CN110373620B - 一种改善高γ′相体积分数镍基沉淀强化型高温合金热加工性能的方法 - Google Patents
一种改善高γ′相体积分数镍基沉淀强化型高温合金热加工性能的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及材料加工领域，尤其涉及一种改善高γ′相体积分数镍基沉淀强化型高温合金热加工性能的方法。该方法包括：对高γ′相体积分数镍基沉淀强化型高温合金进行熔炼，得到重熔锭；将重熔锭进行第一热处理，经过第一镦粗和拔长后，进行退火处理，得到第一棒材；将第一棒材进行第二热处理，经过第二镦粗和拔长后，得到第二棒材；将第二棒材进行第三热处理，经过第三镦粗和拔长后，得到第三棒材；将第三棒材进行第四热处理，经过第四镦粗和拔长后，得到第四棒材；将第四棒材进行第五热处理，经过第五拔长后，得到热加工性能改善后的棒材。本发明方法可有效的降低材料在热加工时的流变应力，提高材料热塑性，从而改善材料的热加工性能。
Description
技术领域
本发明涉及材料加工技术领域，尤其涉及一种改善高γ′相体积分数镍基沉淀强化型高温合金热加工性能的方法。
背景技术
随着航空发动机的代际更新，要求航空发动机所用材料在更高温度下具有更好的力学性能。为满足这一要求，在航空发动机用材中占据重要位置的镍基沉淀强化型高温合金的发展呈现出高合金化的趋势：通过提高γ′相形成元素含量，获得拥有更高比例γ′相沉淀的材料。如欧洲研发的AD730、美国研发的U4720、俄国研发的ВЖ175以及国内研发的GH4065、GH4175和GH4975等新型镍基变形高温合金材料的γ′相含量都在35％以上。
然而，更高的γ′相含量在提高材料使用性能的同时，也恶化了它们的热加工性能：在热变形过程中，更高的γ′相含量会导致材料的流变应力上升、塑性下降。这些硬且脆的材料，在热加工过程会中很容易出现裂纹，甚至直接报废，被视为难变形合金。因此，如何改善以上难变形高温合金的热加工性能，成为铸锻工艺路线的难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改善高γ′相体积分数镍基沉淀强化型高温合金热加工性能的方法，采用本发明的方法，可以降低合金的流变应力，提高合金的塑性，从而改善了合金的热加工性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种改善高γ′相体积分数镍基沉淀强化型高温合金热加工性能的方法，包括以下步骤：
(1)对高γ′相体积分数镍基沉淀强化型高温合金进行熔炼，得到重熔锭；
(2)将所述重熔锭进行第一热处理，经过第一镦粗和拔长后，进行退火处理，得到第一棒材；
(3)将所述第一棒材进行第二热处理，经过第二镦粗和拔长后，得到第二棒材；
(4)将所述第二棒材进行第三热处理，经过第三镦粗和拔长后，得到第三棒材；
(5)将所述第三棒材进行第四热处理，经过第四镦粗和拔长后，得到第四棒材；
(6)将所述第四棒材进行第五热处理，经过第五拔长后，得到热加工性能改善后的棒材；
所述第一热处理和第二热处理的温度独立地为(Ts-20)～(Ts-40)℃，Ts为高γ′相体积分数镍基沉淀强化型高温合金的γ′相全熔温度；
所述第二热处理至第四热处理，相邻次热处理的温度依次独立地递减20～40℃；
所述第五热处理的温度为(Ts-20)～(Ts-100)℃；
所述退火处理包括依次进行的第一退火和第二退火，所述第一退火的温度＞Ts且≤(Ts+40)℃，所述第二退火的温度为室温至Ts-160℃。
优选的，所述第三热处理的温度为Ts-60℃；第四热处理的温度为Ts-100℃。
优选的，每次热处理的保温时间独立地为4～10h。
优选的，所述第一退火的温度为(Ts+20)～(Ts+40)℃，所述第二退火的温度为(Ts-300)～(Ts-160)℃。
优选的，所述第一退火的保温时间在6h以上，第二退火的保温时间为4～10h。
优选的，自第一退火的温度降至第二退火的温度，降温速率为5～15℃/h。
优选的，所述高γ′相体积分数镍基沉淀强化型高温合金中γ′相的体积分数在35％以上。
优选的，第一镦粗的压下量为30～60％，后续镦粗的压下量独立地为20～40％；所述步骤(2)至步骤(5)，每个步骤中镦粗和拔长的次数不限于1次。
优选的，每次镦粗和拔长均在包套存在条件下进行。
优选的，采用多火次进行镦粗和拔长，每火次回炉保温时间在4h以上。
本发明提供了一种改善高γ′相体积分数镍基沉淀强化型高温合金热加工性能的方法，包括以下步骤：一种改善高γ′相体积分数镍基沉淀强化型高温合金热加工性能的方法，包括以下步骤：(1)对高γ′相体积分数镍基沉淀强化型高温合金进行熔炼，得到重熔锭；(2)将所述重熔锭进行第一热处理，经过第一镦粗和拔长后，进行退火处理，得到第一棒材；(3)将所述第一棒材进行第二热处理，经过第二镦粗和拔长后，得到第二棒材；(4)将所述第二棒材进行第三热处理，经过第三镦粗和拔长后，得到第三棒材；(5)将所述第三棒材进行第四热处理，经过第四镦粗和拔长后，得到第四棒材；(6)将所述第四棒材进行第五热处理，经过第五拔长后，得到热加工性能改善后的棒材；所述第一热处理和第二热处理的温度独立地为(Ts-20)～(Ts-40)℃，Ts为高γ′相体积分数镍基沉淀强化型高温合金的γ′相全熔温度；所述第二热处理至第四热处理，相邻次热处理的温度依次独立地递减20～40℃；所述第五热处理的温度为Ts-60℃；所述退火处理包括依次进行的第一退火和第二退火，所述第一退火的温度为Ts+20℃，所述第二退火的温度为Ts-160℃。
本发明首先在γ′相全熔温度以下进行镦拔锻造来破碎铸态组织，该温度下固溶体中γ′相形成元素较少，而且未溶解的大尺寸一次γ′相有利于后续再结晶的发生，在整个处理过程中不存在γ′相爆发式析出的情况，因此相对于单相区锻造具有较好的热加工性能，同时第一次镦拔后变形量累积到一定程度，升温到γ′相全熔温度以上进行第一退火发生完全再结晶，然后降温进行第二退火形成大尺寸的一次γ′相有利于降低合金固溶体中的γ′相形成元素，从而提高合金γ′相全熔温度以下锻造的塑性，后续阶梯式镦拔操作主要用来累积变形量，促进组织从单相晶粒向γ+γ′双态细晶组织的转变，随着双态细晶组织比例的提高，塑性会不断的提升，可有效的降低材料在热加工时的流变应力，进而提高材料热塑性，从而改善材料的热加工性能。
此外，采用本发明的方法生成一种特殊的γ+γ′相双态组织，该组织相较于传统组织，大幅度减低流变应力，提升塑性，可以将合金的热加工窗口从70℃左右拓宽到200℃，可以有效的改善高γ′相体积分数镍基沉淀强化型高温合金热加工性能，提高材料的成材率，彻底解决难变形高温合金热加工难的问题；另外双态组织使合金在工程应变范围(0.01～0.1S-1)具有超塑性特点，这样就可以用传统的热模锻造工艺进行高γ′相体积分数镍基高温合金模锻件的生产，避免了对高成本、低效率的等温锻造工艺的依赖。
附图说明
图1为本发明改善热加工性能方法的原理图；
图2为实施例1最终产品的合金组织图；
图3为实施例1不同组织的断面收缩率；
图4为实施例2最终产品的合金组织图；
图5为实施例3最终产品的合金组织图；
图6为实施例4最终产品的合金组织图；
图7为双态细晶组织超塑性拉伸试验；
图8为退火处理对组织性能的影响图；
图9为高γ′相体积分数镍基沉淀强化型高温合使用常规热模锻造实物图。
具体实施方式
本发明提供了一种改善高γ′相体积分数镍基沉淀强化型高温合金热加工性能的方法，包括以下步骤：
(1)对高γ′相体积分数镍基沉淀强化型高温合金进行熔炼，得到重熔锭；
(2)将所述重熔锭进行第一热处理，经过第一镦粗和拔长后，进行退火处理，得到第一棒材；
(3)将所述第一棒材进行第二热处理，经过第二镦粗和拔长后，得到第二棒材；
(4)将所述第二棒材进行第三热处理，经过第三镦粗和拔长后，得到第三棒材；
(5)将所述第三棒材进行第四热处理，经过第四镦粗和拔长后，得到第四棒材；
(6)将所述第四棒材进行第五热处理，经过第五拔长后，得到热加工性能改善后的棒材；
所述第一热处理和第二热处理的温度独立地为(Ts-20)～(Ts-40)℃，Ts为高γ′相体积分数镍基沉淀强化型高温合金的γ′相全熔温度；
所述第二热处理至第四热处理，相邻次热处理的温度依次独立地递减20～40℃；
所述第五热处理的温度为(Ts-20)～(Ts-100)℃；
所述退火处理包括依次进行的第一退火和第二退火，所述第一退火的温度＞Ts且≤(Ts+40)℃，所述第二退火的温度为室温至Ts-160℃。
在本发明中，所述高γ′相体积分数镍基沉淀强化型高温合金中γ′相的体积分数优选在35％以上，更优选在40％以上。如：欧洲研发的AD730、美国研发的U4720、俄国研发的ВЖ175以及国内研发的GH4065、GH4175和GH4975等新型镍基变形高温合金材料。
本发明对高γ′相体积分数镍基沉淀强化型高温合金进行熔炼，得到重熔锭。在本发明中，所述熔炼优选为真空感应+真空自耗、真空感应+电渣重熔或真空感应+电渣重熔+真空自耗。本发明对所述熔炼的具体条件没有特殊要求，本领域技术人员根据经验设定即可。本发明优选通过多次熔炼的方式来提高合金的纯净度。
得到重熔锭后，本发明将所述重熔锭进行第一热处理，经过第一镦粗和拔长后，进行退火处理，得到第一棒材。
进行第一热处理前，本发明优选还包括对所述重熔锭进行均匀化热处理及表面车光。本发明对所述均匀化处理的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域熟知的均匀化处理方式即可，例如：针对GH4065、GH4720Li以及GH4175合金Φ410以上铸锭，在1160～1180℃保温36～108h，然后每20℃为一台阶进行冷却，每个阶梯温度保温4～10h，冷却到1100℃以下进行常规炉冷，炉冷到900℃以上可以出炉空冷。针对GH4975合金
以下铸锭，在1210℃保温36h，然后每20℃为一台阶进行冷却，每个阶梯温度保温4～10h，冷却到1100℃以下进行常规炉冷，炉冷到900℃以上可以出炉空冷。本发明所述均匀化热处理可以促进重熔锭中元素的扩散，减低重熔锭的偏析程度。此外，利用均匀化热处理中的冷却过程，可以形成大尺寸的γ′相，减少后期固溶体中γ′相形成元素的含量，从而更有利于提高材料的塑性。本发明对所述表面车光的具体实施方式没有特殊要求，按照本领域熟知的操作即可。本发明所述表面车光可以消除均匀化热处理形成的腐蚀坑，防止后续热加工过程中形成裂纹源导致棒材表面开裂。
在本发明中，所述第一热处理的温度为(Ts-20)～(Ts-40)℃，Ts为高γ′相体积分数镍基沉淀强化型高温合金的γ′相全熔温度；所述第一热处理的保温时间优选为4～10h，更优选为6～10h。本发明对Ts的获取方式没有特殊要求，采用本领域熟知的方式获取即可，常规的Ts的获取方式包括：一种是根据相图计算，可以利用JMatPro等软件实现；另一种可以通过试验获得，试验又分两种方法，一种通过DSC差热分析试验获得，还可以通过将试样加热到不同的固溶温度，然后快速冷却，后期通过金相组织观察得到全熔温度。本发明将所述第一热处理的温度控制在上述范围，重熔锭加热到第一热处理温度，组织中的一次粗大γ′相无法溶解，固溶体中的γ′相的组成元素含量较少，这样铸锭具有较好的塑性，而且在整个改善热加工性能的过程中不存在γ′相爆发式析出的情况，使得高γ′相体积分数的高温合金热加工成为可能。
第一热处理完成后，本发明将所述第一热处理后的合金进行第一镦粗和拔长。在本发明中，所述镦粗的压下量优选为30～60％，更优选为30～50％；所述拔长的高度优选以恢复到镦粗前的高度为准。本发明将镦粗和拔长的变形量控制在上述范围，可以保证坯料的多次镦拔过程中轴心不发生大角度偏移。本发明在γ′相全熔温度以下利用镦粗和拔长来破坏铸态组织，且该温度下固溶体中γ′相形成元素较少，而且未溶解的大尺寸一次γ′相有利于后续再结晶的发生，在整个改善热加工性能的过程中，不存在γ′相爆发式析出的情况，因此相对于单相区锻造具有较好的热加工性能。
在本发明中，所述第一镦粗和拔长优选在包套存在条件下进行，以防止在镦粗和拔长过程中热量散失过快，导致坯料开裂。第一镦粗和拔长前，本发明优选采用热包套技术对第一热处理后的重熔锭进行包套，然后在第一热处理的温度下回炉保温2h，之后再进行第一镦粗和拔长。本发明优选采用连续镦粗和拔长，即镦粗完成后即刻进行拔长。本发明所述第一镦粗和拔长的次数优选不限于1次，还可以为多次；即镦粗拔长、再镦粗拔长……。每次拔长都优选拔长到镦粗前的高度。
在镦粗和拔长过程中，优选1～2火次便可拔长到原高度。当采用多火次时，优选每火次回炉保温4h以上；回炉保温的温度对应第一热处理的温度。
第一次拔长后，本发明将拔长所得棒材进行退火处理，得到第一棒材。
在本发明中，所述退火处理包括依次进行的第一退火和第二退火；所述第一退火的温度为＞Ts且≤(Ts+40)℃，优选为(Ts+20)～(Ts+40)℃，更优选为Ts+20℃，保温时间优选在6h以上，更优选为6～10h；所述第二退火的温度为室温至Ts-160℃，优选为(Ts-300)～(Ts-160)℃，更优选为Ts-160℃，保温时间优选为4～10h。本发明优选自第一退火的温度降至第二退火的温度，降温速率优选为5～15℃/h，更优选为10℃/h。本发明以缓慢的速度降温至第二退火的温度，形成大尺寸一次γ′相有利于降低合金固溶体中γ′相形成元素。本发明第一退火处理过程中，晶粒发生完全再结晶，第二退火完成后，形成大尺寸的一次γ′相有利于降低合金固溶体中的γ′相形成元素，从而提高合金γ′相全熔温度以下锻造的塑性。
得到第一棒材后，本发明将所述第一棒材进行第二热处理，经过第二镦粗和拔长后，得到第二棒材。在本发明中，所述第二热处理的温度为(Ts-20)～(Ts-40)℃，Ts为高γ′相体积分数镍基沉淀强化型高温合金的γ′相全熔温度，第二热处理的保温时间优选为4～10h，更优选为6～10h。
第二热处理完成后，本发明将所述第二热处理后的合金进行第二镦粗和拔长，得到第二棒材。在本发明中，所述镦粗的压下量优选为20～40％，更优选为25～35％；所述拔长的高度优选以恢复至镦粗前的高度为宜。在本发明中，所述第二棒材的形状优选为八角。
本发明所述镦粗和拔长的过程同第一镦粗和拔长的过程，这里不再赘述，不同之处仅在于回炉的温度对应第二热处理的温度。本发明第二镦粗和拔长在第一镦粗和拔长的基础上累积了变形量。
得到第二棒材后，本发明重复上述过程，将所述第二棒材进行第三热处理，经过第三镦粗和拔长后，得到第三棒材；将所述第三棒材进行第四热处理，经过第四镦粗和拔长后，得到第四棒材。
在本发明中，所述第二热处理至第四热处理，相邻次热处理的温度独立地递减20～40℃，优选第三热处理的温度为Ts-60℃；第四热处理的温度为Ts-100℃；每次热处理的时间独立地优选为4～10h，更优选为6～10h。
在本发明中，所述第三镦粗和拔长以及第四镦粗和拔长的过程与第二镦粗和拔长的过程相同，这里不再赘述。不同之处仅在于第三镦粗和拔长回炉的温度对应第三热处理的温度；第四镦粗和拔长回炉的温度对应第四热处理的温度。
本发明第三次和第四次镦拔在前述的基础上不断累积变形量，促进组织从单相晶粒向γ+γ′双态细晶组织的转变。
得到第四棒材后，本发明将所述第四棒材进行第五热处理，经过第五拔长后，得到热加工性能改善后的棒材。
在本发明中，所述第五热处理的温度为(Ts-20)～(Ts-100)℃，优选为Ts-60℃，保温时间优选为4～10h，更优选为6～10h。在本发明中，所述拔长优选在包套存在条件下进行。在进行第五拔长前，本发明优选采用热包套技术对第五热处理后的棒材进行包套，然后在第五热处理的温度下回炉保温2h，之后再进行第五拔长。第五拔长过程中，本发明优选采用多火次拔长，每火次回炉保温4h以上；回炉保温的温度对应第五热处理的温度。在本发明中，所述每火次的拔长量根据本领域技术人员的经验设定，最终的棒材长度根据实际需要选择。
第五拔长后，本发明优选还包括对拔长后的棒材进行滚圆，得到热加工性能改善后的棒材。所述滚圆的冷却方式优选为炉冷或棉冷。冷却后，本发明优选还包括对冷却后的棒材进行表面车光。
为了使本领域技术人员更加清楚的了解本发明，现以图1为例，对本发明的改善原理进行说明。
如图1所示，A或热制度A代表常规的处理方法，B或热制度B代表本发明的改善方法，采用常规方法获得的组织如图1中的(a)所示，得到的为单相晶粒，γ′相尺寸在1μm以下，晶粒尺寸通常较大为10～200μm，由于高γ′相体积分数在单相区热加工窗口非常窄，采用常规的处理方法一旦坯料温度减低到γ′相全熔温度以下，在应变诱导下爆发式析出大量小尺寸γ′相，导致流变应力大幅度提高，塑性急剧下降，造成坯料开裂而无法进行后续热加工。而本发明首先在γ′相全熔温度以下进行镦拔锻造来破碎铸态组织，该温度下固溶体中γ′相形成元素较少，而且未溶解的大尺寸一次γ′相有利于后续再结晶的发生，在整个处理过程中不存在γ′相爆发式析出的情况，因此相对于单相区锻造具有较好的热加工性能，同时第一次镦拔后变形量累积到一定程度，升温到γ′相全熔温度以上进行第一退火发生完全再结晶，然后进行降温进行第二退火形成大尺寸的一次γ′相有利于降低合金固溶体中的γ′相形成元素，从而提高合金γ′相全熔温度以下锻造的塑性，后续阶梯式镦拔操作主要用来累积变形量，促进组织从单相晶粒向γ+γ′双态细晶组织的转变(如图1中(b)所示)，随着双态细晶组织比例的提高，塑性会不断的提升，可有效的降低材料在热加工时的流变应力，进而提高材料热塑性，从而改善材料的热加工性能。
下面结合实施例对本发明提供的改善高γ′相体积分数镍基沉淀强化型高温合金热加工性能的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
GH4065合金是一种γ′相体积分数超过35％的高合金化镍基沉淀强化型合金。高γ′相体积分数使得GH4065的很难变形，应用传统的热变形工艺会导致出现裂纹和报废。以下为应用本发明进行改善该合金热加工塑性的具体步骤：
(1)应用真空感应+电渣重熔+真空自耗三联熔铸工艺制备出Ф508mm的重熔锭，均匀化热处理后表面车光，获得Ф490×1100mm规格的棒材，此规格每火次回炉保温时间为6h；
(2)经过热力学计算和组织观察，测得GH4065合金的γ′相体积分数为42％，γ′相全熔温度在1120℃左右；
(3)将Ф490×1100mm棒材随炉升温至Ts-20℃即1100℃，保温6h进行第一热处理，出炉采用热包套技术进行包套，包套完成回炉保温2h待锻造；出炉后先在快锻机上镦粗30％约为750mm，然后八角拔长到540×540mm八角；热包套后再回炉1100℃保温6h，出炉继续八角拔长到490×490mm八角，镦拔完成后去除包套并回炉随炉升温至Ts+20℃即1140℃，保温6h进行第一退火，并以10℃/h冷却到Ts-160℃即960℃保温6h进行第二退火，得到第一棒材；
(4)将第一棒材(490×490mm八角棒材)随炉升温至Ts-20℃即1100℃，保温6h进行第二热处理；出炉采用热包套技术进行包套，包套完成回炉保温2h待锻造；出炉后先在快锻机上镦粗30％约为750mm，然后八角拔长到540×540mm八角；热包套后再回炉1100℃保温6h，出炉继续八角拔长到490×490mm八角，镦拔完成后去除包套，得到第二棒材；
(5)将第二棒材(490×490mm八角棒材)随炉升温至Ts-60℃即1060℃，保温6h进行第三热处理；出炉采用热包套技术进行包套，包套完成回炉保温2h待锻造；出炉后先在快锻机上镦粗30％约为750mm，然后八角拔长到540×540mm八角；热包套后再回炉1060℃保温6h，出炉继续八角拔长到490×490mm八角，镦拔完成后去除包套，得到第三棒材；
(6)将第三棒材(490×490mm八角棒材)随炉升温至Ts-100℃即1020℃，保温6h进行第四热处理；出炉采用热包套技术进行包套，包套完成回炉保温2h待锻造；出炉后先在快锻机上镦粗30％约为750mm，然后八角拔长到540×540mm八角；热包套后再回炉1020℃保温6h，出炉继续八角拔长到490×490mm八角，镦拔完成后去除包套，得到第四棒材；
(7)将第四棒材(490×490mm八角棒材)随炉升温至Ts-60℃即1060℃，保温6h进行第五热处理；出炉采用热包套技术进行包套，包套完成回炉保温2h待锻造；出炉后在快锻机上八角拔长到440×440mm八角；热包套后再回炉1060℃保温6h，出炉在快锻机上八角拔长到380×380mm八角；热包套后再回炉1060℃保温6h，出炉在快锻机上八角拔长到320×320mm八角；热包套后再回炉1060℃保温6h，出炉在快锻机上八角拔长到270×270mm八角；热包套后再回炉1060℃保温6h，最后利用快锻机或径锻机滚圆到
并进行炉冷或者棉冷，冷却后车光表面，得到Φ250mm棒材。
通过以上步骤，得到的合金组织如图2所示，(a)为组织的低倍放大照片，(b)为组织的高倍放大照片，图2显示：基体γ相的晶粒尺寸约为1～3μm，分布在其晶界上的γ′相尺寸大约1.5～3μm，二者的尺寸在一个数量级且互为颗粒边界；对该合金进行超塑性试验如图7中(a)所示，在工程应变速率范围内(如0.01S-1)，该合金塑性延伸率δ≥500％。
对本实施例GH4065合金的不同组织状态进行拉伸试验，结果如图3所示。图3为不同组织在拉伸试验(0.1s-1应变速率)的断面收缩率，其中“原始铸态组织”指的是步骤(1)的重熔锭组织，“经均匀化处理的铸态组织”为步骤(1)中重熔锭经均匀化处理后的组织，“γ′相弥散分布的粗晶组织”指的是经步骤(3)得到的第一棒材的组织，“γ+γ′双态细晶组织”指的是最终改善后所得棒材的组织。由图3可知传统的单相晶粒以及铸态组织晶粒加热工窗口只有50～70℃(按照端面收缩率≥80％)，而且一旦低于γ′相全熔温度，塑性就会明显下降，造成热加工开裂，而经过本发明方法处理以后，形成的γ+γ′双态细晶组织可以大幅度的拓展热加工窗口，达到200℃(按照断面收缩率≥80％)，显著的提升了材料的热加工特性。
实施例2
GH4720Li合金是一种γ′相体积分数超过35％的高合金化镍基沉淀强化型合金。高γ′相体积分数使得GH4720Li的很难变形，应用传统的热变形工艺会导致出现裂纹和报废。以下为应用本发明进行改善该合金热加工塑性的具体步骤：
(1)应用真空感应+电渣重熔+真空自耗三联熔铸工艺制备出Ф508mm的自耗锭，均匀化热处理后表面车光，获得Ф490×1100mm规格的棒材，此规格每火次回炉保温时间为6h；
(2)经过热力学计算和组织观察，测得GH4720Li合金的γ′相体积分数为46％,γ′相全熔温度在1160℃左右；
(3)将Ф490×1100mm棒材随炉升温至Ts-40℃即1120℃，保温6h进行第一热处理，出炉采用热包套技术进行包套，包套完成回炉保温2h待锻造；出炉后先在快锻机上镦粗30％约为750mm，然后八角拔长到540×540mm八角；热包套后再回炉1120℃保温6h，出炉继续八角拔长到490×490mm八角，镦拔完成后去除包套并回炉随炉升温至Ts+20℃即1180℃，保温6h进行第一退火，并以10℃/h冷却到Ts-160℃即1000℃保温6h进行第二退火，得到第一棒材；
(4)将第一棒材(490×490mm八角棒材)随炉升温至Ts-20℃即1140℃进行第二热处理，保温6h；出炉采用热包套技术进行包套，包套完成回炉保温2h待锻造；出炉后先在快锻机上镦粗30％约为750mm，然后八角拔长到540×540mm八角；热包套后再回炉1140℃保温6h，出炉继续八角拔长到490×490mm八角；热包套后再回炉1140℃保温6h，出炉后在快锻件上镦粗30％约为750mm，然后八角拔长到540×540mm八角；热包套后再回炉1140℃保温6h，出炉继续八角拔长到490×490mm八角，两次镦拔完成后去除包套，得到第二棒材；
(5)将第二棒材(490×490mm八角棒材)随炉升温至Ts-60℃即1100℃进行第三热处理，保温6h；出炉采用热包套技术进行包套，包套完成回炉保温2h待锻造；出炉后先在快锻机上镦粗30％约为750mm，然后八角拔长到540×540mm八角；热包套后再回炉1100℃保温6h，出炉继续八角拔长到490×490mm八角，镦拔完成后去除包套，得到第三棒材；
(6)将第三棒材(490×490mm八角棒材)随炉升温至Ts-100℃即1060℃，保温6h进行第四热处理；出炉采用热包套技术进行包套，包套完成回炉保温2h待锻造；出炉后先在快锻机上镦粗30％约为750mm，然后八角拔长到540×540mm八角；热包套后再回炉1060℃保温6h，出炉继续八角拔长到490×490mm八角，镦拔完成后去除包套，得到第四棒材。
(7)将第四棒材(490×490mm八角棒材)随炉升温至Ts-60℃即1100℃，保温6h进行第五热处理；出炉采用热包套技术进行包套，包套完成回炉保温2h待锻造；出炉后在快锻机上八角拔长到440×440mm八角；热包套后再回炉1100℃保温6h，出炉在快锻机上八角拔长到380×380mm八角；热包套后再回炉1100℃保温4h，出炉在快锻机上八角拔长到320×320mm八角；热包套后再回炉1100℃保温6h，出炉在快锻机上八角拔长到270×270mm八角；热包套后再回炉1100℃保温6h，最后利用快锻机或径锻机滚圆到Φ260mm，并进行炉冷或者棉冷，冷却后车光表面，得到Φ250mm棒材。
通过以上步骤，得到的合金组织如图4所示，(a)为组织的低倍放大照片，(b)为组织的高倍放大照片，图4显示：基体γ相的晶粒尺寸约为4～8μm，分布在其晶界上的γ′相尺寸大约2～4μm，二者的尺寸在一个数量级且互为颗粒边界；对该合金进行超塑性试验如图7中(b)所示，在工程应变速率范围内(如0.01S-1)，该合金塑性延伸率δ≥650％。
实施例3
GH4175合金是一种γ′相体积分数超过35％的高合金化镍基沉淀强化型合金。高γ′相体积分数使得GH4175的很难变形，应用传统的热变形工艺会导致出现裂纹和报废。以下为应用本发明进行改善该合金热加工塑性的具体步骤：
(1)应用真空感应+真空自耗双联熔铸工艺制备出Ф410mm的重熔锭，均匀化热处理后表面车光，获得Ф390×1000mm规格的棒材，此规格每火次回炉保温时间为6h；
(2)经过热力学计算和组织观察，测得GH4175合金的γ′相体积分数为60％,γ′相全熔温度在1185℃左右；
(3)将Ф390×1000mm棒材随炉升温至Ts-40℃即1145℃，保温6h进行第一热处理，出炉采用热包套技术进行包套，包套完成回炉保温2h待锻造；出炉后先在快锻机上镦粗35％约为630mm，然后八角拔长到450×450mm八角；热包套后再回炉1145℃保温6h，出炉继续八角拔长到410×410mm八角，镦拔完成后去除包套并回炉随炉升温至Ts+20℃即1205℃，保温6h进行第一退火，并以10℃/h冷却到Ts-160℃即1025℃保温6h进行第二退火，得到第一棒材；
(4)将第一棒材(410×410mm八角棒材)随炉升温至Ts-40℃即1145℃，保温6h进行第二热处理；出炉采用热包套技术进行包套，包套完成回炉保温2h待锻造；出炉后先在快锻机上镦粗30％约为630mm，然后八角拔长到450×450mm八角；热包套后再回炉1145℃保温6h，出炉继续八角拔长到410×410mm八角，镦拔完成后去除包套，得到第二棒材；
(5)将第二棒材(410×410mm八角棒材)随炉升温至Ts-60℃即1125℃，保温6h进行第三热处理；出炉采用热包套技术进行包套，包套完成回炉保温2h待锻造；出炉后先在快锻机上镦粗30％约为630mm，然后八角拔长到450×450mm八角；热包套后再回炉1125℃保温6h，出炉继续八角拔长到410×410mm八角，镦拔完成后去除包套，得到第三棒材；
(6)将第三棒材(410×410mm八角棒材)随炉升温至Ts-100℃即1085℃，保温6h进行第四热处理；出炉采用热包套技术进行包套，包套完成回炉保温2h待锻造；出炉后先在快锻机上镦粗30％约为630mm，然后八角拔长到450×450mm八角；热包套后再回炉1085℃保温6h，出炉继续八角拔长到410×410mm八角，镦拔完成后去除包套，得到第四棒材；
(7)将第四棒材(410×410mm八角棒材)随炉升温至Ts-60℃即1125℃，保温6h进行第五热处理；出炉采用热包套技术进行包套，包套完成回炉保温2h待锻造；出炉后在快锻机上八角拔长到360×360mm八角；热包套后再回炉1125℃保温6h，出炉在快锻机上八角拔长到320×320mm八角；热包套后再回炉1125℃保温6h，出炉在快锻机上八角拔长到270×270mm八角；热包套后再回炉1125℃保温6h，最后利用快锻机或径锻机滚圆到Φ260mm，并进行炉冷或者棉冷，冷却后车光表面，得到Φ250mm棒材。
通过以上步骤，得到的合金组织如图5所示，(a)为组织的低倍放大照片，(b)为组织的高倍放大照片，图5显示：基体γ相的晶粒尺寸约为4～7μm，分布在其晶界上的γ′相尺寸大约2～5μm，二者的尺寸在一个数量级且互为颗粒边界；对该合金进行超塑性试验如图7中(c)所示，在工程应变速率范围内(如0.01S-1)，该合金塑性延伸率δ≥500％。
实施例4
GH4975合金是一种γ′相体积分数超过35％的高合金化镍基沉淀强化型合金。高γ′相体积分数使得GH4975的很难变形，应用传统的热变形工艺会导致出现裂纹和报废。以下为应用本发明进行改善该合金热加工塑性的具体步骤：
(1)应用真空感应+电渣重熔双联熔铸工艺制备出Ф200mm的重熔锭，均匀化热处理后表面车光，获得Ф180×450mm规格的棒材，此规格每火次回炉保温时间为4h；
(2)经过热力学计算和组织观察，测得GH4975合金的γ′相体积分数为64％,γ′相全熔温度在1200℃左右；
(3)将Ф180×450mm棒材随炉升温至Ts-40℃即1160℃，保温4h进行第一热处理，出炉采用热包套技术进行包套，包套完成回炉保温2h待锻造；出炉后先在快锻机上镦粗30％约为320mm，然后八角拔长到200×200mm八角；热包套后再回炉1160℃保温4h，出炉继续八角拔长到180×180mm八角，镦拔完成后去除包套并回炉随炉升温至Ts+20℃即1220℃，保温4h进行第一退火，并以10℃/h冷却到Ts-300℃即900℃保温6h进行第二退火，得到第一棒材；
(4)将第一棒材(180×180mm八角棒材)随炉升温至Ts-40℃即1160℃，保温4h进行第二热处理；出炉采用热包套技术进行包套，包套完成回炉保温2h待锻造；出炉后先在快锻机上镦粗30％约为320mm，然后八角拔长到200×200mm八角；热包套后再回炉1160℃保温4h，出炉继续八角拔长到180×180mm八角，镦拔完成后去除包套，得到第二棒材；
(5)将第二棒材(180×180mm八角棒材)随炉升温至Ts-60℃即1140℃，保温4h进行第三热处理；出炉采用热包套技术进行包套，包套完成回炉保温2h待锻造；出炉后先在快锻机上镦粗30％约为320mm，然后八角拔长到200×200mm八角；热包套后再回炉1140℃保温4h，出炉继续八角拔长到180×180mm八角，镦拔完成后去除包套，得到第三棒材；
(6)将第三棒材(180×180mm八角棒材)随炉升温至Ts-100℃即1100℃，保温4h进行第四热处理；出炉采用热包套技术进行包套，包套完成回炉保温2h待锻造；出炉后先在快锻机上镦粗30％约为320mm，然后八角拔长到200×200mm八角；热包套后再回炉1100℃保温4h，出炉继续八角拔长到180×180mm八角，镦拔完成后去除包套，得到第四棒材；
(7)将第四棒材(180×180mm八角棒材)随炉升温至Ts-60℃即1140℃，保温4h进行第五热处理；出炉采用热包套技术进行包套，包套完成回炉保温2h待锻造；出炉后在快锻机或径锻机拔长滚圆到Φ160mm，并进行炉冷或者棉冷，冷却后车光表面，得到Φ150mm棒材。
通过以上步骤，得到的合金组织如图6所示，(a)为组织的低倍放大照片，(b)为组织的高倍放大照片，图6显示：基体γ相的晶粒尺寸约为5～12μm，分布在其晶界上的γ′相尺寸大约3～9μm，二者的尺寸在一个数量级且互为颗粒边界；对该合金试样进行超塑性试验如图7中(d)所示，在工程应变速率范围内(如0.01S-1)，该合金塑性延伸率δ≥600％。
对比例1
与实施例1的不同之处在于未进行步骤(3)中的退火处理(包括第一退火和第二退火)，得到Φ250mm棒材。
对比例2
与实施例1的不同之处在于步骤(3)中的镦粗变形量为20％，然后拔回原长，其他同实施例1，得到Φ250mm棒材。
对实施例1、对比例1和对比例2最终得到的Φ250mm棒材分别进行低倍微观组织观察，结果如图8所示。图8中的(a)对应对比例1，(b)对应对比例2，(c)对应实施例1。图8中的(a)显示，未经退火处理棒材铸态组织无法进行完全再结晶，表明棒材在Ts以下进行镦拔变形，累积变形量，并不能将铸态组织完全再结晶，需要提高热处理温度到Ts以上进行静态再结晶，Ts以上保温一定时间后，棒材组织由变形铸态组织转变为等轴单相晶粒，后续的镦拔操作，累积变形量，促进组织由单相晶粒转变为γ+γ′双态组织；图8中的(b)显示，退火工艺执行的不到位会出现局部铸态组织残留，表明在退火热处理之前需要累积一定量的变形量，否则无法完成铸态组织完全破碎，同时也会影响退火时静态再结晶的发生，造成铸态组织的局部残留，另外退火工艺执行时，如果第一退火温度低于Ts时，也会导致无法完全再结晶，宏观上就是铸态组织残留。退火工艺是消除铸态组织较高效的工艺方法，必要时需要进行低倍腐蚀检查确认，后期Ts以下镦拔变形对消除铸态组织作用有限。铸态粗晶残留是高γ′相体积分数镍基沉淀强化型高温合金低倍腐蚀检查不合格的重要原因之一。
由以上实施例可知，本发明提供了一种改善高γ′相体积分数镍基沉淀强化型高温合金热加工性能的方法，经本发明方法处理后，可以形成γ+γ′双态组织，可有效的降低材料在热加工时的流变应力，提高材料热塑性，从而改善材料的热加工性能。此外，本发明提供的方法还可以将合金的热加工窗口从70℃左右拓宽到200℃，可以有效的改善高γ′相体积分数镍基沉淀强化型高温合金热加工性能，提高材料的成材率，彻底解决难变形高温合金热加工难的问题。最后，γ+γ′双态组织使合金在工程应变范围(0.01～0.1S-1)具有超塑性特点，这样就可以用传统的热模锻造工艺进行高γ′相体积分数镍基高温合金模锻件的生产，避免了对高成本、低效率的等温锻造工艺的依赖(如图9所示，(a)为GH4065合金压气机盘模锻件使用常规热模锻造实物图，(b)为GH4175合金涡轮盘模锻件使用常规热模锻造实物图，避免了使用等温锻造进行生产)。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种改善高γ′相体积分数镍基沉淀强化型高温合金热加工性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对高γ′相体积分数镍基沉淀强化型高温合金进行熔炼，得到重熔锭；所述高γ′相体积分数镍基沉淀强化型高温合金中γ′相的体积分数在35％以上；
(2)将所述重熔锭进行第一热处理，经过第一镦粗和拔长后，进行退火处理，得到第一棒材；
(3)将所述第一棒材进行第二热处理，经过第二镦粗和拔长后，得到第二棒材；
(4)将所述第二棒材进行第三热处理，经过第三镦粗和拔长后，得到第三棒材；
(5)将所述第三棒材进行第四热处理，经过第四镦粗和拔长后，得到第四棒材；
(6)将所述第四棒材进行第五热处理，经过第五拔长后，得到热加工性能改善后的棒材；
所述第一热处理和第二热处理的温度独立地为(Ts-20)～(Ts-40)℃，Ts为高γ′相体积分数镍基沉淀强化型高温合金的γ′相全熔温度；
所述第二热处理至第四热处理，相邻次热处理的温度依次独立地递减20～40℃；
所述第五热处理的温度为(Ts-20)～(Ts-100)℃；
所述退火处理包括依次进行的第一退火和第二退火，所述第一退火的温度＞Ts且≤(Ts+40)℃，所述第二退火的温度为室温至Ts-160℃；
所述第一镦粗的压下量为30～60％，后续镦粗的压下量独立地为20～40％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第三热处理的温度为Ts-60℃；第四热处理的温度为Ts-100℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，每次热处理的保温时间独立地为4～10h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一退火的温度为(Ts+20)～(Ts+40)℃，所述第二退火的温度为(Ts-300)～(Ts-160)℃。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述第一退火的保温时间在6h以上，第二退火的保温时间为4～10h。
6.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，自第一退火的温度降至第二退火的温度，降温速率为5～15℃/h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)至步骤(5)，每个步骤中镦粗和拔长的次数不限于1次。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，每次镦粗和拔长均在包套存在条件下进行。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用多火次进行镦粗和拔长，每火次回炉保温时间在4h以上。
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