CN114855107B - 一种低密度Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金棒材的制备方法 - Google Patents

一种低密度Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金棒材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低密度Nb‑Ti‑Al‑V‑Zr‑C铌合金棒材的制备方法，该方法包括：一、将低密度Nb‑Ti‑Al‑V‑Zr‑C铌合金铸锭进行一次挤压得到一次挤压棒；二、二次挤压得到二次挤压棒；三、淬火处理；四、自由锻造加工；五、真空退火得到低密度Nb‑Ti‑Al‑V‑Zr‑C铌合金棒材。本发明采用“两次挤压+淬火+锻造”的工艺制备低密度铌合金棒材，通过增加淬火处理和二次挤压工艺，使得碳化物增强相TiC回溶后再次析出成核并弥散分布在基体中，有效降低了碳化物强化相的尺寸并提升其分散度，实现了低密度铌合金棒材断后伸长率的提高，使其表现出室温高强高塑性力学性能。

Description

一种低密度Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金棒材的制备方法
技术领域
本发明属于难熔金属技术领域，具体涉及一种低密度Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金棒材的制备方法。
背景技术
在航空航天领域，新型Nb-Ti-Al系合金以其密度低6.0g/cm3～7.0g/cm3、比强度高、高温抗氧化性能好等优点成为重要结构材料。该铌合金可应用于军用飞机热油管路，也可应用于火箭发动机扩散段和星际运输用结构件等。降低合金密度可以降低结构件的质量，增加有效载荷、降低燃料消耗。该合金棒材室温抗拉强度约900MPa～1000MPa，断后伸长率为10％～25％，1100℃高温抗拉强度约80MPa～90MPa，可用于1000℃～1200℃耐热零部件。镍基合金是重要的航空航天高温结构材料，密度为8.0g/cm3～9.2g/cm3，熔点为1300℃～1350℃，工作最高温度小于1200℃。与不锈钢和镍基合金相比，Nb-Ti-Al系合金具有大幅减重效果。
新型Nb-Ti-Al系合金包括Nb-Ti-Al系弹性合金和Nb-Ti-Al-V-Zr系合金，其中Nb-Ti-Al-V-Zr-C合金的密度约5.8g/cm3～6.3g/cm3。该Nb-Ti-Al-V-Zr-C合金的研发开始于20世纪90年代，M.R.Jackson等人对该合金板材的制备方法做了比较详细的研究，成功制备出了较大规格的板材。但是，我国的低密度铌合金还存在化学成分不确定，没有形成商用牌号，低密度铌合金棒材制备工艺不成熟，还处于实验值制备阶段等问题。
通常，铌合金棒材的制备过程为：首先采用电子束熔炼或真空自耗电弧熔炼方法制备铸锭，随后采用热锻造或热挤压加工的方法开坯，提升合金塑性，最后通过锻造方法将坯料制备成所需的棒材。低密度铌合金棒材如果采用上述挤压后再锻造加工的简单方法，所制备的棒材会出现脆性断裂，检测发现没有延伸率的情况，主要原因是Nb-Ti-Al-V-Zr-C合金加入了质量含量0.03～0.08％的C，合金中会形成碳化物强化相如TiC第二相粒子，在挤压和锻造过程中，TiC第二相粒子如果不能得到有效的细化和均匀化，就会严重影响到棒材的断后伸长率。
因此迫切需要研发一种可以有效提升低密度铌合金棒材延性的工业化制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种低密度Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金棒材的制备方法。本发明采用“两次挤压+淬火+锻造”的工艺制备低密度铌合金棒材，通过在第二次挤压后进行淬火处理，使得碳化物增强相TiC回溶后再次析出并弥散分布，达到有效控制TiC第二相粒子尺寸和分散度的目的，实现了低密度铌合金棒材断后伸长率的提高，解决了低密度铌合金棒材脆断和延伸率不足的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种低密度Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金棒材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将低密度Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金铸锭进行一次挤压，得到一次挤压棒；
步骤二、将步骤一中得到的一次挤压棒进行二次挤压，得到二次挤压棒；
步骤三、将步骤二中得到的二次挤压棒进行淬火处理；
步骤四、将步骤三中经淬火处理后的二次挤压棒进行自由锻造加工，得到Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金锻造态棒坯；
步骤五、将步骤四中得到的Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金锻造态棒坯进行真空退火，得到低密度Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金棒材；所述低密度Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金棒材的密度为5.6g/cm3～6.0g/cm3。
本发明将低密度Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金铸锭依次经一次挤压、二次挤压、淬火处理、自由锻造加工和真空退火，制备得到低密度铌合金棒材。该制备过程中，首先，通过增加二次挤压工艺，有效增加了低密度铌合金棒材的单次变形量和总的变形量，提升了低密度铌合金棒材的断后延伸率，相较于传统的“挤压+锻造”方法塑性加工含有较多碳化物强化相的铌合金时，仅通过一次挤压而变形量不足、导致合金脆断或者断后延伸率不足的情况，本发明增加二次挤压，显著增加了加工变形量，从而显著减小碳化物强化相的尺寸，提升了碳化物强化相的分散度，有利于棒材延伸性的有效提高；其次，本发明在二次挤压后增加淬火工艺，有效细化了碳化物强化相的尺寸分散度，显著提高了低密度铌合金棒材的性能，相较于传统的“挤压+锻造”方法加工含有数量较多或尺寸较大的碳化物强化相时，因碳化物强化相容易形成裂纹源导致碳化物第二相粒子与合金基体不能协调变形、容易产生裂纹导致加工失败的情况，本发明通过淬火使得碳化物强化相TiC在高温下固溶到合金中，再经过淬火快速冷却，使过饱和的C以纳米级TiC粒子的形式快速析出形核，并弥散分布于铌合金基体中，降低了碳化物强化相的尺寸并提升碳化物强化相的分散度，达到有效控制TiC第二相粒子尺寸和分散度的目的，实现了低密度铌合金棒材断后伸长率的提高。
上述的一种低密度Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述低密度Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金铸锭由真空电弧熔炼法制备得到，所述低密度Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金铸锭由以下质量百分含量的成分组成：Ti 28％～32％，Al 6％～9％，V 6％～9％，Zr 1.0％，C 0.07％，余量为Nb。本发明通过控制原料低密度Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金铸锭中Ti、Al、V、Zr、C的含量，即在Nb基体中添加低密度的Ti、Al、V、Zr、C，大幅降低了铌合金棒材的密度，另一方面通过加入Ti、Al、V提升了铌合金在800℃以下时的抗氧化性能。
上述的一种低密度Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述一次挤压的温度为1300℃，保温时间为2h，挤压比为4.0～6.0。本发明通过控制一次挤压的工艺参数，对低密度Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金铸锭进行开坯，有效地使其铸态组织破碎为相对细小的组织，有利于提升低密度Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金棒材的塑性，降低了低密度Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金棒材变形抗力。
上述的一种低密度Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述二次挤压的温度为1250℃，保温时间为2h，挤压比为4.0～5.0。本发明通过控制二次挤压的工艺参数，增加了加工变形量，有利于进一步细化低密度Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金棒材的晶粒度以及碳化物粒子的尺寸。
上述的一种低密度Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述淬火处理的过程为：将二次挤压棒加热至1200℃保温1h，然后放入水槽中以水为介质进行淬火，且介质水与二次挤压棒的体积比大于20，淬火后水的温升小于50℃。本发明采用高温淬火使得二次挤压棒中固溶的过饱和C以纳米级TiC粒子的形式快速析出形核，进一步细化碳化物粒子尺寸并提高其均匀性。
上述的一种低密度Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述自由锻造加工的过程为：将经淬火处理后的二次挤压棒加热至1150℃保温1h，然后进行镦粗、拔长锻造，每道次的锻造比为2.0～3.5，终锻温度不低于900℃。本发明采用“镦粗+拔长”的锻造工艺，增大了锻造总变形量，有效细化了晶粒和碳化物粒子。
上述的一种低密度Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤五中所述真空退火的温度为950℃～1050℃，保温时间为1h，真空度优于1.0×10-2Pa。本发明通过上述优选的真空退火工艺参数，使得Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金锻造态棒坯中的合金组织再结晶，且碳化物第二相粒子球化，保证了低密度Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金棒材在真空退火温度点以下的力学性能稳定。
上述的一种低密度Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤五中所述低密度Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金棒材的室温力学性能为：抗拉强度890MPa～990MPa，断后延伸率10％～20％。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用“两次挤压+淬火+锻造”的工艺制备低密度铌合金棒材，通过增加淬火处理，使得碳化物增强相TiC回溶后再次析出成核并弥散分布在基体中，有效降低了碳化物强化相的尺寸并提升其分散度，实现了低密度铌合金棒材断后伸长率的提高。
2、本发明通过增加二次挤压工艺，有效增加了低密度Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金棒材的单次变形量和总的变形量，从而显著减小碳化物强化相的尺寸，提升了碳化物强化相的分散度，提升了低密度Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金棒材的延伸性。
3、本发明在自由锻造加工时采用“多道次镦粗+拔长”的锻造工艺，保证了锻造变形作用可伸透至棒材中心，进一步有利于低密度铌合金棒材延伸率性能的提升。
4、本发明制备的低密度铌合金棒材微观组织优良，表现为碳化物第二相粒子达到了充分的细化和均匀化，碳化物粒子晶内和晶界几乎达到均匀分布，绝大多数碳化物粒子小于150nm，从而保证了低密度Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金棒材表现出室温高强高塑性力学性能。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的低密度Nb-30Ti-6Al-9V-1Zr-0.07C铌合金棒材的横向金相组织图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将规格(直径×长度)为Φ260mm×600mm的低密度Nb-30Ti-6Al-9V-1Zr-0.07C铌合金铸锭表面车削干净，至无肉眼可见凹坑、杂质和微裂纹为准，然后在铸锭表面涂刷高温抗氧化涂层并自然风干，放入箱式电阻炉中加热，随炉升温至1300℃后保温2h，再迅速放入挤压机中进行一次挤压，一次挤压采用的挤压筒规格直径为Φ280mm，挤压比为4.5，取出后在空气中冷却至室温，得到规格(直径×长度)为Φ130mm×2400mm的一次挤压棒；
所述低密度Nb-30Ti-6Al-9V-1Zr-0.07C铌合金铸锭由真空电弧熔炼法制备得到，所述低密度Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金铸锭由以下质量百分含量的成分组成：Ti 30％，Al6％，V 9％，Zr 1％，C 0.07％，余量为Nb；
步骤二、将步骤一中得到的一次挤压棒锯切至规格(直径×长度)为Φ130mm×300mm一节的棒材，并用车床将表面氧化皮车削干净，直至表面不残留凹坑、杂质、微裂纹等缺陷，然后在表面涂刷抗氧化涂层，再升温至1250℃后保温2h进行二次挤压，二次挤压采用的挤压比为4.7，取出后在空气中冷却至室温，得到规格(直径×长度)为Φ60mm×Lmm的二次挤压棒；
步骤三、将步骤二中得到的二次挤压棒迅速放入箱式电阻炉中继续加热至1200℃后保温1h，然后放入水槽中以水为介质进行淬火，且介质水与二次挤压棒的体积比为50，淬火后水的温升为15℃；
步骤四、将步骤三中经淬火处理后的二次挤压棒进行扒皮处理以清除掉表层氧化皮，然后在表面涂刷高温抗氧化涂层并放入箱式电阻炉中随炉加热至1150℃保温1h，再进行镦粗、拔长的自由锻造加工，具体的棒材直径变化为：Φ60mm×700mm→Φ100mm×260mm→Φ60mm×700mm→Φ40mm×1575mm，每道次的锻造比为2.25～2.7，终锻温度为900℃，且锻造过程中当棒材温度低于900℃时进行回火处理，得到Nb-30Ti-6Al-9V-1Zr-0.07C铌合金锻造态棒坯；
步骤五、将步骤四中得到的Nb-30Ti-6Al-9V-1Zr-0.07C铌合金锻造态棒坯表面扒皮后放入真空退火炉中进行真空退火，真空退火的温度为980℃，保温时间为1h，真空度优于1.0×10-2Pa，得到低密度Nb-30Ti-6Al-9V-1Zr-0.07C铌合金棒材；所述低密度Nb-30Ti-6Al-9V-1Zr-0.07C铌合金棒材的密度为6.0g/cm3。
将本实施例制备的低密度Nb-30Ti-6Al-9V-1Zr-0.07C铌合金棒材进行金相组织观察和室温力学性能测试，结果显示，该低密度Nb-30Ti-6Al-9V-1Zr-0.07C铌合金棒材的高倍金相组织中TiC第二相粒子尺寸为不超过100nm，该低密度Nb-30Ti-6Al-9V-1Zr-0.07C铌合金棒材的室温抗拉强度为933MPa，屈服强度为902MPa，断后伸长率为23％。
图1为本实施例制备的低密度Nb-30Ti-6Al-9V-1Zr-0.07C铌合金棒材的横向金相组织图，从图1可以看出，该低密度Nb-30Ti-6Al-9V-1Zr-0.07C铌合金棒材中TiC第二相粒子的尺寸均匀且为纳米级，并均匀分布在铌合金中，在晶内和晶界面处均没有团聚偏聚现象。
对比例1
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将规格(直径×长度)为Φ260mm×600mm的低密度Nb-30Ti-6Al-9V-1Zr-0.07C铌合金铸锭表面车削干净，至无肉眼可见凹坑、杂质和微裂纹为准，然后在铸锭表面涂刷高温抗氧化涂层并自然风干，放入箱式电阻炉中加热，随炉升温至1300℃后保温2h，再迅速放入挤压机中进行一次挤压，一次挤压采用的挤压筒规格直径为Φ280mm，挤压比为4.5，取出后在空气中冷却至室温，得到规格(直径×长度)为Φ130mm×2400mm的一次挤压棒；
所述低密度Nb-30Ti-6Al-9V-1Zr-0.07C铌合金铸锭由真空电弧熔炼法制备得到，所述低密度Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金铸锭由以下质量百分含量的成分组成：Ti 30％，Al6％，V 9％，Zr 1％，C 0.07％，余量为Nb；
步骤二、将步骤一中得到的一次挤压棒锯切至规格(直径×长度)为Φ130mm×300mm一节的棒材，并用车床将表面氧化皮车削干净，直至表面不残留凹坑、杂质、微裂纹等缺陷，然后在表面涂刷抗氧化涂层，再升温至1150℃保温1h后，进行镦粗、拔长的自由锻造加工，具体的棒材直径变化为：Φ130mm×200mm→Φ70mm×700mm→Φ100mm×340mm→Φ70mm×700mm→Φ40mm×2100mm，每道次的锻造比为2.3～3.5，终锻温度为900℃，且锻造过程中当棒材温度低于900℃时进行回火处理，得到Nb-30Ti-6Al-9V-1Zr-0.07C铌合金锻造态棒坯；
步骤三、将步骤二中得到的Nb-30Ti-6Al-9V-1Zr-0.07C铌合金锻造态棒坯表面扒皮后放入真空退火炉中进行真空退火，真空退火的温度为980℃，保温时间为1h，真空度优于1.0×10-2Pa，得到低密度Nb-30Ti-6Al-9V-1Zr-0.07C铌合金棒材；所述低密度Nb-30Ti-6Al-9V-1Zr-0.07C铌合金棒材的密度为6.0g/cm3。
将本对比例制备的低密度Nb-30Ti-6Al-9V-1Zr-0.07C铌合金棒材进行金相组织观察和室温力学性能测试，结果显示，该低密度Nb-30Ti-6Al-9V-1Zr-0.07C铌合金棒材的高倍金相组织中TiC第二相粒子尺寸为不超过300nm，该低密度Nb-30Ti-6Al-9V-1Zr-0.07C铌合金棒材的室温抗拉强度为798MPa，室温拉伸试样脆性断裂。
将本发明实施例1与对比例1进行比较可知，实施例1制备的低密度Nb-30Ti-6Al-9V-1Zr-0.07C铌合金棒材的组织中TiC第二相粒子尺寸得到降低，且其室温力学性能更为优异，说明本发明采用“两次挤压+淬火+锻造”的工艺制备低密度铌合金棒材，通过增加二次挤压和淬火处理，使得碳化物增强相TiC回溶后再次析出并弥散分布，有效降低了碳化物强化相的尺寸并提升其分散度，实现了低密度铌合金棒材塑性的提高。
实施例2
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将规格(直径×长度)为Φ260mm×600mm的低密度Nb-30Ti-7Al-8V-1Zr-0.07C铌合金铸锭表面车削干净，至无肉眼可见凹坑、杂质和微裂纹为准，然后在铸锭表面涂刷高温抗氧化涂层并自然风干，放入箱式电阻炉中加热，随炉升温至1300℃后保温2h，再迅速放入挤压机中进行一次挤压，一次挤压采用的挤压筒规格直径为Φ280mm，挤压比为4.0，取出后在空气中冷却至室温，得到规格(直径×长度)为Φ140mm×2070mm的一次挤压棒；
所述低密度Nb-30Ti-7Al-8V-1Zr-0.07C铌合金铸锭由真空电弧熔炼法制备得到，所述低密度Nb-30Ti-7Al-8V-1Zr-0.07C铌合金铸锭由以下质量百分含量的成分组成：Ti30％，Al 7％，V 8％，Zr 1％，C 0.07％，余量为Nb；
步骤二、将步骤一中得到的一次挤压棒锯切至规格(直径×长度)为Φ140mm×300mm一节的棒材，并用车床将表面氧化皮车削干净，直至表面不残留凹坑、杂质、微裂纹等缺陷，然后在表面涂刷抗氧化涂层，再升温至1250℃后保温2h进行二次挤压，二次挤压采用的挤压筒直径为Φ140mm，二次挤压采用的挤压比为4.0，取出后在空气中冷却至室温，得到规格(直径×长度)为Φ70mm×1200mm的二次挤压棒；
步骤三、将步骤二中得到的二次挤压棒迅速放入箱式电阻炉中继续加热至1200℃后保温1h，然后放入水槽中以水为介质进行淬火，且介质水与二次挤压棒的体积比为40，淬火后水的温升为20℃；
步骤四、将步骤三中经淬火处理后的二次挤压棒进行扒皮处理以清除掉表层氧化皮，然后在表面涂刷高温抗氧化涂层并放入箱式电阻炉中随炉加热至1150℃保温1h，再进行镦粗、拔长的自由锻造加工，具体的棒材直径变化为：Φ70mm×600mm→Φ120mm×207mm→Φ70mm×600mm→Φ120mm×207mm→Φ70mm×600mm，每道次的锻造比为2.9，终锻温度为910℃，且锻造过程中当棒材温度低于900℃时进行回火处理，得到Nb-30Ti-7Al-8V-1Zr-0.07C铌合金锻造态棒坯；
步骤五、将步骤四中得到的Nb-30Ti-7Al-8V-1Zr-0.07C铌合金锻造态棒坯表面扒皮后放入真空退火炉中进行真空退火，真空退火的温度为950℃，保温时间为1h，真空度优于1.0×10-2Pa，得到低密度Nb-30Ti-7Al-8V-1Zr-0.07C铌合金棒材；所述低密度Nb-30Ti-7Al-8V-1Zr-0.07C铌合金棒材的密度5.79g/cm3。
将本实施例制备的低密度Nb-30Ti-7Al-8V-1Zr-0.07C铌合金棒材进行金相组织观察和室温力学性能测试，结果显示，该低密度Nb-30Ti-7Al-8V-1Zr-0.07C铌合金棒材的高倍金相组织中TiC第二相粒子尺寸为不超过120nm，该低密度Nb-30Ti-7Al-8V-1Zr-0.07C铌合金棒材的室温抗拉强度为990MPa，屈服强度为970MPa，断后伸长率为10.0％。
实施例3
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将规格(直径×长度)为Φ260mm×600mm的低密度Nb-28Ti-9Al-6V-1Zr-0.07C铌合金铸锭表面车削干净，至无肉眼可见凹坑、杂质和微裂纹为准，然后在铸锭表面涂刷高温抗氧化涂层并自然风干，放入箱式电阻炉中加热，随炉升温至1300℃后保温2h，再迅速放入挤压机中进行一次挤压，一次挤压采用的挤压筒规格直径为Φ280mm，挤压比为5.0，取出后在空气中冷却至室温，得到规格(直径×长度)为Φ125mm×3000mm的一次挤压棒；
所述低密度Nb-28Ti-9Al-6V-1Zr-0.07C铌合金铸锭由真空电弧熔炼法制备得到，所述低密度Nb-28Ti-9Al-6V-1Zr-0.07C铌合金铸锭由以下质量百分含量的成分组成：Ti28％，Al 9％，V 6％，Zr 1％，C 0.07％，余量为Nb；
步骤二、将步骤一中得到的一次挤压棒锯切至规格(直径×长度)为Φ125mm×300mm一节的棒材，并用车床将表面氧化皮车削干净，直至表面不残留凹坑、杂质、微裂纹等缺陷，然后在表面涂刷抗氧化涂层，再放入箱式电阻炉中随炉升温至1250℃后保温2h进行二次挤压，二次挤压采用的挤压筒直径为Φ130mm，二次挤压采用的挤压比为4.0，取出后在空气中冷却至室温，得到规格(直径×长度)为Φ65mm×1200mm的二次挤压棒；
步骤三、将步骤二中得到的二次挤压棒迅速放入箱式电阻炉中继续加热至1200℃后保温1h，然后放入水槽中以水为介质进行淬火，且介质水与二次挤压棒的体积比为50，淬火后水的温升为15℃；
步骤四、将步骤三中经淬火处理后的二次挤压棒进行扒皮处理以清除掉表层氧化皮，然后在表面涂刷高温抗氧化涂层并放入箱式电阻炉中随炉加热至1150℃保温1h，再进行镦粗、拔长的自由锻造加工，具体的棒材直径变化为：Φ65mm×600mm→Φ125mm×176mm→Φ70mm×600mm→Φ125mm×176mm→Φ65mm×600mm，每道次的锻造比为3.45，终锻温度为930℃，且锻造过程中当棒材温度低于900℃时进行回火处理，得到Nb-28Ti-9Al-6V-1Zr-0.07C铌合金锻造态棒坯；
步骤五、将步骤四中得到的Nb-28Ti-9Al-6V-1Zr-0.07C合金锻造态棒坯表面扒皮后放入真空退火炉中进行真空退火，真空退火的温度为1050℃，保温时间为1h，真空度优于1.0×10-2Pa，得到低密度Nb-28Ti-9Al-6V-1Zr-0.07C铌合金棒材；所述低密度Nb-28Ti-9Al-6V-1Zr-0.07C铌合金棒材的密度5.76g/cm3。
将本实施例制备的低密度Nb-28Ti-9Al-6V-1Zr-0.07C铌合金棒材进行金相组织观察和室温力学性能测试，结果显示，该低密度Nb-28Ti-9Al-6V-1Zr-0.07C铌合金棒材的高倍金相组织中TiC第二相粒子尺寸为不超过130nm，该低密度Nb-28Ti-9Al-6V-1Zr-0.07C铌合金棒材的室温抗拉强度为960MPa，屈服强度为950MPa，断后伸长率为17.5％。
实施例4
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将规格(直径×长度)为Φ260mm×600mm的低密度Nb-32Ti-9Al-9V-1Zr-0.07C铌合金铸锭表面车削干净，至无肉眼可见凹坑、杂质和微裂纹为准，然后在铸锭表面涂刷高温抗氧化涂层并自然风干，放入箱式电阻炉中加热，随炉升温至1300℃后保温2h，再迅速放入挤压机中进行一次挤压，一次挤压采用的挤压筒规格直径为Φ280mm，挤压比为6.0，取出后在空气中冷却至室温，得到规格(直径×长度)为Φ115mm×3600mm的一次挤压棒；
所述低密度Nb-32Ti-9Al-9V-1Zr-0.07C铌合金铸锭由真空电弧熔炼法制备得到，所述低密Nb-32Ti-9Al-9V-1Zr-0.07C铌合金铸锭由以下质量百分含量的成分组成：Ti32％，Al 9％，V 9％，Zr 1％，C 0.07％，余量为Nb；
步骤二、将步骤一中得到的一次挤压棒锯切至规格(直径×长度)为Φ115mm×300mm一节的棒材，并用车床将表面氧化皮车削干净，直至表面不残留凹坑、杂质、微裂纹等缺陷，然后在表面涂刷抗氧化涂层，再升温至1250℃后保温2h进行二次挤压，二次挤压采用的挤压筒直径为Φ120mm，二次挤压采用的挤压比为5.0，取出后在空气中冷却至室温，得到规格(直径×长度)为Φ53mm×1500mm的二次挤压棒；
步骤三、将步骤二中得到的二次挤压棒迅速放入箱式电阻炉中继续加热至1200℃后保温1h，然后放入水槽中以水为介质进行淬火，且介质水与二次挤压棒的体积比为40，淬火后水的温升为18℃；
步骤四、将步骤三中经淬火处理后的二次挤压棒进行扒皮处理以清除掉表层氧化皮，然后在表面涂刷高温抗氧化涂层并放入箱式电阻炉中随炉加热至1150℃保温1h，再进行镦粗、拔长的自由锻造加工，具体的棒材直径变化为：Φ53mm×600mm→Φ99mm×171mm→Φ53mm×600mm→Φ99mm×171mm→Φ53mm×600mm，每道次的锻造比为3.5，终锻温度为920℃，且锻造过程中当棒材温度低于900℃时进行回火处理，得到Nb-32Ti-9Al-9V-1Zr-0.07C铌合金锻造态棒坯；
步骤五、将步骤四中得到的Nb-32Ti-9Al-9V-1Zr-0.07C铌合金锻造态棒坯表面扒皮后放入真空退火炉中进行真空退火，真空退火的温度为1020℃，保温时间为1h，真空度优于1.0×10-2Pa，得到低密度Nb-32Ti-9Al-9V-1Zr-0.07CC铌合金棒材；所述低密度Nb-32Ti-9Al-9V-1Zr-0.07C铌合金棒材的密度5.60g/cm3。
将本实施例制备的低密度Nb-32Ti-9Al-9V-1Zr-0.07C铌合金棒材进行金相组织观察和室温力学性能测试，结果显示，该低密度Nb-32Ti-9Al-9V-1Zr-0.07C铌合金棒材的高倍金相组织中TiC第二相粒子尺寸为不超过100nm，该低密度Nb-32Ti-9Al-9V-1Zr-0.07C铌合金棒材的室温抗拉强度为890MPa，屈服强度为915MPa，断后伸长率为20％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (4)

1.一种低密度Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金棒材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将低密度Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金铸锭进行一次挤压，得到一次挤压棒；所述低密度Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金铸锭由以下质量百分含量的成分组成：Ti 28%~32%，Al 6%~9%，V 6%~9%，Zr 1.0%，C 0.07%，余量为Nb；所述一次挤压的温度为1300℃，保温时间为2h，挤压比为4.0~6.0；
步骤二、将步骤一中得到的一次挤压棒进行二次挤压，得到二次挤压棒；所述二次挤压的温度为1250℃，保温时间为2h，挤压比为4.0~5.0；
步骤三、将步骤二中得到的二次挤压棒进行淬火处理；所述淬火处理的过程为：将二次挤压棒加热至1200℃保温1h，然后放入水槽中以水为介质进行淬火，且介质水与二次挤压棒的体积比大于20，淬火后水的温升小于50℃；
步骤四、将步骤三中经淬火处理后的二次挤压棒进行自由锻造加工，得到Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金锻造态棒坯；所述自由锻造加工的过程为：将经淬火处理后的二次挤压棒加热至1150℃保温1h，然后进行镦粗、拔长锻造，每道次的锻造比为2.0~3.5，终锻温度不低于900℃；
步骤五、将步骤四中得到的Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金锻造态棒坯进行真空退火，得到低密度Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金棒材；所述低密度Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金棒材的密度为5.6g/cm3~6.0g/cm3。
2.根据权利要求1所述的一种低密度Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述低密度Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金铸锭由真空电弧熔炼法制备得到。
3.根据权利要求1所述的一种低密度Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤五中所述真空退火的温度为950℃~1050℃，保温时间为1h，真空度优于1.0×10- 2Pa。
4.根据权利要求1所述的一种低密度Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤五中所述低密度Nb-Ti-Al-V-Zr-C铌合金棒材的室温力学性能为：抗拉强度890MPa~990MPa，断后延伸率10%~20%。
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