CN114457270B - L12颗粒强塑化的中熵合金及其制备方法 - Google Patents

L12颗粒强塑化的中熵合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了L12颗粒强塑化的中熵合金及其制备方法，包括：按照(CoFeNi)100‑a‑bTiaVb，其中Co、Fe、Ni按等原子百分比组成，16≤a+b≤20，称取Co、Fe、Ni、Ti、V单质金属原料；对原料进行电弧熔炼，得到(CoFeNi)100‑a‑bTiaVb中熵合金铸锭；对(CoFeNi)100‑a‑bTiaVb中熵合金铸锭依次进行固溶、纵向冷轧、退火再结晶、时效有序化处理，得到L12颗粒强塑化的中熵合金。其微观组织由FCC基体相和共格L12析出相组成，与现有FCC结构中熵合金或高熵合金相比，该合金可以较好地平衡合金的强度与塑性。

Description

L12颗粒强塑化的中熵合金及其制备方法
技术领域
本发明属于中熵合金技术领域，涉及L12颗粒强塑化的中熵合金，还涉及上述中熵合金的制备方法。
背景技术
高熵合金是由多种主要元素组成的一类新型金属材料，具有高混合熵与严重晶格畸变等特点。近几年发现主元减少的中熵合金也具有高强度、高硬度、高抗辐照性等一系列优异的性能，成为未来潜在的结构材料，在航空航天等极端条件下具有广泛的应用前景。然而目前研究的高熵或中熵合金主要表现为单相固溶体结构，例如FCC、BCC等。其中FCC结构的中熵合金 (CoFeNi、CoCrNi、CoCrFeNi等([1]Z.Wu,H.Bei,G.M.Pharr,E.P.George, ActaMater.81(2014)428-441])具有好的塑性和一定的强度，受到了广泛的关注。为了获得高强度的FCC结构中熵合金，添加C、B或碳化物等以固溶强化、沉淀强化或晶界强化来强化合金([2]J.B.Li,et al.,J.Alloys Compd.792 (2019)170-179.[3]L.J.Zhang,et al.,Mater.Sci.Eng.A796(2020)140065.[4] J.B.Seol,et al.,Acta Mater.151(2018)366-376)，或者添加Nb、Ta、Zr等高熔点元素引入Laves/BCC相形成共晶高熵合金来提高强度([5]F.He,et al.,J. Alloys Compd.667(2016)53-57.[6]C.Ai,et al.,J.AlloysCompd.735(2018) 2653-2662)，或添加Al元素由FCC向BCC转变以提高强度([7]J.Y.He,etal., Acta Mater.62(2014)105–113)。尽管以上这些方式能够提高FCC结构中熵合金的强度，但是塑性明显降低，这种强度和塑性不平衡是目前FCC结构中熵合金遇到的主要问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种L12颗粒强塑化的中熵合金，解决了现有技术中存在的中熵合金强度和塑性不平衡的问题。
本发明所采用的技术方案是，L12颗粒强塑化的中熵合金，中熵合金的合金组分为(CoFeNi)100-a-bTiaVb，其中Co、Fe、Ni按等原子百分比组成， 16≤a+b≤20。
本发明的另一目的是提供一种L12颗粒强塑化的中熵合金的制备方法。
本发明所采用的另一技术方案是，L12颗粒强塑化的中熵合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、对Co、Fe、Ni、Ti、V单质金属原料进行预处理；
步骤2、按照(CoFeNi)100-a-bTiaVb，其中Co、Fe、Ni按等原子百分比组成，16≤a+b≤20，称取Co、Fe、Ni、Ti、V单质金属原料；
步骤3、对步骤2称取的原料进行电弧熔炼，得到(CoFeNi)100-a-bTiaVb中熵合金铸锭；
步骤4、对(CoFeNi)100-a-bTiaVb中熵合金铸锭依次进行固溶、纵向冷轧、退火再结晶、时效有序化处理，得到L12颗粒强塑化的中熵合金。
步骤1的预处理过程为：对块状Co、Fe、Ni进行打磨，然后将Co块、 Fe块、Ni块、Ti颗粒、V片分别浸没在装有无水乙醇的容器中，采用超声清冼10～15min，吹干。
步骤3具体包括以下步骤：
步骤3.1、将步骤2中称取的原料放入真空熔炼炉的水冷铜坩埚内，同时在炉内另一个锅中放入纯钛铸锭；关闭炉腔，抽真空后充入氩气作为保护气体；
步骤3.2、开始电弧熔炼，起弧后，对纯钛铸锭熔炼；
步骤3.3、对水冷铜坩埚内的原料进行熔炼，熔化电流为450～500A，待原料全部熔化后，开启电磁搅拌，保持5～7min后，待金属液冷却成固态，得到初次铸锭；
步骤3.4、将初次铸锭在水冷铜坩埚内翻面，重复步骤3.3，得到组织成分均匀的纽扣状(CoFeNi)100-a-bTiaVb中熵合金的铸锭。
步骤4中固溶处理过程中：处理温度为1100℃～1200℃，保温时间不少于24h。
步骤4中纵向冷轧过程的减薄率为60％～70％。
步骤4中退火再结晶过程中：处理温度为1000～1150℃，处理时间为 3～60min。
步骤4中时效有序化处理过程中：时效温度范围为600℃～800℃，时效时间为1～50h。
本发明的有益效果是：本发明L12颗粒强塑化的中熵合金，其微观组织由FCC基体相和共格L12析出相组成，与现有FCC结构中熵合金或高熵合金相比，该合金可以较好地平衡合金的强度与塑性；Ti和V元素的添加会在单相FCC固溶体中引起较大的晶格畸变，从而影响晶体的晶格结构，强化合金；同时Ti和V是共格L12相的形成元素，形成的L12相通过沉淀强化能够有效提高合金的强度；由于过饱和FCC固溶体析出与基体晶格相匹配的L12相，共格L12相与基体错配度小，引起的局域弹性应变低，因而在提高材料强度的同时，仍可保持较好的塑性。本发明L12颗粒强塑化的中熵合金的制备方法，操作简单，适用于批量化生产。
附图说明
图1是本发明L12颗粒强塑化的中熵合金的制备方法中实施例1得到的中熵合金XRD测试图；
图2a本发明L12颗粒强塑化的中熵合金的制备方法中实施例1得到的中熵合金SEM图；
图2b发明L12颗粒强塑化的中熵合金的制备方法中实施例1得到的中熵合金SEM放大图；
图3是本发明L12颗粒强塑化的中熵合金的制备方法中实施例2得到的中熵合金XRD测试图；
图4a本发明L12颗粒强塑化的中熵合金的制备方法中实施例2得到的中熵合金SEM图；
图4b发明L12颗粒强塑化的中熵合金的制备方法中实施例2得到的中熵合金SEM放大图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
L12颗粒强塑化的中熵合金，中熵合金的合金组分为(CoFeNi)100-a-bTiaVb，其中Co、Fe、Ni按等原子百分比组成，16≤a+b≤20。
L12颗粒强塑化的中熵合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、对Co、Fe、Ni、Ti、V单质金属原料(纯度均不低于99.95wt.％) 进行预处理；
具体的，对块状Co、Fe、Ni进行打磨，然后将Co块、Fe块、Ni块、 Ti颗粒、V片分别浸没在装有无水乙醇的容器中，采用超声清冼10～15min，以去除原料表面的氧化皮和杂质；然后吹干待用。
步骤2、按照(CoFeNi)100-a-bTiaVb，其中Co、Fe、Ni按等原子百分比组成，16≤a+b≤20，称取Co、Fe、Ni、Ti、V单质金属原料；
步骤3、对步骤2称取的原料进行电弧熔炼，得到(CoFeNi)100-a-bTiaVb中熵合金铸锭；
步骤3.1、将步骤2中称取的原料放入真空熔炼炉的水冷铜坩埚内，同时在炉内另一个锅中放入纯钛铸锭；关闭炉腔，抽真空至6.0×10-3Pa～ 4.0×10-3Pa后，充入高纯氩气作为保护气体；
步骤3.2、开始电弧熔炼，起弧后，对纯钛铸锭熔炼以吸收炉内残留的氧气；
步骤3.3、对水冷铜坩埚内的原料进行熔炼，熔化电流为450～500A，待原料全部熔化后，开启电磁搅拌，保持5～7min后，待金属液冷却成固态，得到初次铸锭；
步骤3.4、通过机械臂将初次铸锭在水冷铜坩埚内翻面，重复步骤3.3，得到组织成分均匀的纽扣状(CoFeNi)100-a-bTiaVb中熵合金的铸锭。
步骤4、对(CoFeNi)100-a-bTiaVb中熵合金的铸锭进行固溶处理，处理温度为1100℃～1200℃，保温时间不少于24h；
步骤5、对固溶处理后的中熵合金进行纵向冷轧，减薄率为60％～70％；
步骤6、对冷轧后的中熵合金进行退火再结晶处理，处理温度为1000～ 1150℃，处理时间为3～60min；
步骤7、对退火再结晶处理后的中熵合金进行时效有序化处理，时效温度范围为600℃～800℃，时效时间为1～50h，得到在基体上沉淀析出大量有序L12相的中熵合金，即L12颗粒强塑化的中熵合金。
通过以上方式，本发明L12颗粒强塑化的中熵合金，其微观组织由FCC 基体相和共格L12析出相组成，与现有FCC结构中熵合金或高熵合金相比，该合金可以较好地平衡合金的强度与塑性；Co、Fe、Ni、Ti、V元素(原子半径分别为
Figure BDA0003450762460000061
)，Ti和V元素原子半径较 Co、Fe、Ni大，Ti和V元素的添加会在单相FCC固溶体中引起较大的晶格畸变，从而影响晶体的晶格结构，强化合金；同时Ti和V是共格L12相的形成元素，形成的L12相通过沉淀强化能够有效提高合金的强度；由于过饱和FCC固溶体析出与基体晶格相匹配的L12相，共格L12相与基体错配度小，引起的局域弹性应变低，因而在提高材料强度的同时，仍可保持较好的塑性。本发明L12颗粒强塑化的中熵合金的制备方法，操作简单，适用于批量化生产。
实施例1
步骤1、对块状Co、Fe、Ni进行打磨，然后将Co块、Fe块、Ni块、 Ti颗粒、V片分别浸没在装有无水乙醇的容器中，采用超声清冼15min，以去除原料表面的氧化皮和杂质；然后吹干待用；
步骤2、按照(CoFeNi)84Ti8V8，其中Co、Fe、Ni按等原子百分比组成，称取Co、Fe、Ni、Ti、V单质金属原料；
步骤3、将步骤2中称取的原料放入真空熔炼炉的水冷铜坩埚内，同时在炉内另一个锅中放入纯钛铸锭；关闭炉腔，抽真空至6.0×10-3Pa后，充入高纯氩气作为保护气体；
步骤3.2、开始电弧熔炼，起弧后，对纯钛铸锭熔炼以吸收炉内残留的氧气；
步骤3.3、对水冷铜坩埚内的原料进行熔炼，熔化电流为450A，待原料全部熔化后，开启电磁搅拌，保持7min后，待金属液冷却成固态，得到初次铸锭；
步骤3.4、通过机械臂将初次铸锭在水冷铜坩埚内翻面，重复步骤3.3 三次，得到组织成分均匀的纽扣状(CoFeNi)84Ti8V8中熵合金的铸锭。
步骤4、对(CoFeNi)84Ti8V8中熵合金的铸锭进行固溶处理，处理温度为 1150℃，保温时间为24h；
步骤5、对固溶处理后的中熵合金进行纵向冷轧，减薄率为65％；
步骤6、对冷轧后的中熵合金进行退火再结晶处理，处理温度为1000℃，处理时间为30min；
步骤7、对退火再结晶处理后的中熵合金进行时效有序化处理，时效温度为700℃，时效时间为1h，得到在基体上沉淀析出大量有序L12相的中熵合金，即L12颗粒强塑化的中熵合金。
实施例2
步骤1、对块状Co、Fe、Ni进行打磨，然后将Co块、Fe块、Ni块、 Ti颗粒、V片分别浸没在装有无水乙醇的容器中，采用超声清冼10min，以去除原料表面的氧化皮和杂质；然后吹干待用；
步骤2、按照(CoFeNi)80Ti5V15，其中Co、Fe、Ni按等原子百分比组成，称取Co、Fe、Ni、Ti、V单质金属原料；
步骤3、将步骤2中称取的原料放入真空熔炼炉的水冷铜坩埚内，同时在炉内另一个锅中放入纯钛铸锭；关闭炉腔，抽真空至4.0×10-3Pa后，充入高纯氩气作为保护气体；
步骤3.2、开始电弧熔炼，起弧后，对纯钛铸锭熔炼以吸收炉内残留的氧气；
步骤3.3、对水冷铜坩埚内的原料进行熔炼，熔化电流为500A，待原料全部熔化后，开启电磁搅拌，保持5min后，待金属液冷却成固态，得到初次铸锭；
步骤3.4、通过机械臂将初次铸锭在水冷铜坩埚内翻面，重复步骤3.3 三次，得到组织成分均匀的纽扣状(CoFeNi)80Ti5V15中熵合金的铸锭。
步骤4、对(CoFeNi)80Ti5V15中熵合金的铸锭进行固溶处理，处理温度为 1150℃，保温时间为24h；
步骤5、对固溶处理后的中熵合金进行纵向冷轧，减薄率为65％；
步骤6、对冷轧后的中熵合金进行退火再结晶处理，处理温度为1000℃，处理时间为60min；
步骤7、对退火再结晶处理后的中熵合金进行时效有序化处理，时效温度为800℃，时效时间为4h，得到在基体上沉淀析出大量有序L12相的中熵合金，即L12颗粒强塑化的中熵合金。
本发明对实施例1制备的(CoFeNi)84Ti8V8中熵合金进行了XRD测试，结果如图1所示，由图1可知，该合金由FCC相和共格L12相组成。图2a-b 为实施例1制备的(CoFeNi)84Ti8V8中熵合金不同倍数下的扫描(SEM)示意图，从图中可看出基体中析出了高密度的L12相。此外，本发明对实施例2制备的(CoFeNi)80Ti5V15中熵合金进行了XRD测试，结果如图3所示，由图3可知，该合金由FCC相和共格L12相组成。图4a-b为实施例2制备的 (CoFeNi)80Ti5V15中熵合金不同倍数下的扫描(SEM)示意图，从图中可看出基体中析出了高密度的L12相。高密度L12相通过沉淀强化能够有效提高合金的强度。另外，由于共格L12相与基体错配度小，引起的局域弹性应变低，因而在提高材料强度的同时，仍可保持较好的塑性。因此，新设计的中熵合金将具有高强高塑的优异性能。

Claims (4)

1.L12颗粒强塑化的中熵合金，其特征在于，所述中熵合金的合金组分为(CoFeNi)100-a- bTiaVb，其中Co、Fe、Ni按等原子百分比组成，16≤a+b≤20；
所述中熵合金具体通过以下步骤获得：
步骤1、对Co、Fe、Ni、Ti、V单质金属原料进行预处理；
步骤2、按照(CoFeNi)100-a-bTiaVb，其中Co、Fe、Ni按等原子百分比组成，16≤a+b≤20，称取Co、Fe、Ni、Ti、V单质金属原料；
步骤3、对步骤2称取的原料进行电弧熔炼，得到(CoFeNi)100-a-bTiaVb中熵合金铸锭；
步骤4、对所述(CoFeNi)100-a-bTiaVb中熵合金铸锭依次进行固溶、纵向冷轧、退火再结晶、时效有序化处理，得到L12颗粒强塑化的中熵合金；
所述步骤4中固溶处理过程中：处理温度为1100℃～1200℃，保温时间不少于24h；
所述步骤4中纵向冷轧过程的减薄率为60％～70％；
所述步骤4中退火再结晶过程中：处理温度为1000～1150℃，处理时间为3～60min；
所述步骤4中时效有序化处理过程中：时效温度范围为600℃～800℃，时效时间为1～50h。
2.根据权利要求1所述的L12颗粒强塑化的中熵合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、对Co、Fe、Ni、Ti、V单质金属原料进行预处理；
步骤2、按照(CoFeNi)100-a-bTiaVb，其中Co、Fe、Ni按等原子百分比组成，16≤a+b≤20，称取Co、Fe、Ni、Ti、V单质金属原料；
步骤3、对步骤2称取的原料进行电弧熔炼，得到(CoFeNi)100-a-bTiaVb中熵合金铸锭；
步骤4、对所述(CoFeNi)100-a-bTiaVb中熵合金铸锭依次进行固溶、纵向冷轧、退火再结晶、时效有序化处理，得到L12颗粒强塑化的中熵合金。
3.根据权利要求2所述的L12颗粒强塑化的中熵合金的制备方法，其特征在于，步骤1的预处理过程为：对块状Co、Fe、Ni进行打磨，然后将Co块、Fe块、Ni块、Ti颗粒、V片分别浸没在装有无水乙醇的容器中，采用超声清冼10～15min，吹干。
4.根据权利要求2所述的L12颗粒强塑化的中熵合金的制备方法，其特征在于，步骤3具体包括以下步骤：
步骤3.1、将步骤2中称取的原料放入真空熔炼炉的水冷铜坩埚内，同时在炉内另一个锅中放入纯钛铸锭；关闭炉腔，抽真空后充入氩气作为保护气体；
步骤3.2、开始电弧熔炼，起弧后，对纯钛铸锭熔炼；
步骤3.3、对水冷铜坩埚内的原料进行熔炼，熔化电流为450～500A，待原料全部熔化后，开启电磁搅拌，保持5～7min后，待金属液冷却成固态，得到初次铸锭；
步骤3.4、将所述初次铸锭在水冷铜坩埚内翻面，重复步骤3.3，得到组织成分均匀的纽扣状(CoFeNi)100-a-bTiaVb中熵合金的铸锭。
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