CN102290260B - 一种电触头及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电触头，包括基体，所述基体表面覆盖有重掺杂正三价或正五价元素的纳米金刚石薄膜；本发明还公开了上述电触头的制备方法，包括以下步骤：(1)制备电触头基体；(2)对电触头基体进行辅助形核处理；(3)在电触头基体表面沉积重掺杂正三价或正五价元素的纳米金刚石薄膜。本发明通过将重掺杂的金刚石薄膜应用于电触头中，电触头具有超高导热性、超高摩擦磨损性能、高导电性、高击穿电压、高抗电弧烧蚀和抗熔焊能力，同时还具有工艺简单方便的优点，大大降低了生产成本。

Description

一种电触头及其制备方法
技术领域
本发明涉及电触头，特别涉及一种高抗电弧烧蚀的电触头及其制备方法。
背景技术
电触头是电气设备、电器开关、仪表仪器等的接触元件；主要承担接通、断开电路及负载电流的作用；其性能的好坏，主要影响电气设备、电器开关和仪表仪器运行的可靠性及使用寿命。近年来，我国的电力系统事故频繁发生，以有载分接开关为例，其设备故障率达到15％-30％，大大影响了输变电的安全，阻碍了国民经济生产。这些问题很大程度上是由于电触头质量低造成的，随着现代化建设的高速发展，高压输变电网路负荷日益增加，对触头材料耐电弧烧蚀的能力也提出更高的要求。
目前，国内外研究的电触头材料大量采用的是(1)利用粉末冶金方式制备的铜钨材料，(2)利用粉末冶金方式制备的添加了抗电弧烧蚀的金刚石颗粒的金属基材料和(3)采用气相或液相沉积办法制备的碳素复合金属材料。具体如下：
(1)铜钨材料
中国专利200810017440.2，在铜钨材料的基础上添加电子逸出功较低的稀土金属氧化物CeO2，分散电弧的运动，减少电弧对触头材料的集中烧蚀。类似的，中国专利200810018223.5公开了在钨铜材料的基础上添加稀土单质镧或铈、镍粉来提高抗电弧烧蚀能力。这些铜钨材料具有一定程度上降低了电弧烧蚀的优点。在燃弧状态下，低熔点的铜被融化，由于毛细管作用，被吸附在高熔点的钨骨架的毛细孔中，即使局部温度很高，材料也不至于产生熔焊和飞溅，同时这些融化的铜因相变而大量吸收热量，从而降低了材料的表面温度。然而，其这类电触头材料的缺点也是明显的，上述专利技术提到的为了进一步提高抗熔目的而添加的其他元素往往同时也造成触头电阻率偏高，从而导致电阻变大使得触头温升过高而不符合有关标准的规定要求。同时，该类材料跟铜基体的结合力差，焊接工艺复杂的缺点。
(2)添加了抗电弧烧蚀的金刚石颗粒的铜或银基材料
金刚石是自然界中导热率最高的物质，导热率达138.16Wm-1K-1，它具有高熔点(约3700摄氏度)，耐磨损，同时也是世界上最硬的物质，采用粉末冶金方法在金属基中加入微量细小的金刚石颗粒，除了具有弥散强化的作用外，还具有提高硬度和耐磨性，因导热性好而降低表面温度，能抵御熔焊和电烧蚀的优点。例如添加了金刚石颗粒的铜基材料中可以通过增加不同的稀土元素单质或氧化物(中国专利200610046594.5，01127933.8，200410155250.9，200610046594.5，200610115204.5，200510010555.5，200710045008.X)，增加其他金属化合物(中国专利03143970.5，94102452.0，200710071995.0)，改进粉末冶金工艺(中国专利201010207589.4)之中的一种或几种组合来制备电触头材料。又例如，银基材料中也可类似的通过金刚石颗粒和/或其他物质的组合来制备电触头材料(如中国专利200810017203.6，200310107771.2，200910196281.1)。然而，该类技术方案存在以下几个问题：首先，这类电触头材料在高电压、大电流作用下，易熔化粘连使触头表面产生严重烧蚀坑而引起过早失效，已经不能满足大负载尤其是有载情况下的需求。其次，该电触头材料由于均是采用传统的粉末冶金法制备的，即先用机械混粉法将金属粉、金刚石粉和其他添加物粉进行混料，然后依次通过等压成型、真空或特殊氛围烧结、挤压成型、最后机械加工成型。经过机械混合工艺混合后的金刚石颗粒，在金属基中分布往往不均匀，固结金刚石的能力减弱，进而影响电触点的抗熔焊性和耐电弧烧损力。除此以外，这类材料还容易发生成分偏析现象，即在烧结后的铜合金中，所添加的稀土元素或其氧化物等还可能以单质状态存在。这是因为，一方面稀土元素等很难与金属基完全合金化；此外，电触头的电阻率也会受到影响，因此该技术方案的电触头材料的综合电性能不高。
(3)添加了碳素材料颗粒(含金刚石)的金属基材料
美国专利US7709759，欧洲专利申请EP1934995A1，日本专利申请JP2009-501420A，提出使用类金刚石纳米颗粒和金属(族3到族12)或金属合金合成的电触头材料。该材料使用气相沉积或液相沉积方法制备，具有低接触电阻、低摩擦系数、较耐烧蚀等优点。然而由于该电触头中使用高于0.6的sp2/sp3比值的类金刚石纳米颗粒制备，即石墨相远大于金刚石相，这就导致了颗粒硬度低，大大降低了电触头的整体机械性能尤其是摩擦磨损性能，长期使用后电触头材料的耐磨性和抗熔焊性会大大降低、通断寿命短。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高抗电弧烧蚀的电触头。
本发明的另一目的在于提供一种上述电触头的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：一种电触头，包括基体，所述基体表面覆盖有重掺杂正三价或正五价元素的纳米金刚石薄膜。
所述纳米金刚石薄膜为重掺杂硼的纳米金刚石薄膜。
所述重掺杂硼的纳米金刚石薄膜的硼与碳的摩尔比为0.01～0.1。
一种电触头的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备电触头基体；
(2)对电触头基体进行辅助形核处理；
(3)在电触头基体表面沉积重掺杂正三价或正五价元素的纳米金刚石薄膜，得到覆盖有纳米金刚石薄膜的电触头。
所述步骤(3)具体为，在电触头基体表面沉积重掺杂硼的纳米金刚石薄膜，得到覆盖有重掺杂硼的纳米金刚石薄膜的电触头。
所述在电触头基体表面沉积重掺杂硼的纳米金刚石薄膜，具体为：
(3-1)将电触头基体置于热丝化学气相沉积设备的样品台；将反应气体充分混合，其中反应气体中甲烷的体积含量为0.5～5％，硼酸三甲脂的体积含量为1～4％，余量为氢气；
(3-2)设定热丝化学气相沉积设备的参数：反应压力为3～8KPar；热丝温度为1500～2800℃；衬底温度为500～900℃，热丝偏压为10～50V，偏压极偏压为0～100V，样品台偏压0～400V；所述偏压极设于热丝的正上方；
(3-3)将反应气体通入热丝化学气相沉积设备的沉积腔，沉积时间为1～20h。
所述步骤(2)对电触头基体进行辅助形核处理具体为：将电触头基体放入以有机溶剂为溶剂的金刚石微粉溶液中，超声振动10～60min；
或为：使用以有机溶剂为溶剂的金刚石微粉溶液对电触头基体进行研磨，时间为1～20min。
在进行步骤(1)之后，步骤(2)之前，还对电触头基体表面进行预处理；所述预处理为精加工、表面强化、过渡涂层处理。
在进行步骤(3)之后，还进行去氢处理，具体为：将步骤(3)得到的覆盖有纳米金刚石薄膜的电触头置于3～8kPar的氧气氛围下，加热到100～300℃并保持5min～60min。
所述反应气体还包括形核辅助气体；所述形核辅助气体的体积含量为30％～90％；所述形核辅助气体为Ar，N2，O2，H2O，CO2之一或任意组合。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和技术效果：
本发明在纳米金刚石薄膜中重掺杂正三价或正五价元素，使金刚石薄膜的导电能力提升，出现类金属特性，同时保留了金刚石本身的超高导热、超高耐磨、高熔点的特性。通过将该薄膜应用于电触头中，避免了现有技术存在的基体固结金刚石的能力弱、机械性能差等问题，并使本发明的电触头具有以下优异的性能：
1、超高导热性：纯金刚石具有自然界已知材料里面最高的导热能力，其导热系数为138.16Wm-1K-1，是纯铜材料的五倍；
2、超高摩擦磨损性能：纯金刚石是世界已知材料里面最硬的材料，纳米金刚石膜表面光洁，摩擦系数低(＜0.1)，因而具备优异的摩擦磨损性能；
3、高导电性：对金刚石进行重掺杂，使得导电能力提升，表现出类金属特性，电阻率约为10-2Ωcm；
4、高击穿电压：击穿电压为250kV/2.5mm；
5、高抗电弧烧蚀和抗熔焊：由于金刚石具有高熔点(约3700摄氏度)，使得本发明的电触头具有优异的抗电弧烧蚀和抗熔焊能力。
同时，由于对基体材料几何形状尺寸要求低，本发明的电触头基体可采用常规的电触头材料和加工工艺，工艺简单方便，大大降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明的第一个实施例使用的热丝气相沉积设备的示意图。
图2为本发明的第一个实施例的制备方法的流程图。
图3为本发明的第一个实施例的电触头的示意图，其中线条加粗部分表示沉积有纳米金刚石的表面。
图4为本发明的第一个实施例制备的纳米金刚石薄膜的表面扫描电镜图。
图5为本发明的第一个实施例制备的纳米金刚石薄膜的断面扫描电镜图。
图6为本发明的第一个实施例制备的电触头与传统的紫铜、铜钨电触头的烧损曲线对比图；其中
Figure BDA0000079854300000041
表示紫铜触头，
Figure BDA0000079854300000042
表示铜钨合金触头，表示本实施例的电触头。
图7为本发明的第二个实施例的电触头的示意图，其中线条加粗部分表示沉积有纳米金刚石的表面。
图8为本发明的第三个实施例的电触头的示意图，其中线条加粗部分表示沉积有纳米金刚石的表面。
具体实施方式
下面结合实施例及附图，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例使用热丝化学气相沉积设备制备纳米金刚石薄膜，如图1所示，热丝化学气相沉积设备包括沉积腔8、样品台7、热丝6和偏压极5；沉积腔8的上方设有进气口3，下方设有排气口9；所述样品台7位于所述沉积腔8的下部，所述热丝6位于所述样品台7的正上方，所述偏压极5位于所述热丝6的正上方；所述偏压极5与地之间连接有直流电源1，为偏压极5加偏压；所述热丝6与地之间连接有直流电源2，为热丝6加直流偏压；所述样品台7与地之间连接有直流电源4，为样品台7加直流偏压。
如图2所示，本实施例的电触头的制备方法如下：
(1)制备电触头基体：本实施例采用铜(或铜合金)做为基体材料，采用铸造的加工方式制备电触头基体。
(2)对电触头基体进行辅助形核处理：
(2-1)使用盐酸和硝酸溶液(体积比为HCl∶HNO3＝1∶1)对基体进行清洗，并辅助以加热和超声振动；
(2-2)将电触头基体放入以甲醇为溶剂的金刚石微粉溶液中，超声振动10min；
(2-3)依次在丙酮和甲醇中超声清洗3min，并用压缩空气吹干。
(3)在电触头基体表面沉积重掺杂硼的纳米金刚石薄膜，得到覆盖有纳米金刚石薄膜的电触头，具体步骤为：
(3-1)将电触头基体置于热丝化学气相沉积设备的样品台；将反应气体充分混合，其中反应气体中甲烷(碳源气体)的体积含量为0.5％；硼酸三甲脂(掺杂气体)体积含量为4％；氦气(形核辅助气体)的体积含量为30％；余量为氢气(输送气体)；
(3-2)设定热丝化学气相沉积设备的参数：反应压力为3KPar；热丝温度为1500℃；衬底温度为500℃，热丝偏压为10V，偏压极不加偏压；样品台不加偏压；
(3-3)将混合气体通入热丝化学气相沉积设备的沉积腔，沉积时间为5h，得到厚度为4微米的重掺杂硼的纳米金刚石薄膜(碳与硼的摩尔比为0.01)。电触头的形状如图3所示。
本实施例得到的电触头的表面形貌如图4所示，由图4可知，晶粒大小为250～400nm，颗粒均匀，成膜质量较高。
本实施例得到的电触头的断面形貌如图5所示，由图5可知，晶粒在基底形核后向上生长，晶粒之间形成致密结构，均匀性好。
图6为本实例得到电触头与传统的紫铜、铜钨电触头的烧损曲线对比图，由图6可知，在铜基体材料上沉积掺硼纳米金刚石膜后，相对铜基材料触头或铜钨合金触头，单位切换次数造成的烧损面积大大降低，触头寿命得到很大程度的提高。
实施例2
本实施例的电触头的制备方法如下：
(1)制备电触头基体：本实施例采用银(或银合金)做为基体材料，采用压力加工的加工方式制备电触头基体。
(2)对电触头基体进行辅助形核处理：
(2-1)首先使用盐酸和硝酸溶液(体积比为HCl∶HNO3＝1∶1)对基体进行清洗，并辅助以加热和超声振动；
(2-2)使用以有机溶剂为溶剂的金刚石微粉溶液对基体进行研磨，时间为1min；
(2-3)依次在乙醇和甲醛中超声清洗3min，并用压缩空气吹干。
(3)在电触头基体表面沉积重掺杂硼的纳米金刚石薄膜，得到覆盖有纳米金刚石薄膜的电触头，具体步骤为：
(3-1)将电触头基体置于热丝化学气相沉积设备的样品台；将反应气体充分混合，其中反应气体中甲烷(碳源气体)的体积含量为5％；硼酸三甲脂(掺杂气体)体积含量为1％；氦气(形核辅助气体)的体积含量为60％；余量为氢气(输送气体)；
(3-2)设定热丝化学气相沉积设备的参数：反应压力为8KPar；热丝温度为2800℃；衬底温度为900℃，热丝偏压50V，偏压极加偏压100V；样品台加偏压400V；
(3-3)将混合气体通入热丝化学气相沉积设备的沉积腔，沉积时间为20h，得到厚度为15微米的重掺杂硼的纳米金刚石薄膜(碳与硼的摩尔比为0.1)。电触头的形状如图7所示。
实施例3
本实施例的电触头的制备方法如下：
(1)制备电触头基体：本实施例采用金(或金的合金)做为基体材料，采用粉末冶金的加工方式制备电触头基体。
(2)对电触头基体进行辅助形核处理：
(2-1)首先使用盐酸和硝酸溶液(体积比为HCl∶HNO3＝1∶1)对基体进行清洗，并辅助以加热和超声振动；
(2-2)将电触头基体放入以甲醇为溶剂的金刚石微粉溶液中，超声振动60min；
(2-3)依次在甘油和乙醇中超声清洗3min，并用压缩空气吹干。
(3)在电触头基体表面沉积重掺杂硼的纳米金刚石薄膜，得到覆盖有纳米金刚石薄膜的电触头，具体步骤为：
(3-1)将电触头基体置于热丝化学气相沉积设备的样品台；将反应气体充分混合，其中反应气体中甲烷(碳源气体)的体积含量为2％；硼酸三甲脂(掺杂气体)体积含量为3％；氦气(形核辅助气体)的体积含量为90％；余量为氢气(输送气体)；
(3-2)设定热丝化学气相沉积设备的参数：反应压力为6KPar；热丝温度为2000℃；衬底温度为700℃，热丝偏压30V，偏压极加偏压50V；样品台加偏压200V；
(3-3)将混合气体通入热丝化学气相沉积设备的沉积腔，沉积时间为10h，得到厚度为8微米的重掺杂硼的纳米金刚石薄膜(碳与硼的摩尔比为0.06)。电触头的形状如图8所示。
实施例4
本实施例除在完成步骤(1)之后进行步骤(2)之前，还进行对电触头基体表面进行预处理步骤外，其余步骤与实施例1相同。
所述预处理为精加工：可以是刮削、细刨、研磨、珩磨、抛光之一或任意组合；所述的抛光可以是机械抛光、机械化学抛光、化学抛光、电化学抛光之一或其组合。
实施例5
本实施例除在完成步骤(1)之后进行步骤(2)之前，还进行对电触头基体表面进行预处理步骤外，其余步骤与实施例1相同。
所述预处理为表面强化；所述表面强化可以为表面机械强化，或者为热处理或表面化学热处理之一或组合；所述的表面热处理的主要方法有火焰淬火和感应加热热处理，常用的热源有氧乙炔或氧丙烷等火焰、感应电流(电火花)、激光和电子束等；所述的表面化学热处理可以是渗碳、渗氮、渗金属之一或组合。
实施例6
本实施例除在完成步骤(1)之后进行步骤(2)之前，还进行对电触头基体表面进行预处理步骤外，其余步骤与实施例1相同。
所述预处理为过渡层处理；所述过渡层处理为在基体表面沉积一层过渡层；所述过渡层可以是金属(非铜)、金属合金(非铜合金)、金属氧化物(非铜氧化物)、金属碳化物(非铜碳化物)或陶瓷；沉积工艺可以是物理气相沉积、化学气相沉积、液相沉积、喷涂沉积手段之一或任意组合。
实施例7
本实施例除在完成步骤(3)之后，还进行去氢处理步骤外，其余步骤与实施例1相同。
去氢处理步骤具体为：将步骤(3)得到的电触头置于3kPar的氧气氛围下，并加热到100℃，保持5min，去除金刚石纳米膜表面因生长过程而造成的氢化层，从而使得电触头材料具备恒定的超高导电能力。
实施例8
本实施例除在完成步骤(3)之后，还进行去氢处理步骤外，其余步骤与实施例1相同。
去氢处理步骤具体为：将步骤(3)得到的电触头置于8kPar的氧气氛围下，并加热到300℃，保持60min，去除金刚石纳米膜表面因生长过程而造成的氢化层，从而使得电触头材料具备恒定的超高导电能力。
实施例9
本实施例除在完成步骤(3)之后，还进行去氢处理步骤外，其余步骤与实施例1相同。
去氢处理步骤具体为：将步骤(3)得到的电触头置于5kPar的氧气氛围下，并加热到200℃，保持40min，去除金刚石纳米膜表面因生长过程而造成的氢化层，从而使得电触头材料具备恒定的超高导电能力。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，如纳米金刚石膜的沉积方法可以为物理气相沉积、液相沉积或其他镀膜方法；碳源气体可以为甲醇、乙醇、丙酮、乙炔、乙烯、甲烷、乙烷之一或任意组合；掺杂气体可以为含有其他正三价或正五价元素的气体；形核辅助气体可以为Ar，N2，O2，H2O，CO2之一或任意组合；输送气体可为氢的同位素气体等；其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种电触头的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备电触头基体；
（2）对电触头基体进行辅助形核处理；
（3）在电触头基体表面沉积重掺杂正三价或正五价元素的纳米金刚石薄膜，得到覆盖有纳米金刚石薄膜的电触头；
（4）去氢处理，具体为：将步骤（3）得到的覆盖有纳米金刚石薄膜的电触头置于3～8kPar的氧气氛围下，加热到100～300℃并保持5min～60min。
2.根据权利要求1所述的电触头的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）具体为，在电触头基体表面沉积重掺杂硼的纳米金刚石薄膜，得到覆盖有重掺杂硼的纳米金刚石薄膜的电触头。
3.根据权利要求2所述的电触头的制备方法，其特征在于，所述在电触头基体表面沉积重掺杂硼的纳米金刚石薄膜，具体为：
（3-1）将电触头基体置于热丝化学气相沉积设备的样品台；将反应气体充分混合，其中反应气体中甲烷的体积含量为0.5～5%，硼酸三甲脂的体积含量为1～4%，余量为氢气；
（3-2）设定热丝化学气相沉积设备的参数：反应压力为3～8KPar；热丝温度为1500～2800℃；衬底温度为500～900℃，热丝偏压为10～50V，偏压极偏压为0～100V，样品台偏压0～400V；所述偏压极设于热丝的正上方；
（3-3）将反应气体通入热丝化学气相沉积设备的沉积腔，沉积时间为1～20h。
4.根据权利要求1所述的电触头的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）对电触头基体进行辅助形核处理具体为：将电触头基体放入以有机溶剂为溶剂的金刚石微粉溶液中，超声振动10～60min；
或为：使用以有机溶剂为溶剂的金刚石微粉溶液对电触头基体进行研磨，时间为1～20min。
5.根据权利要求1所述的电触头的制备方法，其特征在于，在进行步骤（1）之后，步骤（2）之前，还对电触头基体表面进行预处理；所述预处理为精加工、表面强化、过渡涂层处理。
6.根据权利要求3所述的电触头的制备方法，其特征在于，所述反应气体还包括体积含量为30%～90%的形核辅助气体；所述形核辅助气体为Ar，N2，O2，H2O，CO2之一或任意组合。
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