CN106086798B - 混合材料薄膜及其制备方法、用途、使用方法 - Google Patents

混合材料薄膜及其制备方法、用途、使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种混合材料薄膜，包括纳米材料基材与基体材料，其中纳米材料基材由基体材料间隔开。本发明还涉及混合材料薄膜制备方法，包括提供基体材料和纳米材料基材，所述基体材料为氯化钠颗粒；调节纳米材料基材的真空气相沉积速率小于1nm/s，基体材料的真空气相沉积速率为纳米材料基材的两倍以上，制备得到混合材料薄膜。本发明还涉及混合材料薄膜的用途，混合材料薄膜用于保存纳米材料基材。本发明还涉及混合材料薄膜的使用方法，具体使用方法为将混合材料薄膜中的纳米材料基材进行提取。

Description

混合材料薄膜及其制备方法、用途、使用方法
【技术领域】
本发明涉及多孔材料制备领域，尤其涉及一种混合材料薄膜及其制备方法、用途、使用方法。
【背景技术】
由于纳米材料表面能较大等原因，短期内极易团聚，无法长期保存，通常需要将制备的纳米材料以分散系的形式保存在其他介质中，使得纳米材料不便于携带，同时通常纳米材料分散体剂为有机溶剂或强酸强碱，不仅对环境存在危害，而且对所需材料本身的纯度和性能产生较为显著的影响。
【发明内容】
为克服现有纳米材料保存时易团聚的技术问题，本发明提供一种混合材料薄膜及其制备方法、用途、使用方法。
本发明解决技术问题的技术方案是提供一种混合材料薄膜的制备方法，包括提供基体材料和纳米材料基材，所述基体材料为氯化钠颗粒；调节纳米材料基材的真空气相沉积速率小于1nm/s，基体材料的真空气相沉积速率为纳米材料基材的两倍以上，制备得到混合材料薄膜，其中纳米材料基材被基体材料间隔开。
优选地，所述纳米材料基材为金属、合金、金属氧化物、复合材料或陶瓷的粒径为纳米级别材料中任意一种或几种组合；基体材料为氯化钠颗粒。
本发明解决技术问题的技术方案还提供一种混合材料薄膜，包括纳米材料基材与基体材料，纳米材料基材由基体材料间隔开，所述混合材料薄膜通过以下步骤制备获得：
提供基体材料和纳米材料基材，所述基体材料为氯化钠颗粒；
调节纳米材料基材的真空气相沉积速率小于1nm/s，基体材料的真空气相沉积速率为纳米材料基材的两倍以上，制备得到混合材料薄膜，其中纳米材料基材被基体材料间隔开。
优选地，所述纳米材料基材为金属、合金、金属氧化物、复合材料或陶瓷中任意一种或几种组合；基体材料为氯化钠颗粒。
优选地，所述混合材料薄膜中纳米材料基材粒径为0.1-300nm。
优选地，所述混合材料薄膜为块体形态，块体的框架为氯化钠，纳米材料基材分散在块体的框架内部，且纳米材料被基体材料包覆，并被间隔开来。
本发明解决技术问题的技术方案还提供一种混合材料薄膜的用途，所述混合材料薄膜用于保存纳米材料基材。
本发明解决技术问题的技术方案还提供一种混合材料薄膜的使用方法，将所述混合材料薄膜中的纳米材料基材进行提取，提取纳米材料基材包括如下步骤：将制备获得的混合材料薄膜放入洗液中超声分散使得基体材料溶解，然后清洗得到不溶解于该洗液的沉淀物质，最后进行干燥以获得目标纳米材料基材。
优选地，将所述混合材料薄膜分散于洗液中，提取不溶解的纳米材料基材。
优选地，所述洗液溶解基体材料，不溶解纳米材料基材，同时基体材料、洗液及纳米材料基材之间不发生反应。
与现有技术相比，本发明一种混合材料薄膜及其制备方法及使用方法具有以下优点：采用将纳米材料基材与基体材料制成混合材料薄膜，从而能够很好的间隔开纳米材料基材。同时混合材料薄膜选用金属盐(如NaCl)做基体材料，方便提取，避免使用有机溶剂或强酸强碱溶液，清洁无毒害，不会对环境造成影响，同时保证了纳米材料基材的纯度，又不影响其各项性能。制备薄膜化的混合材料薄膜用来使纳米材料基材颗粒分离隔开，避免纳米材料基材团聚，能长期保存纳米材料基材。提取纳米材料基材时，只需将混合材料薄膜超声分散在洗液中，然后清洗，再分离干燥即可，从混合材料薄膜中提取纳米材料基材的方法操作方便，从而可实现便捷取用纳米材料基材。
【附图说明】
图1是本发明一种混合材料薄膜及其制备方法及使用方法采用的电子束蒸发系统结构示意图。
图2是本发明一种混合材料薄膜及其制备方法及使用方法工艺流程示意图。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的，技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施实例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明结合以下具体实施例进行阐述。
请参考图1，本发明纳米材料的存取方法采用的电子束蒸发系统10，包括供料机构1、旋转机构3、控制单元5第一承载机构7及第二承载机构9，供料机构1包括储料腔11、第一供料管道13及第二供料管道15，储料腔11与第一供料管道13及第二供料管道15一端连接，第一供料管道13另一端对接第一承载机构7，第二供料管道15另一端对接第二承载机构9，第一承载机构7与第二承载机构9上方设置旋转机构3。
供料机构1是为电子束蒸发系统10提供蒸发原料的部件组合，储料腔11用以储存供应待蒸发的蒸发原料。第一承载机构7和第二承载机构9为装载收容蒸发原料组件，通常为载物平台、托盘、坩埚及烧杯等，本实施例优选为坩埚。旋转机构3为可以在二维平面内顺时针或逆时针旋转的组合部件，包括载物部件(图未示)，载物部件连接驱动机构(图未示)，载物部件设置驱动机构上方，驱动机构控制载物部件二维平面内旋转，驱动机构可以是电机或驱动电机。旋转机构3固定基底31，基底31是用于沉积形成待镀制薄膜的衬底，所述基底31可选用玻璃基片、陶瓷基片、硅片、金属薄片及二氧化钛薄膜等其中的任意一种，本发明实施例优选为氯化钠(NaCl)薄片。将基体材料和纳米材料基材放置于储料腔11中，分别通过第一供料管道13及第二供料管道15装到第一承载机构7和第二承载机构9，然后关闭进气阀，进行抽真空，直至达到所需真空度，启动旋转机构3，电子枪发射高能电子束，电子束轰击第一基体材料和纳米材料基材，在基底31上沉积成混合材料薄膜。
请参考图2，一种混合材料薄膜的制备方法包括步骤S1预处理、步骤S2镀膜及步骤S3样品保存，其工艺具体实施步骤为：
步骤S1，预处理：储料腔11分别存放基体材料和纳米材料基材，基体材料通过第一供料管道13提供给电子束蒸发系统10，并储放在第一承载机构7内，基体材料为金属盐材料，第一承载机构7内放置优选为氯化钠颗粒(NaCl)。纳米材料基材通过第二供料管道15提供给电子束蒸发系统10，并储放在第二承载机构9内，纳米材料基材包括金属、合金、金属氧化物、复合材料和陶瓷等粒径为纳米级的材料中任意一种或组合，优选金属镍纳米材料基材。当第一承载机构7及第二承载机构9内基体材料和纳米材料基材减少到一定量时，储料腔11可以间歇性地持续供应基体材料和纳米材料基材。在第一承载机构7和第二承载机构9内放置基体材料和纳米材料基材，将基底31进行清洗并固定于旋转机构3上，同时控制旋转机构3的温度低于300℃，最后关闭进气阀，对电子束蒸发系统10抽真空。
步骤S2，镀膜：调节控制单元5的频率和位置，监测并反馈，实现调节到合适的蒸发速率，以控制纳米材料基材的真空气相沉积速率小于1nm/s，且控制NaCl是纳米材料基材沉积速率的两倍及以上，优选为NaCl和纳米材料基材沉积速率比为3:1，开启程序，制备得到纳米材料基材与NaCl混合的混合材料薄膜。其中混合材料薄膜是一种块体形态，块体的框架为NaCl，纳米材料基材分散在块体的框架内部，且保证纳米材料基材被基体材料包裹，并被间隔开来，以避免团聚，并测得混合材料薄膜中纳米材料基材的粒径为0.1-300nm。
步骤S3，样品保存：为了防止混合材料薄膜中纳米材料基材因环境、温度及压力影响而扩散，导致纳米材料基材团聚，因此将制得的混合材料薄膜从电子束蒸发系统10制备腔(图未示)取出，保存在温度低于50℃的真空干燥恒温箱中，其保存的温度优选为25℃、低于25℃或0℃的真空干燥恒温箱中。
混合材料薄膜是采用前述混合材料薄膜制备方法制备，具体是在真空气相沉积系统内，通过调节纳米材料基材和基体材料的真空气相沉积速率制备获得。其中真空气相沉积系统包括电子束蒸发系统、热蒸发沉积系统、离子束溅射系统、分子束外延系统及磁控溅射沉积系统等任意一种。
本发明一些较优的实施例中，可采用所述混合材料薄膜制备方法制备厚度范围不限制的膜或块体；并可采用所述混合材料薄膜制备方法制备其它跨界材料。
混合材料薄膜包括纳米材料基材与基体材料，其中纳米材料基材被基体材料间隔开。混合材料薄膜的每个单元由多个基体材料颗粒包围一个纳米材料基材颗粒组成，每个单元是一个类似晶胞结构的独立基本单元、或无序结构独立的基本单元，或与相邻基本单元共用基体材料颗粒结构基本单元，其中优选为多个基体材料颗粒形成体心立方式的晶体结构单元，纳米材料基材颗粒位于单元的体心；或为多个基体材料颗粒形成球体结构单元，纳米材料基材颗粒位于单元的球心。因此纳米材料基材颗粒被基体材料颗粒间隔开，纳米材料基材颗粒间彼此不接触，在混合材料薄膜中纳米材料基材粒径为0.1-300nm。混合材料薄膜可以是由所述多个单元阵列式规整排列、只有一维方向有序排列、分层排列(其中层与层之间平行，每层可以一维有序或无序排列)及无序排列其中任意一种或几种组合方式排列，堆砌紧密，形成结构密实的混合材料薄膜。
由于混合材料薄膜中的单个纳米材料基材颗粒被多个基体材料颗粒间隔开，因此能有效地阻止纳米材料基材扩散，从而团聚形成大颗粒，影响纳米材料基材的各项性能，所以可以通过制备混合材料薄膜，用于保存纳米材料基材。
混合材料薄膜的使用方法的工艺包括提取使用混合材料薄膜中的纳米材料基材，进行使用。具体实施步骤为将前述制得的混合材料薄膜从真空干燥室内取出，放入洗液中超声分散或搅拌器搅拌，直至将混合材料薄膜中的基体材料NaCl完全溶解。洗液包括去离子水、氯化钠溶液或其他可以溶解基体材料，不溶解纳米材料基材的溶剂或溶液，同时基体材料、洗液及纳米材料基材间不反应且不生成沉淀物，本实施例优选为去离子水或氯化钠溶液其中任意一种。采用离心机将上述悬浮浊液经沉降，再通过过滤或离心任意一种方法，将溶液与沉淀物质分离，清洗得到不溶解于该洗液的沉淀物质，最后进行干燥，便可得到目标纳米材料基材。其中不溶解与溶解相对立，是指两种及以上物质混合，一相物质不分散到另一相当中，形成均匀相。不反应与反应相对立，是指物质没有发生变化且没有新物质生成。生成沉淀物质是指由于布朗运动、涡流、热效应或声波等的作用，相互碰撞而团聚成较大的颗粒，而聚沉或发生反应生成的新物质无法分散到洗液中，形成均匀相而沉淀。
与现有技术相比，本发明一种混合材料薄膜的制备方法具有以下优点：采用将纳米材料基材与基体材料制成混合材料薄膜，从而能够很好的间隔开纳米材料基材。同时混合材料薄膜选用金属盐(如NaCl)做基体材料，方便提取，避免使用有机溶剂或强酸强碱溶液，清洁无毒害，不会对环境造成影响，同时保证了纳米材料基材的纯度，又不影响其各项性能。制备薄膜化的混合材料薄膜用来使纳米材料基材颗粒分离隔开，避免纳米材料基材团聚，能长期保存纳米材料基材。提取纳米材料基材时，只需将混合材料薄膜超声分散在洗液中，然后清洗，再分离干燥即可，从混合材料薄膜中提取纳米材料基材的方法操作方便，从而可实现便捷取用纳米材料基材。
以上所述仅为本发明较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明原则之内所作的任何修改，等同替换和改进等均应包含本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种混合材料薄膜的制备方法，其特征在于：包括提供基体材料和纳米材料基材，所述基体材料为氯化钠颗粒；调节纳米材料基材的真空气相沉积速率小于1nm/s，基体材料的真空气相沉积速率为纳米材料基材的两倍以上，制备得到混合材料薄膜，其中纳米材料基材被基体材料间隔开。
2.如权利要求1所述的混合材料薄膜的制备方法，其特征在于：所述纳米材料基材为金属、合金、金属氧化物、复合材料或陶瓷的粒径为纳米级别材料中任意一种或几种组合；基体材料为氯化钠颗粒。
3.一种混合材料薄膜，其特征在于：包括纳米材料基材与基体材料，纳米材料基材由基体材料间隔开，所述混合材料薄膜通过以下步骤制备获得：
提供基体材料和纳米材料基材，所述基体材料为氯化钠颗粒；
调节纳米材料基材的真空气相沉积速率小于1nm/s，基体材料的真空气相沉积速率为纳米材料基材的两倍以上，制备得到混合材料薄膜，其中纳米材料基材被基体材料间隔开。
4.如权利要求3所述的混合材料薄膜，其特征在于：所述纳米材料基材为金属、合金、金属氧化物、复合材料或陶瓷中任意一种或几种组合；基体材料为氯化钠颗粒。
5.如权利要求3所述的混合材料薄膜，其特征在于：所述混合材料薄膜中纳米材料基材粒径为0.1-300nm。
6.如权利要求5所述的混合材料薄膜，其特征在于：所述混合材料薄膜为块体形态，块体的框架为氯化钠，纳米材料基材分散在块体的框架内部，且纳米材料被基体材料包覆，并被间隔开来。
7.一种混合材料薄膜的用途，其特征在于：权利要求3-6中任意一项所述的混合材料薄膜用于保存纳米材料基材。
8.一种混合材料薄膜的使用方法，其特征在于：将权利要求3-6中任一项所述混合材料薄膜中的纳米材料基材进行提取，提取纳米材料基材包括如下步骤：将制备获得的混合材料薄膜放入洗液中超声分散使得基体材料溶解，然后清洗得到不溶解于该洗液的沉淀物质，最后进行干燥以获得目标纳米材料基材。
9.如权利要求8所述的混合材料薄膜的使用方法，其特征在于：将所述混合材料薄膜分散于洗液中，提取不溶解的纳米材料基材。
10.如权利要求8所述的混合材料薄膜的使用方法，其特征在于：所述洗液溶解基体材料，不溶解纳米材料基材，同时基体材料、洗液及纳米材料基材之间不发生反应。
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