CN110899717A - 一种Al2O3-CNTs/Cu复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Al2O3‑CNTs/Cu复合材料及其制备方法。采用内氧化法制备具有催化活性的A12O3/Cu复合粉末，再通过化学气相沉积法在A12O3/Cu粉末表面原位合成CNTs，制得Al2O3‑CNTs/Cu复合粉末。通过这种方法获得的CNTs分散均匀，与铜基体有良好的结合，避免了机械混合法的偏聚和对CNTs的破坏。然后再对Al2O3‑CNTs/Cu复合粉末进行放电等离子烧结得到Al2O3‑CNTs/Cu复合材料。本发明制得的复合材料在保持高导电导热性的同时，强度、硬度、耐磨损、耐腐蚀性等各项性能优异，可用于电焊电极、电触头等领域，且制备方法简单、成本低、制备过程易于实施及控制。
Description
技术领域
本发明属于金属基复合材料技术领域，具体涉及纳米尺寸的Al2O3和CNTs均匀分散在Cu基体中，从而获得Al2O3和CNTs双相协同强化的Al2O3-CNTs/Cu复合材料及其制备方法。
背景技术
电阻点焊因其操作简单、效率高、质量好而且容易实现机械化和自动化等优点，被广泛应用于航空、汽车、船舶、电子和仪器仪表等领域。特别是近年来随着汽车产业的蓬勃发展，对点焊电焊电极的需求量日益增大，对点焊电极的综合性能也提出了更高的要求。
铜与铜合金具有高导电和高导热性，非常适宜作为电极材料。在电阻焊电极材料行业，电极损耗严重导致焊接成本大幅提高，由于频繁地更换，也严重影响了焊接设备的效率。因此如何提高现有电极的使用寿命具有重要意义，而提高电极寿命的直接有效的方法是提高电极材料的综合性能。
在制备综合性能优异的铜基电焊电极材料中，纳米级别的A12O3颗粒和碳纳米管(CNTs)是理想的增强相。A12O3颗粒具有高硬度，高熔点，高温稳定性，能显著提高铜基体的室温及高温力学性能。CNTs作为一维纳米材料，以超高的强度和模量，良好的导电导热性，作为增强相在提高复合材料性能方面表现出了良好的应用。
为了充分发挥A12O3颗粒和CNTs的各自的特点优势，获得综合性能更加优异的复合材料，采用内氧化法制备具有催化活性的A12O3/Cu复合粉末，再通过化学气相沉积法(CVD)在A12O3/Cu粉末表面原位合成CNTs，制得Al2O3-CNTs/Cu复合粉末。通过这种方法获得的CNTs分散均匀，与铜基体有良好的结合，避免了机械混合法的偏聚和对CNTs的破坏。这样制得的复合材料可以获得比机械混合法更加优异的性能。从而制备出综合性能更加优异、使用寿命更长的电焊电极，以满足社会现代化发展的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种经济、各项性能优良的Al2O3-CNTs/Cu复合材料及其制备方法，这种方法所制得的材料具高导电、高导热、高强度以及高耐磨性的特点。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种Al2O3-CNTs/Cu复合材料的制备方法，该方法的具体步骤为：
(1)制备具有催化活性的合金粉：将气雾化Cu-Al合金粉和Cu2O按照一定质量比例混合均匀，然后装入石英管中密封，通入氩气，850℃-900℃反应1-2小时后，通入氢气850℃-900℃还原1-2h，制得Al2O3/Cu复合粉末；
(2)制备Al2O3-CNTs/Cu复合粉末：在Al2O3/Cu复合粉末表面通过化学气相沉积工艺沉积碳纳米管，制得Al2O3-CNTs/Cu复合粉末；
(3)制备Al2O3-CNTs/Cu复合材料：将得到的Al2O3-CNTs/Cu复合粉末放入石墨模具中，把装有复合粉末的模具放入SPS烧结炉中，设置升温速率、烧结压力以及烧结温度，进行烧结制得Al2O3-CNTs/Cu复合材料。
本发明制备方法中的步骤(1)非常关键，采用内氧化法对Cu-Al合金粉氧化制备Al2O3/Cu复合粉末，纳米尺寸的Al2O3分散均匀，不仅可以起到弥散强化Cu基体的作用，还可以作为沉积碳纳米管的催化剂。
优选情况下，Cu-Al合金粉末中Al元素含量控制在质量百分比为0.1-0.6％，粒度在150-350目之间均匀分布。Cu-Al合金粉和Cu2O的质量比例按照Cu2O的氧原子足够把Cu-Al合金粉中的Al元素全部氧化成Al2O3的量的1.2倍为准。在该优选参数条件下，确保Cu-Al合金内氧化后固溶在Cu中的Al原子被全部氧化为Al2O3析出，解决了用CVD法制备CNTs/Cu复合材料导电率低的瓶颈问题。
具体情况下，所述化学气相沉积工艺，在反应温度下，通入碳源气体并保持一定时间进行CNTs的沉积生长。
进一步地，所述碳源气体为H2/C2H4的混合气体与水蒸气，通入的H2流量为2300-2500ml/min，C2H4流量为80-200ml/min，水蒸气流量为1200-1500ml/min，生长温度为800-900℃，生长时间为30-90min。
进一步地，所述的SPS烧结升温速率为80-100℃/min，烧结温度为850-1000℃，烧结压力为40-50MPa，烧结时间为10-15min。
本发明制得的Al2O3-CNTs/Cu复合材料在保持具有高导电(88％IACS)导热性的同时，强度、硬度、耐摩擦性、耐腐蚀性优异，可用于制备电焊电极、电触头材料等，且制备方法简单、成本低、制备过程易于实施及控制。
附图说明
图1为本发明中使用的反应装置示意图；
图2为根据本发明所制备的Al2O3-CNTs/Cu复合粉末的扫描电镜照片；
图3为根据本发明所制备的Al2O3-CNTs/Cu复合材料拉伸断口扫描电镜照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
本发明为了解决CNTs不易分散均匀以及与Cu润湿性差而界面结合强度不足的问题，采用化学气相沉积(CVD)法实现CNTs在铜基体表面的原位生成。首先制备具有催化活性的Al2O3/Cu复合粉末，其次以具有催化活性的铜合金粉末为基体，采用CVD法制备Al2O3-CNTs/Cu复合粉末，然后采用放电等离子烧结法(SPS)制备CNTs/Cu复合材料。
本发明内氧化法制备的Al2O3/Cu粉末和化学气相沉积工艺所使用的反应装置将图1，其中石英管4放在加热炉1炉膛中，石英管4一端通过进气管5连接各个气瓶7(其中水蒸气瓶未示出)，中间设置有流量阀6，石英管4另一端连接出气管3，出气管3上设置有控制阀2。可以看出制备过程简单，易于控制，从而降低了成本。放电等离子烧结工艺采用现有常规设备。
实施例1：
一种Al2O3-CNTs/Cu复合材料及其制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
(1)将500g气雾化Cu-0.12％wtAl合金粉和5.76g Cu2O混合均匀，然后装入石英管中密封，通入流量为800ml/min的氩气，850℃反应1小时后，通入氢气850℃还原1h，制得Al2O3/Cu复合粉末。
(2)对Al2O3/Cu复合粉末进行化学气相沉积生长碳纳米管，升温至反应温度850℃；以H2流量为2300ml/min，C2H4流量为80ml/min通入反应区，水蒸气流量为1250ml/min，进行CNTs在Al2O3/Cu合金表面原位生长1小时，得到Al2O3-CNTs/Cu复合粉末。
该Al2O3-CNTs/Cu复合粉末的扫描电镜照片见图2。可以看出高质量的CNTs均匀分布在铜基体表面，并且一端镶嵌在基体上，这有利于烧结过程CNTs与铜基体的结合，从而提高复合材料的性能。
(3)将得到的Al2O3-CNTs/Cu复合粉末放入石墨模具中，把装有复合粉末的模具放入SPS烧结炉中，设置升温速率为80℃/min、烧结压力40MPa以及烧结温度为900℃，进行烧结10min制得Al2O3-CNTs/Cu复合材料。
图3是该Al2O3-CNTs/Cu复合材料拉伸断口扫描电镜形貌。可以看到被拉断的碳纳米管，表明碳纳米管承载载荷从而起到强化材料的作用。
实施例2：
一种Al2O3-CNTs/Cu复合材料及其制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
(1)将500g气雾化Cu-0.12％wtAl合金粉和5.76g Cu2O混合均匀，然后装入石英管中密封，通入流量为800ml/min的氩气，900℃反应1小时后，通入氢气850℃还原1h，制得Al2O3/Cu复合粉末。
(2)对Al2O3/Cu复合粉末进行化学气相沉积生长碳纳米管，升温至反应温度900℃；以H2流量为2500ml/min，C2H4流量为150ml/min，水蒸气流量为1400ml/min通入反应区，进行CNTs在Al2O3/Cu表面原位生长0.5小时，得到Al2O3-CNTs/Cu复合粉末。
(3)将得到的Al2O3-CNTs/Cu复合粉末放入石墨模具中，把装有复合粉末的模具放入SPS烧结炉中，设置升温速率为100℃/min、烧结压力35MPa以及烧结温度为950℃，进行烧结15min制得Al2O3-CNTs/Cu复合材料。
实施例3：
一种Al2O3-CNTs/Cu复合材料及其制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
(1)将500g气雾化Cu-0.6％wtAl合金粉和28.8g Cu2O混合均匀，然后装入石英管中密封，通入流量为800ml/min的氩气，900℃反应1.5小时后，通入氢气850℃还原1h，制得Al2O3/Cu复合粉末。
(2)对Al2O3/Cu复合粉末进行化学气相沉积生长碳纳米管，升温至反应温度900℃；以H2流量为2450ml/min，C2H4流量为100ml/min，水蒸气流量为1500ml/min通入反应区，进行CNTs在Al2O3/Cu表面原位生长0.5小时，得到Al2O3-CNTs/Cu复合粉末。
(3)将得到的CNTs/Cu复合粉末放入石墨模具中，把装有复合粉末的模具放入SPS烧结炉中，设置升温速率为80℃/min、烧结压力45MPa以及烧结温度为1000℃，进行烧结15min制得Al2O3-CNTs/Cu复合材料。
对比例1：
一种Al2O3-CNTs/Cu复合材料及其制备方法(机械混合法)，具体是按照以下步骤进行的：
(1)将500g气雾化Cu-0.12％wtAl合金粉和5.8g Cu2O混合均匀，然后装入石英管中密封，通入流量为800ml/min的氩气，900℃反应1.5小时后，通入氢气850℃还原1h，制得Al2O3/Cu复合粉末。
(2)对Al2O3/Cu复合粉末和1g的CNTs混合，经高能球磨混合30分钟。将得到的CNTs-Al2O3/Cu复合粉末放入石墨模具中，把装有复合粉末的模具放入SPS烧结炉中，设置升温速率为80℃/min、烧结压力45MPa以及烧结温度为1000℃，进行烧结15min制得Al2O3-CNTs/Cu复合材料。
对比例2：
一种制备Al2O3/Cu复合材料，具体是按照以下步骤进行的：
(1)将500g气雾化Cu-0.12％wtAl合金粉和5.8g Cu2O混合均匀，然后装入石英管中密封，通入流量为800ml/min的氩气，900℃反应1小时后，通入氢气850℃还原1h，制得Al2O3/Cu复合粉末。
(2)将得到的Al2O3/Cu复合粉末放入石墨模具中，把装有复合粉末的模具放入SPS烧结炉中，设置升温速率为100℃/min、烧结压力35MPa以及烧结温度为900℃，进行烧结15min制得Al2O3/Cu复合材料。
本发明实施例1-3制得的Al2O3-CNTs/Cu复合材料与对比例1-2所制得的复合材料的性能测试结果见表1。
表1复合材料的性能测试结果
通过性能对比可以发现，本发明所制备的Al2O3-CNTs/Cu复合材料在软化率、摩擦系数、抗拉强度等指标上都优于机械混合法制备的CNTs-Al2O3/Cu复合材料和不含碳纳米管的Al2O3/Cu复合材料。并且在导电率性能上也明显大于机械混合法制备的CNTs-Al2O3/Cu，与不含碳纳米管的Al2O3/Cu复合材料基本相当。其主要原因在于：
(1)本发明采用内氧化法制备的Al2O3/Cu粉末中，纳米尺寸的Al2O3分散均匀，不仅可以起到弥散强化Cu基体的作用，还可以作为沉积碳纳米管的催化剂。
(2)本发明利用化学气相沉积法原位生长出来的碳纳米管一端镶嵌在铜基体中，有利于CNTs和铜基体的结合。
(3)本发明中原位生长碳纳米管过程中借助水蒸气辅助，促进了碳管的生长。
(4)本发明中由于Cu-Al合金内氧化后固溶在Cu中的Al原子被氧化为Al2O3析出，解决了用CVD法制备CNTs/Cu复合材料导电率低的瓶颈问题。
Claims (5)
1.一种Al2O3-CNTs/Cu复合材料的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤为：
(1)制备具有催化活性的合金粉：将气雾化Cu-Al合金粉和Cu2O按照一定质量比例混合均匀，然后装入石英管中密封，通入氩气，850℃-900℃反应1-2小时后，通入氢气850℃-900℃还原1-2h，制得Al2O3/Cu复合粉末；
(2)制备Al2O3-CNTs/Cu复合粉末：在Al2O3/Cu复合粉末表面通过化学气相沉积工艺沉积碳纳米管，制得Al2O3-CNTs/Cu复合粉末；
(3)制备Al2O3-CNTs/Cu复合材料：将得到的Al2O3-CNTs/Cu复合粉末放入石墨模具中，把装有复合粉末的模具放入SPS烧结炉中，设置升温速率、烧结压力以及烧结温度，进行烧结制得Al2O3-CNTs/Cu复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，所述化学气相沉积工艺，在反应温度下，通入碳源气体并保持一定时间进行CNTs的沉积生长。
3.根据权利要求2所述的制备方法，所述碳源气体为H2/C2H4的混合气体与水蒸气，通入的H2流量为2300-2500ml/min，C2H4流量为80-200ml/min，水蒸气流量为1200-1500ml/min，生长温度为800-900℃，生长时间为30-90min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，所述的SPS烧结升温速率为80-100℃/min，烧结温度为850-1000℃，烧结压力为40-50MPa，烧结时间为10-15min。
5.一种采用如权利要求1-4之一所述的制备方法制备的Al2O3-CNTs/Cu复合材料。
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