件具有力学性能优异、强度高、热稳定性好、高温强度优异、可热处理调控性能等优点。

Description

一种用于增材制造的铝合金粉末材料、制备方法及应用
技术领域
本发明属于增材制造技术领域，更具体地，涉及一种用于增材制造的铝合金粉末材料、制备方法及应用。
背景技术
铝合金因其轻质以及优良的物理、化学和力学性能，在航空航天、制造业、交通业、电子、国防军事等领域获得了广泛应用。但传统加工成形技术(如塑性加工、铸造加工)制造铝合金存在材料利用率低、制造周期长、难以成形加工3D复杂构效的零件等弊端。
金属增材(又称3D打印)技术是一种根据依据三维(3D)建模数据，在计算机程序控制下逐层堆积材料，直接快速精确成形零件的制造技术。相比传统制造技术，增材制造技术具有更高的材料利用率，并能一次成形三维复杂构型的各类零件与产品的“近净成形”。增材技术可以制造定制产品，或者采用复合材料实现单一组元或成分无法实现的性能。因此，增材制造技术已经广泛应用于各个领域，也是未来重点发展的新型材料成形技术。目前，金属增材制造技术包括选区激光熔融(SLM)和同步送粉激光立体成形(LENS)两大类，其中SLM技术被更多采用用于制备铝合金。
当前用于SLM成形的金属材料非常有限，主要有钛合金、铝合金、不锈钢、镍基合金等。其中，能够用于增材制造的铝合金成分更是屈指可数，包括Al-Si、AlSiMg、AlMgScZr等，绝大多数牌号的铝合金成分因打印开裂不适用于增材制造技术。此外，国外对增材制造高端铝合金粉末材料采取限量出口的政策，其成分体系和制造方法严格保护和保密，大幅抬高粉末原料价格，严重制约我国增材制造产业的发展。以往的研究工作集中于对铝合金粉末的表面改性或添加陶瓷增强相制备铝基复合材料，但针对增材制造技术所专门设计铝合金成分的工作鲜有报道。
随着增材制造技术在各个领域的快速发展，开发一种综合力学性能优异的增材制造用的新型铝合金材料体系及制备方法迫在眉睫。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种用于增材制造的铝合金粉末材料、制备方法及应用，其根据铝合金凝固过程和强化机理的特点，相应引入传统铝合金成分中难以成形的过渡族元素，高凝固速率避免粗大金属间化合物产生，过渡族元素X形成的纳米级特殊结构有效的阻碍位错，提高力学性能，为增材制造铝合金的成分设计提供新的思路和方向。Y组元则为铝合金中常见的形核元素和纳米析出强化元素，可以提高增材制造铝合金的成形性能和综合性能。因而尤其适用于选区激光熔融与同步送粉激光立体成形中的应用场合。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提出了一种用于增材制造的铝合金粉末材料，该铝合金粉末材料的表达式为：Al-X-Y，X组分为Fe、Co、Ni的一种或多种，Y组分为Sc、Ti、Zr的一种或多种，其中，X组分的原子百分比为0.1～10％、Y组分的原子百分比为0.1～5％，其余的组分为Al，上述各组分的原子百分比之和为100％；
所述X组分在铝合金粉末中的扩散系数低，用于提高铝合金的室温强度及热稳定性，所述Y组分成分能与Al形成金属间化合物，在增材制造成形过程中细化铝合金的晶粒，并且产生析出强化效果。
作为进一步优选的，所述铝合金粉末材料为球形度为90％以上的球形粉末，所述铝合金粉末材料的粒径为5μm～60μm。
作为进一步优选的，所添加的X组分均为元素周期表中第VIII过渡族元素，其在铝合金粉末材料中扩散系数低，用于提高铝合金的室温强度及热稳定性，所添加的Y组分均能与Al形成金属间化合物，在增材制造成形过程中细化铝合金的晶粒，并且产生析出强化效果。
作为进一步优选的，本发明的增材制造用的铝合金粉末材料中，X组分为铁、钴、镍过渡族元素，是以往常规成形铝合金成分中的非主要添加元素。X组分作为本发明的铝合金粉末材料成分的主要强化元素，由于增材制造的高冷却速度，X组分能够在增材制造过程中形成特殊的纳米级微观结构，有效的阻碍位错移动以增强力学性能。Y组分为钪、钛、锆等铝合金中能够有效细化晶粒的元素并能在增材制造快速凝固过程中产生AlmYn纳米尺度金属间化合物，提高熔体凝固性能，避免材料开裂，起到析出强化的效果。
按照本发明的另一个方面，还提供了一种铝合金粉末材料的制备方法，，包括以下步骤：
S1按照铝合金粉末材料的表达式Al-X-Y中，各组分的原子百分比进行配料，然后采用电弧或感应加热方法制备母合金铸锭；
S2采用高压惰性气体雾化方法将步骤S1制备得到的母合金铸锭进行雾化制粉，从而获得粒度可控的球形微米级铝合金粉末材料。
作为进一步优选的，步骤S1中，在真空熔炼炉中采用电弧或感应加热方法制备母合金铸锭，其中，先熔炼X-Y高熔点金属，然后再将熔炼后的X-Y高熔点金属与Al低熔点金属混熔，以此方式反复多次，保证成分均匀。
作为进一步优选的，熔炼过程中，熔炼的温度为1100℃～1500℃。
作为进一步优选的，熔炼过程中所采用的气源为氩气或氮气，所述气源的压力为7MPa～10MPa。
作为进一步优选的，步骤S2中，所述铝合金粉末材料为球形度为90％以上的球形粉末，所述铝合金粉末材料的粒径为5μm～60μm。
按照本发明的另一方面，提供了一种铝合金粉末材料在选区激光熔融与同步送粉激光立体成形中的应用。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
1.本发明基于增材制造技术的特点，依据铝合金凝固过程和强化机理的理论，开发出一种新的合金成分，引入传统铝合金成分中难以成形的过渡族元素，高凝固速率避免粗大金属间化合物产生。过渡族元素X形成的纳米级特殊结构有效的阻碍位错，提高力学性能，为增材制造铝合金的成分设计提供新的思路和方向。Y组元则为铝合金中常见的形核元素和纳米析出强化元素，可以提高增材制造铝合金的成形性能和综合性能。
2.本发明的增材制造用的铝合金粉末材料中，X组分为铁、钴、镍过渡族元素，是以往常规成形铝合金成分中的非主要添加元素。X组分作为本发明的铝合金粉末材料成分的主要强化元素，由于增材制造的高冷却速度，X组分能够在增材制造过程中形成特殊的纳米级微观结构，有效的阻碍位错移动以增强力学性能。Y组分为钪、钛、锆等铝合金中能够有效细化晶粒的元素并能在增材制造快速凝固过程中产生AlmYn纳米尺度金属间化合物，提高熔体凝固性能，避免材料开裂，起到析出强化的效果。
3.本发明所述X组分在铝合金中的扩散系数低，用于提高铝合金的室温强度及热稳定性,其中，Fe的扩散系数为1.8x10-20，Co的扩散系数为9.33x10-18，Ni的扩散系数为2.66x10-17。
4.相对于现有的铝合金，采用本发明技术所获得的新型铝合金具有力学性能优异、强度高、热稳定性好、高温强度优异、可热处理调控性能等优点，其尤其适用于增材制造技术，能够满足制造高强度零部件的要求。
附图说明
图1为实施例1制得的增材制造用铝合金粉末的SEM宏观形貌图。
图2为实施例2制得的增材制造用铝合金粉末SLM成形后三维X射线断层扫描结果。
图3为实施例3制得的增材制造用铝合金粉末SLM成形后的工件拉伸曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
如图1所示，本发明提供了一种用于增材制造的铝合金粉末材料，该铝合金粉末材料的表达式为：Al-X-Y，X组分为Fe、Co、Ni的一种或多种，Y组分为Sc、Ti、Zr的一种或多种，其中，X组分的原子百分比为0.1～10％、Y组分的原子百分比为0.1～5％，其余的组分为Al，上述各组分的原子百分比之和为100％；
进一步的，在本发明中，该铝合金粉末材料中可以不含Y组分。
所述X组分在铝合金粉末中的扩散系数低，用于提高铝合金的室温强度及热稳定性，所述Y组分成分能与Al形成金属间化合物，在增材制造成形过程中细化铝合金的晶粒，并且产生析出强化效果。
作为进一步优选的，所述铝合金粉末材料为球形度为90％以上的球形粉末，所述铝合金粉末材料的粒径为5μm～60μm。
作为进一步优选的，所添加的X组分均为元素周期表中第VIII过渡族元素，其在铝合金粉末材料中扩散系数低，用于提高铝合金的室温强度及热稳定性，所述Y组分成分能与Al形成金属间化合物，在增材制造成形过程中细化铝合金的晶粒，并且产生析出强化效果。
作为进一步优选的，本发明的增材制造用的铝合金粉末材料中，X组分为铁、钴、镍过渡族元素，是以往常规成形铝合金成分中的非主要添加元素。X组分作为本发明的铝合金粉末材料成分的主要强化元素，由于增材制造的高冷却速度，X组分能够在增材制造过程中形成特殊的纳米级微观结构，有效的阻碍位错移动以增强力学性能。Y组分为钪、钛、锆等铝合金中能够有效细化晶粒的元素并能在增材制造快速凝固过程中产生AlmYn纳米尺度金属间化合物，提高熔体凝固性能，避免材料开裂，起到析出强化的效果。
按照本发明的另一个方面，还提供了一种铝合金粉末材料的制备方法，包括以下步骤：
S1按照铝合金粉末材料的表达式Al-X-Y中，各组分的原子百分比进行配料，然后采用电弧或感应加热方法制备母合金铸锭；
S2采用高压惰性气体雾化方法将步骤S1制备得到的母合金铸锭进行雾化制粉，从而获得粒度可控的球形微米级铝合金粉末材料。
作为进一步优选的，步骤S1中，在真空熔炼炉中采用电弧或感应加热方法制备母合金铸锭，其中，先熔炼X-Y高熔点金属，然后再将熔炼后的X-Y高熔点金属与Al低熔点金属混熔，以此方式反复多次，保证成分均匀。
作为进一步优选的，熔炼过程中，熔炼的温度为1100℃～1500℃。
作为进一步优选的，熔炼过程中所采用的气源为氩气或氮气，所述气源的压力为7MPa～10MPa。
作为进一步优选的，步骤S2中，所述铝合金粉末材料为球形度为90％以上的球形粉末，所述铝合金粉末材料的粒径为5μm～60μm。
按照本发明的另一方面，提供了一种铝合金粉末材料在选区激光熔融与同步送粉激光立体成形中的应用。
本发明的增材制造用铝合金成分，按原子百分比包括以下组分：
X(Fe、Co、Ni)组分的原子百分比为0.1％～10％；Y(Ti、Sc、Zr)组分的原子百分比为0.1％～5％；余量为铝。
所述的增材制造用铝合金粉末的制备及增材制造成形方法包括以下步骤：
(1)按照上述组成来配置原料；
(2)在高纯氩气环境下对步骤(1)配好的原料进行电弧熔炼，熔炼前先把高熔点的材料放在上面先熔化与混合，低熔点、易挥发的材料放在下方最后熔化混合均匀，以减少实际成分和名义成分的偏差；
(3)电弧熔炼至少重复四次，以保证成分均匀，得到待雾化的合金锭子；
(4)采用气体雾化法将步骤(2)得到的熔体制成粉末，并筛选出15～53μm粒径的粉末；
(5)将步骤(4)得到的15μm～53μm的粉末用于SLM成形，先进行工艺参数调整，选择不同的扫描速度、扫描功率、扫描策略、单层厚度成形7mm×7mm×5mm的方块。根据排水法测得的方块密度，选择致密度最高的工艺参数，成形力学件或结构件。
实施例1
本实施例制备增材制造用二元铝铁合金(Al-6Fe)的粉末，具体步骤如下：
(1)配料：按Fe组分的原子百分比为6％、余量为铝的组分构成，计算并称取相应重量的纯铝(纯度>99.95％)、纯铁(纯度>99.95％)作为原料。
(2)真空熔炼：采用真空电弧熔炼炉，先用电弧将纯铁完全熔化，再与纯铝混合，混合并搅拌金属熔体四次以上，待金属熔体成分均匀后冷却。
(3)气雾化制粉：将步骤(2)得到的合金块体放入石墨坩埚，利用感应线圈加热至1300℃～1500℃，进行气雾化制粉，气雾化制粉所采取的条件为：采用氩气作为雾化气体，雾化气体压力为8MPa～10MPa，雾化温度1300℃～1500℃，雾化喷嘴直径为3mm～5mm，出缸压力为90kPa～200kPa。
(4)粉末分级：对步骤(3)制得的粉末进行筛分，筛分完成后得到粒径为15μm～53μm的增材制造用铝合金粉末。
(5)SLM成形：用步骤(4)的粉末进行SLM成形，用不同的扫描速度和扫描功率成形7mm×7mm×5mm的方块，层厚为0.04mm，扫描策略为XY交叉，当扫描速度2000mm/s，扫描功率250w时，用排水法测得的SLM成形件密度最大，致密度达99％以上。用最佳工艺参数成形所需力学件或结构件。
本实施例制得的增材制造用铝铁合金粉末的宏观形貌如图1所示，粉末球形度较好。
实施例2
本实施例制备增材制造用三元铝铁锆合金(Al-1.5Fe-0.2Zr)的粉末，具体步骤如下：
(1)配料：按Fe组分的原子百分比为1.5％、锆组分的原子百分比为0.2％、余量为铝的原子百分比组成，计算并称取相应重量的纯铝(纯度>99.95％)、纯铁(纯度>99.95％)、纯锆(纯度>99.95％)作为原料。
(2)真空熔炼：采用真空电弧熔炼炉，先用电弧将纯铁与纯锆完全熔化并混合均匀，再熔化铁锆中间合金与纯铝并混合，多次混合并搅拌金属熔体，待金属熔体成分均匀后冷却。
(3)气雾化制粉：将步骤(2)得到的合金块体放入石墨坩埚，利用感应线圈加热至1300℃～1500℃，进行气雾化制粉，雾化制粉所采取的条件为：采用氩气作为雾化气体，雾化气体压力为8MPa～10MPa，雾化温度为1300℃～1500℃，雾化喷嘴直径为3mm～5mm，出缸压力为90kPa～200kPa。
(4)粉末分级：对步骤(3)制得的粉末进行筛分，筛分完成后得到粒径为15μm～53μm的增材制造用铝铁基合金粉末。
(5)SLM成形：用步骤(4)的粉末进行SLM成形，用不同的扫描速度和扫描功率成形7mm×7mm×5mm的方块，层厚为0.04mm，扫描策略为XY交叉，当扫描速度1800mm/s，扫描功率250w时，用排水法得的SLM成形件密度最大，致密度达99.8％以上。用最佳工艺参数成形所需力学件或结构件。
本实施例制得的增材制造用铝铁锆合金粉末，通过合适的工艺调控得到孔隙率为0.07％的SLM成形件，其三维X射线断层扫描结果如图2所示。
实施例3
本实施例制备增材制造用三元铝镍锆合金(Al-2Ni-0.2Zr)的粉末，具体制备方法与实施例2类似。其中，配料：按Ni组分的原子百分比为2％、Zr组分的原子百分比为0.2％、余量为铝的原子百分比组成，计算并称取相应重量的纯铝(纯度>99.95％)、纯Ni(纯度>99.95％)、纯Zr(纯度>99.95％)作为原料。
真空熔炼：采用真空电弧熔炼炉，先用电弧将纯Ni与纯Zr完全熔化并混合均匀，再熔化NiZr中间合金与纯铝并混合，多次混合并搅拌金属熔体，待金属熔体成分均匀后冷却。
气雾化制粉：将得到的合金块体放入石墨坩埚，利用感应线圈加热至1300℃，进行气雾化制粉，雾化制粉所采取的条件为：采用氩气作为雾化气体，雾化气体压力为8MPa，雾化温度为1300℃，雾化喷嘴直径为3mm，出缸压力为90kPa。
本实施例得到的增材制造用铝镍锆合金粉末，通过合适的工艺调控得到致密度99.8％以上的SLM成形件，室温拉伸性能和高温退火处理后的拉伸性能如图3所示。
实施例4
本实施例制备增材制造用二元铝钴合金(Al-2Co)的粉末，具体制备方法与实施例1类似。其中，配料：按Co组分的原子百分比为2％、余量为铝的原子百分比组成，计算并称取相应重量的纯铝(纯度>99.95％)、纯Co(纯度>99.95％)作为原料。
真空熔炼：采用真空电弧熔炼炉，先用电弧将纯Co完全熔化，再熔化后与纯铝并混合，多次混合并搅拌金属熔体，待金属熔体成分均匀后冷却。
气雾化制粉：将得到的合金块体放入石墨坩埚，利用感应线圈加热至1500℃，进行气雾化制粉，雾化制粉所采取的条件为：采用氩气作为雾化气体，雾化气体压力为10MPa，雾化温度为1500℃，雾化喷嘴直径为5mm，出缸压力为200kPa。
本实施例得到的增材制造用铝钴合金粉末，通过合适的工艺调控得到致密度99％以上的SLM成形件，室温拉伸屈服强度达200Mpa以上。
实施例5
本实施例制备增材制造用三元铝钴锆合金(Al-2Co-0.2Zr)的粉末，具体制备方法与实施例2类似。其中，配料：按Co组分的原子百分比为2％、Zr组分的原子百分比为0.2％、余量为铝的原子百分比组成，计算并称取相应重量的纯铝(纯度>99.95％)、纯Co(纯度>99.95％)、纯Zr(纯度>99.95％)作为原料。
真空熔炼：采用真空电弧熔炼炉，先用电弧将纯Co与纯Zr完全熔化并混合均匀，再熔化Co Zr中间合金与纯铝并混合，多次混合并搅拌金属熔体，待金属熔体成分均匀后冷却。
气雾化制粉：将得到的合金块体放入石墨坩埚，气雾化制粉：将得到的合金块体放入石墨坩埚，利用感应线圈加热至1400℃，进行气雾化制粉，雾化制粉所采取的条件为：采用氩气作为雾化气体，雾化气体压力为9MPa，雾化温度为1400℃，雾化喷嘴直径为4mm，出缸压力为150kPa。
本实施例得到的增材制造用铝钴锆合金粉末，通过合适的工艺调控得到致密度99.5％以上的SLM成形件，相比于二元铝钴合金成分能够显著提高塑性，提升综合性能。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用于增材制造的铝合金粉末材料，其特征在于，该铝合金粉末材料的表达式为：Al-X-Y，X组分为Fe、Co、Ni的一种或多种，Y组分为Sc、Ti、Zr的一种或多种，其中，X组分的原子百分比为0.1～10％、Y组分的原子百分比为0.1～5％，其余的组分为Al；
利用所述X组分在铝合金中的扩散特点，以提高铝合金的室温强度及热稳定性，所述Y组分成分能与Al形成金属间化合物，在增材制造成形过程中细化铝合金的晶粒，并且产生析出强化效果。
2.根据权利要求1所述的铝合金粉末材料，其特征在于，所述铝合金粉末材料为球形度为90％以上的球形粉末，所述铝合金粉末材料的粒径为5μm～60μm。
3.一种如权利要求1或2所述的铝合金粉末材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1按照铝合金粉末材料的表达式Al-X-Y中，各组分的原子百分比进行配料，然后采用电弧或感应加热方法制备母合金铸锭；
S2采用高压惰性气体雾化方法将步骤S1制备得到的母合金铸锭进行雾化制粉，从而获得粒度可控的球形微米级铝合金粉末材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，在真空熔炼炉中采用电弧或感应加热方法制备母合金铸锭，其中，先熔炼X-Y高熔点金属，然后再将熔炼后的X-Y高熔点金属与Al低熔点金属混熔，以此方式反复多次，保证成分均匀。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，熔炼过程中，熔炼的温度为1100℃～1500℃。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，熔炼过程中所采用的气源为氩气或氮气，所述气源的压力为7MPa～10MPa。
7.根据权利要求3-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述铝合金粉末材料为球形度为90％以上的球形粉末，所述铝合金粉末材料的粒径为5μm～60μm。
8.一种如权利要求1或2所述的铝合金粉末材料在选区激光熔融与同步送粉激光立体成形中的应用。
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