CN116000134A - Gh4738合金冷拔棒材及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及镍基合金加工技术领域，尤其是涉及一种GH4738合金冷拔棒材及其制备方法和应用。包括如下步骤：(a)将铸锭进行均匀化热处理，然后镦拔开坯、径锻；(b)均匀化热处理，然后热轧；(c)固溶处理，然后冷拔，再时效热处理，得到冷拔棒材；其中，GH4738合金中，按质量百分比计，C含量≤0.02％，P含量为0.016％～0.019％，Al含量为1.6％～1.75％。本发明先通过调整合金中C、Al、P的含量，兼顾抑制晶界碳化物条带的形成、提高晶界强度以及提高γ'相数量，进而提高合金强度；配合改变加工工艺，结合热变形和冷变形的协同调控作用，显著提高GH4738合金冷拔棒材的组织均匀性和使用强度。
Description
技术领域
本发明涉及镍基合金加工技术领域，尤其是涉及一种GH4738合金冷拔棒材及其制备方法和应用。
背景技术
利用GH4738冷拔棒材生产的GH4738紧固件主要应用于航空发动机、燃气轮机的热端部件和高强度连接件等。现有技术存在以下问题：(1)现有技术研制的GH4738棒材规格较大，不能满足小规格棒材(Φ5～Φ30mm)均匀细晶组织的要求；(2)现有技术研制的GH4738棒材尺寸精度低、表面质量差；(3)现有研制的GH4738棒材强度较低(室温抗拉强度普遍低于1400MPa)，不能满足高强紧固件使用要求。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的一个目的在于提供GH4738合金冷拔棒材的制备方法，制备得到的GH4738合金冷拔棒材的组织均匀性和强度等得到改善，且棒材晶粒度不低于7级。
本发明的另一目的在于提供GH4738合金冷拔棒材。
本发明的又一目的在于提供GH4738合金冷拔棒材在制备紧固件中的应用。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
GH4738合金冷拔棒材的制备方法，包括如下步骤：
(a)将GH4738合金铸锭进行均匀化热处理，然后锻造得到棒材；
(b)对所述棒材进行均匀化热处理，然后进行热轧，得到热轧棒材；
(c)将所述热轧棒材进行固溶处理，然后进行冷拔，再进行时效热处理，得到冷拔棒材；
其中，所述GH4738合金中，按质量百分比计，C含量≤0.02％，P含量为0.016％～0.019％，Al含量为1.6％～1.75％。
在本发明的具体实施方式中，步骤(a)中，所述均匀化热处理包括：于1100～1130℃保温处理后，升温至1140～1170℃，再保温处理后，升温至1180～1200℃，再保温处理后随炉冷却至600℃出炉，空冷。
在本发明的具体实施方式中，步骤(a)中，所述均匀化热处理包括：于1100～1130℃，保温40～60h；然后以2～5℃/min速度升温至1140～1170℃，再保温30～50h；然后以2～5℃/min速度升温至1180～1200℃，再保温30～50h后，随炉冷却至600℃出炉，覆盖石棉空冷。
在本发明的具体实施方式中，步骤(a)中，所述锻造包括镦拔开坯和径锻。其中，所述镦拔开坯包括3～5次的镦粗和拔长，锻造的温度为1040～1120℃。进一步的，所述镦粗的总变形量为40％～60％，所述拔长的总变形量为30％～50％。所述镦拔开坯中，终锻温度不低于900℃。
在本发明的具体实施方式中，所述径锻的温度为1040～1140℃。
在本发明的具体实施方式中，步骤(b)中，所述均匀化热处理包括：于1150～1170℃保温处理后，升温至1180～1200℃，再保温处理后，随炉冷却至600℃出炉，空冷至室温。
在本发明的具体实施方式中，步骤(b)中，所述均匀化热处理包括：于1150～1170℃，保温20～40h；然后以5～10℃/min速度升温至1180～1200℃，再保温10～200h后，随炉冷却至600℃出炉，空冷至室温。
在本发明的具体实施方式中，所述热轧的温度为1080～1140℃，所述热轧的总变形量为30％～60％。
在本发明的具体实施方式中，所述固溶处理包括：500～600℃入炉，以5～10℃/min升温至1000～1040℃，保温1～4h后，空冷至室温。
在本发明的具体实施方式中，所述冷拔的总变形量为8％～30％。
在本发明的具体实施方式中，所述时效热处理包括：低于200℃装炉，以1～3℃/min升温至650～780℃，保温4～24h后，空冷至室温。
在实际操作中，所述GH4738合金铸锭可通过真空感应熔炼+保护气氛电渣重熔+真空自耗重熔的三联冶炼方法制备得到，也可通过真空感应熔炼+真空自耗重熔的两联冶炼方法制备得到。
在本发明的具体实施方式中，所述GH4738合金铸锭的规格可以为Φ508mm或Φ406mm铸锭。进一步的，所述镦拔开坯得到的棒材的规格为Φ200～Φ250mm；所述径锻得到的棒材的规格为Φ120～Φ150mm；所述热轧棒材的规格为Φ8～Φ35mm；所述冷拔棒材的规格为Φ5～Φ30mm。
本发明还提供了采用上述任意一种所述GH4738合金冷拔棒材的制备方法制备得到的GH4738合金冷拔棒材。
在本发明的具体实施方式中，所述GH4738合金冷拔棒材的晶粒度≥7级。
在本发明的具体实施方式中，所述GH4738合金冷拔棒材主要由γ'相和碳化物组成。进一步的，所述γ'相的体积分数为23％～28％；所述γ'相的平均尺寸为40～80nm；所述碳化物的平均尺寸为50～90nm。
在本发明的具体实施方式中，所述GH4738合金冷拔棒材的力学性能满足：
室温拉伸性能：抗拉强度为1450～1700MPa，屈服强度为1100～1300MPa，断后伸长率为30％～35％，截面收缩率为30％～40％；
720℃拉伸性能：抗拉强度为1050～1400MPa，屈服强度为750～1000MPa，断后伸长率为32％～38％，截面收缩率为45％～55％；
720℃/600MPa持久寿命≥45h。
本发明还提供了GH4738合金冷拔棒材在制备紧固件中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的GH4738合金冷拔棒材的制备方法中，先通过调整合金中C、Al、P的含量，兼顾抑制晶界碳化物条带的形成、提高晶界强度以及提高γ'相数量，进而提高合金强度；配合改变加工工艺，结合热变形和冷变形的协同调控作用，显著提高GH4738合金冷拔棒材的组织均匀性和使用强度；
(2)采用本发明的方法制备得到的GH4738合金冷拔棒材晶粒度不低于7级，室温抗拉强度达到1450～1700MPa，720℃抗拉强度达到1050～1400MPa，720℃/600MPa持久寿命大于42h，实现提高GH4738紧固件使用性能的目的。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
GH4738合金是一种镍基高温合金，不同于其它部分镍基高温合金，GH4738合金中Nb、Al、Ti等主要强化元素不同于其它镍基高温合金，GH4738合金中不含Nb，且Al、Ti含量分别为1.2％～1.6％和2.75％～3.25％，相对高于一般镍基高温合金。
正是由于合金成分的差异，造成GH4738合金与一般镍基高温合金强化相种类不同。GH4738合金是通过Ni3Al-γ′相强化，与其它强化方式不同。比如Ni3Al-γ′相强化与Ni3Nb-γ″相强化，二者强化相的成分、晶体结构、析出与回溶规律均不相同。
化学成分和析出相的差异决定了GH4738合金的制备工艺及参数与其它具有不同成分和强化相的合金有极大的差别，热加工温度窗口、最佳变形量、热处理温度与保温时间等工艺参数均存在一定差异。而现有技术中并未有针对与GH4738合金成分类似及析出相相同的镍基高温合金的相应性能改善的方法。
针对此，本发明提出了如下技术方案：
GH4738合金冷拔棒材的制备方法，包括如下步骤：
(a)将GH4738合金铸锭进行均匀化热处理，然后锻造得到棒材；
(b)对所述棒材进行均匀化热处理，然后进行热轧，得到热轧棒材；
(c)将所述热轧棒材进行固溶处理，然后进行冷拔，再进行时效热处理，得到冷拔棒材；
其中，所述GH4738合金中，按质量百分比计，C含量≤0.02％，P含量为0.016％～0.019％，Al含量为1.6％～1.75％。
如在不同实施方式中，所述GH4738合金中，按质量百分比计，C、P和Al的含量可以分别如下：
如C含量可以为0.02％、0.018％、0.015％、0.012％、0.01％、0.008％、0.005％等等；
如P含量可以为0.016％、0.0165％、0.017％、0.0175％、0.018％、0.0185％、0.019％等等；
如Al含量可以为1.6％、1.62％、1.65％、1.68％、1.7％、1.72％、1.75％等等。
在本发明的具体实施方式中，所述GH4738合金中，包括按质量百分比计的如下组分：
C≤0.02％，P 0.016％～0.019％，Al 1.6％～1.75％，Co 12％～15％，Fe≤2％，Mn≤0.1％，Mo 3.5％～5％，Cr 18％～21％，Ti 2.75％～3.25％，Si≤0.15％，B0.003％～0.01％，Zr 0.02％～0.08％，Cu≤0.1％，Ni 55％～65％。
在本发明的具体实施方式中，步骤(a)中，所述均匀化热处理包括：于1100～1130℃保温处理后，升温至1140～1170℃，再保温处理后，升温至1180～1200℃，再保温处理后随炉冷却至600℃出炉，空冷。
在本发明的具体实施方式中，步骤(a)中，所述均匀化热处理包括：于1100～1130℃，保温40～60h；然后以2～5℃/min速度升温至1140～1170℃，再保温30～50h；然后以2～5℃/min速度升温至1180～1200℃，再保温30～50h后，随炉冷却至600℃出炉，覆盖石棉空冷。
如在不同实施方式中，步骤(a)中，所述均匀化热处理可以包括：可以先在1100℃、1110℃、1120℃、1130℃等温度下保温处理40h、45h、50h、55h、60h等等；然后以2℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min等等的升温速率升温至1140℃、1150℃、1160℃、1170℃等等，并保温处理30h、35h、40h、45h、50h等等；然后以2℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min等等的升温速率升温至1180℃、1190℃、1200℃等等，并保温处理30h、35h、40h、45h、50h等等，随后炉冷至600℃出炉，覆盖石棉空冷。
采用上述均匀化热处理条件，能够有效消除低熔点有害相和元素偏析，有利于后续锻造开坯和组织调控。
在本发明的具体实施方式中，步骤(a)中，所述锻造包括镦拔开坯和径锻。其中，所述镦拔开坯包括3～5次的镦粗和拔长，锻造的温度为1040～1120℃。进一步的，所述镦粗的总变形量为40％～60％，所述拔长的总变形量为30％～50％。所述镦拔开坯中，终锻温度不低于900℃。
如在不同实施方式中，所述镦拔开坯可包括3次、4次或5次的镦粗+拔长，镦粗+拔长循环作为1次。所述锻造的温度可以为1040℃、1050℃、1060℃、1070℃、1080℃、1090℃、1100℃、1110℃、1120℃等等，镦粗的总变形量可以为40％、45％、50％、55％、60％等等，拔长的总变形量可以为30％、35％、40％、45％、50％等等。
在实际操作中，所述镦拔开坯可以在2000t～8000t快锻机上进行。
在本发明的具体实施方式中，所述径锻的温度为1040～1140℃。
如在不同实施方式中，所述径锻的温度可以为1040℃、1050℃、1060℃、1070℃、1080℃、1090℃、1100℃、1110℃、1120℃、1130℃、1140℃等等。
在实际操作中，所述径锻可以在双锤头径向锻造机组上进行。
在本发明的具体实施方式中，步骤(b)中，所述均匀化热处理包括：于1150～1170℃保温处理后，升温至1180～1200℃，再保温处理后，随炉冷却至600℃出炉，空冷至室温。
在本发明的具体实施方式中，步骤(b)中，所述均匀化热处理包括：于1150～1170℃，保温20～40h；然后以5～10℃/min速度升温至1180～1200℃，再保温10～200h后，随炉冷却至600℃出炉，空冷至室温。
如在不同实施方式中，所述均匀化热处理可以包括：可以先在1150℃、1160℃、1170℃等温度下保温处理20h、25h、30h、35h、40h等等后；然后以5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min、10℃/min等等升温速率升温至1180℃、1190℃、1200℃等温度下，再保温处理10h、20h、50h、100h、150h、200h等等后，随炉冷却至600℃出炉，空冷至室温。
通过上述两阶段的均匀化热处理能够进一步改善组织，进而配合后续的热轧，实现对组织的调控。
在本发明的具体实施方式中，所述热轧的温度为1080～1140℃，所述热轧的总变形量为30％～60％。
如在不同实施方式中，所述热轧的温度可以为1080℃、1090℃、1100℃、1110℃、1120℃、1130℃、1140℃等等，所述热轧的总变形量可以为30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％等等。
在实际操作中，所述热轧可以在横列式轧机上进行。
在本发明的具体实施方式中，所述固溶处理包括：500～600℃入炉，以5～10℃/min升温至1000～1040℃，保温1～4h后，空冷至室温。
如在不同实施方式中，所述固溶处理可以包括：在500℃、520℃、550℃、580℃、600℃等温度入炉，然后以5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min、10℃/min等等升温速率升温至1000℃、1010℃、1020℃、1030℃、1040℃等等，保温1h、2h、3h、4h等等后，空冷至室温。
在本发明的具体实施方式中，所述冷拔的总变形量为8％～30％。
如在不同实施方式中，所述冷拔的总变形量可以为8％、10％、12％、15％、18％、20％、22％、25％、28％、30％等等。
在实际操作中，所述冷拔可以在15t～50t双链式拉拔机上进行。
在本发明的具体实施方式中，所述时效热处理包括：低于200℃装炉，以1～3℃/min升温至650～780℃，保温4～24h后，空冷至室温。
如在不同实施方式中，所述时效热处理可以包括：低于200℃装炉，以1℃/min、2℃/min、3℃/min等升温速率升温至650℃、680℃、700℃、720℃、740℃、760℃、780℃等温度，保温4h、8h、12h、16h、20h、24h等等后，空冷至室温。
本发明通过时效热处理有效调控γ'相尺寸与分布，与冷拔过程中产生的位错和机械孪晶形成协同作用，进一步提高冷拔棒材强度。
在实际操作中，所述GH4738合金铸锭可通过真空感应熔炼+保护气氛电渣重熔+真空自耗重熔的三联冶炼方法制备得到，也可通过真空感应熔炼+真空自耗重熔的两联冶炼方法制备得到。具体的参数可采用常规的参数。
在本发明的具体实施方式中，所述GH4738合金铸锭的规格可以为Φ350mm～Φ508mm铸锭。进一步的，所述镦拔开坯后的棒材的规格为Φ200～Φ250mm；所述径锻后的棒材的规格为Φ120～Φ150mm；所述热轧棒材的规格为Φ8～Φ35mm；所述冷拔棒材的规格为Φ5～Φ30mm。
本发明还提供了采用上述任意一种所述GH4738合金冷拔棒材的制备方法制备得到的GH4738合金冷拔棒材。
在本发明的具体实施方式中，所述GH4738合金冷拔棒材的晶粒度≥7级。
在本发明的具体实施方式中，所述GH4738合金冷拔棒材主要由γ'相和碳化物组成。进一步的，所述γ'相的体积分数为23％～28％；所述γ'相的平均尺寸为40～80nm；所述碳化物的平均尺寸为50～90nm。
如在不同实施方式中，所述GH4738合金冷拔棒材中，γ'相的体积分数可以示例性的为23％、23.5％、24％、24.5％、25％、25.5％、26％、26.5％、27％、27.5％、28％等；γ'相的平均尺寸可以示例性的为40nm、45nm、50nm、55nm、60nm、65nm、70nm、75nm、80nm等；碳化物的平均尺寸示例性的为50nm、55nm、60nm、65nm、70nm、75nm、80nm、85nm、90nm等。
在本发明的具体实施方式中，所述GH4738合金冷拔棒材的力学性能满足：
室温拉伸性能：抗拉强度为1450～1700MPa，屈服强度为1100～1300MPa，断后伸长率为30％～35％，截面收缩率为30％～40％；
720℃拉伸性能：抗拉强度为1050～1400MPa，屈服强度为750～1000MPa，断后伸长率为32％～38％，截面收缩率为45％～55％；
720℃/600MPa持久寿命≥45h。
本发明还提供了GH4738合金冷拔棒材在制备紧固件中的应用。
实施例1
本实施例提供了GH4738合金冷拔棒材的制备方法，包括如下步骤：
(1)通过真空感应熔炼+保护气氛电渣重熔+真空自耗重熔的三联冶炼方法制备GH4738合金的Φ508mm铸锭；
具体的，GH4738合金包括按质量百分比计的如下组分：C 0.01％，P0.018％，Al1.7％，Co 14％，Fe 1.5％，Mn 0.05％，Mo 4％，Cr 20％，Ti 3％，Si 0.05％，B 0.005％，Zr0.05％，Cu 0.05％，Ni 55.6％。
(2)将步骤(1)制得的Φ508mm铸锭进行均匀化热处理；均匀化热处理包括：于1115℃保温50h；然后以3.5℃/min速度升温至1155℃，再保温40h；然后以3.5℃/min速度升温至1190℃，再保温40h后，随炉冷却至600℃出炉，覆盖石棉空冷。
(3)将步骤(2)均匀化热处理后得铸锭在2000t～8000t快锻机上进行4次镦粗+拔长开坯，制备得到Φ200～Φ250mm的第一棒材，锻造温度控制在1080℃；镦粗总变形量为50％，拔长总变形量为40％，终锻温度不低于900℃。
(4)将步骤(3)得到的第一棒材在双锤头径向锻造机组上进行径锻，锻造温度为1090℃，制备得到Φ120～Φ150mm的第二棒材；在径锻过程中坯料表面需包裹石棉减少温降。
(5)对步骤(4)得到的第二棒材进行两阶段均匀化热处理；两阶段均匀化热处理包括：于1160℃保温30h；然后以7.5℃/min速度升温至1190℃，再保温100h后，随炉冷却至600℃出炉，空冷至室温。
(6)将步骤(5)均匀化热处理后的第二棒材在横列式轧机上进行1火次热轧，轧制温度为1110℃，热轧的总变形量为45％，得到的热轧棒材的规格为Φ8～Φ35mm；在热轧装炉加热前，将棒材表面涂抹保温涂料；并且，轧制前先利用加热坯料对轧辊进行预热，使轧辊温度不低于450℃，进而有效减少轧棒温降。
(7)将步骤(6)得到的热轧棒材在550℃入炉，以7.5℃/min速度升温至1020℃，保温2.5h后空冷至室温，完成固溶处理。
(8)将步骤(7)固溶处理后的热轧棒材在5t～50t双链式拉拔机上进行冷拔，冷拔总变形量为28％，得到Φ5～Φ30mm规格棒材。
(9)将步骤(8)得到的棒材低于200℃装炉，以2℃/min速度升温至715℃，保温14h后空冷至室温，完成时效热处理，得到GH4738合金冷拔棒材。
实施例2
本实施例提供了GH4738合金冷拔棒材的制备方法，包括如下步骤：
(1)通过真空感应熔炼+保护气氛电渣重熔+真空自耗重熔的三联冶炼方法制备GH4738合金的Φ508mm铸锭；
具体的，GH4738合金包括按质量百分比计的如下组分：C 0.02％，P0.019％，Al1.75％，Co 14％，Fe 1.5％，Mn 0.05％，Mo 4％，Cr 20％，Ti 3％，Si 0.05％，B 0.005％，Zr 0.05％，Cu 0.05％，Ni 55.5％。
(2)将步骤(1)制得的Φ508mm铸锭进行均匀化热处理；均匀化热处理包括：于1130℃保温60h；然后以5℃/min速度升温至1175℃，再保温50h；然后以5℃/min速度升温至1200℃，再保温50h后，随炉冷却至600℃出炉，覆盖石棉空冷。
(3)将步骤(2)均匀化热处理后得铸锭在2000t～8000t快锻机上进行5次镦粗+拔长开坯，制备得到Φ200～Φ250mm的第一棒材，锻造温度控制在1120℃；镦粗总变形量为60％，拔长总变形量为50％，终锻温度不低于900℃。
(4)将步骤(3)得到的第一棒材在双锤头径向锻造机组上进行径锻，锻造温度为1140℃，制备得到Φ120～Φ150mm的第二棒材；在径锻过程中坯料表面需包裹石棉减少温降。
(5)对步骤(4)得到的第二棒材进行两阶段均匀化热处理；两阶段均匀化热处理包括：于1170℃保温40h；然后以10℃/min速度升温至1200℃，再保温200h后，随炉冷却至600℃出炉，空冷至室温。
(6)将步骤(5)均匀化热处理后的第二棒材在横列式轧机上进行1火次热轧，轧制温度为1140℃，热轧的总变形量为60％，得到的热轧棒材的规格为Φ8～Φ35mm；在热轧装炉加热前，将棒材表面涂抹保温涂料；并且，轧制前先利用加热坯料对轧辊进行预热，使轧辊温度不低于450℃，进而有效减少轧棒温降。
(7)将步骤(6)得到的热轧棒材在600℃入炉，以10℃/min速度升温至1040℃，保温4h后空冷至室温，完成固溶处理。
(8)将步骤(7)固溶处理后的热轧棒材在5t～50t双链式拉拔机上进行冷拔，冷拔总变形量为20％，得到Φ5～Φ30mm规格棒材。
(9)将步骤(8)得到的棒材低于200℃装炉，以3℃/min速度升温至780℃，保温24h后空冷至室温，完成时效热处理，得到GH4738合金冷拔棒材。
实施例3
本实施例提供了GH4738合金冷拔棒材的制备方法，包括如下步骤：
(1)通过真空感应熔炼+保护气氛电渣重熔+真空自耗重熔的三联冶炼方法制备GH4738合金的Φ508mm铸锭；
具体的，GH4738合金包括按质量百分比计的如下组分：C 0.005％，P0.016％，Al1.6％，Co 14％，Fe 1.5％，Mn 0.05％，Mo 4％，Cr 20％，Ti 3％，Si 0.05％，B 0.005％，Zr0.05％，Cu 0.05％，Ni 55.5％。
(2)将步骤(1)制得的Φ508mm铸锭进行均匀化热处理；均匀化热处理包括：于1100℃保温40h；然后以2℃/min速度升温至1140℃，再保温30h；然后以2℃/min速度升温至1180℃，再保温30h后，随炉冷却至600℃出炉，覆盖石棉空冷。
(3)将步骤(2)均匀化热处理后得铸锭在2000t～8000t快锻机上进行3次镦粗+拔长开坯，制备得到Φ200～Φ250mm的第一棒材，锻造温度控制在1040℃；镦粗总变形量为40％，拔长总变形量为30％，终锻温度不低于900℃。
(4)将步骤(3)得到的第一棒材在双锤头径向锻造机组上进行径锻，锻造温度为1040℃，制备得到Φ120～Φ150mm的第二棒材；在径锻过程中坯料表面需包裹石棉减少温降。
(5)对步骤(4)得到的第二棒材进行两阶段均匀化热处理；两阶段均匀化热处理包括：于1150℃保温20h；然后以5℃/min速度升温至1180℃，再保温10h后，随炉冷却至600℃出炉，空冷至室温。
(6)将步骤(5)均匀化热处理后的第二棒材在横列式轧机上进行1火次热轧，轧制温度为1080℃，热轧的总变形量为30％，得到的热轧棒材的规格为Φ8～Φ35mm；在热轧装炉加热前，将棒材表面涂抹保温涂料；并且，轧制前先利用加热坯料对轧辊进行预热，使轧辊温度不低于450℃，进而有效减少轧棒温降。
(7)将步骤(6)得到的热轧棒材在500℃入炉，以5℃/min速度升温至1000℃，保温1h后空冷至室温，完成固溶处理。
(8)将步骤(7)固溶处理后的热轧棒材在5t～50t双链式拉拔机上进行冷拔，冷拔总变形量为10％，得到Φ5～Φ30mm规格棒材。
(9)将步骤(8)得到的棒材低于200℃装炉，以3℃/min速度升温至780℃，保温24h后空冷至室温，完成时效热处理，得到GH4738合金冷拔棒材。
比较例1
比较例1参考实施例1的方法，区别在于：
步骤(6)中，轧制温度为1050℃；步骤(7)中，固溶处理的温度为1050℃，保温时间为1h。
比较例2
比较例2参考实施例1的方法，区别在于：
步骤(9)中，时效温度为800℃，保温时间为4h。
比较例3
比较例3参考实施例1的方法，区别在于：
GH4738合金中，C、P、Al的含量不同。
比较例3中，GH4738合金中C含量为0.03％、P含量为0.013％、Al含量为1.4％。
比较例4
比较例4参考实施例1的方法，区别在于：
步骤(6)中，热轧的总变形量为25％。
比较例5
比较例5参考实施例1的方法，区别在于：
步骤(8)中，冷拔总变形量为6％。
比较例6
比较例6参考实施例1的方法，区别在于：
步骤(8)中，冷拔总变形量为35％。
比较例7
比较例7参考实施例1的方法，区别在于：
在步骤(4)径锻得到第二棒材后，不进行两阶段均匀化热处理，直接进行步骤(6)及后续操作。
比较例8
比较例8参考实施例1的方法，区别在于：
C的含量不同。
比较例8中，GH4738合金中C含量为0.03％。
比较例9
比较例9提供了GH4738合金棒材的制备方法，包括如下步骤：
(1)通过真空感应熔炼+保护气氛电渣重熔+真空自耗重熔的三联冶炼方法制备GH4738合金的Φ508mm铸锭，合金成分同实施例1。
(2)将步骤(1)的铸锭在2000t～8000t快锻机上进行镦拔开坯，锻造温度控制在1160℃；镦粗总变形量为30％，拔长总变形量为30％，终锻温度不低于900℃。
(3)将步骤(2)得到的棒材在横列式轧机上进行1火次热轧，轧制温度为1060℃，热轧的总变形量为30％；在热轧装炉加热前，将棒材表面涂抹保温涂料；并且，轧制前先利用加热坯料对轧辊进行预热，使轧辊温度不低于450℃，进而有效减少轧棒温降。
(4)将步骤(3)得到的热轧棒材在550℃入炉，以7.5℃/min速度升温至1050℃，保温2h后空冷至室温，完成固溶处理；然后将固溶处理后的热轧棒材低于200℃装炉，以3℃/min速度升温至845℃，保温4h后空冷至室温，以3℃/min速度升温至760℃，保温16h后空冷至室温，完成时效热处理，得到GH4738合金棒材。
实验例1
为了对比说明不同实施例和比较例的GH4738合金棒材的制备方法对制得的棒材的性能的影响，对实施例和比较例制得的GH4738合金棒材的组织及性能进行表征，测试结果见表1和表2。
表1不同GH4738合金棒材的组织
表2不同GH4738合金棒材的力学性能
由上述测试结果可知，本发明通过协同调整C、Al、P的含量，优化GH4738合金成分，配合工艺的改进，协同调控热变形和冷变形，显著提高GH4738棒材组织均匀性和使用强度。GH4738合金冷拔棒材的晶粒度不低于7级，力学性能满足：室温拉伸性能：抗拉强度为1450～1700MPa，屈服强度为1100～1300MPa，断后伸长率为30％～35％，截面收缩率为30％～40％；720℃拉伸性能：抗拉强度为1050～1400MPa，屈服强度为750～1000MPa，断后伸长率为32％～38％，截面收缩率为45％～55％；720℃/600MPa持久寿命≥45h。实现了提高GH4738紧固件使用性能的目的。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.GH4738合金冷拔棒材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)将GH4738合金铸锭进行均匀化热处理，然后锻造得到棒材；
(b)对所述棒材进行均匀化热处理，然后进行热轧，得到热轧棒材；
(c)将所述热轧棒材进行固溶处理，然后进行冷拔，再进行时效热处理，得到冷拔棒材；
其中，所述GH4738合金中，按质量百分比计，C含量≤0.02％，P含量为0.016％～0.019％，Al含量为1.6％～1.75％。
2.根据权利要求1所述的GH4738合金冷拔棒材的制备方法，其特征在于，步骤(a)中，所述均匀化热处理包括：于1100～1130℃保温处理后，升温至1140～1170℃，再保温处理后，升温至1180～1200℃，再保温处理后随炉冷却至600℃出炉，空冷；
优选的，步骤(a)中，所述均匀化热处理包括：于1100～1130℃，保温40～60h；然后以2～5℃/min速度升温至1140～1170℃，再保温30～50h；然后以2～5℃/min速度升温至1180～1200℃，再保温30～50h后，随炉冷却至600℃出炉，覆盖石棉空冷。
3.根据权利要求1所述的GH4738合金冷拔棒材的制备方法，其特征在于，步骤(a)中，所述锻造包括镦拔开坯和径锻；
优选的，所述镦拔开坯包括3～5次的镦粗和拔长，镦拔开坯的锻造温度为1040～1120℃；
优选的，所述镦粗的总变形量为40％～60％，所述拔长的总变形量为30％～50％；
优选的，所述镦拔开坯中，终锻温度不低于900℃；
优选的，所述径锻的温度为1040～1140℃。
4.根据权利要求1所述的GH4738合金冷拔棒材的制备方法，其特征在于，步骤(b)中，所述均匀化热处理包括：于1150～1170℃保温处理后，升温至1180～1200℃，再保温处理后，随炉冷却至600℃出炉，空冷至室温；
优选的，步骤(b)中，所述均匀化热处理包括：于1150～1170℃，保温20～40h；然后以5～10℃/min速度升温至1180～1200℃，再保温10～200h后，随炉冷却至600℃出炉，空冷至室温。
5.根据权利要求1所述的GH4738合金冷拔棒材的制备方法，其特征在于，所述热轧的温度为1080～1140℃，所述热轧的总变形量为30％～60％；
和/或，所述冷拔的总变形量为8％～30％。
6.根据权利要求1所述的GH4738合金冷拔棒材的制备方法，其特征在于，所述固溶处理包括：500～600℃入炉，以5～10℃/min升温至1000～1040℃，保温1～4h后，空冷至室温；
和/或，所述时效热处理包括：低于200℃装炉，以1～3℃/min升温至650～780℃，保温4～24h后，空冷至室温。
7.根据权利要求1所述的GH4738合金冷拔棒材的制备方法，其特征在于，所述GH4738合金铸锭的规格为Φ350mm～Φ508mm铸锭；
优选的，所述锻造得到棒材的规格为Φ120～Φ150mm；所述热轧棒材的规格为Φ8～Φ35mm；所述冷拔棒材的规格为Φ5～Φ30mm。
8.采用权利要求1～7任一项所述的GH4738合金冷拔棒材的制备方法制备得到的GH4738合金冷拔棒材。
9.根据权利要求8所述的GH4738合金冷拔棒材，其特征在于，所述GH4738合金冷拔棒材的晶粒度≥7级；
所述GH4738合金冷拔棒材的力学性能满足：
室温拉伸性能：抗拉强度为1450～1700MPa，屈服强度为1100～1300MPa，断后伸长率为30％～35％，截面收缩率为30％～40％；
720℃拉伸性能：抗拉强度为1050～1400MPa，屈服强度为750～1000MPa，断后伸长率为32％～38％，截面收缩率为45％～55％；
720℃/600MPa持久寿命≥45h；
所述GH4738合金冷拔棒材析出相主要由γ'相和碳化物组成；
优选的，所述γ'相的体积分数为23％～28％；所述γ'相的平均尺寸为40～80nm；所述碳化物的平均尺寸为50～90nm。
10.权利要求8或9所述的GH4738合金冷拔棒材在制备紧固件中的应用。
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