CN117165824A - 一种具有低密度、优异拉伸塑性的高强难熔高熵合金、其制备方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种具有低密度、优异拉伸塑性的高强难熔高熵合金、其制备方法及用途。具有低密度、优异拉伸塑性的高强难熔高熵合金，其特征在于，包括原子百分比如下的各组分：Al 4‑7％、Mo 4％‑8％、Ti 37％‑43％、Nb 33％‑40％、Hf 12‑13％、B 0.1‑0.5％。六种元素原子百分比相加为100％。本发明还公开了高强难熔高熵合金的制备方法。本发明中具有低密度、优异拉伸塑性的高强难熔高熵合金的密度为7.5‑7.7g/cm3，拉伸屈服接近1100MPa，并且拉伸延展率在13％‑18％之间，本发明高强难熔高熵合金能作为高强结构部件在高温环境下生产使用。
Description
技术领域
本发明涉及高熵合金技术，尤其涉及一种具有低密度、优异拉伸塑性的高强难熔高熵合金、其制备方法及用途。
背景技术
高温材料广泛应用在航空航天、汽车制造及军事国防等领域，对科技发展、社会进步及国家安全等方面至关重要。目前科学技术的进步对高温材料的极限使用环境提出了更苛刻的要求，而现有的铁基、镍基、钴基高温合金因为其熔点的限制使得其高温性能难以进一步提升，因此亟需开发新的高温合金材料。
难熔高熵合金的概念于2010年在高熵合金概念的基础上提出，该种合金以全部或部分使用Mo、Nb、Ta、Hf、W、Ti、Zr、V等高熔点元素为特点，因而所制备得到的合金具有良好的高温性能，部分难熔高熵合金展现出来了比镍基合金更好的高温力学性能。同时因为上述各种本征脆性元素的大量使用使得合金在具有良好高温性能的同时普遍存在密度较大、室温塑性差的缺点，严重限制了该种合金的后续变形加工能力，进而限制了该种合金的潜在使用范围。因此亟需设计一种具有低密度、高屈服强度及良好变形塑性的难熔高熵合金。
发明内容
本发明的目的在于，针对传统难熔高熵合金密度大、室温塑性差的问题，提出一种具有低密度、优异拉伸塑性的高强难熔高熵合金，使得该合金兼具有低密度、高屈服强度、室温拉伸塑性及良好的高温性能。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种具有低密度、优异拉伸塑性的高强难熔高熵合金，包括原子百分比如下的各组分：Al 4％-7％、Mo 4％-8％、Ti 37％-43％、Nb 33％-40％、Hf 12-13％、B 0.1-0.5％。六种元素原子百分比相加为100％。
进一步地，具有低密度、优异拉伸塑性的高强难熔高熵合金，包括原子百分比如下的各组分：Al 4.5％-5％、Mo 4.5％-7％、Ti 37％-43％、Nb 35％-36％、Hf 12％-13％、B0.1％-0.5％。
进一步地，具有低密度、优异拉伸塑性的高强难熔高熵合金密度为7.5-7.7g/cm3。
本发明的另一个目的还公开了一种具有低密度、优异拉伸塑性的高强难熔高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)去除Al、Mo、Nb、Ti、Hf原材料表面的氧化皮，并使用超声波、酒精进行清洗；
步骤(2)将原材料按照熔点高低依次放入电弧炉坩埚内，确保低熔点材料位于坩埚最底部，将B元素放在上述五种元素中间；
步骤(3)关闭电弧炉炉门，将电弧炉抽至真空状态，并且通入高纯氩气进行气体防氧化保护；
步骤(4)在氩气氛围内进行引弧熔炼，首先对电弧炉中自带的Ti锭进行熔炼，以检测、消耗炉内的微量氧气，确保Ti完全熔化为止，然后等待其凝固；待Ti锭冷却凝固后对坩埚中的金属材料进行熔炼，使各种金属材料均完全熔化并混合均匀，使其冷却、凝固成为一整体，将合金铸锭进行翻转，再进行下一次熔炼，重复熔炼至合金内各种成分混合均匀；熔炼结束，冷却至室温后打开炉门取出样品，室温轧制、再结晶退火得到AlMoNbTiHfB系高熵合金。
进一步地，步骤(1)使用砂纸或砂轮机打磨掉Al、Mo、Nb、Ti、Hf原材料表面的氧化皮。
进一步地，步骤(3)真空电弧熔炼炉内真空度抽至6.0×10-2Pa以下。
进一步地，步骤(4)中氩气气氛压强应低于环境气压。
进一步地，步骤(4)中熔炼电流应大于300A。
进一步地，步骤(4)重复熔炼3-8次至合金内各种成分混合均匀。
进一步地，所述室温轧制、再结晶退火包括以下步骤：
S1将熔炼结束后完全冷却得到的铸锭加工，得到上下表面平行、光滑的待加工锭；
S2将待加工锭进行室温冷轧，轧制后其最终下压量为75％及以上；
S3将轧制变形后的铸锭在热处理炉中进行热处理。
进一步地，S1中铸锭经过加工后应保证上下轧制面相互平行，且两面光滑没有污渍及明显凸起。
进一步地，S2轧制过程中铸锭总下压量在75％及以上，优选的铸锭总下压量为75％-80％。
进一步地，S3隔离氧气对轧制变形后的铸锭进行热处理，例如将铸锭密封在石英管中进行热处理。
进一步地，S3将轧制变形后的铸锭从室温直接置于800-870℃的环境中保温25-30min后水淬处理；然后继续将该材料置于550-650℃环境中保温25-30min后水淬处理。优选的，S3将轧制变形后的铸锭从室温直接置于850℃的环境中保温30min后水淬处理；然后继续将该材料置于600℃环境中保温30min后水淬处理。
在熔炼结束后进行室温轧制及再结晶退火。轧制下压量、退火温度等工艺都对合金的最终性能有影响。比如变形75％的试样和变形85％的试样的性能就完全不一样。同时两个试样同时变形75％的情况下，分别在800℃热处理和400℃热处理，最终得到的合金的性能也是不一样的。所以轧制变形量的多少，热处理温度、时间的选择都是工艺的一部分，对合金最终的性能有影响。
本发明的另一个目的还公开了一种具有低密度、优异拉伸塑性的高强难熔高熵合金在高强结构部件领域的用途。具有低密度、优异拉伸塑性的高强难熔高熵合金能作为高强结构部件在高温环境下生产使用。
本发明具有低密度、优异拉伸塑性的高强难熔高熵合金、其制备方法及用途，与现有技术相比较具有以下优点：
(1)本发明中选用高熔点的Mo、Nb、Ti、Hf、B元素使得合金具有较高熔点及良好的高温力学性能，同时Al、Ti、B等元素具有较低的密度，使得合金整体具有低密度，使用阿基米德排水法测得系列合金密度为7.5-7.7g/cm3，相比镍基高温合金(8.0-9.2g/cm3)具有更低的密度。
(2)对该系列合金进行室温拉伸实验，发现该材料室温拉伸屈服强度为1050MPa–1250MPa，拉伸延展率为10％-18％，其综合力学性能优于现有的难熔高熵合金的性能。
(3)相图计算表明该系列合金理论熔点超过1600℃，使得该系列合金具有良好的高温性能。
综上，本发明具有低密度、优异拉伸塑性的高强难熔高熵合金能作为高强结构部件在高温环境下的工业生产中使用，同时其优异的变形能力能带来充足的安全裕量，是一种优秀的结构材料。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的(Al5Mo5Nb36Ti41Hf13)99.9B0.1的室温拉伸曲线；
图2是本发明实施例2制备的(Al5Mo7Nb36Ti39Hf13)99.7B0.3的室温拉伸曲线；
图3是本发明实施例3制备的(Al5Mo5Nb36Ti41Hf13)99.5B0.5合金的相图计算结果；
图4是本发明实施例4制备的(Al5Mo7Nb36Ti39Hf13)99.5B0.5合金的相图计算结果。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明：
实施例1
该具有低密度、优异拉伸塑性的高强难熔高熵合金材料由Al、Mo、Nb、Ti、Hf、B六种元素组成，按照原子摩尔比记为(Al5Mo5Nb36Ti41Hf13)100-xBx，在本实施例中X＝0.1。
该具有优异拉伸塑性的、高强度的单相BCC结构的难熔高熵合金材料的制备方法，其包括以下步骤：
步骤1、选取上述五种元素的块体材料，分别使用砂轮机和砂纸打磨去除表面氧化皮并通过超声波进行清洗预处理；
步骤2、将经步骤一预处理后的五种块体按照熔点从低到高的顺序依次放入真空电弧熔炼炉中，即将熔点最低的元素放在最底部，其中将B元素放在上述五种元素中间；
步骤3、然后对炉子进行抽真空处理，抽至6×10-2Pa以下后向炉腔内通入99.9wt％的高纯氩气进行防氧化保护，确保炉内气压小于炉外环境气压。
步骤4、首先引弧对炉内Ti锭进行熔炼以消除残余氧气，使纯钛熔化并保持一定时间的液态，然后关闭电弧使Ti锭完全冷却、凝固。观察Ti锭表面呈现银白色金属光泽后再开始对合金进行熔炼。升温至所有金属元素熔化并保持液态30S以上，然后切断电源，等到母合金铸锭凝固以后，通过机械臂将母合金翻转，继续使用同一方法对合金进行熔炼，共熔炼6次。第3次以后在熔炼过程中开启电磁搅拌，使母合金铸锭混合更加均匀。在本实施例内，真空电弧熔炼炉熔炼电流处于100-600A范围内；
步骤5：将熔炼得到的铸锭进行加工得到上下表面平行、光滑的待加工锭。
步骤6、将上述步骤得到的待加工锭进行室温冷轧，每道次下压量为0.15mm，经多次轧制后其最终下压量为75％。
步骤7：使用铁箔将轧制变形75％后的铸锭严密包覆起来，然后在850℃保温30分钟后水淬，然后再次使用铁箔包覆后在600℃保温30分钟后水淬。最终得到实施例1具有低密度、优异拉伸塑性的高强难熔高熵合金。
附图1为实施例1(Al5Mo5Nb36Ti41Hf13)99.9B0.1难熔高熵合金的室温拉伸工程应力应变曲线如所示。可以看出，实施例1的屈服强度超过1GPa，断后伸长率超过16％，展现出了优异的综合力学性能。
实施例2
该具有低密度、优异拉伸塑性的高强难熔高熵合金材料由Al、Mo、Nb、Ti、Hf、B六种元素组成，按照原子摩尔比记为(Al5Mo7Nb36Ti39Hf13)100-xBx，在本实施例中X＝0.3。
该具有低密度、优异拉伸塑性的高强难熔高熵合金材料的制备方法，其包括以下步骤：
步骤1、选取上述Al、Mo、Nb、Ti、Hf五种元素的块体材料，分别使用砂轮机和砂纸打磨去除表面氧化皮并通过超声波进行清洗预处理；B以粉末的形式加入到合金中。
步骤2、将经步骤一预处理后的五种块体按照熔点从低到高的顺序依次放入真空电弧熔炼炉中，即将熔点最低的元素放在最底部；将B放在五种元素的中间。
步骤3、然后对炉子进行抽真空处理，抽至6×10-2Pa以下后向炉腔内通入99.9wt％的高纯氩气进行防氧化保护，确保炉内气压小于炉外环境气压。
步骤4、首先引弧对炉内Ti锭进行熔炼以消除残余氧气，使纯钛熔化并保持一定时间的液态，然后关闭电弧使Ti锭完全冷却、凝固。观察Ti锭表面呈现银白色金属光泽后再开始对合金进行熔炼。升温至所有金属元素熔化并保持液态30S以上，然后切断电源，等到母合金铸锭凝固以后，通过机械臂将母合金翻转，继续使用同一方法对合金进行熔炼，共熔炼6次。第3次以后在熔炼过程中开启电磁搅拌，使母合金铸锭混合更加均匀。在本实施例内，真空电弧熔炼炉熔炼电流处于100-600A范围内；
步骤5：将熔炼得到的铸锭进行加工得到上下表面平行、光滑的待加工锭。
步骤6、将上述步骤得到的待加工锭进行室温冷轧，每道次下压量为0.15mm，经多次轧制后其最终下压量为75％。
步骤7：使用铁箔将轧制变形75％后的板严密包覆起来，然后在850℃保温30分钟后水淬，然后再次使用铁箔包覆后在600℃保温30分钟后水淬；最终得到实施例2具有低密度、优异拉伸塑性的高强难熔高熵合金。
附图2为实施例2(Al5Mo7Nb36Ti39Hf13)99.7B0.3难熔高熵合金的室温拉伸工程应力应变曲线如所示。可以看出，实施例2的屈服强度超过1.08GPa，断后伸长率超过13％，展现出了优异的综合力学性能。
实施例3
该具有低密度、优异拉伸塑性的高强难熔高熵合金材料由Al、Mo、Nb、Ti、Hf、B六种元素组成，按照原子摩尔比记为(Al5Mo5Nb36Ti41Hf13)100-xBx，在本实施例中X＝0.5。
该具有低密度、优异拉伸塑性的高强难熔高熵合金材料的制备方法，其包括以下步骤：
步骤1、选取上述Al、Mo、Nb、Ti、Hf五种元素的块体材料，分别使用砂轮机和砂纸打磨去除表面氧化皮并通过超声波进行清洗预处理；B以粉末的形式加入到合金中。
步骤2、将经步骤一预处理后的五种块体按照熔点从低到高的顺序依次放入真空电弧熔炼炉中，即将熔点最低的元素放在最底部；将B放在五种元素的中间。
步骤3、然后对炉子进行抽真空处理，抽至6×10-2Pa以下后向炉腔内通入99.9wt％的高纯氩气进行防氧化保护，确保炉内气压小于炉外环境气压。
步骤4、首先引弧对炉内Ti锭进行熔炼以消除残余氧气，使纯钛熔化并保持一定时间的液态，然后关闭电弧使Ti锭完全冷却、凝固。观察Ti锭表面呈现银白色金属光泽后再开始对合金进行熔炼。升温至所有金属元素熔化并保持液态30S以上，然后切断电源，等到母合金铸锭凝固以后，通过机械臂将母合金翻转，继续使用同一方法对合金进行熔炼，共熔炼6次。第3次以后在熔炼过程中开启电磁搅拌，使母合金铸锭混合更加均匀。在本实施例内，真空电弧熔炼炉熔炼电流处于100-600A范围内；
步骤5：将熔炼得到的铸锭进行加工得到上下表面平行、光滑的待加工锭。
步骤6、将上述步骤得到的待加工锭进行室温冷轧，每道次下压量为0.15mm，经多次轧制后其最终下压量为75％。
步骤7：使用铁箔将轧制变形75％后的板严密包覆起来，然后在850℃保温30分钟后水淬，然后再次使用铁箔包覆后在600℃保温30分钟后水淬；最终得到实施例3具有低密度、优异拉伸塑性的高强难熔高熵合金。
附图3为实施例3(Al5Mo5Nb36Ti41Hf13)99.5B0.5难熔高熵合金的室温拉伸工程应力应变曲线如所示。可以看出，实施例3高温下为单相BCC结构，其熔点超过1600℃，超过现有大部分高温合金的熔点。
实施例4
该具有低密度、优异拉伸塑性的高强难熔高熵合金材料由Al、Mo、Nb、Ti、Hf、B六种元素组成，按照原子摩尔比记为(Al5Mo7Nb36Ti39Hf13)100-xBx，在本实施例中X＝0.5。
该具有低密度、优异拉伸塑性的高强难熔高熵合金材料的制备方法，其包括以下步骤：
步骤1、选取上述Al、Mo、Nb、Ti、Hf五种元素的块体材料，分别使用砂轮机和砂纸打磨去除表面氧化皮并通过超声波进行清洗预处理；B以粉末的形式加入到合金中。
步骤2、将经步骤一预处理后的五种块体按照熔点从低到高的顺序依次放入真空电弧熔炼炉中，即将熔点最低的元素放在最底部；将B放在五种元素的中间。
步骤3、然后对炉子进行抽真空处理，抽至6×10-2Pa以下后向炉腔内通入99.9wt％的高纯氩气进行防氧化保护，确保炉内气压小于炉外环境气压。
步骤4、首先引弧对炉内Ti锭进行熔炼以消除残余氧气，使纯钛熔化并保持一定时间的液态，然后关闭电弧使Ti锭完全冷却、凝固。观察Ti锭表面呈现银白色金属光泽后再开始对合金进行熔炼。升温至所有金属元素熔化并保持液态30S以上，然后切断电源，等到母合金铸锭凝固以后，通过机械臂将母合金翻转，继续使用同一方法对合金进行熔炼，共熔炼6次。第3次以后在熔炼过程中开启电磁搅拌，使母合金铸锭混合更加均匀。在本实施例内，真空电弧熔炼炉熔炼电流处于100-600A范围内；
步骤5：将熔炼得到的铸锭进行加工得到上下表面平行、光滑的待加工锭。
步骤6：将上述步骤得到的待加工锭进行室温冷轧，每道次下压量为0.15mm，经多次轧制后其最终下压量为75％。
步骤7：使用铁箔将轧制变形75％后的板严密包覆起来，然后在850℃保温30分钟后水淬，然后再次使用铁箔包覆后在600℃保温30分钟后水淬；最终得到实施例4具有低密度、优异拉伸塑性的高强难熔高熵合金。
附图4为实施例4(Al5Mo7Nb36Ti39Hf13)99.5B0.5难熔高熵合金的室温拉伸工程应力应变曲线如所示。可以看出，实施例4高温下为单相BCC结构，其熔点超过1600℃，超过现有大部分高温合金的熔点。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种具有低密度、优异拉伸塑性的高强难熔高熵合金，其特征在于，包括原子百分比如下的各组分：Al 4％-7％、Mo 4％-8％、Ti 37％-43％、Nb 33％-40％、Hf 12-13％、B0.1-0.5％。六种元素原子百分比相加为100％。
2.一种权利要求1所述具有低密度、优异拉伸塑性的高强难熔高熵合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)去除Al、Mo、Nb、Ti、Hf原材料表面的氧化皮，并使用超声波、酒精进行清洗；
步骤(2)将原材料按照熔点高低依次放入电弧炉坩埚内，确保低熔点材料位于坩埚最底部，将B元素放在上述五种元素中间；
步骤(3)关闭电弧炉炉门，将电弧炉抽至真空状态，并且通入高纯氩气进行气体防氧化保护；
步骤(4)在氩气氛围内进行引弧熔炼，首先对电弧炉中自带的Ti锭进行熔炼，以检测、消耗炉内的残余氧气，确保Ti完全熔化为止，然后等待其凝固；待Ti锭冷却凝固后对坩埚中的金属材料进行熔炼，使各种金属材料均完全熔化并混合均匀，使其冷却、凝固成为一整体，将合金铸锭进行翻转，再进行下一次熔炼，重复熔炼至合金内各种成分混合均匀；熔炼结束，冷却至室温后打开炉门取出样品，室温轧制、再结晶退火得到AlMoNbTiHfB系高熵合金。
3.根据权利要求1所述具有低密度、优异拉伸塑性的高强难熔高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤(3)真空电弧熔炼炉内真空度抽至6.0×10-2Pa以下。
4.根据权利要求1所述具有低密度、优异拉伸塑性的高强难熔高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤(4)中熔炼电流峰值应大于300A。
5.根据权利要求1所述具有低密度、优异拉伸塑性的高强难熔高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤(4)重复熔炼3-8次至合金内各种成分混合均匀。
6.根据权利要求1所述具有低密度、优异拉伸塑性的高强难熔高熵合金的制备方法，其特征在于，所述室温轧制、再结晶退火包括以下步骤：
S1将熔炼得到的铸锭加工，得到上下表面平行、光滑的待加工锭；
S2将待加工锭进行室温冷轧，轧制后其最终下压量为75％及以上；
S3将轧制变形后的铸锭在热处理炉中进行热处理。
7.根据权利要求6所述具有低密度、优异拉伸塑性的高强难熔高熵合金的制备方法，其特征在于，S2轧制过程中铸锭总下压量在75％及以上。
8.根据权利要求7所述具有低密度、优异拉伸塑性的高强难熔高熵合金的制备方法，其特征在于，S3隔离氧气对轧制变形后的铸锭进行热处理。
9.根据权利要求1所述具有低密度、优异拉伸塑性的高强难熔高熵合金的制备方法，其特征在于，S3将轧制变形后的铸锭从室温直接置于800-870℃的环境中保温25-30min后水淬处理；然后继续将该材料置于550-650℃环境中保温25-30min后水淬处理。
10.一种权利要求1所述具有低密度、优异拉伸塑性的高强难熔高熵合金在高强结构部件领域的用途。
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