CN101967660B - 共电脱氧法制取Nb3Al超导材料的方法 - Google Patents

共电脱氧法制取Nb3Al超导材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种电脱氧法制取Nb3Al超导材料的方法，属金属材料制造工艺技术领域。本发明方法特点是采用高纯度的Nb2O5和Al2O3粉末，经混合、压制和烧结后得到烧结块片，然后将所得到的铌铝氧化物烧结块片作为阴极，以石墨作为阳极，在CaCl2-NaCl熔盐电解质中，并在Ar气体保护下，进行电化学过程处理；制得共脱氧后的铌铝复合粉末材料；然后再将其进行液相烧结致密化，将所达致密化的铌铝复合材料在1400℃-1700℃下进行高温合金化处理，并在氩气保护下进行；最终制得Nb3Al金属间化合物超导材料。

Description

共电脱氧法制取Nb3AI超导材料的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种Nb3Al超导材料的制备方法。属金属材料制造工艺技术领域。 背景技术
[0002] 铌的超导转变温度高，铌与锡和铝形成的铌锡和铌铝合金是很好的超导体。最近 10多年来相继开发的Nb3Al、Nb3 (Al，Ge)和Nb3Sn是强磁场超导材料，具有高的临界电流密度J。、临界温度T。和临界磁场H。。能够满足大于40KA和IOT大电流、高磁场的工作要求。 强磁场下应力和应变关系的研究表明，Nb3Al具有比Nb3Sn线材更好的抗应力特性和类似于Nb3Sn的辐照敏感性，表明Nb3Al线材作为大型核聚变反应堆用磁体材料有着很好的应用前景。
[0003] 超导材料通常是作为线材而使用的，而Nb3Al是一种A15结构的有序金属间化合物，极其硬和脆，如先制成Nb3Al金属间化合物，然后拉丝，是无法顺利制得丝材的。因此工业界通常采用管装法、轧制法、熔渗法等先制成复合材料，在拉拔丝后再进行热处理，从而获得A15结构有序金属间化合物丝材。但这些方法必须先将铌和铝加工成管状，带状或板状，然后进行加工和复合，再拉丝和热处理，工艺极其复杂，周期长，而且传统方法获得的铌材纯度低，需要进行高纯处理，因此生产成本高。
[0004] 本发明是首先是用Nb2O5和Al2O3粉末压制和烧结法得到混合氧化物烧结块，以氧化物烧结块作为阴极，采用熔盐共电脱氧法制得铌和铝复合材料，然后采用液相烧结致密化，以获得致密的铌铝复合材料，最后进行热处理相变得到A15结构的Nb3Al超导材料。这种方法的优点是液相烧结后的铌铝复合材料，具有可加工性，容易通过拉拔制成丝材。
发明内容
[0005] 本发明的目的是提供一种Nb3Al金属间化合物超导材料的制备方法。
[0006] 本发明一种共电脱氧制取超导材料的方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：
[0007] a.按Nb3Al分子式化学计量摩尔比换算出Nb2O5和Al2O3的所需用量；采用99. 9% Nb2O5和Al2O3高纯度的粉末进行称量配料；
[0008] b.混合：混合采用酒精为介质的球磨湿混法，以达到充分均勻；
[0009] c.压制：将上述混合料进行模压成块，压制压力IOMPa ；
[0010] d.烧结：将上述氧化物混合物进行烧结，烧结温度1300°C，得到铌铝氧化物烧结块片；
[0011] e.将上述所得铌铝氧化物烧结块片作为阴极，以石墨棒作为阳极，并以低熔共晶成分的CaCl2-NaCl作为熔盐电解质，进行电化学过程处理；电化学过程是在Ar气保护下进行；电解温度为700°C，电解时间为150分钟，工作电压选择为3. IV的工艺条件；最后经共电脱氧得到铌铝金属复合材料；
[0012] f.将上述共电脱氧后的铌铝金属复合材料进行液相烧结致密化，烧结温度 800°C，保温30分钟；[0013] g.然后将上述铌铝合金材料进行压制或轧制，以获得全致密材料；
[0014] h.将上述全致密铌铝复合材料在1600°C-1700°C下进行高温合金化处理，处理在氩气保护下进行，保温时间为ι小时，最终获得Nb3Al金属间化合物超导材料。
[0015] 本发明的优点和特点：
[0016] ( 1)本发明用电化学脱氧法可制得纯度很高的铌和铝，并且Nb2O5和Al2O3混合氧化物共电脱氧或者共还原，可直接获得Nb/Al复合材料。这种高纯度的复合材料具有相当高的延性，可通过机械拉伸，制成Nb3Al超导材料所需的细丝；
[0017] (2)本发明共电脱氧或共还原氧化物后所形成的晶粒相当细，最后获得的合金晶粒也相当细小，这不但有利于合金的拉拔性能，而且还可以提高材料的超导性能；
[0018] (3)本发明中电化学法制取金属所使用的温度低，且效率高，所消耗的能量比传统高温冶金要低得多；采用电化学从金属氧化物矿中还原制取金属，而不使用传统的碳作为还原剂，可避免二氧化碳排放而产生不利环境保护的温室效应。
具体实施方式
[0019] 现将本发明的具体实施例叙述于后。
[0020] 实施例：本实施例中的具体过程和步骤如下所述：
[0021] (1)按Nb3Al分子式化学计量摩尔比换算出Nb2O5和Al2O3的所需用量；采用99. 9% Nb2O5和Al2O3高纯度的粉末进行称量配料；
[0022] (2)混合：混合采用酒精为介质的球磨湿混法，以达到充分均勻；
[0023] (3)压制：将上述混合料进行模压成块，压制压力IOMPa ；
[0024] (4)烧结：将上述氧化物混合物进行烧结，烧结温度1300°C，得到铌铝氧化物烧结块片；
[0025] (5)将上述所得铌铝氧化物烧结块片作为阴极，并用镍铬丝引出与电器装置相连，以石墨棒作为阳极，同样用镍铬丝引出与电器装置相连；同时以低熔共晶成分的 CaCl2-NaCl作为熔盐电解质，进行电化学过程处理；电化学过程是在Ar气保护下进行；电解温度为700°C，电解时间为150分钟，工作电压选择为3. IV ；最后经共电脱氧得到铌铝金属复合材料；
[0026] (6)将上述共电脱氧后的铌铝金属复合材料进行液相烧结致密化，烧结温度 800°C，保温30分钟；
[0027] (7)然后将上述铌铝合金材料进行压制或轧制，以获得全致密材料；
[0028] (8)将上述全致密铌铝复合材料在1650°C下进行高温合金化处理，处理在氩气保护下进行，保温时间为1小时，最终获得Nb3Al金属间化合物超导材料。

Claims (1)

1. 一种共电脱氧法制取Nb3Al超导材料的方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：a.按Nb3Al分子式化学计量摩尔比换算出Nb2O5和Al2O3的所需用量；采用99. 9% Nb2O5 和Al2O3高纯度的粉末进行称量配料；b.混合：混合采用酒精为介质的球磨湿混法，以达到充分均勻；c.压制：将上述混合料进行模压成块，压制压力IOMPa ；d.烧结：将上述氧化物混合物进行烧结，烧结温度1300°C，得到铌铝氧化物烧结块片；e.将上述所得铌铝氧化物烧结块片作为阴极，以石墨棒作为阳极，并以低熔共晶成分的CaCl2-NaCl作为熔盐电解质，进行电化学过程处理；电化学过程是在Ar气保护下进行； 电解温度为700°C，电解时间为150分钟，工作电压选择为3. IV的工艺条件；最后经共电脱氧得到铌铝金属复合材料；f.将上述共电脱氧后的铌铝金属复合材料进行液相烧结致密化，烧结温度800°C，保温30分钟；g.然后将上述铌铝合金材料进行压制或轧制，以获得全致密材料；h.将上述全致密铌铝复合材料在1600°C -1700°C下进行高温合金化处理，处理在氩气保护下进行，保温时间为1小时，最终获得Nb3Al金属间化合物超导材料。
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