CN108129152A - 一种耐磨耐高温TiSiN涂层陶瓷铣刀的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐磨耐高温TiSiN涂层陶瓷铣刀的制备方法，属于铣刀制备技术领域。本发明以镁粉、硼粉、铝粉按一定摩尔比混合得到混合粉末，加入丙酮后混合搅拌得到悬浮液，经球磨、装模、烧结、粉碎得到AlMgB14粉末，本发明应用FAPAS烧结炉在高压、高温下烧结得到的致密块体中尖晶石杂质少，因而具有很高的硬度，其中TiB2能提高铣刀基体材料表面的高温抗氧化性能，铣刀基体材料中粉体间的结合力提高，提高了铣刀的耐磨性能；本发明的TiSiN涂层为三元体系，即便是高温之下，各组成相具有很高强度同时两相界面具有很高的结合能，受高温影响时不会发生AlMgB14粉末与TiB2超细粉体膨胀系数不同产生裂纹渗入空气而使熔点降低，从而避免铣刀基体材料的膨胀软化。

Description

一种耐磨耐高温TiSiN涂层陶瓷铣刀的制备方法
技术领域
本发明公开了一种耐磨耐高温TiSiN涂层陶瓷铣刀的制备方法，属于铣刀制备技术领域。
背景技术
铣刀，是用于铣削加工的、具有一个或多个刀齿的旋转刀具。工作时各刀齿依次间歇地切去工件的余量。铣刀主要用于在铣床上加工平面、台阶、沟槽、成形表面和切断工件等。为了确保使用足够高的平均切屑厚度/每齿进给量，必须正确地确定适合于该工序的铣刀刀齿数。
铣刀大致分为以下两类：尖齿铣刀，在后刀面上磨出一条窄的刃带以形成后角，由于切削角度合理，其寿命较高。尖齿铣刀的齿背有直线、曲线和折线3种形式。直线齿背常用于细齿的精加工铣刀。曲线和折线齿背的刀齿强度较好，能承受较重的切削负荷，常用于粗齿铣刀。铲齿铣刀，其后面用铲削方法加工成阿基米德螺旋线的齿背，铣刀用钝后只须重磨前面，能保持原有齿形不变，用于制造齿轮铣刀等各种成形铣刀。
随着中国工业的进一步发展，切削加工技术向着高速、高效、干式的方向逐步迈进。高速铣削是目前高速切削应用的主要工艺，高速铣刀是实现高速铣削加工的重要技术之一。高速切削加工技术集高效、优质和低耗于一身，不仅切削效率高，而且表面加工质量好、单位切削力小，但对刀具材料的耐磨性能和红硬性能要求也提出了更高的要求。现最普遍使用的硬质合金刀具的磨损及高温软化问题在高速铣削过程中却难以避免。这严重制约了刀具使用寿命和工作效率，更影响工件表面质量。因此，如何降低刀具磨损及高温软化问题显得尤为重要。
因此，发明一种耐磨性能好、耐高温性能好的TiSiN涂层陶瓷铣刀对铣刀制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对铣刀在高速磨削时刀口易产生磨损而崩边以及高速磨削时产生的高温会使铣刀软化的缺陷，提供了一种耐磨耐高温TiSiN涂层陶瓷铣刀的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种耐磨耐高温TiSiN涂层陶瓷铣刀的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将镁粉、硼粉、铝粉混合得到200～230g混合无机粉末，向混合无机粉末中，加入300～350mL丙酮，用磁力搅拌器搅拌混合得到悬浮液，将悬浮液置于行星球磨机中向球磨罐中加入氧化锆球磨珠，球磨，得到球磨粉体；
（2）将球磨粉体装入模具中，将模具放入FAPAS烧结炉中，对FAPAS烧结炉通入氩气，预先升压，启动电源，加热升温，继续升压，保温烧结，得到AlMgB14块体；将AlMgB14块体置于粉碎机中粉碎，得到AlMgB14粉末；
（3）将AlMgB14粉末与TiB2超细粉体放入手套箱中混合后，转移至行星球磨机向球磨罐中加入氧化锆球磨珠，球磨后，装入垫有石墨纸的石墨模具中，将石墨模具置于压力机中压制，得到致密块体；
（4）将致密块体放入FAPAS烧结炉中，对FAPAS烧结炉预先升压后，升温，保温烧结，再升温，保温烧结，降温，关闭电源，自然冷却至室温，出料，得到铣刀基体材料；
（5）将铣刀基体材料安装在多弧离子镀膜设备真空室的支架上，铣刀基体材料正对电弧靶，铣刀位置安装TiSi合金靶材与纯Ti金属靶材，关闭真空门，开启机械泵，对真空室进行抽真空，对真空室加热升温后，对铣刀基体材料辉光清洗；
（6）向真空室通入高纯氮气，启动电源，弧电沉积，关闭设备电源，得到耐磨耐高温TiSiN涂层陶瓷铣刀。
步骤（1）所述的镁粉、硼粉、铝粉混合的摩尔比为1︰1︰14，搅拌转速为500～550r/min球磨时球料比为14︰1，球磨时间为6～7h。
步骤（2）所述的预先升压后压强为20～25MPa，升温速率为100～110℃/min，加热升温后温度为1400～1450℃，继续升压后压强为60～65MPa，保温烧结时间为10～15min，粉碎时间为3～4h。
步骤（3）所述的TiB2超细粉体的粒径为200～220nm，球料比为15︰1，球磨时间为3～4h压制压力为95～100MPa，压制时间为5～10min。
步骤（4）所述的升压后压强为20～25MPa，升温速率为200～220℃/min，升温后温度为800～830℃，保温烧结时间为3～4min，再次升温后升温速率为100～110℃/min，升温后温度为1400～1450℃，保温烧结时间为10～15min，降温速率为100～150℃/min，降温后温度为800～850℃。
步骤（5）所述的对真空室加热升温后温度为200～250℃，真空室真空度达到压力为5×10-5Pa，对铣刀基体材料辉光清洗时间为4～5min。
步骤（6）所述的控制沉积偏压为140～150V，弧靶电流为60～65A，电弧靶公转转速为4～6r/min，弧电沉积时间为4～5min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明以镁粉、硼粉、铝粉按一定摩尔比混合得到混合粉末，加入丙酮后混合搅拌得到悬浮液，经球磨、装模、烧结、粉碎得到AlMgB14粉末，将AlMgB14粉末与TiB2超细粉体混合球磨后，装入石墨模具中压制得到致密块体，经烧结后得到铣刀基体材料，将铣刀基体材料安装在多弧离子镀膜设备真空室进行TiSiN涂层沉积，得到耐磨耐高温TiSiN涂层陶瓷铣刀，本发明应用FAPAS烧结炉在高压、高温下烧结得到的致密块体中尖晶石杂质少，因而具有很高的硬度，其中TiB2超细粉体分散于铣刀基体材料，TiB2能提高铣刀基体材料表面的高温抗氧化性能，使AlMgB14一直以原子晶体的形式存在于铣刀基体材料中，原子间以sp3杂化轨道成键，晶体界面能高，铣刀基体材料中粉体间的结合力提高，保持高致密度，刀口不易在磨削时产生磨损，从而提高了铣刀的耐磨性能；
（2）本发明的TiSiN涂层为三元体系，在热力学上具有很好的两相分离驱动力，即便是高温之下，各组成相具有很高强度同时两相界面具有很高的结合能，经过沉积后各相之间还会相互扩散，降低TiSiN涂层的热膨胀系数，低热膨胀可使涂层受到摩擦时磨损量减少导致铣刀基体材料表面裸露，从而使铣刀使用寿命增长，并且该三元体系与空气间的热传导效率高，在高速磨削时产生高温后大量热能被导入空气，使铣刀基体材料的温度变化小，受高温影响时不会发生AlMgB14粉末与TiB2超细粉体膨胀系数不同产生裂纹渗入空气而使熔点降低，从而避免铣刀基体材料的膨胀软化，应用前景广阔。
具体实施方式
将镁粉、硼粉、铝粉按摩尔比为1︰1︰14混合得到200～230g混合无机粉末，向混合无机粉末中，加入300～350mL丙酮，用磁力搅拌器以500～550r/min的转速搅拌混合得到悬浮液，将悬浮液置于行星球磨机中以球料比为14︰1向球磨罐中加入氧化锆球磨珠，球磨6～7h，得到球磨粉体；将球磨粉体装入模具中，将模具放入FAPAS烧结炉中，对FAPAS烧结炉通入氩气，预先升压至20～25MPa，启动电源，以100～110℃/min的升温速率加热升温至1400～1450℃，继续升压至60～65MPa，保温烧结10～15min，得到AlMgB14块体；将AlMgB14块体置于粉碎机中粉碎3～4h，得到AlMgB14粉末；将AlMgB14粉末与粒径为200～220nm的TiB2超细粉体放入手套箱中混合后，转移至行星球磨机以球料比为15︰1向球磨罐中加入氧化锆球磨珠，球磨3～4h后，装入垫有石墨纸的石墨模具中，将石墨模具置于压力机中以95～100MPa的压力压制5～10min，得到致密块体；将致密块体放入FAPAS烧结炉中，对FAPAS烧结炉预先升压至20～25MPa后，以200～220℃/min的升温速率升温至800～830℃，保温烧结3～4min，再以100～110℃/min的升温速率升温1400～1450℃，保温烧结10～15min，以100～150℃/min降温速率降温至800～850℃后，关闭电源，自然冷却至室温，出料，得到铣刀基体材料；将铣刀基体材料安装在多弧离子镀膜设备真空室的支架上，铣刀基体材料正对电弧靶，铣刀位置安装TiSi合金靶材与纯Ti金属靶材，关闭真空门，开启机械泵，对真空室进行抽真空，对真空室加热升温至200～250℃，当真空室真空度达到5×10-5Pa后，对铣刀基体材料辉光清洗4～5min；向真空室通入高纯氮气，启动电源，控制沉积偏压为140～150V，弧靶电流为60～65A，电弧靶公转转速为4～6r/min，弧电沉积4～5min ，关闭设备电源，得到耐磨耐高温TiSiN涂层陶瓷铣刀。
实例1
将镁粉、硼粉、铝粉按摩尔比为1︰1︰14混合得到200g混合无机粉末，向混合无机粉末中，加入300mL丙酮，用磁力搅拌器以500r/min的转速搅拌混合得到悬浮液，将悬浮液置于行星球磨机中以球料比为14︰1向球磨罐中加入氧化锆球磨珠，球磨6h，得到球磨粉体；将球磨粉体装入模具中，将模具放入FAPAS烧结炉中，对FAPAS烧结炉通入氩气，预先升压至20MPa，启动电源，以100℃/min的升温速率加热升温至1400℃，继续升压至60MPa，保温烧结10min，得到AlMgB14块体；将AlMgB14块体置于粉碎机中粉碎3h，得到AlMgB14粉末；将AlMgB14粉末与粒径为200nm的TiB2超细粉体放入手套箱中混合后，转移至行星球磨机以球料比为15︰1向球磨罐中加入氧化锆球磨珠，球磨3h后，装入垫有石墨纸的石墨模具中，将石墨模具置于压力机中以95MPa的压力压制5min，得到致密块体；将致密块体放入FAPAS烧结炉中，对FAPAS烧结炉预先升压至20MPa后，以200℃/min的升温速率升温至800℃，保温烧结3min，再以100℃/min的升温速率升温1400℃，保温烧结10min，以100℃/min降温速率降温至800℃后，关闭电源，自然冷却至室温，出料，得到铣刀基体材料；将铣刀基体材料安装在多弧离子镀膜设备真空室的支架上，铣刀基体材料正对电弧靶，铣刀位置安装TiSi合金靶材与纯Ti金属靶材，关闭真空门，开启机械泵，对真空室进行抽真空，对真空室加热升温至200℃，当真空室真空度达到5×10-5Pa后，对铣刀基体材料辉光清洗4min；向真空室通入高纯氮气，启动电源，控制沉积偏压为140V，弧靶电流为60A，电弧靶公转转速为4r/min，弧电沉积4min ，关闭设备电源，得到耐磨耐高温TiSiN涂层陶瓷铣刀。
实例2
将镁粉、硼粉、铝粉按摩尔比为1︰1︰14混合得到215g混合无机粉末，向混合无机粉末中，加入320mL丙酮，用磁力搅拌器以520r/min的转速搅拌混合得到悬浮液，将悬浮液置于行星球磨机中以球料比为14︰1向球磨罐中加入氧化锆球磨珠，球磨6.5h，得到球磨粉体；将球磨粉体装入模具中，将模具放入FAPAS烧结炉中，对FAPAS烧结炉通入氩气，预先升压至22MPa，启动电源，以105℃/min的升温速率加热升温至1420℃，继续升压至62MPa，保温烧结12min，得到AlMgB14块体；将AlMgB14块体置于粉碎机中粉碎3.5h，得到AlMgB14粉末；将AlMgB14粉末与粒径为210nm的TiB2超细粉体放入手套箱中混合后，转移至行星球磨机以球料比为15︰1向球磨罐中加入氧化锆球磨珠，球磨3.5h后，装入垫有石墨纸的石墨模具中，将石墨模具置于压力机中以97MPa的压力压制7min，得到致密块体；将致密块体放入FAPAS烧结炉中，对FAPAS烧结炉预先升压至22MPa后，以210℃/min的升温速率升温至820℃，保温烧结3.5min，再以105℃/min的升温速率升温1420℃，保温烧结12min，以120℃/min降温速率降温至820℃后，关闭电源，自然冷却至室温，出料，得到铣刀基体材料；将铣刀基体材料安装在多弧离子镀膜设备真空室的支架上，铣刀基体材料正对电弧靶，铣刀位置安装TiSi合金靶材与纯Ti金属靶材，关闭真空门，开启机械泵，对真空室进行抽真空，对真空室加热升温至220℃，当真空室真空度达到5×10-5Pa后，对铣刀基体材料辉光清洗4.5min；向真空室通入高纯氮气，启动电源，控制沉积偏压为145V，弧靶电流为62A，电弧靶公转转速为5r/min，弧电沉积4.5min ，关闭设备电源，得到耐磨耐高温TiSiN涂层陶瓷铣刀。
实例3
将镁粉、硼粉、铝粉按摩尔比为1︰1︰14混合得到230g混合无机粉末，向混合无机粉末中，加入350mL丙酮，用磁力搅拌器以550r/min的转速搅拌混合得到悬浮液，将悬浮液置于行星球磨机中以球料比为14︰1向球磨罐中加入氧化锆球磨珠，球磨7h，得到球磨粉体；将球磨粉体装入模具中，将模具放入FAPAS烧结炉中，对FAPAS烧结炉通入氩气，预先升压至25MPa，启动电源，以110℃/min的升温速率加热升温至1450℃，继续升压至65MPa，保温烧结15min，得到AlMgB14块体；将AlMgB14块体置于粉碎机中粉碎4h，得到AlMgB14粉末；将AlMgB14粉末与粒径为220nm的TiB2超细粉体放入手套箱中混合后，转移至行星球磨机以球料比为15︰1向球磨罐中加入氧化锆球磨珠，球磨4h后，装入垫有石墨纸的石墨模具中，将石墨模具置于压力机中以100MPa的压力压制10min，得到致密块体；将致密块体放入FAPAS烧结炉中，对FAPAS烧结炉预先升压至25MPa后，以220℃/min的升温速率升温至830℃，保温烧结4min，再以110℃/min的升温速率升温1450℃，保温烧结15min，以150℃/min降温速率降温至850℃后，关闭电源，自然冷却至室温，出料，得到铣刀基体材料；将铣刀基体材料安装在多弧离子镀膜设备真空室的支架上，铣刀基体材料正对电弧靶，铣刀位置安装TiSi合金靶材与纯Ti金属靶材，关闭真空门，开启机械泵，对真空室进行抽真空，对真空室加热升温至250℃，当真空室真空度达到5×10-5Pa后，对铣刀基体材料辉光清洗5min；向真空室通入高纯氮气，启动电源，控制沉积偏压为150V，弧靶电流为65A，电弧靶公转转速为6r/min，弧电沉积5min，关闭设备电源，得到耐磨耐高温TiSiN涂层陶瓷铣刀。
对比例
以常州某公司生产的耐磨耐高温TiSiN涂层陶瓷铣刀作为对比例对本发明制得的耐磨耐高温TiSiN涂层陶瓷铣刀和对比例中的耐磨耐高温TiSiN涂层陶瓷铣刀进行性能检测，检测结果如表1所示：
1、测试方法：
磨料粒径测试采用磨料粒度机械仪表进行检测，磨料粒径越大耐磨性能越高；
硬度测试用铅笔的硬度来表示；
磨损情况测试：将实例1～3和对比例中的铣刀使用一周后，观察各铣刀表面磨损情况；
高温软化情况测试：将实例1～3和对比例中的铣刀进行高温磨削，观察其表面软化情况。
表1
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
磨料粒径（目） 242 245 250 150
耐磨转数（r） 9370 9420 9550 6450
铅笔硬度 8H 9H 9H 6H
使用一周后外观磨损情况 轻微磨损 无变化 无变化 明显磨损
表面软化情况 无变化 无变化 无变化 明显软化
根据上述中数据可知本发明制得的耐磨耐高温TiSiN涂层陶瓷铣刀耐磨性能好，耐高温性能好，铣刀进行高温磨削时无软化情况出现，具有广阔的应用前景。

Claims (7)

1.一种耐磨耐高温TiSiN涂层陶瓷铣刀的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将镁粉、硼粉、铝粉混合得到200～230g混合无机粉末，向混合无机粉末中，加入300～350mL丙酮，用磁力搅拌器搅拌混合得到悬浮液，将悬浮液置于行星球磨机中向球磨罐中加入氧化锆球磨珠，球磨，得到球磨粉体；
（2）将球磨粉体装入模具中，将模具放入FAPAS烧结炉中，对FAPAS烧结炉通入氩气，预先升压，启动电源，加热升温，继续升压，保温烧结，得到AlMgB14块体；将AlMgB14块体置于粉碎机中粉碎，得到AlMgB14粉末；
（3）将AlMgB14粉末与TiB2超细粉体放入手套箱中混合后，转移至行星球磨机向球磨罐中加入氧化锆球磨珠，球磨后，装入垫有石墨纸的石墨模具中，将石墨模具置于压力机中压制，得到致密块体；
（4）将致密块体放入FAPAS烧结炉中，对FAPAS烧结炉预先升压后，升温，保温烧结，再升温，保温烧结，降温，关闭电源，自然冷却至室温，出料，得到铣刀基体材料；
（5）将铣刀基体材料安装在多弧离子镀膜设备真空室的支架上，铣刀基体材料正对电弧靶，铣刀位置安装TiSi合金靶材与纯Ti金属靶材，关闭真空门，开启机械泵，对真空室进行抽真空，对真空室加热升温后，对铣刀基体材料辉光清洗；
（6）向真空室通入高纯氮气，启动电源，弧电沉积，关闭设备电源，得到耐磨耐高温TiSiN涂层陶瓷铣刀。
2.根据权利要求1所述的一种耐磨耐高温TiSiN涂层陶瓷铣刀的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的镁粉、硼粉、铝粉混合的摩尔比为1︰1︰14，搅拌转速为500～550r/min球磨时球料比为14︰1，球磨时间为6～7h。
3.根据权利要求1所述的一种耐磨耐高温TiSiN涂层陶瓷铣刀的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的预先升压后压强为20～25MPa，升温速率为100～110℃/min，加热升温后温度为1400～1450℃，继续升压后压强为60～65MPa，保温烧结时间为10～15min，粉碎时间为3～4h。
4.根据权利要求1所述的一种耐磨耐高温TiSiN涂层陶瓷铣刀的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的TiB2超细粉体的粒径为200～220nm，球料比为15︰1，球磨时间为3～4h压制压力为95～100MPa，压制时间为5～10min。
5.根据权利要求1所述的一种耐磨耐高温TiSiN涂层陶瓷铣刀的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的升压后压强为20～25MPa，升温速率为200～220℃/min，升温后温度为800～830℃，保温烧结时间为3～4min，再次升温后升温速率为100～110℃/min，升温后温度为1400～1450℃，保温烧结时间为10～15min，降温速率为100～150℃/min，降温后温度为800～850℃。
6.根据权利要求1所述的一种耐磨耐高温TiSiN涂层陶瓷铣刀的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的对真空室加热升温后温度为200～250℃，真空室真空度达到压力为5×10-5Pa，对铣刀基体材料辉光清洗时间为4～5min。
7.根据权利要求1所述的一种耐磨耐高温TiSiN涂层陶瓷铣刀的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的控制沉积偏压为140～150V，弧靶电流为60～65A，电弧靶公转转速为4～6r/min，弧电沉积时间为4～5min。
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