CN110216282A - 铜基合金触点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电触头材料领域，具体涉及一种铜基合金触点的制备方法，通过气相化学沉积法使铜粉表面生成石墨烯层，然后将包覆有石墨烯的铜粉与改性金属混合，并制成铜基合金触点；本发明的铜基合金触点制备方法，其制备的触点具有良好的耐腐蚀性、抗氧化性、导电性和抗熔焊能力。
Description
技术领域
本发明涉及电触头材料领域，具体涉及一种铜基合金触点的制备方法。
背景技术
电触点材料是断路器、继电器及起动器等电流传输和转换过程中的重要材料，其中银基材料和铜基材料应用最为广泛。由于银是一种贵金属材料，价格昂贵，不利于控制生产成本，而金属铜有着仅次于银的优越的导电导热性能，且具有好的塑性的同时价格远远低于银，从而使铜基材料在电接触材料应用具有更大的优势。
铜基电接触材料作为代替银的理想材料，其今后的发展方向主要是提高铜基电接触材料的导电性和抗氧化能力，同时保证具有足够高的强度。
石墨烯作为一种新近发现的二维晶体材料，具有优异的电学、热学以及机械性能，其中单层石墨烯热导率高达5150W(m·K)，载流子迁移率达到15000cm2(V·S)：石墨烯的优良的导电性和热导率，使金属基石墨烯复合电接触材料具有比其他增强相复合电接触材料更有优越的导电性，且可以进一步提高复合电接触材料的导热能力；石墨烯硬度高、耐磨且有良好的韧性，使得金属基石墨烯复合电接触材料高硬度和高的耐磨性；石墨烯稳定性好，因此在石墨烯与金属复合后也不存在电介质腐蚀的问题；石墨烯电导率、热导率、硬度都非常高，理论上也使得金属基石墨烯复合电接触材料具有良好的抗熔焊能力。
随着各个领域的快速发展，对铜基电接触材料的要求越来越高。因此，研发由铜和石墨烯构成的具有优良导电导热性能同时还具耐腐蚀、抗氧化的铜基合金电接触材料成为目前亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种铜基合金触点的制备方法，其制备的触点具有良好的耐腐蚀性、抗氧化性、导电性和抗熔焊能力。
为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种铜基合金触点的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将铜粉和防烧结剂均匀混合，得到第一复合粉体；
步骤S2，将第一复合粉体放入反应容器中并抽真空，向反应容器中通入惰性气体；然后向反应容器中通入氢气、甲烷，同时加热第一复合粉体，通过气相化学沉积使铜粉颗粒表面生成石墨烯层，得到第二复合粉体，第二复合粉体为包覆有石墨烯的铜粉和防烧结剂的混合物；
步骤S3，分离第二复合粉体中的防烧结剂，得到第三复合粉体，第三复合粉体为包覆有石墨烯的铜粉；
步骤S4，将第三复合粉体与改性金属粉均匀混合，其中改性金属粉为银、镍、钨、铬、钒中的一种或多种，得到第四复合粉体，第四复合粉体含有质量分数为1％～5％的改性金属粉；
步骤S5，将第四复合粉体制成铜基合金触点。
优选的，在步骤S1中，铜粉与防烧结剂的质量比为1:1～10:1，铜粉为200～1000目的电解铜粉或球形铜粉，防烧结剂为100nm～10μm粒径的氧化铝和/或氧化锡。
优选的，在步骤S2中，所述反应容器为石英管，第一复合粉体平铺在石英舟上，反应容器抽真空至10-2Pa以下，向反应容器通入惰性气体至反应容器内的气压为50-90kPa，然后向反应容器中通入氢气、甲烷，同时以10～30℃的升温速率加热第一复合粉体至600～1050℃并保温1～3h，惰性气体为氩气，流量为100～500sccm，氢气流量为10～20sccm，甲烷流量为5～10sccm，。
优选的，在步骤S3中，将第二复合粉体放入水中进行超声处理，分离大部分防烧结剂，然后对剩余固体进行酸洗，除去剩余的防烧结剂，然后对剩余固体进行碱洗并烘干，得到包覆有石墨烯的铜粉。
优选的，在步骤S4中，所述改性金属粉的目数为200～1000目。
优选的，在步骤S4中，所述改性金属为镍粉，第四复合粉体中含有质量分数为5％的镍粉；
或所述改性金属为铬粉，第四复合粉体中含有质量分数为1％的铬粉；
或所述改性金属为银粉，第四复合粉体中含有质量分数为3％的银粉；
或所述改性金属为钨粉，第四复合粉体中含有质量分数为2％的钨粉；
或所述改性金属为钒粉，第四复合粉体中含有质量分数为4％的钒粉；
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或所述改性金属为镍粉和钨粉的混合物，第四复合粉体中含有质量分数为2％的镍粉和质量分数为2％的钨粉；
或所述改性金属为银粉、铬粉和钒粉的混合物，第四复合粉体中含有质量分数为1％的银粉、质量分数为1％的铬粉和质量分数为2％钒粉；
或所述改性金属为银粉、镍粉、钨粉和铬粉的混合物，第四复合粉体中含有质量分数为2％的银粉、质量分数为0.5％的镍粉、质量分数为0.2％的钨粉和质量分数为1％的铬粉；
或所述改性金属为银粉、镍粉、钨粉、铬粉和钒粉的混合物，第四复合粉体中含有质量分数为1％的银粉、质量分数为0.5％的镍粉、质量分数为2％的钨粉、质量分数为0.2％的铬粉和质量分数为0.5％的钒粉。
优选的，在步骤S5中，第四复合粉体经过等静压工艺制成压坯，压坯经过烧结工艺制成坯料，坯料经过多次挤压工艺、拉拔工艺、剪裁工艺，制成铜基合金触点。
优选的，在步骤S5中，等静压工艺的压强为100～320Mpa，压坯在氮气氛围或惰性气体氛围下进行烧结，烧结温度为600～900℃，烧结时间为2～5h，挤压工艺为热挤压工艺，模具预热温度为600～900℃，坯料温度为600～900℃，挤压比为20～100。
本发明的铜基合金触点的制备方法，利用气相化学沉积使铜粉表面生成石墨烯，得到铜粉与石墨烯组成的铜粉-石墨烯合金材料，石墨烯层可避免铜粉直接与大气、水分接触，从而显著增加铜粉-石墨烯合金材料的抗腐蚀性和抗氧化性；而且铜粉-石墨烯合金材料与改性金属均匀混合，由于金属钨、铬、钒本身不与铜互溶，既保持了改性金属耐高温、高硬度、低膨胀系数，又保持了铜的高导电导热性和好的塑性，因此提高触点的硬度、耐磨性、抗熔焊性能，镍和银虽然可以与铜互溶，但是由于铜粉表面的石墨烯层的阻挡作用，使得镍、银与铜互溶的可能性极小，而且镍、银能够与碳形成碳化物，具有耐高温、高硬度、低膨胀系数等特性，因此提高触点的硬度、耐磨性、抗熔焊性能，因此第四复合粉体经过加工得到的铜基合金触点，具有良好的耐腐蚀性、抗氧化性、导电性和抗熔焊能力。
附图说明
图1是本发明实施例一的包覆有石墨烯的铜粉体的场发射扫描电镜图；
图2是本发明实施例一的包覆有石墨烯的铜粉体的拉曼光谱图。
具体实施方式
以下将进一步说明本发明的铜基合金触点的制备方法的具体实施方式。本发明的铜基合金触点的制备方法不限于以下实施例的描述。
本发明的铜基合金触点的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将铜粉和防烧结剂均匀混合，得到第一复合粉体；
步骤S2，将第一复合粉体放入反应容器并抽真空，向反应容器中通入惰性气体；然后，向反应容器中通入氢气、甲烷，同时加热第一复合粉体，通过气相化学沉积使铜粉颗粒表面生成石墨烯层，得到第二复合粉体，第二复合粉体为包覆有石墨烯的铜粉和防烧结剂的混合物；
步骤S3，分离第二复合粉体中的防烧结剂，得到第三复合粉体，第三复合粉体为包覆有石墨烯的铜粉；
步骤S4，将第三复合粉体与改性金属粉均匀混合，其中改性金属粉为银、镍、钨、铬、钒中的一种或多种，得到第四复合粉体，第四复合粉体中含有质量分数为1％～5％的改性金属粉；
步骤S5，将第四复合粉体制成铜基合金触点。
本发明的铜基合金触点的制备方法，利用气相化学沉积使铜粉表面生成石墨烯，得到铜粉与石墨烯组成的铜粉-石墨烯合金材料，石墨烯层可避免铜粉直接与大气、水分接触，从而显著增加铜粉-石墨烯合金材料的抗腐蚀性和抗氧化性；而且铜粉-石墨烯合金材料与改性金属均匀混合，由于金属钨、铬、钒本身不与铜互溶，既保持了改性金属耐高温、高硬度、低膨胀系数，又保持了铜的高导电导热性和好的塑性，因此提高触点的硬度、耐磨性、抗熔焊性能，镍和银虽然可以与铜互溶，但是由于铜粉表面的石墨烯层的阻挡作用，使得镍、银与铜互溶的可能性极小，而且镍、银能够与碳形成碳化物，具有耐高温、高硬度、低膨胀系数等特性，因此提高触点的硬度、耐磨性、抗熔焊性能，因此第四复合粉体经过等静压工艺、烧结工艺、挤压工艺、拉拔工艺、剪裁工艺得到的铜基合金触点，具有良好的耐腐蚀性、抗氧化性、导电性和抗熔焊能力。
需要指出的是，本发明的铜基合金触点的制备方法，必须首先使铜粉的表面通过气相化学沉积法产生石墨烯层，然后再与改性金属粉均匀混合，一则避免铜粉和改性金属之间的互溶现象，第二避免铜粉和改性金属直接接触，发生电化学反应，影响铜基合金触点的稳定性和使用寿命。本发明的包覆有石墨烯的铜粉与改性金属组成的合金，与传统的合金在结构上存在显著的不同，主要在于传统的合金是通过金属熔融混合的方法制备，不同金属之间是以原子为单位进行混合的，因而传统合金性质的外在变现为金属混合物的性质，而本发明的铜粉先通过气相化学沉积法产生石墨烯层，再将包覆有石墨烯的铜粉和改性金属的合金，则是以金属颗粒为单位进行混合的，即包覆有石墨烯的铜粉颗粒和改性金属颗粒的均匀混合，从而既保留了包覆有石墨烯的铜粉的理化性质，也保留了改性金属本身的理化性质，从而使通过本发明的铜基合金触点的制备方法制备的铜基合金触点，具有良好的耐腐蚀性、抗氧化性、导电性、抗熔焊能力，而且本发明的铜基合金触点具有耐磨性好、耐高温、高硬度、低膨胀系数的特点。
以下为本发明铜基合金触点的制备方法的一种实施方式。
本发明的铜基合金触点的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将铜粉和防烧结剂均匀混合，得到第一复合粉体。
优选的，在步骤S1中，铜粉和防烧结剂的质量比为1:1～10:1，铜粉为200～1000目的电解铜粉或球形铜粉，防烧结剂为100nm～10μm的氧化铝和/或氧化锡。
需要指出的，所述防烧结剂可避免铜粉之间在高温下直接接触，且对铜粉的润湿性较差，若防烧结剂太少则会引起铜粉的烧结，太多则影响铜粉上的石墨烯生长，因此防烧结剂的用量需要适量。
步骤S2，将第一复合粉体放入反应容器中并抽真空，向反应容器中通入惰性气体；然后向反应容器中通入氢气、甲烷，同时加热第一复合粉体，通过气相化学沉积使铜粉颗粒表面生成石墨烯层，得到第二复合粉体，第二复合粉体为包覆有石墨烯的铜粉和防烧结剂的混合物。需要指出的是，理想状况下，第二复合粉体完全由包覆有石墨烯的铜粉和防烧结剂组成，但是实际反应时，第二复合粉体中会存在微量的未包覆石墨烯的铜粉，质量含量在0.01％～0.05％之间。
优选的，在步骤S2中，所述反应容器为石英管，第一复合粉体平铺在石英舟上，并将石英舟放置在石英管内，反应容器抽真空至10-2Pa以下，向反应容器中通入惰性气体至反应容器内的气压为50-90kPa，然后向反应容器中通入氢气、甲烷，同时以10～30℃的升温速率加热第一复合粉体至600～1050℃并保温1～3h，惰性气体为氩气或者氦气，流量为100～500sccm，氢气流量为10～20sccm，甲烷流量为5～10sccm，以10～30℃的升温速率加热第一复合粉体。所述保温时间和升温速率对石墨烯的生长质量至关重要。
步骤S3，分离第二复合粉体中的防烧结剂，得到第三复合粉体，第三复合粉体为包覆有石墨烯的铜粉。
优选的，在步骤S3中，将第二复合粉体放入水中进行超声处理，分离大部分防烧结剂，然后对剩余固体进行酸洗，除去剩余的防烧结剂，然后对剩余固体进行碱洗并烘干，得到包覆有石墨烯的铜粉。具体的，将第二复合粉体放入水中进行超声处理时，由于铜粉的密度大于防烧结剂的密度，在超声条件下，铜粉会沉积在底部，防烧结剂会集中在上层，在出现明显分层后，既可以除去大部分的防烧结剂，然后对剩余固体进行酸洗、碱洗、烘干即得到纯净度很高的包覆有石墨烯的铜粉。进一步的，所述酸洗使用的是盐酸或硫酸水溶液中的一种或多种，碱洗使用的是氢氧化钠水溶液或碳酸氢钠水溶液中的一种或多种。
步骤S4，将第三复合粉体与改性金属粉均匀混合，其中改性金属粉为银、镍、钨、铬、钒中的一种或多种，得到第四复合粉体，第四复合粉体含有质量分数为1％～5％的改性金属粉。具体的，所述改性金属可以是镍、钨、铬、钒中的任意一种，也可以是银、镍、钨、铬、钒中的至少两种。所述改性金属能够进一步提高触点的硬度、耐磨性和抗熔焊性能。
优选的，在步骤S4中，所述改性金属粉的目数为200～1000目。
步骤S5，将第四复合粉体制成铜基合金触点。
优选的，在步骤S5中，第四复合粉体经过等静压工艺制成压坯，压坯经过烧结工艺制成坯料，坯料经过多次挤压工艺、拉拔工艺、剪裁工艺，制成铜基合金触点。
优选的，在步骤S5中，等静压工艺的压强为100～320Mpa，压坯在氮气氛围或惰性气体氛围下进行烧结，烧结温度为600～900℃，烧结时间为2～5h，挤压工艺为热挤压工艺，模具预热温度为600～900℃，坯料温度为600～900℃，挤压比为20～100。所述等静压工艺操作简便且使压坯的组织均匀致密，烧结工艺可使压坯的间隙进一步减小，为后来的挤压工艺做准备，热挤压工艺能有效降低坯料中的气孔、孔隙和内应力，减少粉末冶金的颗粒边界，改善合金维管组织，提高机械性能。
所述烧结工艺，是将压坯加热到低于铜粉的熔点温度，然后以一定的方法和速度冷却到室温的过程，使粉末颗粒之间发生粘结，烧结体的强度增加。在烧结工艺过程中会发生一系列物理变化，主要包括：(i)颗粒之间首先在接触部分开始相互作用，颗粒接触界面逐渐扩大并形成晶界；(ii)同时气孔形状逐渐发生变化、由连通气孔变成孤立气孔并伴随体积的缩小，气孔率逐渐减少；(iii)发生数个晶粒相互结合，产生再结晶和晶粒长大等现象。伴随着上述烧结过程中发生的物理变化过程，坯体出现体积收缩、气孔率下降、致密度与强度增加等宏观性能的变化，最后变成致密、坚硬并具有相当强度的烧结体。
以下为本发明的铜基合金触点的制备方法的具体实施例。
实施例一：
本实施例的铜基合金触点的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将质量比为10:1的200目的铜粉和粒径为10μm的氧化铝通过分体混料机均匀混合，得到第一复合粉体。
步骤S2，将第一复合粉体平铺在石英舟中，放入石英管内，将石英管抽真空至10- 2Pa以下，以100scc的流量向石英管通入氩气为50kPa，以10℃/min的加热速率加热第一复合粉体至1050℃并保温1小时，同时分别以10sccm的流量、5sccm的流量向石英管通入氢气和甲烷，反应结束后降温，得到第二复合粉体，第二复合粉体为包覆有石墨烯的铜粉和氧化铝的混合物。
步骤S3，将第二复合粉体放入水中进行超声处理，待氧化铝和包覆有石墨烯的铜粉出现明显分层后，将上层的氧化铝倒入过滤设备以回收氧化铝，反复几次，即可将大部分的氧化铝除去，然后剩余固体进行酸洗，除去剩余的防烧结剂，然后对剩余固体进行碱洗并在真空条件下70℃烘干得到第三复合粉体，第三复合粉体为包覆有石墨烯的铜粉。
优选的，酸洗使用的是硫酸水溶液，碱洗使用的是碳酸氢钠水溶液。
步骤S4，将第三复合粉体与200目的镍粉通过分体混料机均匀混合，得到第四复合粉体，第四复合粉体中含有质量分数为5％的镍粉。
步骤S5，将第四复合粉体通过等静压工艺制成压坯，等静压工艺的压强为100Mpa，压坯在氮气氛围下，600℃烧结5h，得到坯料，将坯料进行热挤压工艺处理，热挤压工艺温度为600℃、模具温度为600℃，挤压比为20，然后将挤压后的坯料经过拉拔工艺处理、剪裁工艺处理，得到铜基合金触点。
本实施例的铜基合金触点，密度为8.61g/cm3，电阻率为3.10μΩ·cm，硬度为HV99。
实施例二：
本实施例的铜基合金触点的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将质量比为1:1的1000目的铜粉和粒径为100nm的氧化锡通过分体混料机均匀混合，得到第一复合粉体。
步骤S2，将第一复合粉体平铺在石英舟中，放入石英管内，将石英管抽真空至10- 2Pa以下，以500scc的流量向石英管通入氩气为90kPa，以30℃/min的加热速率加热第一复合粉体至1050℃并保温3小时，同时分别以20sccm的流量、10sccm的流量向石英管通入氢气和甲烷，反应结束后降温，得到第二复合粉体，第二复合粉体为包覆有石墨烯的铜粉和氧化铝的混合物。
步骤S3，将第二复合粉体放入水中进行超声处理，待氧化锡和包覆有石墨烯的铜粉出现明显分层后，将上层的氧化锡倒入过滤设备以回收氧化锡，反复几次，即可将大部分的氧化锡除去，然后剩余固体进行酸洗，除去剩余的防烧结剂，然后对剩余固体进行碱洗并在真空条件下70℃烘干得到第三复合粉体，第三复合粉体为包覆有石墨烯的铜粉。
优选的，酸洗使用的是盐酸的水溶液，碱洗使用的是碳酸氢钠水溶液。
步骤S4，将第三复合粉体与200目的铬粉通过分体混料机均匀混合，得到第四复合粉体，第四复合粉体中含有质量分数为1％的铬粉。
步骤S5，将第四复合粉体通过等静压工艺制成压坯，等静压工艺的压强为320Mpa，压坯在氮气氛围下，900℃烧结2h，得到坯料，将坯料进行热挤压工艺处理，热挤压工艺温度为900℃、模具温度为900℃，挤压比为10，然后将挤压后的坯料经过拉拔工艺处理、剪裁工艺处理，得到铜基合金触点。
本实施例的铜基合金触点，密度为8.60g/cm3，电阻率为2.15μΩ·cm，硬度为HV97。
实施例三：
本实施例的铜基合金触点的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将质量比为3:2的500目的铜粉和粒径为1μm的氧化铝通过分体混料机均匀混合，得到第一复合粉体。
步骤S2，将第一复合粉体平铺在石英舟中，放入石英管内，将石英管抽真空至10- 2Pa以下，以300scc的流量向石英管通入氩气为60kPa，以20℃/min的加热速率加热第一复合粉体至1050℃并保温2小时，同时分别以15sccm的流量、8sccm的流量向石英管通入氢气和甲烷，反应结束后降温，得到第二复合粉体，第二复合粉体为包覆有石墨烯的铜粉和氧化铝的混合物。
步骤S3，将第二复合粉体放入水中进行超声处理，待氧化铝和包覆有石墨烯的铜粉出现明显分层后，将上层的氧化铝倒入过滤设备以回收氧化铝，反复几次，即可将大部分的氧化铝除去，然后剩余固体进行酸洗，除去剩余的防烧结剂，然后对剩余固体进行碱洗并在真空条件下70℃烘干得到第三复合粉体，第三复合粉体为包覆有石墨烯的铜粉。
优选的，酸洗使用的是盐酸的水溶液，碱洗使用的是氢氧化钠水溶液。
步骤S4，将第三复合粉体与200目的银粉通过分体混料机均匀混合，得到第四复合粉体，第四复合粉体中含有质量分数为3％的银粉。
步骤S5，将第四复合粉体通过等静压工艺制成压坯，等静压工艺的压强为200Mpa，压坯在氮气氛围下，800℃烧结3h，得到坯料，将坯料进行热挤压工艺处理，热挤压工艺温度为800℃、模具温度为800℃，挤压比为50，然后将挤压后的坯料经过拉拔工艺处理、剪裁工艺处理，得到铜基合金触点。
本实施例的铜基合金触点，密度为8.64g/cm3，电阻率为2.03μΩ·cm，硬度为HV90。
实施例四：
本实施例的铜基合金触点的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将质量比为4:3的400目的铜粉和粒径为800nm的氧化铝通过分体混料机均匀混合，得到第一复合粉体。
步骤S2，将第一复合粉体平铺在石英舟中，放入石英管内，将石英管抽真空至10- 2Pa以下，以200scc的流量向石英管通入氩气为70kPa，以15℃/min的加热速率加热第一复合粉体至600℃并保温3小时，同时分别以12sccm的流量、6sccm的流量向石英管通入氢气和甲烷，反应结束后降温，得到第二复合粉体，第二复合粉体为包覆有石墨烯的铜粉和氧化铝的混合物。
步骤S3，将第二复合粉体放入水中进行超声处理，待氧化铝和包覆有石墨烯的铜粉出现明显分层后，将上层的氧化铝倒入过滤设备以回收氧化铝，反复几次，即可将大部分的氧化铝除去，然后剩余固体进行酸洗，除去剩余的防烧结剂，然后对剩余固体进行碱洗并在真空条件下70℃烘干得到第三复合粉体，第三复合粉体为包覆有石墨烯的铜粉。
优选的，酸洗使用的是盐酸的水溶液，碱洗使用的是碳酸氢钠水溶液。
步骤S4，将第三复合粉体与400目的钨粉通过分体混料机均匀混合，得到第四复合粉体，第四复合粉体中含有质量分数为2％的钨粉。
步骤S5，将第四复合粉体通过等静压工艺制成压坯，等静压工艺的压强为150Mpa，压坯在氮气氛围下，700℃烧结2.5h，得到坯料，将坯料进行热挤压工艺处理，热挤压工艺温度为700℃、模具温度为700℃，挤压比为40，然后将挤压后的坯料经过拉拔工艺处理、剪裁工艺处理，得到铜基合金触点。
本实施例的铜基合金触点，密度为8.86g/cm3，电阻率为2.09μΩ·cm，硬度为HV100。
实施例五：
本实施例的铜基合金触点的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将质量比为5:1的600目的铜粉和粒径为500nm的氧化铝通过分体混料机均匀混合，得到第一复合粉体。
步骤S2，将第一复合粉体平铺在石英舟中，放入石英管内，将石英管抽真空至10- 2Pa以下，以400scc的流量向石英管通入氩气为70kPa，以25℃/min的加热速率加热第一复合粉体至1000℃并保温2小时，同时分别以18sccm的流量、9sccm的流量向石英管通入氢气和甲烷，反应结束后降温，得到第二复合粉体，第二复合粉体为包覆有石墨烯的铜粉和氧化铝的混合物。
步骤S3，将第二复合粉体放入水中进行超声处理，待氧化铝和包覆有石墨烯的铜粉出现明显分层后，将上层的氧化铝倒入过滤设备以回收氧化铝，反复几次，即可将大部分的氧化铝除去，然后剩余固体进行酸洗，除去剩余的防烧结剂，然后对剩余固体进行碱洗并在真空条件下70℃烘干得到第三复合粉体，第三复合粉体为包覆有石墨烯的铜粉。
优选的，酸洗使用的是盐酸的水溶液，碱洗使用的是碳酸氢钠水溶液。
步骤S4，将第三复合粉体与700目的钒粉通过分体混料机均匀混合，得到第四复合粉体，第四复合粉体中含有质量分数为4％的钒粉。
步骤S5，将第四复合粉体通过等静压工艺制成压坯，等静压工艺的压强为280Mpa，压坯在氮气氛围下，750℃烧结3h，得到坯料，将坯料进行热挤压工艺处理，热挤压工艺温度为750℃、模具温度为750℃，挤压比为60，然后将挤压后的坯料经过拉拔工艺处理、剪裁工艺处理，得到铜基合金触点。
本实施例的铜基合金触点，密度为8.87g/cm3，电阻率为3.01μΩ·cm，硬度为HV101。
实施例六：
本实施例的铜基合金触点的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将质量比为3:2的500目的铜粉和粒径为1μm的氧化铝通过分体混料机均匀混合，得到第一复合粉体。
步骤S2，将第一复合粉体平铺在石英舟中，放入石英管内，将石英管抽真空至10- 2Pa以下，以300scc的流量向石英管通入氩气为90kPa，以20℃/min的加热速率加热第一复合粉体至1050℃并保温2小时，同时分别以15sccm的流量、8sccm的流量向石英管通入氢气和甲烷，反应结束后降温，得到第二复合粉体，第二复合粉体为包覆有石墨烯的铜粉和氧化铝的混合物。
步骤S3，将第二复合粉体放入水中进行超声处理，待氧化铝和包覆有石墨烯的铜粉出现明显分层后，将上层的氧化铝倒入过滤设备以回收氧化铝，反复几次，即可将大部分的氧化铝除去，然后剩余固体进行酸洗，除去剩余的防烧结剂，然后对剩余固体进行碱洗并在真空条件下70℃烘干得到第三复合粉体，第三复合粉体为包覆有石墨烯的铜粉。
优选的，酸洗使用的是盐酸的水溶液，碱洗使用的是碳酸氢钠水溶液。
步骤S4，将第三复合粉体与200目的银粉通过分体混料机均匀混合，得到第四复合粉体，第四复合粉体中含有质量分数为3％的银粉和质量分数为1％的镍粉。
步骤S5，将第四复合粉体通过等静压工艺制成压坯，等静压工艺的压强为200Mpa，压坯在氮气氛围下，800℃烧结3h，得到坯料，将坯料进行热挤压工艺处理，热挤压工艺温度为800℃、模具温度为800℃，挤压比为50，然后将挤压后的坯料经过拉拔工艺处理、剪裁工艺处理，得到铜基合金触点。
本实施例的铜基合金触点，密度为8.73g/cm3，电阻率为2.08μΩ·cm，硬度为HV95。
实施例七：
本实施例的铜基合金触点的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将质量比为10:1的200目的铜粉和粒径为10μm的氧化铝通过分体混料机均匀混合，得到第一复合粉体。
步骤S2，将第一复合粉体平铺在石英舟中，放入石英管内，将石英管抽真空至10- 2Pa以下，以100scc的流量向石英管通入氩气为90kPa，以10℃/min的加热速率加热第一复合粉体至1050℃并保温1小时，同时分别以10sccm的流量、5sccm的流量向石英管通入氢气和甲烷，反应结束后降温，得到第二复合粉体，第二复合粉体为包覆有石墨烯的铜粉和氧化铝的混合物。
步骤S3，将第二复合粉体放入水中进行超声处理，待氧化铝和包覆有石墨烯的铜粉出现明显分层后，将上层的氧化铝倒入过滤设备以回收氧化铝，反复几次，即可将大部分的氧化铝除去，然后剩余固体进行酸洗，除去剩余的防烧结剂，然后对剩余固体进行碱洗并在真空条件下70℃烘干得到第三复合粉体，第三复合粉体为包覆有石墨烯的铜粉。
优选的，酸洗使用的是硫酸水溶液，碱洗使用的是碳酸氢钠水溶。
步骤S4，将第三复合粉体与200目的镍粉通过分体混料机均匀混合，得到第四复合粉体，第四复合粉体中含有质量分数为2％的镍粉和质量分数为2％的钨粉。
步骤S5，将第四复合粉体通过等静压工艺制成压坯，等静压工艺的压强为100Mpa，压坯在氮气氛围下，600℃烧结5h，得到坯料，将坯料进行热挤压工艺处理，热挤压工艺温度为600℃、模具温度为600℃，挤压比为20，然后将挤压后的坯料经过拉拔工艺处理、剪裁工艺处理，得到铜基合金触点。
本实施例的铜基合金触点，密度为8.87g/cm3，电阻率为3.05μΩ·cm，硬度为HV105。
实施例八：
本实施例的铜基合金触点的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将质量比为1:1的1000目的铜粉和粒径为100nm的氧化锡通过分体混料机均匀混合，得到第一复合粉体。
步骤S2，将第一复合粉体平铺在石英舟中，放入石英管内，将石英管抽真空至10- 2Pa以下，以500scc的流量向石英管通入氩气为90kPa，以30℃/min的加热速率加热第一复合粉体至850℃并保温3小时，同时分别以20sccm的流量、10sccm的流量向石英管通入氢气和甲烷，反应结束后降温，得到第二复合粉体，第二复合粉体为包覆有石墨烯的铜粉和氧化铝的混合物。
步骤S3，将第二复合粉体放入水中进行超声处理，待氧化锡和包覆有石墨烯的铜粉出现明显分层后，将上层的氧化锡倒入过滤设备以回收氧化锡，反复几次，即可将大部分的氧化锡除去，然后剩余固体进行酸洗，除去剩余的防烧结剂，然后对剩余固体进行碱洗并在真空条件下70℃烘干得到第三复合粉体，第三复合粉体为包覆有石墨烯的铜粉。
优选的，酸洗使用的是盐酸的水溶液，碱洗使用的是氢氧化钠水溶液。
步骤S4，将第三复合粉体与200目的铬粉通过分体混料机均匀混合，得到第四复合粉体，第四复合粉体中含有质量分数为1％的银粉、质量分数为1％的铬粉和质量分数为2％的钒粉。
步骤S5，将第四复合粉体通过等静压工艺制成压坯，等静压工艺的压强为320Mpa，压坯在氮气氛围下，900℃烧结2h，得到坯料，将坯料进行热挤压工艺处理，热挤压工艺温度为900℃、模具温度为900℃，挤压比为10，然后将挤压后的坯料经过拉拔工艺处理、剪裁工艺处理，得到铜基合金触点。
本实施例的铜基合金触点，密度为8.87g/cm3，电阻率为2.85μΩ·cm，硬度为HV103。
实施例九：
本实施例的铜基合金触点的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将质量比为3:2的500目的铜粉和粒径为1μm的氧化铝通过分体混料机均匀混合，得到第一复合粉体。
步骤S2，将第一复合粉体平铺在石英舟中，放入石英管内，将石英管抽真空至10- 2Pa以下，以300scc的流量向石英管通入氩气为90kPa，以20℃/min的加热速率加热第一复合粉体至950℃并保温2小时，同时分别以15sccm的流量、8sccm的流量向石英管通入氢气和甲烷，反应结束后降温，得到第二复合粉体，第二复合粉体为包覆有石墨烯的铜粉和氧化铝的混合物。
步骤S3，将第二复合粉体放入水中进行超声处理，待氧化铝和包覆有石墨烯的铜粉出现明显分层后，将上层的氧化铝倒入过滤设备以回收氧化铝，反复几次，即可将大部分的氧化铝除去，然后剩余固体进行酸洗，除去剩余的防烧结剂，然后对剩余固体进行碱洗并在真空条件下70℃烘干得到第三复合粉体，第三复合粉体为包覆有石墨烯的铜粉。
优选的，酸洗使用的是盐酸的水溶液，碱洗使用的是碳酸氢钠水溶液。
步骤S4，将第三复合粉体与200目的银粉通过分体混料机均匀混合，得到第四复合粉体，第四复合粉体中含有质量分数为2％的银粉、质量分数为0.5％的镍粉、质量分数为0.2％的钨粉和质量分数为1％的铬粉。
步骤S5，将第四复合粉体通过等静压工艺制成压坯，等静压工艺的压强为200Mpa，压坯在氮气氛围下，800℃烧结3h，得到坯料，将坯料进行热挤压工艺处理，热挤压工艺温度为800℃、模具温度为800℃，挤压比为50，然后将挤压后的坯料经过拉拔工艺处理、剪裁工艺处理，得到铜基合金触点。
本实施例的铜基合金触点，密度为8.80g/cm3，电阻率为2.34μΩ·cm，硬度为HV92。
实施例十：
本实施例的铜基合金触点的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将质量比为4:3的400目的铜粉和粒径为800nm的氧化铝通过分体混料机均匀混合，得到第一复合粉体。
步骤S2，将第一复合粉体平铺在石英舟中，放入石英管内，将石英管抽真空至10- 2Pa以下，以200scc的流量向石英管通入氩气为70kPa，以15℃/min的加热速率加热第一复合粉体至600℃并保温3小时，同时分别以12sccm的流量、6sccm的流量向石英管通入氢气和甲烷，反应结束后降温，得到第二复合粉体，第二复合粉体为包覆有石墨烯的铜粉和氧化铝的混合物。
步骤S3，将第二复合粉体放入水中进行超声处理，待氧化铝和包覆有石墨烯的铜粉出现明显分层后，将上层的氧化铝倒入过滤设备以回收氧化铝，反复几次，即可将大部分的氧化铝除去，然后剩余固体进行酸洗，除去剩余的防烧结剂，然后对剩余固体进行碱洗并在真空条件下70℃烘干得到第三复合粉体，第三复合粉体为包覆有石墨烯的铜粉。
优选的，酸洗使用的是盐酸的水溶液，碱洗使用的是碳酸氢钠水溶液。
步骤S4，将第三复合粉体与400目的钨粉通过分体混料机均匀混合，得到第四复合粉体，第四复合粉体中含有质量分数为1％的银粉、质量分数为0.5％的镍粉、质量分数为2％的钨粉，质量分数为0.2％的铬粉和质量分数为0.5％的钒粉。
步骤S5，将第四复合粉体通过等静压工艺制成压坯，等静压工艺的压强为150Mpa，压坯在氮气氛围下，700℃烧结2.5h，得到坯料，将坯料进行热挤压工艺处理，热挤压工艺温度为700℃、模具温度为700℃，挤压比为40，然后将挤压后的坯料经过拉拔工艺处理、剪裁工艺处理，得到铜基合金触点。
本实施例的铜基合金触点，密度为8.85g/cm3，电阻率为2.75μΩ·cm，硬度为HV98。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种铜基合金触点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，将铜粉和防烧结剂均匀混合，得到第一复合粉体；
步骤S2，将第一复合粉体放入反应容器中并抽真空，向反应容器中通入惰性气体；然后向反应容器中通入氢气、甲烷，同时加热第一复合粉体，通过气相化学沉积使铜粉颗粒表面生成石墨烯层，得到第二复合粉体，第二复合粉体为包覆有石墨烯的铜粉和防烧结剂的混合物；
步骤S3，分离第二复合粉体中的防烧结剂，得到第三复合粉体，第三复合粉体为包覆有石墨烯的铜粉；
步骤S4，将第三复合粉体与改性金属粉均匀混合，其中改性金属粉为银、镍、钨、铬、钒中的一种或多种，得到第四复合粉体，第四复合粉体含有质量分数为1％～5％的改性金属粉；
步骤S5，将第四复合粉体制成铜基合金触点。
2.根据权利要求1所述的铜基合金触点的制备方法，其特征在于：
在步骤S1中，铜粉与防烧结剂的质量比为1:1～10:1，铜粉为200～1000目的电解铜粉或球形铜粉，防烧结剂为100nm～10μm粒径的氧化铝和/或氧化锡。
3.根据权利要求1所述的铜基合金触点的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，所述反应容器为石英管，第一复合粉体平铺在石英舟上，反应容器抽真空至10-2Pa以下，向反应容器通入惰性气体至反应容器内的气压为50-90kPa，然后向反应容器中通入氢气、甲烷，同时以10～30℃的升温速率加热第一复合粉体至600～1050℃并保温1～3h，惰性气体为氩气，流量为100～500sccm，氢气流量为10～20sccm，甲烷流量为5～10sccm，。
4.根据权利要求2所述的铜基合金触点的制备方法，其特征在于：
在步骤S3中，将第二复合粉体放入水中进行超声处理，分离大部分防烧结剂，然后对剩余固体进行酸洗，除去剩余的防烧结剂，然后对剩余固体进行碱洗并烘干，得到包覆有石墨烯的铜粉。
5.根据权利要求1所述的铜基合金触点的制备方法，其特征在于：
在步骤S4中，所述改性金属粉的目数为200～1000目。
6.根据权利要求1或5所述的铜基合金触点的制备方法，其特征在于：
在步骤S4中，所述改性金属为镍粉，第四复合粉体中含有质量分数为5％的镍粉；
或所述改性金属为铬粉，第四复合粉体中含有质量分数为1％的铬粉；
或所述改性金属为银粉，第四复合粉体中含有质量分数为3％的银粉；
或所述改性金属为钨粉，第四复合粉体中含有质量分数为2％的钨粉；
或所述改性金属为钒粉，第四复合粉体中含有质量分数为4％的钒粉；
或所述改性金属为银粉和镍粉的混合物，第四复合粉体中含有质量分数为3％银粉、质量分数为1％的镍粉；
或所述改性金属为镍粉和钨粉的混合物，第四复合粉体中含有质量分数为2％的镍粉和质量分数为2％的钨粉；
或所述改性金属为银粉、铬粉和钒粉的混合物，第四复合粉体中含有质量分数为1％的银粉、质量分数为1％的铬粉和质量分数为2％钒粉；
或所述改性金属为银粉、镍粉、钨粉和铬粉的混合物，第四复合粉体中含有质量分数为2％的银粉、质量分数为0.5％的镍粉、质量分数为0.2％的钨粉和质量分数为1％的铬粉；
或所述改性金属为银粉、镍粉、钨粉、铬粉和钒粉的混合物，第四复合粉体中含有质量分数为1％的银粉、质量分数为0.5％的镍粉、质量分数为2％的钨粉、质量分数为0.2％的铬粉和质量分数为0.5％的钒粉。
7.根据权利要求1所述的铜基合金触点的制备方法，其特征在于：
在步骤S5中，第四复合粉体经过等静压工艺制成压坯，压坯经过烧结工艺制成坯料，坯料经过多次挤压工艺、拉拔工艺、剪裁工艺，制成铜基合金触点。
8.根据权利要求7所述的铜合金触电的制备方法，其特征在于：
在步骤S5中，等静压工艺的压强为100～320Mpa，压坯在氮气氛围或惰性气体氛围下进行烧结，烧结温度为600～900℃，烧结时间为2～5h，挤压工艺为热挤压工艺，模具预热温度为600～900℃，坯料温度为600～900℃，挤压比为20～100。
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