CN114988917B - 一种纳米复合高硬度陶瓷刀具材料及其制备方法 - Google Patents

一种纳米复合高硬度陶瓷刀具材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114988917B
CN114988917B CN202210479165.6A CN202210479165A CN114988917B CN 114988917 B CN114988917 B CN 114988917B CN 202210479165 A CN202210479165 A CN 202210479165A CN 114988917 B CN114988917 B CN 114988917B
Authority
CN
China
Prior art keywords
ceramic cutter
ceramic
wear
blank
nano
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202210479165.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114988917A (zh
Inventor
徐金海
项忠楠
李友军
叶鑫
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chuzhou Yongpu New Material Technology Co ltd
Original Assignee
Chuzhou Yongpu New Material Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chuzhou Yongpu New Material Technology Co ltd filed Critical Chuzhou Yongpu New Material Technology Co ltd
Priority to CN202210479165.6A priority Critical patent/CN114988917B/zh
Publication of CN114988917A publication Critical patent/CN114988917A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114988917B publication Critical patent/CN114988917B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/62844—Coating fibres
    • C04B35/62847—Coating fibres with oxide ceramics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/62844—Coating fibres
    • C04B35/62847—Coating fibres with oxide ceramics
    • C04B35/62852—Alumina or aluminates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
    • C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
    • C04B41/5053—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials non-oxide ceramics
    • C04B41/5062—Borides, Nitrides or Silicides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/52—Multiple coating or impregnating multiple coating or impregnating with the same composition or with compositions only differing in the concentration of the constituents, is classified as single coating or impregnation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81—Coating or impregnation
    • C04B41/85—Coating or impregnation with inorganic materials
    • C04B41/87—Ceramics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3217—Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3817—Carbides
    • C04B2235/3839—Refractory metal carbides
    • C04B2235/3843—Titanium carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
    • C04B2235/5284—Hollow fibers, e.g. nanotubes
    • C04B2235/5288—Carbon nanotubes
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/25—Process efficiency

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)

Abstract

本发明公开了一种纳米复合高硬度陶瓷刀具材料及其制备方法，涉及陶瓷刀具技术领域。本发明在制备纳米复合高硬度陶瓷刀具材料时，先用氮化硅、碳化钛、氧化铝和耐磨助剂制备成陶瓷刀具工件，进行微弧氧化处理得到陶瓷刀具基体，再在陶瓷刀具基体表面制备氮化钒纳米层；耐磨助剂是在碳纳米管表面沉积氧化镝和氧化铝制得，提高复合陶瓷刀具材料的断裂韧性；微弧氧化处理后能有效提高陶瓷刀具材料耐磨性能；氮化钒纳米层是包括氮化钒膜和氮化钒纳米晶；先对刀具基体进行飞秒激光处理，在刀具基体表面形成一层高密度纳米多孔层，再在纳米多孔层表面沉积一层氮化钒膜，最后再包覆一层氮化钒纳米晶，增强陶瓷材料的耐高温性。

Description

一种纳米复合高硬度陶瓷刀具材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷刀具技术领域，具体为一种纳米复合高硬度陶瓷刀具材料及其制备方法。
背景技术
随着我国制造业朝着自动化和智能化方向快速前进，刀具消费提质升级以及进口替代速度将不断加快。国外知名厂家，如肯纳、伊斯卡、京瓷、三菱、东芝和特固克等，在其刀具类产品的材质选择上，逐步进行专业化细分。主要表现为两点：（1）可供选择的刀具材质多样化，从硬质合金拓展到金属陶瓷、陶瓷材料和超硬材料等；（2）非硬质合金刀具材料的应用呈现出逐年上升的趋势,以京瓷为例，其金属陶瓷数控刀片的出货量，占到其全部刀片类产品出货量的30%以上。
氮化硅陶瓷由于具有优异的耐高温性能、耐磨损、耐腐蚀以及高硬度等优点，在切削刀具、轴承、高压柱塞、密封环、耐磨元件等方面得到了广泛运用。刀具材料是影响切削加工技术的最主要的因素，一个世纪以来刀具材料的发展从碳素工具钢、高速钢、硬质合金、碳化钛涂层硬质合金、氧化铝涂层硬质合金到新型陶瓷刀具的出现，提高了切削加工效率。
氮化硅陶瓷的摩擦因数较低，适用于大进给量或断续切削铸铁、高温合金、镍基合金等的切削刀具，但是在高速切削过程中，氮化硅陶瓷刀具的化学稳定性下降，导致其表面产生磨损，甚至会产生严重的月牙洼磨损；因此本申请研究制备了一种高强度、耐磨、抗氧化的纳米复合陶瓷刀具材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米复合高硬度陶瓷刀具材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
一种纳米复合高硬度陶瓷刀具材料，所述纳米复合高硬度陶瓷刀具材料是在陶瓷刀具基体表面制备氮化钒纳米层制得。
优选的，所述防水层为改性醋酸乙烯酯；所述交联层为环氧聚醚；所述抗静电层为端羟基聚乙烯吡咯烷酮胶体。
优选的，所述陶瓷刀具基体是用氮化硅、碳化钛、氧化铝和耐磨助剂制成陶瓷刀具工件，再进行微弧氧化处理制得。
优选的，所述耐磨助剂是在碳纳米管表面沉积氧化镝和氧化铝制得。
优选的，所述氮化钒纳米层的制备方法是，先对陶瓷刀具基体进行飞秒激光处理，再在纳米多孔层表面沉积一层氮化钒膜，最后再包覆一层氮化钒纳米晶。
优选的，所述纳米复合高硬度陶瓷刀具材料的制备方法为：耐磨助剂制备，陶瓷刀具工件制备，陶瓷刀具基体制备，纳米复合高硬度陶瓷刀具材料制备。
优选的，所述一种纳米复合高硬度陶瓷刀具材料的制备方法，包括以下具体步骤：
（1）将碳纳米管与饱和碳酸钠溶液按质量比1:18～1:20混合，加入碳纳米管质量2~4倍的聚乙二醇，在50~100rpm下搅拌10~30min，加入碳纳米管质量1.5~1.8倍的氯化镝，调节转速至300~500rpm并滴加饱和碳酸氢钠溶液，调节pH至8.8~9.0，反应1~2h后过滤并用去离子水洗涤5~8次，研磨成粉，在800~1000℃下进行焙烧0.5~1h，制得耐磨助剂坯料；
（2）将质量分数为3~5%的硝酸铝水溶液加热至70~90℃，搅拌至透明后，加入硝酸铝水溶液质量0.15~0.25倍的耐磨助剂坯料，并以200~400rpm的速率边搅拌边以3~5ml/min的速率滴加质量分数为5~8%的氨水，滴加至pH为8.5~9.2，降低搅拌速率至50~100rpm，搅拌老化2~4h，过滤并用去离子水洗涤3~5次，置于50~60℃干燥箱中干燥3~5h，制得耐磨助剂；
（3）将氮化硅、碳化钛和氧化铝按质量比88:1:3~95:4:5混合，在球磨机中进行球磨，球料比为9:1，球磨5~6h后转移至煅烧炉中，在900~1000℃下煅烧1.5~2.5h，冷却至室温后粉碎并过250目筛，制得煅烧料；将煅烧料、耐磨助剂和胶黏剂按质量比92:3:0.5~104:5:1.2进行造粒，获得粒料，并进行干压和热等静压处理，制得陶瓷刀具工件；
（4）以陶瓷刀具工件为阳极、不锈钢电解槽作为阴极，进行微弧氧化处理，过程中对电解液进行匀速搅拌，制得陶瓷刀具基体；
（5）将陶瓷刀具基体进行飞秒激光处理后，转移至高真空多靶磁控溅射设备上，阴极靶为纯钒，功率为200W，在室温下进行射频溅射，阴极与陶瓷刀具基体距离为78~80cm，氩气流量为10sccm，氮气流量为6~8sccm，沉积0.5~1h，制得陶瓷刀具坯料；
（6）将五氧化二钒干凝胶与三聚氰胺按质量比1:3~1:4充分混合，平铺在陶瓷刀具坯料表面，厚度为30~40μm，转移至真空管式炉中，升温至800~900℃，保温2~3h，冷却至室温，转移至热压烧结炉中，在10~20MPa、1400~1450℃下进行烧结处理，冷却至室温，进行毛坯检测、超细加工和抛光，制得纳米复合高硬度陶瓷刀具材料，并进行性能测试。。
优选的，上述步骤（3）中：干压时，将粒料在50~80MPa下干压成型；热等静压时温度为1100~1200℃，压力为180~200MPa。
优选的，上述步骤（4）中：微弧氧化处理的脉冲电源工艺参数为正脉冲电压：480～540V，负脉冲电压80～150V；脉冲频率：400～600Hz，占空比20～30%；电解液配比为：铝酸钠10~14g/L、磷酸钠6~10g/L、甘油0.05~0.08mol/L、碳化硅2~4g/L。
优选的，上述步骤（5）中：飞秒激光的功率为0.5~5W，飞秒激光扫描速度为200~1000mm/s，扫描间距为5~40μm；波长为1000~1500nm；脉冲频率为100~200kHz；脉冲宽度为25~300fs；飞秒激光的扫描次数为1~5次。
优选的，上述步骤（6）中：五氧化二钒干凝胶的制备方法为：将五氧化二钒与质量分数为20~30%的双氧水按质量比1:20~1:30混合，并以100~200rpm进行磁力搅拌至凝胶状，转移至真空干燥箱中干燥至恒重，研磨成粉，制得五氧化二钒干凝胶。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明在制备纳米复合高硬度陶瓷刀具材料时，先用氮化硅、碳化钛、氧化铝和耐磨助剂制备成陶瓷刀具工件，进行微弧氧化处理得到陶瓷刀具基体，再在陶瓷刀具基体表面制备氮化钒纳米层；
耐磨助剂是在碳纳米管表面沉积氧化镝和氧化铝制得；在碳纳米管表面沉积氧化镝和氧化铝，并进行微弧氧化处理，制得与基材之间弹性模量、热膨胀系数、比表面积有差异的耐磨助剂，通过热压烧结工艺在材料内部形成残余应力，提高复合陶瓷刀具材料的抗弯强度；陶瓷刀具工件在进行微弧氧化处理时，依靠弧光放电产生的瞬时高温高压作用，陶瓷刀具工件表面原位生长出氧化铝陶瓷膜层，将陶瓷刀具工件包覆，增强了耐磨助剂的耐磨和抗高温冲击性，能有效提高陶瓷刀具材料耐磨性能；
氮化钒纳米层是包括氮化钒膜和氮化钒纳米晶；先对刀具基体进行飞秒激光处理，在刀具基体表面形成一层高密度纳米多孔层，再在纳米多孔层表面沉积一层氮化钒膜，最后再包覆一层氮化钒纳米晶；通过真空多靶磁控溅射设备在氮气氛围下使纯钒生成氮化钒沉积在纳米多孔层表面，将孔隙密封，降低材料的质量同时提高强度；再在氮化钒膜上生成纳米晶氧化钒，氮化钒膜和氮化钒纳米晶相互交替生长形成具有多层结构的氮化钒纳米层，增强陶瓷材料的耐高温性。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，将实施例和对比例中制备的纳米复合高硬度陶瓷刀具材料的各指标测试方法如下：
抗弯强度：将实施例与对比例制得的纳米复合高硬度陶瓷刀具材料使用拉力试验机采用三点弯曲法对试样进行抗弯强度测试，跨距为30mm，加载速度为0.5mm/分。
耐磨性：将实施例与对比例制得的纳米复合高硬度陶瓷刀具材料在相同条件下使用往复滑动式摩擦磨损试验机进行磨损率测试。
抗氧化性：将实施例与对比例制得的纳米复合高硬度陶瓷刀具材料置于烧结炉中1500℃处理1小时后再次进行抗弯强度测试。
实施例1
一种纳米复合高硬度陶瓷刀具材料的制备方法，所述纳米复合高硬度陶瓷刀具材料的制备方法为：
（1）将碳纳米管与饱和碳酸钠溶液按质量比1:18混合，加入碳纳米管质量2倍的聚乙二醇，在50rpm下搅拌10min，加入碳纳米管质量1.5倍的氯化镝，调节转速至300rpm并滴加饱和碳酸氢钠溶液，调节pH至8.8，反应1h后过滤并用去离子水洗涤5次，研磨成粉，在800℃下进行焙烧0.5h，制得耐磨助剂坯料；
（2）将质量分数为3%的硝酸铝水溶液加热至70℃，搅拌至透明后，加入硝酸铝水溶液质量0.15倍的耐磨助剂坯料，并以200rpm的速率边搅拌边以3~5ml/min的速率滴加质量分数为5%的氨水，滴加至pH为8.5，降低搅拌速率至50rpm，搅拌老化2h，过滤并用去离子水洗涤3次，置于50℃干燥箱中干燥3h，制得耐磨助剂；
（3）将氮化硅、碳化钛和氧化铝按质量比88:1:3混合，在球磨机中进行球磨，球料比为9:1，球磨5h后转移至煅烧炉中，在900℃下煅烧1.5h，冷却至室温后粉碎并过250目筛，制得煅烧料；将煅烧料、耐磨助剂和胶黏剂按质量比92:3:0.5进行造粒，获得粒料，并进行干压和热等静压处理，干压时，将粒料在50MPa下干压成型；热等静压时温度为1100℃，压力为180MPa，制得陶瓷刀具工件；
（4）以陶瓷刀具工件为阳极、不锈钢电解槽作为阴极，进行微弧氧化处理，过程中对电解液进行匀速搅拌，电源工艺参数为正脉冲电压：480V，负脉冲电压80V；脉冲频率：400Hz，占空比20%；电解液配比为：铝酸钠10g/L、磷酸钠6g/L、甘油0.05~0.08mol/L、碳化硅2g/L，制得陶瓷刀具基体；
（5）将陶瓷刀具基体进行飞秒激光处理，飞秒激光的功率为0.5W，飞秒激光扫描速度为200mm/s，扫描间距为5μm；波长为1000nm；脉冲频率为100kHz；脉冲宽度为25fs；飞秒激光的扫描次数为1次，然后转移至高真空多靶磁控溅射设备上，阴极靶为纯钒，功率为200W，在室温下进行射频溅射，阴极与陶瓷刀具基体距离为78cm，氩气流量为10sccm，氮气流量为6sccm，沉积0.5h，制得陶瓷刀具坯料；
（6）将五氧化二钒与质量分数为20%的双氧水按质量比1:20混合，并以100rpm进行磁力搅拌至凝胶状，转移至真空干燥箱中干燥至恒重，研磨成粉，制得五氧化二钒干凝胶；将五氧化二钒干凝胶与三聚氰胺按质量比1:3充分混合，平铺在陶瓷刀具坯料表面，厚度为30μm，转移至真空管式炉中，升温至800℃，保温2h，冷却至室温，转移至热压烧结炉中，在10MPa、1400℃下进行烧结处理，冷却至室温，进行毛坯检测、超细加工和抛光，制得纳米复合高硬度陶瓷刀具材料，并进行性能测试。
实施例2
一种纳米复合高硬度陶瓷刀具材料的制备方法，所述纳米复合高硬度陶瓷刀具材料的制备方法为：
（1）将碳纳米管与饱和碳酸钠溶液按质量比1:19混合，加入碳纳米管质量3倍的聚乙二醇，在80rpm下搅拌20min，加入碳纳米管质量1.7倍的氯化镝，调节转速至400rpm并滴加饱和碳酸氢钠溶液，调节pH至8.9，反应1.5h后过滤并用去离子水洗涤6次，研磨成粉，在900℃下进行焙烧0.5h，制得耐磨助剂坯料；
（2）将质量分数为4%的硝酸铝水溶液加热至80℃，搅拌至透明后，加入硝酸铝水溶液质量0.2倍的耐磨助剂坯料，并以300rpm的速率边搅拌边以4ml/min的速率滴加质量分数为6%的氨水，滴加至pH为9，降低搅拌速率至80rpm，搅拌老化3h，过滤并用去离子水洗涤4次，置于55℃干燥箱中干燥3~5h，制得耐磨助剂；
（3）将氮化硅、碳化钛和氧化铝按质量比92:3:4混合，在球磨机中进行球磨，球料比为9:1，球磨5h后转移至煅烧炉中，在950℃下煅烧2h，冷却至室温后粉碎并过250目筛，制得煅烧料；将煅烧料、耐磨助剂和胶黏剂按质量比99:4:0.8进行造粒，获得粒料，并进行干压和热等静压处理，干压时，将粒料在65MPa下干压成型；热等静压时温度为1150℃，压力为190MPa，制得陶瓷刀具工件；
（4）以陶瓷刀具工件为阳极、不锈钢电解槽作为阴极，进行微弧氧化处理，过程中对电解液进行匀速搅拌，电源工艺参数为正脉冲电压：510V，负脉冲电压120V；脉冲频率：500Hz，占空比25%；电解液配比为：铝酸钠12g/L、磷酸钠8g/L、甘油0.06mol/L、碳化硅3g/L，制得陶瓷刀具基体；
（5）将陶瓷刀具基体进行飞秒激光处理，飞秒激光的功率为3W，飞秒激光扫描速度为800mm/s，扫描间距为25μm；波长为1250nm；脉冲频率为150kHz；脉冲宽度为150fs；飞秒激光的扫描次数为3次，然后转移至高真空多靶磁控溅射设备上，阴极靶为纯钒，功率为200W，在室温下进行射频溅射，阴极与陶瓷刀具基体距离为79cm，氩气流量为10sccm，氮气流量为7sccm，沉积0.5h，制得陶瓷刀具坯料；
（6）将五氧化二钒与质量分数为25%的双氧水按质量比1:25混合，并以150rpm进行磁力搅拌至凝胶状，转移至真空干燥箱中干燥至恒重，研磨成粉，制得五氧化二钒干凝胶；将五氧化二钒干凝胶与三聚氰胺按质量比1:3充分混合，平铺在陶瓷刀具坯料表面，厚度为35μm，转移至真空管式炉中，升温至850℃，保温2h，冷却至室温，转移至热压烧结炉中，在15MPa、1300℃下进行烧结处理，冷却至室温，进行毛坯检测、超细加工和抛光，制得纳米复合高硬度陶瓷刀具材料，并进行性能测试。
实施例3
一种纳米复合高硬度陶瓷刀具材料的制备方法，所述纳米复合高硬度陶瓷刀具材料的制备方法为：
（1）将碳纳米管与饱和碳酸钠溶液按质量比1:20混合，加入碳纳米管质量4倍的聚乙二醇，在100rpm下搅拌30min，加入碳纳米管质量1.8倍的氯化镝，调节转速至500rpm并滴加饱和碳酸氢钠溶液，调节pH至9.0，反应2h后过滤并用去离子水洗涤8次，研磨成粉，在1000℃下进行焙烧1h，制得耐磨助剂坯料；
（2）将质量分数为5%的硝酸铝水溶液加热至90℃，搅拌至透明后，加入硝酸铝水溶液质量0.25倍的耐磨助剂坯料，并以400rpm的速率边搅拌边以5ml/min的速率滴加质量分数为5~8%的氨水，滴加至pH为9.2，降低搅拌速率至100rpm，搅拌老化4h，过滤并用去离子水洗涤5次，置于60℃干燥箱中干燥5h，制得耐磨助剂；
（3）将氮化硅、碳化钛和氧化铝按质量比95:4:5混合，在球磨机中进行球磨，球料比为9:1，球磨6h后转移至煅烧炉中，在1000℃下煅烧2.5h，冷却至室温后粉碎并过250目筛，制得煅烧料；将煅烧料、耐磨助剂和胶黏剂按质量比104:5:1.2进行造粒，获得粒料，并进行干压和热等静压处理，干压时，将粒料在80MPa下干压成型；热等静压时温度为1200℃，压力为200MPa，制得陶瓷刀具工件；
（4）以陶瓷刀具工件为阳极、不锈钢电解槽作为阴极，进行微弧氧化处理，过程中对电解液进行匀速搅拌，电源工艺参数为正脉冲电压：540V，负脉冲电压150V；脉冲频率：600Hz，占空比30%；电解液配比为：铝酸钠14g/L、磷酸钠10g/L、甘油0.08mol/L、碳化硅4g/L，制得陶瓷刀具基体；
（5）将陶瓷刀具基体进行飞秒激光处理，飞秒激光的功率为5W，飞秒激光扫描速度为1000mm/s，扫描间距为40μm；波长为1500nm；脉冲频率为200kHz；脉冲宽度为300fs；飞秒激光的扫描次数为5次，然后转移至高真空多靶磁控溅射设备上，阴极靶为纯钒，功率为200W，在室温下进行射频溅射，阴极与陶瓷刀具基体距离为80cm，氩气流量为10sccm，氮气流量为8sccm，沉积1h，制得陶瓷刀具坯料；
（6）将五氧化二钒与质量分数为30%的双氧水按质量比1:30混合，并以200rpm进行磁力搅拌至凝胶状，转移至真空干燥箱中干燥至恒重，研磨成粉，制得五氧化二钒干凝胶；将五氧化二钒干凝胶与三聚氰胺按质量比1:4充分混合，平铺在陶瓷刀具坯料表面，厚度为40μm，转移至真空管式炉中，升温至900℃，保温3h，冷却至室温，转移至热压烧结炉中，在20MPa、1450℃下进行烧结处理，冷却至室温，进行毛坯检测、超细加工和抛光，制得纳米复合高硬度陶瓷刀具材料，并进行性能测试。
对比例1
对比例1的处方组成同实施例2。该纳米复合高硬度陶瓷刀具材料的制备方法与实施例2的区别仅在于不进行步骤（2）的处理，并将步骤（1）修改为：将碳纳米管与饱和碳酸钠溶液按质量比1:19混合，加入碳纳米管质量3倍的聚乙二醇，在80rpm下搅拌20min，加入碳纳米管质量1.7倍的氯化镝，调节转速至400rpm并滴加饱和碳酸氢钠溶液，调节pH至8.9，反应1.5h后过滤并用去离子水洗涤6次，研磨成粉，在900℃下进行焙烧0.5h，制得耐磨助剂。
对比例2
对比例2的处方组成同实施例2。该纳米复合高硬度陶瓷刀具材料的制备方法与实施例2的区别仅在于不进行步骤（1）的处理，将步骤（2）修改为：将质量分数为4%的硝酸铝水溶液加热至80℃，搅拌至透明后，加入硝酸铝水溶液质量0.2倍的碳纳米管，并以300rpm的速率边搅拌边以4ml/min的速率滴加质量分数为6%的氨水，滴加至pH为9，降低搅拌速率至80rpm，搅拌老化3h，过滤并用去离子水洗涤4次，置于55℃干燥箱中干燥3~5h，制得耐磨助剂。
对比例3
对比例3的处方组成同实施例2。该纳米复合高硬度陶瓷刀具材料的制备方法与实施例2的区别仅在于不进行步骤（5）的处理，将步骤（6）修改为：将五氧化二钒与质量分数为30%的双氧水按质量比1:30混合，并以200rpm进行磁力搅拌至凝胶状，转移至真空干燥箱中干燥至恒重，研磨成粉，制得五氧化二钒干凝胶；将五氧化二钒干凝胶与三聚氰胺按质量比1:4充分混合，平铺在陶瓷刀具基体表面，厚度为40μm，转移至真空管式炉中，升温至900℃，保温3h，冷却至室温，转移至热压烧结炉中，在20MPa、1450℃下进行烧结处理，冷却至室温，进行毛坯检测、超细加工和抛光，制得纳米复合高硬度陶瓷刀具材料，并进行性能测试。
对比例4
对比例4的处方组成同实施例2。该纳米复合高硬度陶瓷刀具材料的制备方法与实施例2的区别仅在于不进行步骤（6）的处理，并将步骤（5）修改为：将陶瓷刀具基体进行飞秒激光处理，飞秒激光的功率为5W，飞秒激光扫描速度为1000mm/s，扫描间距为40μm；波长为1500nm；脉冲频率为200kHz；脉冲宽度为300fs；飞秒激光的扫描次数为5次，然后转移至高真空多靶磁控溅射设备上，阴极靶为纯钒，功率为200W，在室温下进行射频溅射，阴极与陶瓷刀具基体距离为80cm，氩气流量为10sccm，氮气流量为8sccm，沉积1h，制得纳米复合高硬度陶瓷刀具材料，并进行性能测试。
效果例1
下表1给出了采用本发明实施例1、2、3与对比例1、2、3、4的纳米复合高硬度陶瓷刀具材料的各性能分析结果。
表1
通过表1中实施例与对比例的实验数据比较可以明显发现，实施例1、2、3制备的纳米复合高硬度陶瓷刀具材料的抗弯强度、耐磨性和耐高温性较好；
从实施例1、2、3和对比例1、2的实验数据比较可发现，制备耐磨助剂时，在碳纳米管表面沉积氧化镝和氧化铝，并进行微弧氧化处理，制得与基材之间弹性模量、热膨胀系数、比表面积有差异的耐磨助剂，通过热压烧结工艺在材料内部形成残余应力，提高复合陶瓷刀具材料的抗弯强度；从实施例1、实施例2、实施例3和对比例3、4的实验数据比较可发现，先对刀具基体进行飞秒激光处理，在刀具基体表面形成一层高密度纳米多孔层，再在纳米多孔层表面沉积一层氮化钒膜，最后再包覆一层氮化钒纳米晶；通过真空多靶磁控溅射设备在氮气氛围下使纯钒生成氮化钒沉积在纳米多孔层表面，将孔隙密封，降低材料的质量同时提高强度；再在氮化钒膜上生成纳米晶氧化钒，氮化钒膜和氮化钒纳米晶相互交替生长形成具有多层结构的氮化钒纳米层，增强陶瓷材料的耐高温性。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (6)

1.一种纳米复合高硬度陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
（1）将碳纳米管与饱和碳酸钠溶液按质量比1:18～1:20混合，加入碳纳米管质量2~4倍的聚乙二醇，在50~100rpm下搅拌10~30min，加入碳纳米管质量1.5~1.8倍的氯化镝，调节转速至300~500rpm并滴加饱和碳酸氢钠溶液，调节pH至8.8~9.0，反应1~2h后过滤并用去离子水洗涤5~8次，研磨成粉，在800~1000℃下进行焙烧0.5~1h，制得耐磨助剂坯料；
（2）将质量分数为3~5%的硝酸铝水溶液加热至70~90℃，搅拌至透明后，加入硝酸铝水溶液质量0.15~0.25倍的耐磨助剂坯料，并以200~400rpm的速率边搅拌边以3~5ml/min的速率滴加质量分数为5~8%的氨水，滴加至pH为8.5~9.2，降低搅拌速率至50~100rpm，搅拌老化2~4h，过滤并用去离子水洗涤3~5次，置于50~60℃干燥箱中干燥3~5h，制得耐磨助剂；
（3）将氮化硅、碳化钛和氧化铝按质量比88:1:3~95:4:5混合，在球磨机中进行球磨，球料比为9:1，球磨5~6h后转移至煅烧炉中，在900~1000℃下煅烧1.5~2.5h，冷却至室温后粉碎并过250目筛，制得煅烧料；将煅烧料、耐磨助剂和胶黏剂按质量比92:3:0.5~104:5:1.2进行造粒，获得粒料，并进行干压和热等静压处理，制得陶瓷刀具工件；
（4）以陶瓷刀具工件为阳极、不锈钢电解槽作为阴极，进行微弧氧化处理，过程中对电解液进行匀速搅拌，制得陶瓷刀具基体；
（5）将陶瓷刀具基体进行飞秒激光处理后，转移至高真空多靶磁控溅射设备上，阴极靶为纯钒，功率为200W，在室温下进行射频溅射，阴极与陶瓷刀具基体距离为78~80cm，氩气流量为10sccm，氮气流量为6~8sccm，沉积0.5~1h，制得陶瓷刀具坯料；
（6）将五氧化二钒干凝胶与三聚氰胺按质量比1:3~1:4充分混合，平铺在陶瓷刀具坯料表面，厚度为30~40μm，转移至真空管式炉中，升温至800~900℃，保温2~3h，冷却至室温，转移至热压烧结炉中，在10~20MPa、1400~1450℃下进行烧结处理，冷却至室温，进行毛坯检测、超细加工和抛光，制得纳米复合高硬度陶瓷刀具材料，并进行性能测试。
2.根据权利要求1所述的一种纳米复合高硬度陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于，上述步骤（3）中：干压时，将粒料在50~80MPa下干压成型；热等静压时温度为1100~1200℃，压力为180~200MPa。
3.根据权利要求1所述的一种纳米复合高硬度陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于，上述步骤（4）中：微弧氧化处理的脉冲电源工艺参数为正脉冲电压：480～540V，负脉冲电压80～150V；脉冲频率：400～600Hz，占空比20～30%；电解液配比为：铝酸钠10~14g/L、磷酸钠6~10g/L、甘油0.05~0.08mol/L、碳化硅2~4g/L。
4.根据权利要求1所述的一种纳米复合高硬度陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于，上述步骤（5）中：飞秒激光的功率为0.5~5W，飞秒激光扫描速度为200~1000mm/s，扫描间距为5~40μm；波长为1000~1500nm；脉冲频率为100~200kHz；脉冲宽度为25~300fs；飞秒激光的扫描次数为1~5次。
5.根据权利要求1所述的一种纳米复合高硬度陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于，上述步骤（6）中：五氧化二钒干凝胶的制备方法为：将五氧化二钒与质量分数为20~30%的双氧水按质量比1:20~1:30混合，并以100~200rpm进行磁力搅拌至凝胶状，转移至真空干燥箱中干燥至恒重，研磨成粉，制得五氧化二钒干凝胶。
6.一种纳米复合高硬度陶瓷刀具材料，其特征在于，所述纳米复合高硬度陶瓷刀具材料由权利要求1-5任意一项所述的纳米复合高硬度陶瓷刀具材料的制备方法制得。
CN202210479165.6A 2022-05-05 2022-05-05 一种纳米复合高硬度陶瓷刀具材料及其制备方法 Active CN114988917B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210479165.6A CN114988917B (zh) 2022-05-05 2022-05-05 一种纳米复合高硬度陶瓷刀具材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210479165.6A CN114988917B (zh) 2022-05-05 2022-05-05 一种纳米复合高硬度陶瓷刀具材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114988917A CN114988917A (zh) 2022-09-02
CN114988917B true CN114988917B (zh) 2023-05-23

Family

ID=83025558

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210479165.6A Active CN114988917B (zh) 2022-05-05 2022-05-05 一种纳米复合高硬度陶瓷刀具材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114988917B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115972693B (zh) * 2022-12-06 2024-01-05 江苏伊斯达尔精密科技有限公司 一种耐崩刃金属陶瓷刀具及其制备方法
CN116120073B (zh) * 2022-12-29 2023-11-24 滁州用朴新材料科技有限公司 一种氮化硅陶瓷刀具及其制备方法
CN117658632A (zh) * 2023-08-14 2024-03-08 朔州市华伦建陶有限公司 一种瓷砖用高硬度高耐磨陶瓷材料及其制备方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006038489A1 (ja) * 2004-10-01 2006-04-13 Yokohama Tlo Company, Ltd. 導電性窒化ケイ素材料とその製造方法
JP2007038377A (ja) * 2005-08-05 2007-02-15 Mitsubishi Materials Corp 難削材の高速切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆超硬合金製切削工具
JP2007038374A (ja) * 2005-08-05 2007-02-15 Mitsubishi Materials Corp 難削材の切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆超硬合金製切削工具
CN102785422B (zh) * 2012-08-17 2015-04-15 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种氮化钒刀具涂层及其制备方法
CN105256356A (zh) * 2015-10-20 2016-01-20 昆明理工大学 一种钛合金金属基陶瓷涂层刀具及其制备方法
CN107434416B (zh) * 2017-08-02 2021-01-19 上海海事大学 一种高强韧氮化硅陶瓷材料及其烧结助剂和烧结方法
CN113387723B (zh) * 2021-06-01 2022-08-19 广东工业大学 一种陶瓷刀具的金刚石涂层及其制备方法和应用
CN113603493B (zh) * 2021-07-06 2022-10-18 宁波银瓷新材料有限公司 一种耐磨氮化硅陶瓷刀具材料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN114988917A (zh) 2022-09-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN114988917B (zh) 一种纳米复合高硬度陶瓷刀具材料及其制备方法
CN101892411B (zh) 一种新型wc基硬质合金材料及其制备方法
CN103757631A (zh) 高熵AlCoNiCrFeMo合金涂层制备方法
CN104480460A (zh) 一种钛合金表面激光熔覆原位自生制备耐磨自润滑涂层
CN112708883B (zh) 超硬碳化硼陶瓷增强铁基合金复合耐磨涂层的制备方法
CN102071346A (zh) 致密、小晶粒尺寸纳米晶WC-Co硬质合金块体材料的制备方法
Wang et al. Cathodic plasma electrolytic deposition of ZrO2/YSZ doped Al2O3 ceramic coating on TiAl alloy
CN108947504A (zh) 亚微米结构超薄氧化铝陶瓷基片及制备方法
CN104513954A (zh) 一种AlB2型WB2硬质涂层及其制备工艺
CN101530917B (zh) 由粉冶纯钨材料构成的不规则零件结构的制造方法
CN112725817A (zh) 一种熔盐电解制备碳化物陶瓷涂层的方法
Yin et al. Microstructure and mechanical properties of Al2O3/Ti (C, N) ceramic tool materials by one-step and two-step microwave sintering
CN110204337B (zh) 一种航天陀螺仪轴承用碳化硼陶瓷材料的制备方法及其碳化硼陶瓷材料
CN116120073B (zh) 一种氮化硅陶瓷刀具及其制备方法
CN109160809A (zh) 一种亚微米结构超薄氧化铝陶瓷基片及制备方法
CN102290260B (zh) 一种电触头及其制备方法
CN111662085B (zh) 基于非接触式闪烧技术的含有金刚石的碳化钨陶瓷的制备方法
CN109455935A (zh) 一种氧化铝陶瓷与耐磨钢的复合材料及其制备方法
CN104131206A (zh) 碳氮化钛基硬质合金高速线材导轮材料及其制备方法
CN102644075A (zh) 一种tc4钛合金表面质量优良的电火花表面强化制备工艺
CN104177088A (zh) 一种Ti-Si-N纳米晶-非晶复合陶瓷材料及其制备方法
CN114875291A (zh) 一种高熵合金粉末及其制备方法和一种高熵合金激光熔覆层及其制备方法
CN109095469A (zh) 一种等离子球磨制备碳化铝粉末的方法
CN109320249A (zh) 一种含氧化硼的碳化钨复合材料及其制备方法
CN115404476A (zh) 一种激光熔覆原位生成用合金粉末及使用该粉末制备熔覆层

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant