CN108118301A - 一种具有Si含量梯度变化的中间层的AlCrSiN涂层、制备方法 - Google Patents

一种具有Si含量梯度变化的中间层的AlCrSiN涂层、制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有Si含量梯度变化的中间层的AlCrSiN涂层、制备方法，所述涂层由表面到基材依次为AlCrSiN工作层、中间层、AlCrN打底层；由AlCrN打底层到AlCrSiN工作层，中间层的Si含量依次从1wt％增加到5wt％，组织结构依次为粗大柱状晶、细小柱状晶、细小等轴晶，晶粒尺寸由60nm降低至20nm。使用本发明制成的刀具，切削试验表明在高速钢基体上涂层刀具的切削寿命可提高2倍以上，其抗机械磨损性能和抗高温氧化性能均有大幅度提高，可以满足高速加工对刀具材料的要求，有巨大的市场潜力和使用价值。

Description

一种具有Si含量梯度变化的中间层的AlCrSiN涂层、制备方法
技术领域
本发明涉及一种AlCrSiN复合涂层刀具的改性方法，尤其涉及的是一种具有Si含量梯度变化的中间层的AlCrSiN涂层、制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展，机械加工行业对刀具提出了更高的要求，高效、复合、环保的制造理念被广泛提及，硬质涂层在切削刀具上已经得到了广泛的应用。同时，被加工工件以及环保问题对切削加工提出了更高的要求：更快的切削速度、更高的工件表面质量以及切削过程中使用更少甚至无切削液使用。涂层刀具的出现，更进一步改善了刀具的高速切削性能，它将具有高强度和良好韧性的基体与高耐磨的硬质薄膜表层相结合，对刀具切削性能的改善和加工技术的进步起到了重要的促进作用。提高了加工精度和加工效率，延长了刀具的使用寿命，保证了加工工件的表面质量，降低了生产成本。在切削过程中，涂层刀具经历着力和热载荷的交替变化。因此，刀具涂层除了具有较高的硬度和抗氧化性能之外，还需具有足够的韧性和结合强度以抵抗涂层在切削过程中发生的剥落。研究表明，可通过在基体和涂层之间添加过渡层降低基体与涂层之间的硬度和热膨胀系数差，以提高其结合强度。
多弧离子镀技术是现阶段制备刀具涂层的主流技术，具有离化率高、适合工业化大面积生产的优点，在负偏压加速下，沉积膜层结合力好，组织致密，沉积速率高，目前已被广泛应用于刀具切削硬质耐磨涂层和高温防护涂层。以往的报道主要通过调整和设计与被切削材料直接接触的工作层来改善刀具涂层的切削性能，而通过利用Si含量、组织结构和晶粒尺寸梯度变化的中间层，达到改善AlCrSiN梯度刀具涂层的方法还未见报道，沉积由Si含量梯度变化的中间层增强的AlCrSiN梯度涂层的高速钢刀具可适用于高速条件下的高硬度钢材料的切削加工。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种具有Si含量梯度变化的中间层的AlCrSiN涂层、制备方法，通过添加过渡的中间层来改善刀具涂层的寿命。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明的一种具有Si含量梯度变化的中间层的AlCrSiN涂层，所述涂层由表面到基材依次为AlCrSiN工作层、中间层、AlCrN打底层；由AlCrN打底层到AlCrSiN工作层，中间层的Si含量依次从1wt％增加到5wt％，组织结构依次为粗大柱状晶、细小柱状晶、细小等轴晶，晶粒尺寸由60nm降低至20nm。
作为本发明的优选方式之一，所述AlCrSiN涂层在常温下摩擦系数为0.36～0.40。
作为本发明的优选方式之一，所述AlCrSiN涂层的显微硬度大于3800HK。
一种制备所述的具有Si含量梯度变化的中间层的AlCrSiN涂层的方法，包括以下步骤：
(1)将真空炉抽至本底真空1×10-4～2×10-4Pa，升温至480℃；
(2)通入Ar气，控制炉内真空度4.0Pa，降低基体负偏压至-180V，开启Ti靶，控制靶材电流为80A，在偏压梯度-180V条件下完成高能离子轰击对基材表面的刻蚀清洗，清洗时间45min；
(3)关闭Ti靶，通入N2气，控制基材负偏压至-60V，调节炉腔内真空度至3.5Pa，N2气以维持真空度为3.5的恒压的方式输入，使用两组AlCr靶材，调节两组AlCr靶材的电流至120A，时间为77min；
(4)两组AlCr靶材继续以设定参数工作，调节AlCrSi靶材的靶电流至120A，在基材负偏压仍为-60V的条件下，时间为58min；
(5)关闭一组AlCr靶材，其余的AlCr靶材与AlCrSi靶材继续以设定的参数工作，时间为88min；
(6)关闭AlCr靶材，AlCrSi靶材继续以设定参数工作，时间120min。
作为本发明的优选方式之一，所述Ar气的纯度为99.99％。
作为本发明的优选方式之一，所述N2气纯度为99.99％。
作为本发明的优选方式之一，所述AlCr靶的Al与Cr原子数量比为70：30。
作为本发明的优选方式之一，所述AlCrSi靶的Al：Cr：Si原子数量比为60：30：10。
普通的AlCrSiN涂层由于与刀具基体的晶格参数差距大，存在较大的内应力及较大的热膨胀系数的差异，本发明采用统一的多弧离子镀技术制备AlCrSiN梯度涂层，逐步提高中间层中的Si含量，Si含量对涂层的主要作用在于细化晶粒和组织结构，含量越高，晶粒尺寸越小，组织越细。所以，Si含量增加，细化作用增强，晶粒尺寸变小，组织结构细化，依次改变组织结构从粗大的柱状晶到细小的等轴晶，依次降低晶粒尺寸从60nm到20nm，可以有效的减小涂层的内应力和热膨胀系数的差异，提高涂层在切削过程中对冲击的抵抗能力。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明制得涂层，具有良好工艺重复性、易实现工业化生产，具有成分和结构变化缓和、摩擦系数低、内应力低、韧性高、高温稳定性好以及热膨胀系数差异小的优点，沉积的涂层刀具适用于高速条件下高硬度钢材料切削加工，使用本发明制成的刀具，切削试验表明在高速钢基体上涂层刀具的切削寿命可提高2倍以上，其抗机械磨损性能和抗高温氧化性能均有大幅度提高，可以满足高速加工对刀具材料的要求，有巨大的市场潜力和使用价值。
附图说明
图1是中间层的Si元素分布图；
图2是中间层的透射图片；
图3是未实施和实施中间层强化的AlCrSiN复合涂层的压痕图片；
图4是具有中间层强化的AlCrSiN复合涂层涂覆的高速钢刀具的切削寿命曲线。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例的AlCrSiN复合涂层刀具切削寿命涂层的制备方法，具体如下：
将经预处理后的高速钢刀具均匀固定在炉腔内的转架上，控制转架的转速为3rpm，抽至本底真空1×10-4～2×10-4Pa，同时打开加热器，升温至480℃；
打开Ar气流量阀，控制炉腔内真空度4.0Pa左右，降低基体负偏压至-180V，开启圆柱形Ti靶作为电弧靶，控制靶材电流为80A，完成高能离子轰击对基材表面的刻蚀清洗，清洗时间45min；
关闭圆柱形Ti靶，打开N2流量阀，控制基材负偏压至-60V，调节炉腔内真空度至3.5Pa左右，所通入的N2以恒压的方式输入，调节两组AlCr靶材电流至120A，时间为77min；
两组AlCr靶材继续以设定参数工作，调节AlCrSi组靶电流至120A，在基材负偏压仍为-60V的条件下，时间为58min；
关闭一组AlCr靶材，其余的AlCr靶与AlCrSi靶继续以设定的参数工作，时间为88min；关闭AlCr靶材，AlCrSi组靶继续以设定参数工作，时间为120min，关闭AlCrSi靶，关闭偏压电源，关闭N2流量阀，完成镀膜工艺，刀具随炉冷却至25℃后取出。
本实施例制得的具有Si含量梯度变化的中间层的AlCrSiN涂层记为：AlCrSiN-2，所述涂层由表面到基材依次为AlCrSiN工作层、中间层、AlCrN打底层；由AlCrN打底层到AlCrSiN工作层，中间层的Si含量依次从1wt％增加到5wt％，如图1所示，组织结构依次为粗大柱状晶、细小柱状晶、细小等轴晶，晶粒尺寸变化为60nm、40nm、20nm。
图2为该工艺参数下制备的Si含量梯度变化的中间层透射图片，包括：过渡层一、过渡层二和过渡层三，依次对应的组织结构为：粗大柱状晶、细小柱状晶、细小等轴晶。涂层的表面显微硬度为3813.4K，球盘式摩擦磨损试验中的摩擦系数为0.38～0.4。把涂层沉积到高速钢立式铣刀上进行切削试验对比，切削条件为：湿切(水基型切削液，液水配比为1:30)，切削材料20CrMo(正火态，HB200)，切削速度94.2m/min，进给600mm/min，轴向和径向切深为2mm，如此恶劣环境下涂层刀具的寿命提高2倍以上。
实施例2
本实施例的复合涂层没有采用中间层，AlCrSiN复合涂层由AlCrN打底层和AlCrSiN工作层组成，记为AlCrSiN-1。具体制备过程如下：
将经预处理后的高速钢刀具均匀固定在炉腔内的转架上，控制转架的转速为3rpm，抽至本底真空1×10-4～2×10-4Pa，同时打开加热器，升温至480℃；
打开Ar气流量阀，控制炉腔内真空度4.0Pa左右，降低基体负偏压至-180V，开启圆柱形Ti电弧靶，控制靶材电流为80A，完成高能离子轰击对基材表面的刻蚀清洗，清洗时间为45min；
关闭圆柱形Ti电弧靶，打开N2流量阀，控制基材负偏压至-60V，调节炉腔内真空度至3.5Pa左右，所通入的N2以恒压的方式输入，调节两组AlCr靶材电流至120A，时间为252min；
关闭AlCr靶材，调节AlCrSi组靶电流至120A，在基材负偏压仍为-60V的条件下，时间为122min，关闭AlCrSi靶，关闭偏压电源，关闭N2流量阀，完成镀膜工艺，刀具随炉冷却至25℃后取出。
对比实施例1和实施例2的两种涂层，进行测试如下：
图3是两种工艺下涂层的洛氏压痕形貌。图3(a)是AlCrSiN-1，图3(b)是AlCrSiN-2，从图3(a)可以发现，压痕周围涂层裂纹呈射线状并出现大片剥落。从图3(b)可见，利用Si含量梯度变化的中间层强化后，涂层几乎没有任何剥落。根据结合强度标准可以看出，涂层与基体的结合强度等级分别为HF3和HF1。
图4为上述两种工艺的高速钢基体立铣刀的相同切削条件下的切削寿命曲线，在规定后刀面磨损量的条件下，当复合涂层中采用Si含量梯度变化的中间层的时候，涂层的切削寿命越长。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种具有Si含量梯度变化的中间层的AlCrSiN涂层，其特征在于，所述涂层由表面到基材依次为AlCrSiN工作层、中间层、AlCrN打底层；由AlCrN打底层到AlCrSiN工作层，中间层的Si含量依次从1wt％增加到5wt％，组织结构依次为粗大柱状晶、细小柱状晶、细小等轴晶，晶粒尺寸由60nm降低至20nm。
2.根据权利要求1所述的一种具有Si含量梯度变化的中间层的AlCrSiN涂层，其特征在于，所述AlCrSiN涂层在常温下摩擦系数为0.36～0.40。
3.根据权利要求1所述的一种具有Si含量梯度变化的中间层的AlCrSiN涂层，其特征在于，所述AlCrSiN涂层的显微硬度大于3800HK。
4.一种制备如权利要求1～3任一项所述的具有Si含量梯度变化的中间层的AlCrSiN涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将真空炉抽至本底真空1×10-4～2×10-4Pa，升温至480℃；
(2)通入Ar气，控制炉内真空度4.0Pa，降低基体负偏压至-180V，开启Ti靶，控制靶材电流为80A，在偏压梯度-180V条件下完成高能离子轰击对基材表面的刻蚀清洗，清洗时间45min；
(3)关闭Ti靶，通入N2气，控制基材负偏压至-60V，调节炉腔内真空度至3.5Pa，N2气以维持真空度为3.5的恒压的方式输入，使用两组AlCr靶材，调节两组AlCr靶材的电流至120A，时间为77min；
(4)两组AlCr靶材继续以设定参数工作，调节AlCrSi靶材的靶电流至120A，在基材负偏压仍为-60V的条件下，时间为58min；
(5)关闭一组AlCr靶材，其余的AlCr靶材与AlCrSi靶材继续以设定的参数工作，时间为88min；
(6)关闭AlCr靶材，AlCrSi靶材继续以设定参数工作，时间120min。
5.根据权利要求4所述的一种制备具有Si含量梯度变化的中间层的AlCrSiN涂层的方法，其特征在于，所述Ar气的纯度为99.99％。
6.根据权利要求4所述的一种制备具有Si含量梯度变化的中间层的AlCrSiN涂层的方法，其特征在于，所述N2气纯度为99.99％。
7.根据权利要求4所述的一种制备具有Si含量梯度变化的中间层的AlCrSiN涂层的方法，其特征在于，所述AlCr靶的Al与Cr原子数量比为70：30。
8.根据权利要求4所述的一种制备具有Si含量梯度变化的中间层的AlCrSiN涂层的方法，其特征在于，所述AlCrSi靶的Al：Cr：Si原子数量比为60：30：10。
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