CN108611510A - 一种CNTs/Cu复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CNTs/Cu复合材料及其制备方法。本发明首先制备具有催化活性的铜合金粉末，其次以具有催化活性的铜合金粉末为基体，用水辅助CVD法制备CNTs/Cu复合粉末，最后采用放电等离子烧结法(SPS)制备CNTs/Cu复合材料，烧结温度为900‑1100℃。本发明制得的复合材料导电性及强度等各项性能优异，可用于电器、电子领域，且制备方法简单、成本低、制备过程易于实施及控制。
Description
技术领域
本发明属于金属基复合材料技术领域，具体涉及一种CNTs在Cu中能均匀分布以及具有较强界面结合力的CNTs/Cu复合材料及其制备方法。
背景技术
随着时代的发展，传统材料的性能已不能满足人们的要求，因此，复合材料渐渐成为研究焦点。复合材料由连续的基体相和分散的强化相组成，这两相之间由相界面连接。复合材料的种类很多，但是金属基复合材料以其高导电导热性、高强度以及优良的耐磨性等优点而成为研究热点。
铜及铜合金由于其优良的导电导热性，被广泛用于电器、电子领域，但是因为其强度较弱，耐热性较差，使其在某些领域的应用受到了一定限制。目前一般的改善技术是添加氧化物颗粒或合金元素，此法虽改善了其力学性能，但却致使其导电到热性大幅下降。采用何种技术能够解决这一两难的问题，是我们研究的主要方向。
碳纳米管是中空结构且由石墨层构成的具有特殊结构的一维纳米材料，具有强度大、密度小、导电导热性能好、弹性模量大等优点。因此我们能够将具有良好综合性能的CNTs和具有独特性能的铜基进行复合，制造出组织性能优良的铜基复合材料，从而增加铜及铜合金的应用范围。
发明内容
本发明的目的在于提供一种经济、各项性能优良的CNTs/Cu复合材料及其制备方法，这种方法所制得的材料具高导电、高导热、高强度以及高耐磨性的特点
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种Cu/CNTs复合材料的制备方法，该方法的具体步骤为：
(1)在高压釜中，将Cr(NO3)3·9H2O和/或Ni(NO3)2·6H2O溶解在氨水溶液中，然后加入电解铜粉，控制PH为7-8，通入氢气，在1-5MPa的压力、80-200℃下，反应1-4小时后，将所得沉淀物进行洗涤、过滤、烘干、研磨后，制得Cu合金固体粉末；
(2)在Cu合金固体粉末表面通过化学气相沉积工艺沉积碳纳米管薄层，制得CNTs/Cu复合粉末；
(3)将得到的CNTs/Cu复合粉末放入石墨模具中，把装有复合粉末的模具放入SPS烧结炉中，设置升温速率、烧结压力以及烧结温度，进行烧结制得微合金化Cu/CNTs复合材料。
优选情况下，合金固体粉末中非铜元素含量控制在质量百分比为0.2-0.7％，粒度在150-350目之间均匀分布。
优选情况下，所述化学气相沉积工艺是使得Cu合金固体粉末保持在静电场悬浮状态，在反应温度下，通入碳源气体并保持一定时间进行CNTs的沉积生长。
进一步地，所述碳源气体为H2/C2H4的混合气体与水蒸气，通入的H2流量为2300-2500ml/min，C2H4流量为100-200ml/min，水蒸气流量为1200-1500ml/min，生长温度为750-850℃，生长时间为30-90min。
具体情况下，所述的SPS烧结升温速率为70-80℃/min，烧结温度为900-1100℃，烧结压力为40-50MPa，烧结时间为10-15min。
优选情况下，对SPS烧结后的Cu/CNTs复合材料进行固溶、变形和时效处理，具体工艺为：700-800℃固溶1-2小时，60-65％的热变形，450-500℃时效1-2小时，得到强度和导电性更加优化的复合材料。
与现有技术相比，本发明的方法和所制备的CNTs/Cu复合材料的特点为：
(1)采用加压氢还原工艺Cu粉进行微合金化，无需高温固溶处理，并且引入的金属Ni和Cr具有高活性，可以作为沉积碳纳米管的催化剂。
(2)利用静电悬浮炉进行化学气相沉积，生长出来的碳纳米管和铜基体有很强的界面结合强度，这种悬浮沉积方式相对于传统的管式炉静态沉积方式具有巨大优势：由于铜粉处于悬浮状态，从而能够实现所有铜粉表面完全均匀沉积碳纳米管，并且能够连续批量生产。
(3)原位生长过程中借助水蒸气辅助，促进了碳管的生长。
(4)解决了用CVD法制备CNTs/Cu复合材料导电率低的瓶颈问题。
附图说明
图1为本发明中使用的静电悬浮炉的整体结构示意图；
图2为根据本发明所制备的CNTs/Cu复合粉末的扫描电镜照片；
图3为根据本发明所制备的CNTs/Cu复合粉末的拉曼光谱图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
本发明为了解决CNTs和Cu基体由于密度相差较大，CNTs难以在Cu中均匀分布以及两者难以相互润湿、界面结合力弱的难题，运用水辅助化学气相沉积(CVD)法实现CNTs的原位生成。首先制备具有催化活性的铜合金粉末，其次以具有催化活性的铜合金粉末为基体，采用静电悬浮工艺用水辅助CVD法制备CNTs/Cu复合粉末，然后采用放电等离子烧结法(SPS)制备CNTs/Cu复合材料，烧结温度为900-1100℃。
传统的在粉体表面沉积碳纳米管工艺是采用管式炉进行静态沉积，粉体呈堆积状，碳源气体通过渗透进入粉体中进行纳米管的沉积生长，由于渗透阻力的存在，从而造成粉体堆表面沉积的厚而内部沉积的薄或根本没有沉积，无法实现所有粉体均匀稳定的沉积。
本发明采用静电悬浮原理来对原料铜合金粉进行化学气相沉积碳纳米管，参见图1，所使用的静电悬浮炉主要包括炉体、电极单元和激光加热单元。
炉体主要由上盖板3、腔体11及下底板13组成，上盖板3中央开设有加热窗15，加热窗15与激光加热单元20连接。上盖板3上还安装有进样管2，进样管2上安装有上下间隔设置的两个进料阀1。腔体11主体为圆环柱形，侧面设置有多个窗口，用来满足进气、观察、激光光路、测温、真空控制等诸多用途，其中图1中示出了进气口9和出气口19。下底板13上设置有集料筒14，用来收集反应后的物料。
电极单元包括主电极、侧电极及其相连的电压放大器。主电极包括上下正对设置的上电极6和下电极8，上电极6和下电极8分别通过上固定架4和下固定架12固定在腔体11中。上电极6的端面为圆形平面，中心为斜面通孔，通孔与进样管2正对，用于样品通过。上电极6可以通过导线穿过上盖板3与高压放大器连接，在上下电极6、8直接产生高压电在竖直Z方向使样品悬浮。侧电极7呈十字形对称分布，固定在下固定架12上，每对侧电极距离大于下电极8的直径，距下电极8的高度为2～5mm，相邻侧电极7的下端通过导线分别与另外两台高压放大器连接，控制水平XY方向电压变化，控制水平稳定性。由于侧电极7的位置高于下电极8，相比侧电极7和下电极8处于同一高度时，样品悬浮稳定性更优，又由于电极尺寸较小，不会对光路及观察产生影响。
激光加热单元20可采用CO2激光器作为加热源，另外还可以在腔体11的侧面设置三台夹角呈120度的三台CO2激光器作为增强加热源，使得升温速度快，加热均匀。
利用本发明中的静电悬浮炉进行化学气相沉积碳纳米管的工作原理和过程如下。
利用电极单元的高压放电产生静电场，使铜合金粉表面产生静电，利用库仑力来平衡重力从而实现铜合金粉稳定悬浮。利用激光加热单元对铜合金粉进行快速加热，然后通入碳源气体进行碳纳米管的沉积生长，达到预定的沉积厚度时，通过调节电压即可使沉积后的铜合金粉落入集料筒。这种悬浮沉积方式相对于传统的管式炉静态沉积方式具有巨大优势：由于铜合金粉处于悬浮状态，从而能够实现所有铜合金粉表面完全均匀沉积碳纳米管，并且能够连续批量生产。
具体实施例1：
一种CNTs/Cu复合材料及其制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
(1)在高压釜中，将400g Cr(NO3)3·9H2O溶解在4L 25％的氨水溶液中，然后加入电解铜粉500g，控制PH为7-8，通入氢气，在5MPa的压力、80℃下，反应2小时后，将所得沉淀物进行洗涤、过滤、烘干、研磨后，制得CuCr合金固体粉末。
(2)在静电悬浮炉中，对CuCr合金固体粉末进行化学气相沉积生长碳纳米管，升温至反应温度800℃；以H2流量为2300ml/min，C2H4流量为100ml/min，水蒸气流量为1200ml/min混合后通入反应区，进行CNTs在CuCr合金表面原位生长1小时，得到CNTs/Cu复合粉末。该CNTs/Cu复合粉末的扫描电镜照片和拉曼光谱图分别见图2和图3。由图2可以看出，CNTs均匀分布在铜合金表面，无积碳，用这种方法制备的CNTs产量可观，管径较细，性能较好。由图3可以看出，ID/IG显示了CNTs的石墨化程度及缺陷，其比值越小，CNTs结构越优异，缺陷越少，拉曼图谱进一步证实了以我们这种方法生长的CNTs缺陷少，结构好，性能好。
(3)将得到的CNTs/Cu复合粉末放入石墨模具中，把装有复合粉末的模具放入SPS烧结炉中，设置升温速率为80℃/min、烧结压力40MPa以及烧结温度为900℃，进行烧结10min制得微合金化CNTs/Cu复合材料，而后进行800℃固溶1小时，60％的热变形，450℃时效2小时，得到优化的复合材料。
具体实施例2：
一种CNTs/Cu复合材料及其制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
(1)在高压釜中，将500g Ni(NO3)2·6H2O溶解在4L 25％的氨水溶液中，然后加入电解铜粉500g，控制PH为7-8，通入氢气，在3MPa的压力、150℃下，反应1小时后，将所得沉淀物进行洗涤、过滤、烘干、研磨后，制得CuNi合金固体粉末。
(2)在静电悬浮炉中，对CuNi合金固体粉末进行化学气相沉积生长碳纳米管，升温至反应温度750℃；以H2流量为2500ml/min，C2H4流量为200ml/min，水蒸气流量为1300ml/min混合后通入反应区，进行CNTs在CuNi合金表面原位生长90min，得到CNTs/Cu复合粉末。
(3)将得到的CNTs/Cu复合粉末放入石墨模具中，把装有复合粉末的模具放入SPS烧结炉中，设置升温速率为70℃/min、烧结压力50MPa以及烧结温度为1000℃，进行烧结15min制得微合金化CNTs/Cu复合材料，而后进行750℃固溶2小时，65％的热变形，500℃时效2小时，得到优化的复合材料。
具体实施例3：
一种CNTs/Cu复合材料及其制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
(1)在高压釜中，将250g Cr(NO3)3·9H2O和250g Ni(NO3)2·6H2O溶解在4L 25％的氨水溶液中，然后加入电解铜粉500g，控制PH为7-8，通入氢气，在1MPa的压力、100℃下，反应2小时后，将所得沉淀物进行洗涤、过滤、烘干、研磨后，制得CuCrNi合金固体粉末。
(2)在静电悬浮炉中，对CuCrNi合金固体粉末进行化学气相沉积生长碳纳米管，升温至反应温度800℃；以H2流量为2400ml/min，C2H4流量为150ml/min，水蒸气流量为1500ml/min混合后通入反应区，进行CNTs在CuCrNi合金表面原位生长30min，得到CNTs/Cu复合粉末。
(3)将得到的CNTs/Cu复合粉末放入石墨模具中，把装有复合粉末的模具放入SPS烧结炉中，设置升温速率为75℃/min、烧结压力45MPa以及烧结温度为1100℃，进行烧结15min制得微合金化CNTs/Cu复合材料，而后进行700℃固溶2小时，65％的热变形，480℃时效2小时，得到优化的复合材料。
本发明制得的复合材料导电性及强度等各项性能优异，可用于电器、电子领域，且制备方法简单、成本低、制备过程易于实施及控制。
Claims (6)
1.一种Cu/CNTs复合材料的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤为：
(1)在高压釜中，将Cr(NO3)3·9H2O和/或Ni(NO3)2·6H2O溶解在氨水溶液中，然后加入电解铜粉，控制PH为7-8，通入氢气，在1-5MPa的压力、80-200℃下，反应0.5-2小时后，将所得沉淀物进行洗涤、过滤、烘干、研磨后，制得Cu合金固体粉末；
(2)在Cu合金固体粉末表面通过化学气相沉积工艺沉积碳纳米管薄层，制得CNTs/Cu复合粉末；
(3)将得到的CNTs/Cu复合粉末放入石墨模具中，把装有复合粉末的模具放入SPS烧结炉中，设置升温速率、烧结压力以及烧结温度，进行烧结制得微合金化Cu/CNTs复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，Cu合金固体粉末中非铜元素含量控制在质量百分比为0.2-0.7％，粒度在150-350目之间均匀分布。
3.根据权利要求1所述的制备方法，所述化学气相沉积工艺是使得Cu合金固体粉末保持在静电场悬浮状态，在反应温度下，通入碳源气体并保持一定时间进行CNTs的沉积生长。
4.根据权利要求3所述的制备方法，所述碳源气体为H2/C2H4的混合气体与水蒸气，通入的H2流量为2300-2500ml/min，C2H4流量为100-200ml/min，水蒸气流量为1200-1500ml/min，生长温度为750-850℃，生长时间为30-90min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，所述的SPS烧结升温速率为70-80℃/min，烧结温度为900-1100℃，烧结压力为40-50MPa，烧结时间为10-15min。
6.一种采用如权利要求1-5之一所述的制备方法制备的Cu/CNTs复合材料。
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