CN107974632B - 一种奥氏体热作模具钢及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于合金钢制造技术领域，具体涉及一种奥氏体热作模具钢及其制备方法。所述方法包括电极棒熔炼、定向凝固电渣重熔、高温均匀化热处理、锻造、固溶处理和时效处理。本发明钢中利用奥氏体形成元素Mn和C扩大奥氏体相区以获得稳定的奥氏体组织；利用定向凝固电渣工艺控制电渣锭中的碳化物和夹杂物行为；利用适当的热处理工艺来控制晶粒尺寸和碳化物的分解与析出行为，制备得到的奥氏体热作模具钢基体组织组成为单一奥氏体组织+富钼、钒类共晶碳化物，其适用温度范围为650~850℃，可替代目前模具服役温度高于650℃时不再适用的马氏体型热作模具钢。

Description

一种奥氏体热作模具钢及其制备方法

技术领域

本发明属于合金钢制造技术领域，具体涉及一种奥氏体热作模具钢及其制备方法。

背景技术

近年来，随着制造业的不断进步，连续挤压技术得到了快速发展。基于制造业对低成本高效率成形制备的需求，被挤压型材材质也由熔点较低的铝和铝合金转向熔点较高的铜及铜合金，从而对挤压用模具钢提出了更严苛的性能要求。因此，开发一种高强度、高韧性、低成本的热作模具钢并掌握其生产工艺是亟待解决的问题。

目前，国内外普遍使用的热作模具钢大多为马氏体型热作模具钢，如3Cr2W8V、H13、THG2000和QRO90等，都是利用淬火过程得到的马氏体基体和回火过程在基体上析出的二次碳化物进行强化。这类热作模具钢主要适用于650℃以下服役环境，如铝及铝合金等低熔点金属的压铸和挤压用模具。这是由于模具钢中的马氏体基体在温度超过650℃时开始发生分解，即相当于发生累积回火效应，基体开始软化，强度、硬度大幅度下降导致模具早起失效。然而，奥氏体热作模具钢可有效避免这一问题。奥氏体型热作模具钢不论在常温和高温服役环境下，其基体始终保持奥氏体状态，不发生相变，故具有良好的高温热稳定性。

奥氏体钢的类型主要有Fe-Cr-Ni、Fe-Cr-Mn、Fe-Mn-Al及Fe-Mn-C等系列，这类钢都是采用金属间化合物、碳化物和氮化物等进行沉淀析出强化，其成分组成上都包含部分镍元素，而我国镍资源稀少，价格昂贵，若采用镍作为奥氏体稳定化元素设计钢成分与开发研制低成本热作模具钢初衷不符。

专利CN101942606B公开了一种含氮奥氏体热作模具钢及其制备方法，其具有以下的成分及质量百分比为C：0.3～0.7％，Si：0.5～1.1％，Mn：10.0～15.0％，Cr：2.0～6.0％，Mo：1.5～3.5％，V：0.5～2.0％，P<0.02％，S<0.005％，N：0.15～0.30％，Fe余量。其采用锰代替镍扩大钢中奥氏体相区，获得常温下稳定的奥氏体热作模具钢，同时添加Cr、Mo、V等碳化物形成元素，提高奥氏体热作模具钢的强度和硬度以及耐磨性能。然而，针对合金含量高的钢液在凝固过程中由共晶反应生成的碳化物、氮化物以及碳氮化物的尺寸、数量、形貌及其分布特征，专利CN101942606B并没有描述如何进行精细化控制，用以避免后期热加工和热处理过程均无法消除的粗大的共晶碳化物对最终模具产品性能所造成的危害。

发明内容

针对上述问题，本申请提供一种奥氏体热作模具钢及其制备方法。本申请奥氏体热作模具钢中Cr含量更低，杂质元素S和P含量更低；电渣工艺采用定向凝固技术，可以更有效的控制电渣锭铸态组织，减小枝晶间距，细化碳化物尺寸、数量、形貌及其分布，减少新生成夹杂物数量及其尺寸，获得更高的强度，硬度等力学性能。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种奥氏体热作模具钢的制备方法，所述方法包括电极棒熔炼、电渣重熔、高温均匀化热处理、锻造、退火、固溶处理和时效处理；

所述电渣重熔过程中通过调整电渣电流、电压及抽锭后冷却水喷射流量，来控制金属熔池形貌、凝固界面前沿液相温度梯度分布和热流传导方向，从而保证电渣锭内部获得沿轴向平行生长的柱状晶组织。

进一步地，在锻造后和固溶处理前还包括退火处理，所述退火处理为对经锻造后的钢锭需进行850～890℃的退火热处理，其保温时间为8～12小时。

进一步地，所述高温均匀化热处理为先将电渣锭以≤180℃/h的加热速度加热到950～980℃，保温2～4小时，达到分解M₂C型碳化物目的，然后在以180～300℃/h的加热速度加热到1150～1200℃，保温8～12小时，最后以≤180℃/h的速度降温到650℃，出炉空冷。

进一步地，所述电极棒熔炼中利用真空感应炉进行熔炼，在1500～1650℃温度范围内调整合金组成成分，继续熔炼5～10分钟，直接浇铸成电极棒；

所述合金组成成分以质量百分数计如下：C：0.55～0.75％，Si：0.45～0.85，Mn：13.5～18.5，Cr：3.00～4.50％，Mo：1.00～3.00％，V：1.00～2.00％，P≤0.01％，S≤0.003％，T.[O]≤0.002，Al_s≤0.020，其余为Fe。

进一步地，所述锻造为将经所述高温均匀化热处理所得的电渣锭加热到1150～1200℃，保温2～4小时，然后利用空气锤进行多次六面锻造，锻造温度为1150～950℃，锻造比≥4，锻后采用空冷。

进一步地，所述固溶处理的加热温度为1150～1200℃，保温时间为0.5～2小时，然后进行水韧处理以获得单一的奥氏体组织。

进一步地，所述时效处理的时效温度为650～800℃，保温时间2～6小时，然后出炉空冷。

一种奥氏体热作模具钢，所述奥氏体热作模具钢的以质量百分数计合金组成成分如下：C：0.55～0.75％，Si：0.45～0.85，Mn：13.5～18.5，Cr：3.00～4.50％，Mo：1.00～3.00％，V：1.00～2.00％，P≤0.01％，S≤0.003％，T.[O]≤0.002，Al_s≤0.020，其余为Fe；

所述的奥氏体热作模具钢基体组织组成为单一奥氏体组织+富钼、钒类共晶碳化物，其适用温度范围为650～850℃。该奥氏体热作模具钢采用上述方法制备。

进一步地，所述奥氏体热作模具钢应用于铜合金挤压。

本发明的有益技术效果：本发明钢中利用奥氏体形成元素Mn和C扩大奥氏体相区获得稳定的奥氏体组织；利用定向凝固电渣重熔技术控制电渣锭中合金元素偏析、碳化物和夹杂物；利用合适的热处理工艺控制晶粒尺寸和碳化物的分解与析出行为，制备得到的奥氏体热作模具钢基体组织为单一奥氏体组织+富钼、钒类共晶碳化物。该奥氏体热作模具钢适用温度范围为650～850℃，可替代目前模具服役温度高于650℃时不再适用的马氏体型热作模具钢。

附图说明

图1本发明实施例3电渣锭轴向低倍组织；

图2本发明实施例3电渣锭轴向显微组织；

图3a本发明实施例3电渣锭深腐蚀碳化物形貌；

图3b本发明实施例3电渣锭中萃取碳化物形貌；

图4a本发明实施例3电渣锭锻造前高温扩散退火组织图；

图4b本发明实施例3电渣锭锻造后退火组织图；

图5a本发明实施例3奥氏体热作模具钢固溶热处理组织电解腐蚀(光镜图)；

图5b本发明实施例3奥氏体热作模具钢固溶热处理组织电子背散射衍射EBSD图；

图6本发明实施例3奥氏体热作模具钢时效热处理组织(扫描电镜SEM图)；

图7本发明实施例3奥氏体热作模具钢与H13热作模具钢在高温保温不同时间后硬度的对比；

图8本发明实施例3奥氏体热作模具钢在不同温度条件下的抗高温压缩屈服强度曲线。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。

相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。

实施例1

一种奥氏体热作模具钢的制备方法包括电极棒熔炼、电渣重熔、高温均匀化热处理、锻造、固溶处理和时效处理；具体为：

电极棒熔炼：采用工业纯铁及合金按比进行计算配料，利用真空感应炉进行熔炼，在1500～1650℃温度范围内调整合金成分，继续熔炼5～10分钟，直接浇铸成电极棒；

以质量百分数计合金组成成分如下：C：0.55～0.75％，Si：0.45～0.85，Mn：13.5～18.5，Cr：3.00～4.50％，Mo：1.00～3.00％，V：1.00～2.00％，P≤0.01％，S≤0.003％，T.[O]≤0.002，Al_s≤0.020，其余为Fe。

定向凝固电渣重熔：将上述电极棒进行二次电渣重熔，采用氩气保护气氛电渣炉进行二次重熔冶炼，通过调整电渣电流、电压及抽锭后冷却水喷射流量，以控制金属熔池形貌、凝固界面前沿液相温度梯度分布和热流传导方向，从而保证电渣锭内部获得沿轴向平行生长的柱状晶组织。

高温均匀化热处理：将上述所得的电渣锭进行高温均匀化热处理，以消除偏析，提高成分均匀性，分解共晶碳化物，减小锻造变形开裂或晶界产生微裂纹的倾向性，其热处理工艺制度为先将电渣锭以≤180℃/h的加热速度加热到950～980℃，保温2～4小时，达到分解M₂C型碳化物目的，然后在以180～300℃/h的加热速度加热到1150～1200℃，保温8～12小时，最后以≤180℃/h的速度降温到650℃，出炉空冷。

锻造：将上述经高温均匀化所得的电渣锭再重新加热到1150～1200℃，保温2～4小时，然后利用空气锤进行多次六面锻造，锻造温度为1150～950℃，锻造比≥4，锻后采用空冷。

固溶处理：将上述锻后样品进行模具尺寸取样，进行固溶热处理，加热温度为1150～1200℃，保温时间为0.5～2小时，水韧处理，使退火组织中存在的未分解一次碳化物和二次析出碳化物重新固溶于基体中，同时，由于存在大量晶内的孪晶交割作用，细化了高温固溶处理后的晶粒尺寸，增加了特殊晶界所占的比例，提高了奥氏体钢的耐腐蚀性能以及增加了晶界的结合强度。

时效处理：将上述固溶处理后模具材料进行时效处理，时效温度为650～800℃，保温时间2～6小时，然后出炉空冷，主要利用时效过程中弥散析出的二次碳化物进行析出强化，以获得45～52HRC范围内的常温硬度和稳定红硬性以及良好耐磨性。

电渣重熔中获得近似于沿轴向平行生长的柱状晶组织，提高后期锻造热加工变形塑性；减小一次枝晶和二次枝晶的枝晶间距；细化凝固过程中形成的共晶碳化物尺寸、数量，改善共晶碳化物的生长形貌；提高夹杂物的去除效率，减少铸锭中新生成的夹杂物数量、尺寸，改变夹杂物的分布位置。

在锻造前先进行二阶段加热的高温均匀化热处理工艺，其一阶段，低温区间950～980℃保温热处理主要是为了在不引起晶粒长大的条件下，分解或消除钼类型(Mo₂C)共晶碳化物；其二阶段，高温区间1150～1200℃保温热处理主要是为了分解或消除钒类型(MC)共晶碳化物。

实施例2

本实施例与实施例1基本相同，区别在于锻造后和固溶处理前还包括退火处理。

退火处理：将上述锻造后的材料进行退火球化处理，去除锻件内应力，完成再结晶行为，使锻后组织均匀化，并使碳化物球化，降低硬度，提高锻件的可加工性能。同时，奥氏体钢经高温锻造后，基体组织中不可避免的会产生大量的孪晶，经过退火工艺后，组织中存在大量形变孪晶和退火孪晶，这些晶内孪晶界有效的增加了二次碳化物形核析出位置，有利于抑制后期热处理过程中晶粒的长大趋势。

锻造后的钢锭进行870℃的退火热处理，以完成再结晶获得均匀晶粒组织，球化碳化物，降低硬度。同时，获得更多的退火孪晶组织及其孪晶界上析出的二次碳化物，以期在后期固溶处理时起到部分钉扎晶界作用，抑制晶界迁移，从而减小晶粒尺寸，获得更高的强度，硬度等力学性能。

实施例3

本实施案例热作模具钢制备方法如下：

1)真空感应炉熔炼：按照表1中的化学成分，采用中频感应炉进行熔炼，将计算好的配料置于中频感应炉内，抽真空，充氩气，送电加热熔炼，待全部熔化后，再加入余量的锰合金，熔化后再抽真空到-0.07MPa，待完全熔化后镇静7分钟，直接浇铸电极棒，浇铸温度为1520℃。

2)定向凝固电渣重熔：将上述电极棒进行电渣重熔二次精炼，采用氩气保护气氛抽锭式电渣炉进行冶炼，其中，重熔电压38V，重熔电流2100A，采用预熔渣60％CaF₂-20％CaO-20％Al₂O₃，渣量为6kg。当电渣锭由结晶器底部抽出后，进行强制喷水冷却以提高冷却强度，以期获得定向生长的柱状晶组织。

3)高温均匀化热处理：将电渣锭进行高温均匀化热处理，其热处理工艺制度为先将电渣锭以≤180℃/h的加热速度加热到950～980℃，保温2～4小时，然后在以180～300℃/h的加热速度加热到1150～1200℃，保温8～12小时，最后以≤180℃/h的速度降温到650℃，出炉空冷。

4)锻造：将上述经高温均匀化热处理所得的电渣锭再重新加热到1150～1200℃，保温2～4小时，然后利用空气锤进行多次六面锻造，锻造温度为1150～950℃，锻造比≥4，锻造后采用空冷。

5)退火处理：将上述锻造后的材料进行退火球化处理，以≤180℃/h的加热速度加热到870℃，保温8小时，最后以≤180℃/h的速度降温到650℃，出炉空冷。

6)固溶处理：将上述退火件样品进行模具尺寸取样后，进行固溶处理，加热温度为1180℃，保温时间为2小时，水韧处理。

7)时效处理：将上述固溶处理后模具材料进行时效处理，时效温度为720℃，保温时间2小时，然后出炉空冷。

对各步骤中进行表征，如图1-6所示。

由图1电渣锭轴向低倍组织可知，经过连续定向凝固电渣重熔后，枝晶生长方向几乎与电渣锭轴向平行。

由图2电渣锭轴向微观组织可知，经过连续定向凝固电渣重熔后，电渣锭边缘到中心处组织均为平行生长的柱状晶，且生长方向与电渣锭轴向几乎平行。避免了传统电渣冶炼，铸锭中心处存在的等轴晶或相互交叉的柱状晶。

由图3电渣锭中碳化物的原位分布及三维形貌可知，电渣锭中主要存在两类共晶类碳化物，且均分布于枝晶间隙处，因此，可通过减轻枝晶偏析，缩小枝晶间距，控制共晶碳化物的尺寸、数量、形貌及其分布。

由图4a电渣锭锻造前高温均匀化扩散组织可知，电渣锭中共晶碳化物获得了充分的溶解，其中M₂C类富钼碳化物已充分溶解，且枝晶偏析也通过溶质原子扩散得到了改善。

由图4b电渣锭锻造后退火组织可知，电渣锭经过锻造热变形后粗大的共晶碳化物已经完全被碎化，经过退火处理后，晶粒组织均匀，晶内和晶界处均匀析出细小二次碳化物。

由图5固溶处理后组织可知，经过固溶处理后钢中存在大量的孪晶组织，提高了奥氏体晶界比例，有效细化了奥氏体晶粒尺寸。

由图6时效处理后组织可知，经过时效处理后，晶内和晶界处均析出弥散细小的二次碳化物，这种弥散细小的二次碳化物可有效的提高奥氏体钢的硬度，且高温服役环境下硬度稳定。

表1奥氏体热作模具钢的化学成分(wt％)

性能测试：将上述所得奥氏体热作模具钢进行性能测试，结果如下：

1)时效后硬度为：48HRC；

2)冲击韧性：时效后样品的V型缺口冲击功可达到23J以上；

2)高温热稳定性能：此处高温热稳定性能的表征方式为将合金钢加热到一定的温度下长时间保温，检测保温不同时间对室温硬度的影响。现将本发明的热作模具钢与目前国内外广泛使用的H13钢进行高温热稳定性能对比，结果如图7所示。由图7奥氏体热作模具钢与马氏体热作模具钢H13的高温热稳定性对比曲线开以看出，奥氏体热作模具钢在750℃保温24小时，其硬度几乎没有降低，保持在46～48HRC之间。然而，马氏体热作模具钢H13在700℃保温2小时，其硬度由49HRC急剧降低至36HRC。因此，在高于650℃以上温度服役环境，奥氏体热作模具钢比马氏体热作模具钢更具有适用性。

3)高温抗屈服强度如表2所示：

表2奥氏体热作模具钢高温抗屈服强度(Mpa)

由表2可知，本发明奥氏体热作模具钢使用温度高于650℃时，仍有很高的屈服强度，即使在温度高达850℃时，屈服强度仍能达到541.3Mpa，远高于现有公开(B对铜合金压铸热作模具钢高温力学及热疲劳性能的影响.金属学报,2015,51(5):519-526)的850℃时，热作模具钢H13的高温压缩屈服强度仅为116.0Mpa。与此同时，由图8奥氏体热作模具钢的不同温度热压缩屈服曲线可知，本发明奥氏体热作模具钢的高温热屈服强度远高于马氏体热作模具钢H13的高温屈服强度。

Claims (8)

1.一种奥氏体热作模具钢的制备方法，其特征在于，所述方法包括电极棒熔炼、定向凝固电渣重熔、高温均匀化热处理、锻造、固溶处理和时效处理；

所述电渣重熔过程中将熔炼得到的电极棒进行二次电渣重熔，采用氩气保护气氛电渣炉进行二次重熔冶炼，通过调整电渣电流、电压及抽锭后冷却水喷射流量，来控制金属熔池形貌、凝固界面前沿液相温度梯度分布和热流传导方向，从而保证电渣锭内部获得沿轴向平行生长的柱状晶组织，

所述高温均匀化热处理为二阶段加热处理工艺，先将电渣锭以≤180℃/h的加热速度加热到950～980℃，保温2～4小时，达到分解M2C型碳化物目的，然后在以180～300℃/h的加热速度加热到1150～1200℃，保温8～12小时，最后以≤180℃/h的速度降温到650℃，出炉空冷，

所述奥氏体热作模具钢的合金组成成分以质量百分数计如下：C：0.55～0.75％，Si：0.45～0.85，Mn：13.5～18.5，Cr：3.00～4.50％，Mo：1.00～3.00％，V：1.00～2.00％，P≤0.01％，S≤0.003％，T.[O]≤0.002，Al_s≤0.020，其余为Fe。

2.如权利要求1所述方法，其特征在于，在锻造后和固溶处理前还包括退火处理，所述退火处理为对经锻造后的钢锭需进行850～890℃的退火热处理，其保温时间为8～12小时。

3.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述电极棒熔炼中利用真空感应炉进行熔炼，在1500～1650℃温度范围内调整合金组成成分，继续熔炼5～10分钟，直接浇铸成电极棒。

4.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述锻造为将经所述高温均匀化热处理所得的电渣锭加热到1150～1200℃，保温2～4小时，然后利用空气锤进行多次六面锻造，锻造温度为1150～950℃，锻造比≥4，锻后采用空冷。

5.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述固溶处理的加热温度为1150～1200℃，保温时间为0.5～2小时，然后进行水韧处理以获得单一的奥氏体组织。

6.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述时效处理的时效温度为650～800℃，保温时间2～6小时，然后出炉空冷。

7.一种如权利要求1至6中任一项所述方法制备得到的奥氏体热作模具钢，其特征在于，所述奥氏体热作模具钢的以质量百分数计合金组成成分如下：C：0.55～0.75％，Si：0.45～0.85，Mn：13.5～18.5，Cr：3.00～4.50％，Mo：1.00～3.00％，V：1.00～2.00％，P≤0.01％，S≤0.003％，T.[O]≤0.002，Al_s≤0.020，其余为Fe；

所述奥氏体热作模具钢的基体组织组成为单一奥氏体组织+富钼、钒类共晶碳化物，其适用温度范围为650～850℃。

8.如权利要求7所述奥氏体热作模具钢，其特征在于，所述奥氏体热作模具钢应用于铜合金挤压用模具。

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