CN115233077B - 高铝高钛含量纳米共格沉淀强化的CoCrNi基中熵合金及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高铝高钛含量纳米共格沉淀强化的CoCrNi基中熵合金及其制备方法，属于中熵合金技术领域。本发明所述的高铝高钛含量纳米共格沉淀强化的CoCrNi基中熵合金，组成为Co₃₇Cr₁₄Ni₃₇Al₆Ti₆(at.%)，其含有纳米共格析出结构(Ni,Co,Cr)₃(Al,Ti)。本发明所述的高铝高钛含量纳米共格沉淀强化的CoCrNi基中熵合金，兼具大塑性、高强度以及显著的加工硬化，具有优异的综合力学性能，满足现代工业技术对材料应用的要求；同时本发明提供了一种简单便捷的制备方法。

Description

高铝高钛含量纳米共格沉淀强化的CoCrNi基中熵合金及其制 备方法

技术领域

本发明涉及一种高铝高钛含量纳米共格沉淀强化的CoCrNi基中熵合金及其制备方法，属于中熵合金技术领域。

背景技术

现代工业技术的快速发展，对结构材料提出了越来越严格的要求，特别是在航空航天和海洋工业等极端条件下，目前开发具有优异性能的新型结构材料仍然是一个艰巨的挑战。值得欣慰的是，含有多主元的中、高熵合金作为一个崭新的研究与应用领域，为探索性能优异的新型结构材料开辟了广阔的空间。特别是具有单相面心立方(FCC)结构的中、高熵合金，由于其优异的性能，如优良的延展性，良好的耐腐蚀性能和高的辐射耐受性等，引起了材料科学界和力学界的广泛关注。然而，在工程应用中，这些单相FCC结构往往塑性过剩，其室温强度特别是屈服强度普遍不足。故而，寻求合适的设计使这些单相FCC结构中、高熵合金同时具备高强度和良好的延展性至关重要。

近年来，通过在复杂合金体系中可控地引入多组分金属间化合物纳米颗粒这一设计策略已用于单相FCC结构中、高熵合金。与传统合金相比，这些多组分L1₂型纳米粒子增强的FCC结构的中/高熵合金构成了一类独特的沉淀强化合金。纳米粒子、基体以及它们之间的共格界面独特的结构特征，使得合金既能充分发挥金属间化合物纳米粒子的强化作用，又能保持较高的加工硬化率和塑性变形稳定性，具有获得优异力学性能的巨大潜力。

值得注意的是，与四元或五元单相FCC结构的高熵合金相比，三元CoCrNi中熵合金在室温和低温下具有更高的加工硬化性、优良的延展性和断裂韧性。但是与众多FCC中、高熵合金一样，CoCrNi合金具有延展性过剩，屈服强度和拉伸强度偏低的特性。因此，将CoCrNi作为基体进行合理的成分设计，通过高浓度的Al元素和Ti元素的添加，使得合金析出大量纳米尺度的与基体共格的粒子，大幅度提升其强度、加工硬化和塑性，获得一种性能优良的合金。然而，目前在合金中加入6at.%（原子百分比）以上的Al和Ti元素，包括中熵和高熵合金，只有香港城市大学刘锦川教授的（NiCoFe）₈₆Al₇Ti₇和（NiCoFe）₈₆Al₈Ti₆中熵合金（T. Yang, Y.L. Zhao, Y. Tong, Z.B. Jiao, J. Wei, J.X. Cai, X.D. Han, D. Chen,A. Hu, J.J. Kai, K. Lu, Y. Liu, C.T. Liu, Multicomponent intermetallicnanoparticles and superb mechanical behaviors of complex alloys, Science 362(6417) (2018) 933-937.）。这两个中熵合金在基体中析出大量的纳米共格沉淀，尤其是（NiCoFe）₈₆Al₇Ti₇合金，性能提升显著，屈服强度从200MPa提升至1100MPa，塑性从30%提升至50%。这激发了研究人员在中熵或者高熵合金中加入大量Al和Ti元素的兴趣。

CN202111628219.2公开了一种高韧性耐高温氧化Co-Cr-Ni-Ti-Al-W高熵合金及其制备方法，其包括如下金属原材料Co、Cr、Ni、Ti、Al、W，各所述金属原材料按设计原子百分比配制；其铸态下为BCC+HCP+Gamma三相结构，断裂强度750MPa，断裂伸长率达83.3％，900℃4h下高温氧化增重仅有0.03mg/mm²，具有超高的韧性和良好的强度以及较高的抗高温氧化性能。

CN202110982727.4公开了一种耐高温低密度Ni-Co-Cr-Fe-Al-Ti系高熵合金及其制备方法，其表达式为Ni_aCo_bCr_cFe_dAl_eTi_f，且满足以下条件：a为40～30，b为23～13，c为23～13，d为23～13，e为10～1，f为10～1，a+b+c+d+e+f＝100。该耐高温低密度Ni-Co-Cr-Fe-Al-Ti系高熵合金通过调整每个主元的含量特别是Al和Ti之间的比例来调控合金的显微组织、纳米沉淀相的析出体积分数及合金密度，以获得低密度、高强度和良好塑性的综合力学性能。

CN201910837304.6公开了一种Al-Co-Cr-Ni四元高熵合金体系及其制备方法，其化学成分按原子比设计为：Al_aCo_bCr_cNi_d，其中，14≤a≤20，b＝24，c＝20，36≤d≤42，且a+b+c+d＝100。该发明通过提供一种兼具强度和塑性的四元共晶高熵合金Al₁₈Co₂₄Cr₂₀Ni₃₈来丰富高熵合金体系，且该高熵合金力学性能优异，强塑性匹配较好，解决了现有高熵合金强塑性匹配差的问题，而且，随着Ni/Al摩尔比的减小，该发明中的高熵合金体系存在亚共晶-共晶-过共晶的微观结构转变，对解决如何合理设计出强塑性匹配良好的共晶高熵合金具有推动作用。

然而，铝和钛的大量加入并不是那么顺利，要么是基体对铝和钛的溶解度有限，加不进去，要么是铝、钛含量的提高会诱发基体产生大量的有害脆性相，如Heusler相，反而使得拉伸强度提升不明显，塑性严重恶化（T. Yang, Y.L. Zhao, L. Fan, J. Wei, J.H.Luan, W.H. Liu, C. Wang, Z.B. Jiao, J.J. Kai, C.T. Liu, Control of nanoscaleprecipitation and elimination of intermediate-temperature embrittlement inmulticomponent high-entropy alloys, Acta Materialia 189 (2020) 47-59.）。所以截至目前在NiCoCr中熵合金中仍未有将铝、钛含量提高到原子百分比6%且显著提升性能的报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高铝高钛含量纳米共格沉淀强化的CoCrNi基中熵合金，其兼具大塑性、高强度以及显著的加工硬化，具有优异的综合力学性能，满足现代工业技术对材料应用的要求；同时本发明提供了一种简单便捷的制备方法。

本发明所述的高铝高钛含量纳米共格沉淀强化的CoCrNi基中熵合金，组成为Co₃₇Cr₁₄Ni₃₇Al₆Ti₆(at.%)，其含有纳米共格析出结构(Ni, Co, Cr)₃(Al, Ti)。

所述纳米共格析出结构(Ni, Co, Cr)₃(Al, Ti)以类似于L1₂相Ni₃Al的形式存在。

所述的高铝高钛含量纳米共格沉淀强化的CoCrNi基中熵合金，是在单相无序FCC结构CoCrNi中熵合金中掺入Al元素和Ti元素。

采用的Co、Cr、Ni、Al和Ti元素纯度均≥99.9%。

所述的高铝高钛含量纳米共格沉淀强化的CoCrNi基中熵合金的制备方法，包括以下步骤：

准备原料，净化原料，高真空电弧熔炼后吸铸到铜模中，然后对吸铸的中熵合金板材进行均匀化热处理、轧制、再结晶热处理和时效热处理，最终制得所述的L1₂型纳米共格沉淀强化的CoCrNi基中熵合金。

优选的，高真空电弧熔炼时，将原料放入真空电弧熔炼炉后，开始抽真空，在真空计显示炉内压强低于3×10^-3Pa时，充入≥99.99％的高纯度氩气作为保护气氛，进行合金熔炼，将原料熔炼5~8次制成合金纽扣锭并吸铸到铜模具中，成功熔炼成具有一定尺寸的中熵合金板材。

优选的，熔炼时电流控制在170A~200A，吸铸时电流控制在220A~260A。

优选的，均匀化热处理时，在1100℃~1300℃下对吸铸的合金板材进行2h~50h的热处理；对均匀热处理后的合金板进行室温轧制至厚度减少40%~70%。

优选的，于1000℃~1050℃下对轧制后的板材进行1.5min~60min的再结晶热处理；最后于600℃~1000℃下对再结晶处理的合金板进行1h~720h的时效处理。

优选的，均匀化热处理、再结晶热处理、时效热处理之后均采用油冷方式。

优选的，所述的高铝高钛含量纳米共格沉淀强化的CoCrNi基中熵合金的制备方法，包括以下步骤：

（1）准备原料：将纯度高于99.9%的Co、Cr、Ni、Al和Ti原料按照合金名义成分Co₃₇Cr₁₄Ni₃₇Al₆Ti₆(at.%)精准配制，供熔炼制备合金时使用。

（2）纯金属的净化：去除Co、Cr、Ni、Al和Ti原料表面氧化物，然后在超声波清洗仪中进行超声清洗处理，最后使用吹风机冷风进行干燥处理。

（3）设备清洁：使用蘸取无水乙醇的纱布擦拭真空电弧炉炉膛和铜模，采用砂轮打磨钨电极，直至钨电极尖端出现金属光泽并且表面光洁为止。再将备用的干燥后的各组原料放置于电弧炉炉膛内的样品槽中，并在中心样品槽中放入钛锭。

（4）利用高真空电弧熔炼炉，预抽高真空至3× 10^-3Pa以下，返充 99.99％的高纯度氩气至-0.04MPa作为保护气氛，将原料熔炼5~8次制成合金纽扣锭并吸铸到铜模具中，熔炼成80 mm (长)×10 mm (宽)×2 mm (厚)的中熵合金板材。

（5）在1200℃温度下对合金板进行2 h的均匀化热处理，接着对合金板进行室温轧制至厚度减少70%，再于1050℃温度下对轧制后的板材进行1.5min的再结晶处理，最后于600~1000℃温度下对再结晶处理的合金板进行4 h的时效处理。

（6）在上述步骤（5）得到的再结晶处理和时效处理后的合金板上采用电火花线切割成标距段为10 mm (长) ×4 mm (宽) ×0.6 mm (厚)的拉伸样品，每种处理状态切割三个样品以保证测试性能的重复性。

对上述制得的中熵合金样品进行以下测试：

利用高铁TCS-2000-GDL型力学试验机对拉伸样品进行应变率为1×10^-3s^-1的准静态拉伸试验。

在上述步骤（5）得到的再结晶处理和时效处理后的合金板上切割出10 mm (长)×10 mm (宽)的样品，利用金相镶样机将样品镶成尺寸为Φ20×10mm的试样，10mm×10mm的样品表面朝上，分别使用600#、800#、1000#、1500#和2000#的金相砂纸对试样的表面进行打磨，然后用抛光液对试样进行精细抛光。采用X射线衍射（XRD）对新型中熵合金进行相组成分析，扫描角度10°-100°，扫描速度为8°min^-1。

在上述步骤（5）得到的再结晶处理和时效处理后的合金板上切割出4 mm (长)×4mm (宽)的样品，利用金相镶样机将样品镶成尺寸为Φ20×10mm的试样，4 mm (长)×4 mm(宽)的样品表面朝上，分别使用600#、800#、1000#、1500#、2000#和3000#的金相砂纸对试样的表面进行打磨，然后用抛光液对试样进行精细抛光。将上述抛光样品采用稀释王水(HCl:HNO₃:C₂H₆O =3:1:6)电解液进行电解，电解电压为15V，时长为5s，利用扫描电镜对电解后的样品进行形貌观察。

本发明提供的高铝高钛含量纳米共格沉淀强化的CoCrNi基中熵合金材料，具有新的合金成分配比。在已有的中熵合金CrCoNi的基础上，通过大量掺入6%的Al元素和Ti元素，通过真空电弧熔炼技术和热机械处理，有目的的在复杂合金体系中可控地引入多组分金属间化合物纳米颗粒，设计出了同时兼具大塑性、高强度和显著加工硬化的优异力学性能合金。大量Al元素和Ti元素的加入形成高密度L1₂纳米共格相。

具体的，本发明通过调整基体的元素配比，使得合金容易形成高密度的L1₂相纳米颗粒，完全呈现出 “FCC+L1₂”结构，合金的组成为Co₃₇Cr₁₄Ni₃₇Al₆Ti₆(at.%)。6%(at.%)的Al和Ti元素的添加是为了形成高密度的L1₂纳米共格沉淀颗粒，且不形成其它金属间化合物，尤其是BCC型金属间化合物。Ni和Co的浓度控制在37%，可以稳定基体为FCC结构。Cr元素的加入可以降低FCC基体的层错能，避免脆相σ相的析出；Cr元素的浓度调整为14%，是因为过量的Cr元素的加入会促进合金中σ相。结果首次在NiCoCr中熵合金中实现高浓度铝、钛的加入，并获得了高密度纳米尺度共格沉淀，显著提升合金强韧性。该合金的屈服强度和抗拉强度最佳可达到1150 MPa和1590 MPa，塑性保持在20%。

本发明与CN202111628219.2具有显著不同，具体体现在：通过L1₂纳米析出沉淀强化完全不同，沉淀相类型与分布不同，强化效果也不同。本发明所得合金单就屈服强度（1150MPa）就远大于上述专利的断裂强度（750MPa）。本发明通过纳米析出相使得Co-Cr-Ni基中熵合金具有优异的强韧性，更具有工程实际意义。

本发明与CN202110982727.4相比，本发明未添加Fe元素，并且调整了基体元素Ni-Co-Cr的比例，通过高密度纳米析出相强化，合金的屈服强度（σ_y）和抗拉强度（σ_uts）可达到1150 MPa和1590 MPa，塑性保持在22%，体现出显著的加工硬化能力（σ_uts-σ_y=440MPa），但上述专利的加工硬化能力却很弱（σ_uts-σ_y=180MPa）。而加工硬化能力代表金属材料抵抗裂纹扩展的能力，表明本发明合金具备更优异的综合力学性能。

本发明与CN201910837304.6的共晶组织完全不同，本发明是通过高含量Al和Ti元素的添加在FCC基体中形成高密度纳米弥散相，由于L1₂型的纳米弥散相可以FCC基体形成共格关系，故而在合金提升强度的同时还能保证较好的塑性。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

（1）本发明在单相无序FCC结构CoCrNi中熵合金中掺入大量Al元素和Ti元素，实现高密度L1₂型纳米共格析出相，获得综合力学性能优异的中熵合金，满足现代工业技术对材料应用的要求；

（2）本发明制得的中熵合金Co₃₇Cr₁₄Ni₃₇Al₆Ti₆(at.%)具有较高的屈服强度、抗拉强度以及显著的的加工硬化。这在满足于现代工程应用，特别是在航空航天、海洋造船和天然气行业等极端工况下，具有潜在的优势。

附图说明

图1为吸铸的中熵合金板；

图2为高铝高钛含量纳米共格沉淀强化的Co₃₇Cr₁₄Ni₃₇Al₆Ti₆(at.%)中熵合金再结晶和600℃-1000℃时效4h后初始组织的X射线衍射图；

图3为高铝高钛含量纳米共格沉淀强化的Co₃₇Cr₁₄Ni₃₇Al₆Ti₆(at.%)中熵合金再结晶和600℃-1000℃时效4h后准静态拉伸工程应力-应变曲线；

图4为高铝高钛含量纳米共格沉淀强化的Co₃₇Cr₁₄Ni₃₇Al₆Ti₆(at.%)中熵合金700℃时效4h后的SEM微观组织观测图；

图5为高铝高钛含量纳米共格沉淀强化的Co₃₇Cr₁₄Ni₃₇Al₆Ti₆(at.%)中熵合金700℃时效4h后的TEM图及相应的衍射斑点图。

具体实施方式

下面通过具体实施例详述本发明，但本发明不局限于这些实施例。

选用的是纯度为99.9wt.％的Co、Cr、Ni、Al和Ti为原料。

Co₃₇Cr₁₄Ni₃₇Al₆Ti₆(at.%)中熵合金的制备方法如下：

（1）准备原料：

准备纯度高于99.9%的Co、Cr、Ni、Al和Ti原料，按照合金名义成分Co₃₇Cr₁₄Ni₃₇Al₆Ti₆(at.%)，将原子百分比换算成合金铸锭所需的质量，使用电子天平进行精准称量，供熔炼制备合金时使用。

（2）纯金属的净化：

在进行称量前需去除Co、Cr、Ni、Al和Ti原料表面氧化物，然后在超声波清洗仪中进行超声清洗处理，最后使用吹风机冷风进行干燥处理。

（3）设备清洁：

使用蘸取无水乙醇的纱布擦拭真空电弧炉炉膛和铜模，采用砂轮打磨钨电极，直至钨电极尖端出现金属光泽并且表面光洁为止。再将备用的干燥后的各组原料放置于电弧炉炉膛内的样品槽中，并在中心样品槽中放入钛锭。

（4）利用高真空电弧熔炼炉，预抽高真空至3× 10^-3Pa以下，返充 99.99％的高纯度氩气至-0.04MPa作为保护气氛，将钨电极调节与铜坩埚距离3mm，设置电流70A引弧，将钨电极移动到原料上方，维弧，将电流调到180±10A进行熔炼。将原料熔炼5次以上制成合金纽扣锭，将电流调到240±20A吸铸到铜模具中，吸铸成80 mm (长)×10 mm (宽)×2 mm(厚)的中熵合金板材。

（5）在1200℃温度下对合金板进行2 h的均匀化热处理，接着对合金板进行室温轧制至厚度减少70%，再于1050℃温度下对轧制后的板材进行1.5min的再结晶处理，最后于800±200℃温度下对再结晶处理的合金板进行4 h的时效处理。

采用X射线衍射（XRD）对新型中熵合金进行相组成分析，扫描角度10°-100°，扫描速度为8°min^-1。

通过Jade软件分析，发现再结晶处理和时效处理后的材料均显示FCC结构特征峰，L1₂纳米共格析出相的超晶格峰缺失，这可能是由于纳米析出相的峰宽效应和有序相中复杂的原子占位造成的散射因子差异引起的，见图2。

对上述制备的中熵合金的再结晶态和不同温度时效处理后的材料进行力学性能测试：

在再结晶处理和时效处理后的合金板上采用电火花线精密切割成标距段为10 mm(长) ×4 mm (宽) ×0.6 mm (厚)的拉伸样品，每种处理状态切割三个样品以保证测试性能的重复性。

利用高铁TCS-2000-GDL型力学试验机对拉伸样品进行应变率为1×10^-3s^-1的准静态拉伸试验。

采用Origin软件作出再结晶处理和时效处理后合金的拉伸应力-应变曲线，见图3。

由图3可知，高铝高钛含量纳米共格沉淀强化的Co₃₇Cr₁₄Ni₃₇Al₆Ti₆(at.%)中熵合金材料具有较高的强度、塑性以及加工硬化能力，再结晶样品的屈服强度和抗拉强度分别可达757MPa和1258MPa，延伸率可达43%。与再结晶的样品相比，600℃~1000℃时效4h后，屈服强度和抗拉强度均有提升。经过700℃时效4h的样品，其屈服强度和抗拉强度分别可达1150MPa和1590MPa，延伸率仍保持22%。这和材料内部的微观结构的变化密切相关，主要归因于高含量Al和Ti的添加，以及时效处理有助于晶内和晶界处L1₂型纳米共格析出，起到了良好的弥散强化作用和晶界强化作用。

对再结晶处理和时效处理后的合金进行初始微观组织观测，图4是700℃时效4h的Co₃₇Cr₁₄Ni₃₇Al₆Ti₆(at.%)中熵合金的扫描电镜微观图。图5是700℃时效4h的Co₃₇Cr₁₄Ni₃₇Al₆Ti₆(at.%)中熵合金的TEM图及相应的衍射斑点图。

从图4可以看出，经过700℃时效4h后，在晶内产生大量尺寸在几十纳米的共格L1₂弥散相，如图4(b)所示，在晶界处产生几十至几百纳米的不规则L1₂相，见图4(c)和(d)。图5的TEM图及相应的衍射斑点进一步证明了晶内和晶界L1₂相的析出。本发明以CrCoNi合金为设计起点，大量掺入Al元素和Ti元素，通过高真空电弧熔炼炉制备出了Co₃₇Cr₁₄Ni₃₇Al₆Ti₆(at.%)中熵合金。然后通过冷轧和热处理有目地的控制该中熵合金由两相“FCC+L1₂”组成。本发明中高含量Al和Ti的添加以及时效热处理，有助于高密度L1₂型纳米共格相析出，从而实现了强度和加工硬化的提高，仍能保持良好的塑性。对Co₃₇Cr₁₄Ni₃₇Al₆Ti₆(at.%)中熵合金进行初始相组成分析和微观组织观测，发现在晶内和晶界处均有L1₂型纳米共格析出。通过对Co₃₇Cr₁₄Ni₃₇Al₆Ti₆(at.%)中熵合金的再结晶态样品和不同温度时效样品进行准静态拉伸试验，可以看出该中熵合金具高强高韧的优异力学性能，其屈服强度和抗拉强度最高可达1150 MPa和1590MPa，延伸率仍保持22%，并且具有显著的加工硬化能力。这在满足在现代工程应用，特别是在航空航天、海洋造船和天然气行业等极端工况下，具有潜在的优势。

以上是有关本发明实施例的说明。在此需要说明的是，本发明并不局限于以上实施例，在满足权利要求书、发明内容以及附图等范围要求的情况下，可以对本发明进行变更实施，而这些均属于本发明范围之内。

Claims (9)

1.一种高铝高钛含量纳米共格沉淀强化的CoCrNi基中熵合金，其特征在于：组成为Co₃₇Cr₁₄Ni₃₇Al₆Ti₆，其含有高密度纳米共格析出结构(Ni, Co, Cr)₃(Al, Ti)；

所述的高铝高钛含量纳米共格沉淀强化的CoCrNi基中熵合金的制备方法，包括以下步骤：

准备原料，净化原料，高真空电弧熔炼后吸铸到铜模中，然后对吸铸的中熵合金板材进行均匀化热处理、轧制、再结晶热处理和时效热处理，最终制得L1₂型纳米共格沉淀强化的CoCrNi基中熵合金；

于600℃~1000℃下对再结晶处理的合金板进行1h~720h的时效热处理；

经过时效热处理后，在晶内产生尺寸在几十纳米的共格L1₂弥散相，在晶界处产生几十至几百纳米的不规则L1₂相。

2.根据权利要求1所述的高铝高钛含量纳米共格沉淀强化的CoCrNi基中熵合金，其特征在于：纳米共格析出结构(Ni, Co, Cr)₃(Al, Ti)以类似于L1₂相Ni₃Al的形式存在。

3.根据权利要求1所述的高铝高钛含量纳米共格沉淀强化的CoCrNi基中熵合金，其特征在于：在单相无序FCC结构CoCrNi中熵合金中掺入Al元素和Ti元素。

4.根据权利要求1所述的高铝高钛含量纳米共格沉淀强化的CoCrNi基中熵合金，其特征在于：采用的Co、Cr、Ni、Al和Ti元素纯度均≥99.9%。

5.根据权利要求1所述的高铝高钛含量纳米共格沉淀强化的CoCrNi基中熵合金，其特征在于：高真空电弧熔炼时，将原料放入真空电弧熔炼炉后，开始抽真空，在真空计显示炉内压强低于3×10^-3Pa时，充入≥99.99％的高纯度氩气作为保护气氛，进行合金熔炼，将原料熔炼5~8次制成合金纽扣锭并吸铸到铜模具中，成功熔炼成具有一定尺寸的中熵合金板材。

6.根据权利要求1所述的高铝高钛含量纳米共格沉淀强化的CoCrNi基中熵合金，其特征在于：熔炼时电流控制在170A~200A，吸铸时电流控制在220A~260A。

7.根据权利要求1所述的高铝高钛含量纳米共格沉淀强化的CoCrNi基中熵合金，其特征在于：均匀化热处理时，在1100℃~1300℃下对吸铸的合金板材进行2h~50h的热处理；对均匀热处理后的合金板进行室温轧制至厚度减少40%~70%。

8.根据权利要求1所述的高铝高钛含量纳米共格沉淀强化的CoCrNi基中熵合金，其特征在于：于1000℃~1050℃下对轧制后的板材进行1.5min~60min的再结晶热处理；最后于600℃~1000℃下对再结晶处理的合金板进行1h~720h的时效处理。

9.根据权利要求1所述的高铝高钛含量纳米共格沉淀强化的CoCrNi基中熵合金，其特征在于：均匀化热处理、再结晶热处理、时效热处理之后均采用油冷方式。

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