CN115852186B - 一种控制返回料添加量细化gh4169合金中碳氮化物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种控制返回料添加量细化GH4169合金中碳氮化物的方法，属于高温合金返回料再利用技术领域。包括：选取GH4169全新精纯料和返回料作为制备合金原材料；原料中返回料添加量10～50wt％；返回料中碳、氮含量以质量百分数计包括：C:0.02～0.08％、N:≤0.003％；原料依次经真空感应熔炼、电渣重熔、真空电弧重熔得到VAR自耗锭；均匀化处理：包括第一阶段均匀化处理、第二阶段均匀化处理和第三阶段均匀化处理，1180℃以上保温总时间超过72小时；采用自由锻方式进行开坯，分多火次进行锻造，锻坯处理得到细晶棒坯。本发明方法可以细化碳氮化物，制备的GH4169合金满足航空领域使用要求。
Description
技术领域
本发明涉及高温合金返回料再利用技术领域，尤其涉及一种控制返回料添加量细化GH4169合金中碳氮化物的方法。
背景技术
GH4169合金是我国先进航空发动机、涡轮盘等转动部件和紧固件等承力部件的关键材料，当前GH4169铸锭中虽然仍存在黑斑及元素偏析等冶金缺陷，但随着三联冶炼工艺的成熟，冶金缺陷的问题已经得到一定的解决，而GH4169合金中碳氮化物尺寸对材料服役性能的影响日渐凸显，尤其是在转动部件中尖角型TiN、Ti(CN)等碳氮化物的大小和数量均应严格控制，为了保障合金的机械性能，必须控制合金中的碳氮化物的大小和数量。
当前国内航空GH4169所用合金原料绝大部分为全新精纯料熔炼后所制造，制造成本显著高于国外同品质产品的价格水平，而多数返回料仅用于民用产品，如海洋、石油、化工等行业，使用局限性大，未形成返回料的合理配置。如果能够实现相同材料返回料的精准利用，可以显著降低航空用GH4169合金棒料的成本。
CN112813306A公开了一种利用再生料制备超细晶GH4169合金棒材的方法，其使用的返回料占比60wt％～70wt％，但其合金的锻造组织中含有大量的碳氮化物，影响GH4169合金的使用寿命，只能用于实验室小规模研究，而不能用于大规模的产业化生产。通过原料配比和工艺细化GH4169铸锭中碳氮化物，使所制备的GH4169合金适用于大规模产业化生产还未有报道。
发明内容
鉴于上述的分析，本发明实施例旨在提供一种控制返回料添加量细化GH4169合金中碳氮化物的方法，用以解决现有利用返回料制备GH4169合金的方法中存在的以下问题之一：(1)所制备的GH4169合金中碳氮化物的尺寸、含量(质量分数)难以控制；(2)所制备的GH4169合金持久性能不稳定，疲劳寿命数据离散，难以满足航空领域对原材料稳定性的要求，给大规模产业化带来挑战。
本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种控制返回料添加量细化GH4169合金中碳氮化物的方法，包括以下步骤：
步骤1：原材料准备：选取GH4169全新精纯料和返回料作为制备GH4169合金的原材料；所述原料中返回料的添加量为10～50wt％；
所述返回料中碳、氮含量以质量百分数计包括：C:0.02％～0.08％、N:≤0.003％；
步骤2：原料依次经真空感应熔炼、电渣重熔、真空电弧重熔得到VAR自耗锭；
步骤3：均匀化处理：包括第一阶段均匀化处理、第二阶段均匀化处理和第三阶段均匀化处理，其中第二阶段均匀化处理的温度和保温时间分别不低于第一阶段均匀化处理的温度和保温时间、第三阶段均匀化处理的温度和保温时间，且1180℃以上的保温总时间超过72小时；
步骤4：采用自由锻的方式进行开坯，分多火次进行锻造，锻坯处理得到细晶棒坯。
进一步地，所述步骤2包括：
步骤21：首先通过真空感应熔炼将原材料制备成真空感应(VIM)电极棒，然后使用保护气氛电渣重熔原料，将VIM电极棒制备成电渣重熔(PESR)电极棒；
步骤22：将所述PESR电极棒表面进行车光或磨光处理，进行电极焊接，使用真空电弧重熔冶炼，得到VAR自耗锭。
进一步地，所述步骤3中，第一阶段均匀化处理包括将自耗锭加热至1130～1180℃，保温10～12h，升温速率＜100℃/h；
第二阶段均匀化处理包括将自耗锭加热至1190℃，保温65～72h，升温速率＜40℃/h；
第三阶段均匀化处理包括将自耗锭降温至1140℃～1150℃，保温3h～5h，降温时间1～2h；随后自耗锭空冷至室温。
进一步地，所述步骤4包括：
步骤41：将自耗锭进行多次锻造得到多火棒坯；
步骤42：将多火棒坯车光得到细晶棒坯。
进一步地，所述步骤41包括：采用自由锻的方式对均匀化后的GH4169合金铸锭进行锻造开坯，装炉温度＜700℃，700℃均热3h～5h，8～10h升温到1050～1070℃，保温3h～5h，多次锻造得到多火棒坯。
进一步地，所述多次锻造为七次锻造，分别为第一火次锻造、第二火次锻造、第三火次锻造、第四火次锻造、第五火次锻造、第六火次锻造和第七火次锻造。
进一步地，所述第一火次锻造包括：将回炉保温后的GH4169合金铸锭加热至1050～1070℃，保温1.5～2.5h，预墩粗至原铸坯高度的85％～90％，制得一火锻坯；
所述第二火次锻造包括：将一火锻坯继续加热至1050～1070℃，保温1.5～2.5h，墩粗至一火锻坯长度的45～55％，制得二火锻坯；
所述第三火次锻造包括：将二火锻坯加热至1030～1050℃，保温1.5～2.5h，拔长至二火锻坯长度的2倍，制得三火锻坯；
所述第四火次锻造包括：将三火锻坯加热至1010～1030℃，保温1.5～2.5h，墩粗至三火锻坯长度的50～55％，制得四火锻坯；
所述第五火次锻造包括：将四火锻坯加热至990～1010℃，保温1.5～2.5h，拔长至四火锻坯长度的1.5倍，制得五火锻坯；
所述第六火次锻造包括：将五火锻坯加热至980～1000℃，保温1.0～2.0h，拔长至五火锻坯长度的2倍，滚圆，制得六火锻坯；
所述第七火次锻造包括：将六火锻坯加热至970～990℃，＜700℃装炉，升温速度＜70℃/h，保温3～5h，拔长，总变形量约50～55％，制得七火锻坯。
进一步地，所述细晶棒坯的晶粒度≥7级。
进一步地，所述方法还包括对所述细晶棒坯进行热模锻，＜700℃装炉，升温速度＜70℃/h，保温5～8h，变形温度970～990℃，镦饼变形至锻坯高度50％～70％，终锻制得超细晶GH4169高温合金盘锻件，超细晶GH4169高温合金盘锻件晶粒度≥10级。
进一步地，所述GH4169合金中Ti(CN)含量＜0.018wt％，Nb(CN)含量＜0.26wt％。
与现有技术相比，本发明至少可实现如下有益效果之一：
1、本发明基于返回料的化学成分尤其是氮含量确定GH4169返回料的添加量，并按照质量配比添加全新精纯料，共同组成制备GH4169的原料，可以精确控制材料化学成分，降低氮化钛、碳氮化钛等碳氮化物的质量百分含量。
2、本发明通过控制GH4169返回料的配比和合理的热加工工艺，细化晶粒和碳氮化物，使碳氮化物弥散分布，所制备的GH4169合金的室温性能、650℃的拉伸性能以及持久性能优异，满足航空领域的使用要求，适用于大规模产业化生产。
3、本发明通过调节返回料、全新料的比例及碳含量，解决因返回料中含有固氮元素(铬和铌)，若返回料添加比例过多，致使金属液中的氮含量无法有效降低，凝固过程中Ti(CN)的量迅速增加的问题，能够控制铸锭中一次碳化物主要为Ti(CN)及其含量，均匀化过程中部分Ti(CN)与Nb元素结合生成TiNb-CN并发生Lave相溶解。本发明通过控制低的碳含量、氮含量以及合理的热处理工艺能够减少合金中TiN、Ti(CN)、NbC、Nb(CN)的生成，细化碳氮化物，降低了碳化物对合金中Nb元素的消耗，从而提高了合金的高温强度和持久寿命。
4、本发明通过合理的热加工工艺，采用自由锻的方式进行开坯，先打钳把，回炉保温1.5～2.5h，分七火次进行锻造，制得的GH4169合金，锻造比＞8，可以使得铸锭柱状晶组织全部破碎，转化为等轴晶组织；GH4169铸锭经两墩三拔锻造后，碳氮化物弥散分布，晶粒细化，晶粒度可达7级以上。
本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过说明书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。
图1为本发明实施例1制备的合金放大400倍的金相组织图；
图2为本发明实施例2制备的合金放大100倍的金相组织图；
图3为本发明实施例1制备的合金中TiN形貌；
图4为本发明实施例1制备的合金中Ti(CN)形貌；
图5为本发明实施例1制备的合金中Nb(CN)形貌。
具体实施方式
下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理，并非用于限定本发明的范围。
GH4169合金中碳氮化物的大小和含量会对材料服役性能造成影响，尤其是在转动部件中尖角型TiN、Ti(CN)等碳氮化物的大小和数量均应严格控制，否则将极大地影响GH4169的疲劳寿命。目前，国内航空GH4169所用合金原料绝大部分为全新精纯料熔炼后所制造，制造成本显著高于国外同品质产品的价格水平，而多数返回料仅用于民用产品，如海洋、石油、化工等行业，使用局限性大，未形成返回料的合理配置。
国内鲜有利用返回料生产GH4169合金的研究，尤其是能够满足航空领域的使用要求，且适用于大规模产业化生产的利用返回料生产GH4169合金的方法。有文献报道(如CN112813306A)，可使用返回料占比60wt％～70wt％的再生料制备超细晶GH4169合金棒材的方法，但其也只能用于实验室小规模研究，而不能用于大规模的产业化生产。
基于此，本发明提供了一种控制返回料添加量细化GH4169合金中碳氮化物的方法，包括以下步骤：
步骤1：原材料准备：选取GH4169全新精纯料和返回料作为制备GH4169合金的原材料；所述原料中返回料的添加量为10～50wt％；
所述返回料中碳、氮含量以质量百分数计包括：C:0.02％～0.08％、N:≤0.003％；
步骤2：原料依次经真空感应熔炼、电渣重熔、真空电弧重熔得到VAR自耗锭；
步骤3：均匀化处理：包括第一阶段均匀化处理、第二阶段均匀化处理和第三阶段均匀化处理，其中第二阶段均匀化处理的温度和保温时间分别不低于第一阶段均匀化处理的温度和保温时间、第三阶段均匀化处理的温度和保温时间，且1180℃以上的保温总时间超过72小时；
步骤4：采用自由锻的方式进行开坯，分多火次进行锻造，锻坯处理得到细晶棒坯。
相较于现有技术，本发明基于返回料的化学成分尤其是氮含量确定GH4169返回料的添加量，将原料中返回料的添加量控制在10～50wt％，并通过控制合理的热加工工艺，减少合金中TiN、Ti(CN)、NbC、Nb(CN)的生成，细化碳氮化物，降低了碳化物对合金中Nb元素的消耗，从而提高了合金的高温强度和持久寿命。
具体的，所述步骤1中，返回料经过清洗，获得干燥，清洁的返回料。
发明人在研究中发现，若GH4169合金熔炼过程中使用大量的返回料，而合金熔炼温度较低，碳化物无法完全分解，合金中的氮含量增加，当合金中的氮含量超过0.003％时，合金中Ti(CN)随氮含量的增加而迅速增加；在凝固过程中，碳氮化物以Ti(CN)为异质形核中心长大，而Nb(CN)在均匀化过程中形核析出，若碳氮化物在后续的冶炼过程中无法重熔分解，遗传至最终的锻造组织中，对GH4169合金的使用寿命，尤其是疲劳寿命产生重大影响。因此，返回料中碳、氮含量以质量百分数计包括：C:0.02％～0.08％、N:≤0.003％。研究中还发现，为降低合金中一次碳氮化物的数量和大小，应根据返回料中氮含量的不同确定返回料和精纯料的比例，并且若氮含量较高时(达到0.003％)返回料的添加比例应该尽可能的低，一般返回料的添加量以10～50wt％较为合理。因此，本发明中，返回料中碳、氮含量以质量百分数计包括：C:0.02％～0.08％、N:≤0.003％，并控制原料中返回料的添加量为10～50wt％，以此降低氮化钛、碳氮化钛等碳氮化物的质量百分含量。
在一个可能的实施方式中，所述返回料的各组分的含量以质量百分数计如下表所示：
需要说明的是，返回料中N含量必须≤0.003％，超过这一比例返回料制备的GH4169合金，碳氮化物的尺寸、含量(质量分数)无法精确控制，持久性能不稳定，疲劳寿命数据离散，难以满足航空领域对原材料稳定性的要求，无法大规模应用。
具体的，步骤2包括：
步骤21：通过真空感应熔炼将原材料制备成真空感应(VIM)电极棒，然后使用保护气氛电渣重熔原料，将VIM电极棒制备得到成电渣重熔(PESR)电极棒；
步骤22：将所述PESR电极棒表面进行车光或磨光处理，进行电极焊接，使用真空电弧重熔，得到VAR自耗锭。
具体的，步骤21中，在所述真空感应熔炼的过程中，将所述原材料依次经化料和精炼后，在浇注前进行保温10～15min，然后在氩气保护下进行浇注，得到Φ330～390mm感应熔炼铸锭；
将所述感应熔炼铸锭进行表面处理后焊接电渣重熔电极，然后进行电渣重熔：采用的电渣的组分的重量百分比为CaF2：Al2O3：CaO：MgO：TiO2：50～55％：10～20％：10～15％：10～15％：余量；全程氩气流量40～80L/min，熔速4～8Kg/min，然后进行化渣、起弧、重熔、补缩、冷却和脱模工序，得到Φ380～500mm的PESR电极棒。
具体的，步骤22中，将所述PESR电极棒表面进行车光或磨光处理，并加工至两端面平行，随后进行电极焊接，然后进行真空电弧重熔：分别经过起弧阶段、稳定阶段、补缩阶段、冷却、破空脱模的工艺过程，得到Φ430～530mm的VAR自耗锭。
具体的，步骤3中，第一阶段均匀化处理包括将自耗锭加热至1130～1180℃，保温10～12h，升温速率＜100℃/h；
第二阶段均匀化处理包括将自耗锭加热至1190℃，保温65～72h，升温速率＜40℃/h；
第三阶段均匀化处理包括将自耗锭降温至1140℃～1150℃，保温3h～5h，降温时间控制在1～2h；随后自耗锭空冷至室温。
在三阶段均匀化过程中，部分Ti(CN)与Nb元素结合生成TiCN-Nb，合金中的Laves相逐渐溶解到铸锭中，随着浓度涨落和能量涨落，Laves相中的Nb元素溶解在基体中，随着温度的降低，Nb元素的过饱和固溶度降低，当达到第二相析出条件时大量的碳氮化铌在原先富铌的Laves相周围析出。本发明的GH4169合金VAR自耗锭的均匀化过程中，分段升温保温，1180℃以上的保温总时间超过72小时，结合碳含量的控制能够达到在保障足够多的的第二相析出物的同时，还能尽可能的控制合金的碳含量在较低水平，避免析出大量NbC、Nb(CN)而消耗合金中的Nb元素，从而能够减少Nb元素的添加量，降低合金的制造成本。
需要说明的是：能量涨落是指体系中每个微小体积所实际具有的能量，会偏离体系平均能量水平而瞬时涨落的现象；浓度涨落，是指在熔融状态的合金中，在某一微区某一瞬时内浓度呈现不同于平均浓度的周期性变化的现象；浓度涨落和能量涨落为第二相形核的必备条件。
上述步骤4包括：
步骤41：将自耗锭进行多次锻造得到多火棒坯；
步骤42：将多火棒坯车光得到细晶棒坯。
具体的，步骤41中，采用自由锻的方式对均匀化后的GH4169合金铸锭进行锻造开坯，装炉温度＜700℃，700℃均热3h～5h，8～10h升温到1050～1070℃，保温3h～5h，首先打钳把。
具体的，多次锻造可为七次锻造，分别为第一火次锻造、第二火次锻造、第三火次锻造、第四火次锻造、第五火次锻造、第六火次锻造和第七火次锻造。
上述第一火次锻造包括：将回炉保温后的GH4169合金铸锭加热至1050～1070℃，保温1.5～2.5h使钢锭均匀热透后出炉，预墩粗至原铸坯高度的85％～90％，制得一火锻坯；预镦粗的目的是减少二次枝晶臂间距，为后续合金中的大尺寸的一次碳化物破碎提供条件。
上述第二火次锻造包括：将一火锻坯继续加热至1050～1070℃，保温1.5～2.5h使钢锭均匀热透后出炉墩粗至一火锻坯长度的45～55％，制得二火锻坯；
上述第三火次锻造包括：将二火锻坯加热至1030～1050℃，保温1.5～2.5h使钢锭均匀热透后出炉拔长至二火锻坯长度的2倍，制得三火锻坯；
上述第四火次锻造包括：将三火锻坯加热至1010～1030℃，保温1.5～2.5h使钢锭均匀热透后出炉墩粗至三火锻坯长度的50～55％，制得四火锻坯；
上述第五火次锻造包括：包软套后，将四火锻坯加热至990～1010℃，保温1.5～2.5h使钢锭均匀热透后出炉拔长至四火锻坯长度的1.5倍，制得五火锻坯；包软套可以防止热量散失，保障锻造过程中的温度，避免锻造裂纹产生。
上述第六火次锻造包括：包软套后，将五火锻坯加热至980～1000℃，保温1.0～2.0h使钢锭均匀热透后出炉拔长至五火锻坯长度的2倍，滚圆，制得六火锻坯；
空冷至室温，通过修磨机清理六火锻坯表面缺陷，进行第七火次锻造包括：包软套后，将六火锻坯加热至970～990℃，＜700℃装炉，升温速度＜70℃/h，保温3～5h，包软套后通过精锻机拔长，总变形量约50～55％，制得七火锻坯；
具体的，步骤42中，将七火锻坯车光后即得晶粒度7级以上细晶粒GH4169合金。
经过上述热处理工艺制得的GH4169合金，锻造比＞8，可以使得铸锭柱状晶组织全部破碎，转化为等轴晶组织；GH4169铸锭经两墩三拔锻造后，碳氮化物弥散分布，晶粒细化，晶粒度可达7级以上。
进一步的，可以对所制得的GH4169合金进行热模锻，锻坯下料后包套，＜700℃装炉，升温速度＜70℃/h，保温5～8h，变形温度970～990℃，模具预热温度约330～370℃，压机速度18～22mm/s，欠压量0～40mm，镦饼变形至锻坯高度50％～70％。终锻得到超细晶(晶粒度10级以上)的GH4169高温合金盘锻件，用于制造涡轮盘等疲劳要求高的零部件。
通过本发明方法制备的GH4169合金，晶粒度＞7级，经过热模锻处理后晶粒度可达9级，GH4169合金中Ti(CN)含量＜0.018wt％，Nb(CN)含量＜0.26wt％。
下面将以具体的实施例与对比例来展示本发明控制返回料添加量以及热处理工艺和工艺参数精确控制的优势。
实施例1
步骤1：原材料准备：选取GH4169全新精纯料和返回料作为制备GH4169合金的原材料，返回料的主要化学成分如表1所示，返回料的添加量为10wt％；
步骤2：原料冶炼：通过真空感应熔炼将原材料制备成真空感应(VIM)电极棒，然后使用保护气氛电渣重熔原料，将VIM电极棒制备得到成电渣重熔(PESR)电极棒：
通过真空感应熔炼，得到Φ360mm感应熔炼铸锭；
将所述感应熔炼铸锭进行表面处理后焊接电渣重熔电极，然后进行电渣重熔：经过化渣、起弧、重熔、补缩、冷却和脱模工序，得到Φ450mm的PESR电极棒。
将所述PESR电极棒表面进行车光或磨光处理，进行电极焊接，使用真空电弧重熔冶炼，分别经过起弧阶段、稳定阶段、补缩阶段、冷却、破空脱模的工艺过程，得到Φ508mm的VAR自耗锭，重量约2.9T。
步骤3：均匀化处理：
经过6h将自耗锭加热至1180℃，保温10h；
经过1h将自耗锭加热至1190℃，保温68h；
经过1h降温到1140℃，保温3h；
自耗锭空冷至室温；
步骤4：锻造加工：将自耗锭进行七次锻造得到七火棒坯：
采用自由锻的方式对均匀化后的GH4169合金铸锭进行锻造开坯，＜700℃装炉，700℃均热3h，8h升温到1070℃，保温5h，首先打钳把；
将回炉保温后的GH4169合金铸锭加热至1070℃，保温2.0h使钢锭均匀热透后出炉，预墩粗至原铸坯长度的90％，制得一火锻坯，长度1.6m；
将一火锻坯继续加热至1070℃，保温2.0h使钢锭均匀热透后出炉墩粗至一火锻坯长度的50％，制得二火锻坯，长度0.8m；
将二火锻坯加热至1050℃，保温2.0h使钢锭均匀热透后出炉拔长至二火锻坯长度的2倍约1.6m，制得三火锻坯；
将三火锻坯加热至1030℃，保温2.0h使钢锭均匀热透后出炉墩粗至三火锻坯长度的50％，约0.8m，制得四火锻坯；
包软套后，将四火锻坯加热至1010℃，保温2.0h使钢锭均匀热透后出炉拔长至四火锻坯长度的1.5倍，约1.2m，制得五火锻坯；
包软套后，将五火锻坯加热至990℃，保温1.5h使钢锭均匀热透后出炉拔长至五火锻坯长度的2倍，约2.4m，滚圆，制得六火锻坯；
空冷至室温后，通过修磨机清理六火锻坯表面缺陷，包软套后，将六火锻坯加热至990℃，保温5h，总变形量约55％，长度约5.1m，制得七火锻坯；
将七火锻坯车光得到Φ280mm的GH4169细晶棒坯，晶粒度7级，熔炼所得铸锭的化学成分如表2所示。
进一步地，采用一火次热模锻镦饼工艺，对Φ280mm的GH4169细晶棒坯进行处理，变形量约50％，变形温度980℃，可得到Φ400mm晶粒度9.5级左右的涡轮盘坯料。
图1为实施例1制备的GH4169合金放大400倍的金相组织，图2为实施例1制备的GH4169合金放大100倍的金相组织，图3-5分别为实施例1中TiN、Ti(CN)和Nb(CN)形貌，从图中可以看出：TiN、Ti(CN)和Nb(CN)的尺寸、形貌。
表1实施例1返回料主要成分表(质量分数/％)
表2Φ280mmGH4169合金主要成分表(质量分数/％)
实施例2
步骤1：原材料准备：选取GH4169全新精纯料和返回料作为制备GH4169合金的原材料，返回料的主要化学成分如表3所示，返回料的添加量为30wt％；
步骤2：原料冶炼：通过真空感应熔炼将原材料制备成真空感应(VIM)电极棒，然后使用保护气氛电渣重熔原料，将VIM电极棒制备得到成电渣重熔(PESR)电极棒：
通过真空感应熔炼，得到Φ360mm感应熔炼铸锭；
将所述感应熔炼铸锭进行表面处理后焊接电渣重熔电极，然后进行电渣重熔：进行化渣、起弧、重熔、补缩、冷却和脱模工序，得到Φ450mm的PESR电极棒。
将所述PESR电极棒表面进行车光或磨光处理，进行电极焊接，使用真空电弧重熔冶炼：分别经过起弧阶段、稳定阶段、补缩阶段、冷却、破空脱模的工艺过程，得到Φ460mm的VAR自耗锭，重量约2.2T。
步骤3：均匀化处理：
＜700℃装炉，经过5h将自耗锭加热至1170℃，保温11h；
经过1h将自耗锭加热至1180℃，保温72h；
经过1h降温到1140℃，保温3h；
自耗锭空冷至室温；
步骤4：锻造加工：将自耗锭进行七次锻造得到七火棒坯：
采用自由锻的方式对均匀化后的GH4169合金铸锭进行锻造开坯，＜700℃装炉，700℃均热3h，8h升温到1060℃，保温4h，首先打钳把；
将回炉保温后的GH4169合金铸锭加热至1060℃，保温2.0h使钢锭均匀热透后出炉，预墩粗至原铸坯长度的85％，制得一火锻坯，长度1.4m；
将一火锻坯继续加热至1060℃，保温1.5h使钢锭均匀热透后出炉墩粗至一火锻坯长度的50％，长度0.7m，制得二火锻坯；
将二火锻坯加热至1040℃，保温1.5h使钢锭均匀热透后出炉拔长至二火锻坯长度的2倍，长度1.4m，制得三火锻坯；
将三火锻坯加热至1020℃，保温1.5h使钢锭均匀热透后出炉墩粗至三火锻坯高度的45％，长度0.65m，制得四火锻坯；
包软套后，将四火锻坯加热至1000℃，保温1.5h使钢锭均匀热透后出炉拔长至四火锻坯长度的1.5倍，长度1m，制得五火锻坯；
包软套后，将五火锻坯加热至980℃，保温1.5h使钢锭均匀热透后出炉拔长至五火锻坯长度的2.5倍，长度2.5m，滚圆，制得六火锻坯；
空冷至室温后，通过修磨机清理六火锻坯表面缺陷，包软套后，将六火锻坯加热至980℃，保温6h，总变形量约60％，长度约6m，制得七火锻坯；
将七火锻坯车光得到Φ210mm的GH4169细晶棒坯，晶粒度7.5级，熔炼所得铸锭的化学成分如表3所示。
进一步地，采用一火次热模锻镦饼工艺，变形量约60％，变形温度980℃，得到Φ320mm晶粒度9级左右的涡轮盘坯料。
表3实施例2返回料主要成分表(质量分数/％)
表4Φ210mmGH4169合金主要成分表(质量分数/％)
实施例3
步骤1：原材料准备：选取GH4169全新精纯料和返回料作为制备GH4169合金的原材料，返回料的主要化学成分如表5所示，返回料的添加量为50wt％；其他工艺步骤和工艺参数与实施例1相同。
表5实施例3返回料主要成分表(质量分数/％)
表6Φ210mmGH4169合金主要成分表(质量分数/％)
对比例1
对比例1中返回料的添加量为70wt％；返回料化学组成如表7所示，工艺步骤和工艺参数与本发明实施例1相同。最终制得Φ280mm的GH4169细晶棒坯，晶粒度7.5级。
进一步地，采用一火次热模锻镦饼工艺，变形量约60％，变形温度980℃，得到Φ400mm晶粒度9.5级左右的涡轮盘坯料。
表7对比例1返回料主要成分表(质量分数/％)
对比例2
对比例2采用现有利用返回料制备超细晶GH4169合金的方法制备GH4169合金，采用的返回料化学成分如表8所示，返回料的添加量为70wt％，制备工艺包括以下步骤：
步骤1：返回料清洗：将返回料浸入清洗液中，清洗液包括12wt％的月桂醇硫酸钠、5wt％的甲基戊醇、1.5wt％的硫酸，余量为水；在清洗液中输入超声波，超声波频率：60kHz，功率密度：3W/cm2；清洗液温度：40℃；清洗18min；
步骤2：原料冶炼：在新料中加入返回料，返回料的含量为70wt％，首先通过真空感应熔炼原料，然后使用保护气氛电渣重熔原料，最后使用真空自耗冶炼原料，得到自耗锭；
步骤3：通过表面刨光处理实现自耗锭车光；
步骤4：均匀化退火：将自耗锭加热至600℃，保温2小时；历经9小时将自耗锭加热至1000℃，然后保温2小时；历经4小时将自耗锭加热至1160±10℃，然后保温25小时；历经2小时将自耗锭加热至1190±10℃，然后保温50小时；在室温环境下将自耗锭冷却至室温。
步骤5：锻造加工：将自耗锭加热至1100℃，进行第一次锻造；然后降温至1090℃，进行第二次锻造；然后降温至1070℃，进行第三次锻造；然后降温至1050℃，进行第四次锻造，第四次锻造变形量不小于30％，第四次锻造后保温70分钟。
最终制得的GH4169合金：合金锭锭型：Φ508mm，锻造规格：Φ250mm，经车光后去除黑皮后到成品材规格：Φ230mm。
表8对比例2返回料主要成分表(质量分数/％)
对比例3
对比例3采用的返回料主要化学成分和对比例2相同，制备工艺方法和本发明一致，但工艺参数不在本发明范围内。具体步骤包括：
步骤1：原材料准备：选取GH4169全新精纯料和返回料作为制备GH4169合金的原材料，返回料的主要化学成分如表8所示，返回料的添加量为10wt％；
步骤2：原料冶炼：首先通过真空感应熔炼原料，然后使用保护气氛电渣重熔原料，得到电渣重熔(PESR)电极棒：
通过真空感应熔炼，得到Φ360mm感应熔炼铸锭；
将所述感应熔炼铸锭进行表面处理后焊接电渣重熔电极，然后进行电渣重熔：经过化渣、起弧、重熔、补缩、冷却和脱模工序，得到Φ450mm的PESR电极棒。
将所述PESR电极棒表面进行车光或磨光处理，进行电极焊接，使用真空电弧重熔冶炼，分别经过起弧阶段、稳定阶段、补缩阶段、冷却、破空脱模的工艺过程，得到Φ508mm的VAR自耗锭，重量约2.9T。
步骤3：均匀化处理：
经过4h将自耗锭加热至1120℃，保温8h；
经过0.5h将自耗锭加热至1150℃，保温50h；
经过0.5h降温到1130℃，保温2h；
自耗锭空冷至室温；
步骤4：锻造加工：将自耗锭进行七次锻造得到七火棒坯：
采用自由锻的方式对均匀化后的GH4169合金铸锭进行锻造开坯，＜700℃装炉，5h升温到1100℃，保温3h，首先打钳把；
将回炉保温后的GH4169合金铸锭加热至1100℃，保温1.0h使钢锭均匀热透后出炉，预墩粗至原铸坯长度的90％，制得一火锻坯，长度1.6m；
将一火锻坯继续加热至1100℃，保温1.0h使钢锭均匀热透后出炉墩粗至一火锻坯长度的50％，制得二火锻坯，长度0.8m；
将二火锻坯加热至1070℃，保温2.0h使钢锭均匀热透后出炉拔长至二火锻坯长度的2倍约1.6m，制得三火锻坯；
将三火锻坯加热至1050℃，保温2.0h使钢锭均匀热透后出炉墩粗至三火锻坯长度的50％，约0.8m，制得四火锻坯；
包软套后，将四火锻坯加热至1030℃，保温1.0h使钢锭均匀热透后出炉拔长至四火锻坯长度的1.5倍，约1.2m，制得五火锻坯；
包软套后，将五火锻坯加热至1010℃，保温1.0h使钢锭均匀热透后出炉拔长至五火锻坯长度的2倍，约2.4m，滚圆，制得六火锻坯；
空冷至室温后，通过修磨机清理六火锻坯表面缺陷，包软套后，将六火锻坯加热至1010℃，保温3h，总变形量约45％，长度约4.8m，制得七火锻坯；
将七火锻坯车光得到Φ280mm的GH4169细晶棒坯，晶粒度7级。
进一步地，采用一火次热模锻镦饼工艺，对Φ280mm的GH4169细晶棒坯进行处理，变形量约50％，变形温度980℃，可得到Φ400mm晶粒度8级左右的涡轮盘坯料。
本发明实施例和对比例所制得的GH4169合金中碳氮化物的数量和大小如表9所示。
表9实施例和对比例制得的GH4169合金中碳氮化物的数量和大小
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由表9可知，通过本发明方法可以细化碳氮化物，所制备的GH4169合金，碳氮化物的尺寸、质量百分含量均远小于对比例，满足航空领域使用要求，适用于大规模产业化。
本发明实施例和对比例所得的GH4169合金室温性能、650℃拉伸性能，650℃持久性能见表10-表12。
表10实施例和对比例的室温性能
表11实施例和对比例的650℃拉伸性能
表12实施例和对比例的650℃持久性能
| 编号 | 应力/MPa | 断裂时间/h |
| 实施例1 | 690 | 315 |
| 实施例2 | 690 | 288 |
| 实施例3 | 690 | 333 |
| 对比例1 | 690 | 83 |
| 对比例2 | 690 | 124 |
| 对比例3 | 690 | 138 |
由表10至表12可知，本发明方法制备的GH4169合金的室温性能，650℃拉伸性能及持久性能满足航空领域使用要求，持久性能远大于对比例，可以显著延长GH4169合金的疲劳寿命，满足大规模产业化生产的要求。目前，用此方法制造的涡轮盘类产品，已开始应用于国产化替代的燃气轮机，所制造的紧固件产品也开始推广使用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种控制返回料添加量细化GH4169合金中碳氮化物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：原料准备：选取GH4169全新精纯料和返回料作为制备GH4169合金的原料；所述原料中返回料的添加量为10～50wt％；
所述返回料中碳、氮含量以质量百分数计包括：C:0.02％～0.08％、N:≤0.003％；
步骤2：原料依次经真空感应熔炼、电渣重熔、真空电弧重熔得到VAR自耗锭；
步骤3：均匀化处理：包括第一阶段均匀化处理、第二阶段均匀化处理和第三阶段均匀化处理，其中第二阶段均匀化处理的温度和保温时间分别不低于第一阶段均匀化处理的温度和保温时间、第三阶段均匀化处理的温度和保温时间，且1180℃以上的保温总时间超过72小时；
步骤4：采用自由锻的方式进行开坯，分多火次进行锻造，锻坯处理得到细晶棒坯；
步骤4包括：
步骤41：将自耗锭进行多次锻造得到多火棒坯；
步骤42：将多火棒坯车光得到细晶棒坯；
步骤41包括：采用自由锻的方式对均匀化后的GH4169合金铸锭进行锻造开坯，装炉温度＜700℃，700℃均热3h～5h，8～10h升温到1050～1070℃，保温3h～5h；多次锻造得到多火棒坯；
所述多次锻造为七次锻造，分别为第一火次锻造、第二火次锻造、第三火次锻造、第四火次锻造、第五火次锻造、第六火次锻造和第七火次锻造；
所述第一火次锻造包括：将回炉保温后的GH4169合金铸锭加热至1050～1070℃，保温1.5～2.5h，预墩粗至原铸坯高度的85％～90％，制得一火锻坯；
所述第二火次锻造包括：将一火锻坯继续加热至1050～1070℃，保温1.5～2.5h，墩粗至一火锻坯长度的45～55％，制得二火锻坯；
所述第三火次锻造包括：将二火锻坯加热至1030～1050℃，保温1.5～2.5h，拔长至二火锻坯长度的2倍，制得三火锻坯；
所述第四火次锻造包括：将三火锻坯加热至1010～1030℃，保温1.5～2.5h，墩粗至三火锻坯长度的50～55％，制得四火锻坯；
所述第五火次锻造包括：将四火锻坯加热至990～1010℃，保温1.5～2.5h，拔长至四火锻坯长度的1.5倍，制得五火锻坯；
所述第六火次锻造包括：将五火锻坯加热至980～1000℃，保温1.0～2.0h，拔长至五火锻坯长度的2倍，滚圆，制得六火锻坯；
所述第七火次锻造包括：将六火锻坯加热至970～990℃，＜700℃装炉，升温速度＜70℃/h，保温3～5h，拔长，总变形量50～55％，制得七火锻坯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2包括：
步骤21：首先通过真空感应熔炼将原料制备成真空感应(VIM)电极棒，然后使用保护气氛电渣重熔，将VIM电极棒制备成电渣重熔(PESR)电极棒；
步骤22：将所述PESR电极棒表面进行车光或磨光处理，进行电极焊接，使用真空电弧重熔，得到VAR自耗锭。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3中，第一阶段均匀化处理包括将自耗锭加热至1130～1180℃，保温10～12h，升温速率＜100℃/h；
第二阶段均匀化处理包括将自耗锭加热至1190℃，保温65～72h，升温速率＜40℃/h；
第三阶段均匀化处理包括将自耗锭降温至1140℃～1150℃，保温3h～5h，降温时间1～2h；随后自耗锭空冷至室温。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述细晶棒坯的晶粒度≥7级。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括对所述细晶棒坯进行热模锻，＜700℃装炉，升温速度＜70℃/h，保温5～8h，镦饼变形至锻坯高度50％～70％，终锻制得超细晶GH4169高温合金盘锻件，超细晶GH4169高温合金盘锻件晶粒度≥10级。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述GH4169合金中Ti(CN)含量＜0.018wt％，Nb(CN)含量＜0.26wt％。
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