CN104532189B - 一种用于轴瓦上的细Sn相AlSn20Cu涂层的制备方法 - Google Patents

一种用于轴瓦上的细Sn相AlSn20Cu涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于轴瓦上的细Sn相AlSn20Cu涂层的制备方法，与现有技术相比，AlSn20Cu层与AlSn20Cu+Al混合层交替分布，有效地抑制了AlSn20Cu涂层中Sn相组织的长大，且涂层成分的多元化、结构的多层化有效改善了涂层的应力分布，所得涂层中Sn相分布更加细密均匀、显微硬度偏大，提高了Sn相在涂层中的结合强度，大幅度增强了抗疲劳性能；突破了目前轴瓦减摩涂层制备时温度不能高于170℃、涂覆时轴瓦夹具需要水冷的限制，扩大了涂覆工艺参数的调整范围，简化了涂覆设备结构；本发明涂层的制备方法所用靶材廉价易得，工艺稳定、运行成本低，对获得更高品质轴瓦减摩涂层具有较好的适用性。

Description

一种用于轴瓦上的细Sn相AlSn20Cu涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及柴油机轴瓦的表面镀膜技术领域，具体指一种用于轴瓦上的细Sn相AlSn20Cu涂层的制备方法。
背景技术
轴瓦是柴油机系统的重要传动零件之一，其性能与结构不仅影响柴油机的性能、工作可靠性和寿命，也对柴油机本身的结构设计具有重要影响。目前，轴瓦通常由钢基复合耐磨合金双金属与减摩合金表面层复合组成。AlSn20Cu减摩合金是一种环境友好的轴瓦材料，它可以通过无污染的物理气相沉积工艺(例如：磁控溅射)涂覆到钢基铜铅或钢基铝锌等双金属轴瓦抗承载表面。涂覆层厚度仅20μm左右，且涂覆层组织结构致密、具有极高的耐磨性和抗疲劳强度，可使轴瓦抗承载能力可提高到100MPa以上，不但保留了AlSn20Cu良好的抗咬合性，而且寿命几乎无限长，特别适用于功率密度和可靠性要求极高的高性能柴油机，是目前国际上最先进的轴瓦涂覆层。
然而，制备高质量的AlSn20Cu减摩合金却往往比较困难，因为硬的高熔点金属A1、Cu和软的低熔点金属Sn的相容性不好，而且密度相差很大，在形成合金时很难形成均匀分布的混合体。授权公告号为CN101922514B的中国发明专利《一种具有真空溅镀镀层的轴瓦及其生产方法》(申请号：201010243608.9)披露了一种AlSn20Cu减摩层，其是采用磁控真空溅射沉积的方法在轴瓦表面制备AlSn20Cu减摩层。根据Thornton磁控溅射沉积涂层组织结构理论，磁控溅射沉积温度越高，所获得的涂层组织才能越细化和致密化。但是，过高的磁控溅射沉积功率所产生的辐射高温，会使低熔点金属Sn相发生偏聚与长大现象，导致Sn相在AlSn20Cu减摩合金中分布不够均匀、结合强度不高；通常磁控溅射沉积时需要降低磁控靶功率甚至采用专用的水冷夹具给轴瓦基体降温，这样就很难获得高质量的AlSn20Cu涂层。因此，利用磁控溅射沉积技术制备高性能减摩合金材料时需严格控制沉积温度，现有技术中，具有水冷装置的轴瓦生产设备的沉积温度上限是170℃，这在一定程度上制约了磁控溅射沉积技术在制造高性能减摩合金涂层方面的优势。
目前，国内也有其它研究AlSn20Cu涂层的文献，但均是局限于应用磁控溅射单一技术方面，所制备的AlSn20Cu涂层性能不高，形成实际产品和进行工程化应用仍然存在一定距离。因此，对于目前用于轴瓦上的AlSn20Cu涂层的制备方法，有待于做进一 步改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供一种能有效抑制Sn相组织长大、Sn相分布细密均匀且结合强度高的用于轴瓦上的细Sn相AlSn20Cu涂层的制备方法，该方法突破了现有技术中沉积温度不能高于170℃、涂覆时轴瓦夹具需要水冷的限制，且工艺稳定、运行成本低。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种细Sn相AlSn20Cu涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)设备准备
真空室内具有用于放置轴瓦的工件转架，真空室上工件转架的一侧设置有两个相邻布置的中频磁控装置，靠近工件转架设置有两个分别与各自中频磁控装置相连接的中频磁控溅射源；真空室上工件转架的另一侧设置有两个相邻布置的电弧发生装置，靠近工件转架设置有两个分别与电弧发生装置相连接的电弧蒸发源；一Ar瓶通过导气管与真空室相连通，且该导气管上设置有能调节通气量的阀门；
选用AlSn20Cu合金为中频磁控溅射靶材，其中Al、Sn和Cu重量百分比分别为79％、20％和1％；分别选用纯度不小于99.99％的Al、纯度不小于99.99％的Ni作为电弧蒸发离子源靶材；
(2)轴瓦镀膜前处理
将抛光、清洗后的轴瓦毛坯装入真空室内，调节真空室内的真空度至4×10-3～7×10-3Pa，向真空室内充入Ar气至1～4Pa，加偏压800～1200V，对轴瓦毛坯表面进行Ar离子轰击清洗，去除轴瓦毛坯表面残留的吸附物及氧化物；
(3)轴瓦镀膜
减少真空室内Ar气至2×10-2～4×10-2Pa，加偏压150～300V，设定工件转架的转速为4～8转/min，沉积偏压为150～250V，沉积温度为150～200℃，启动Ni电弧蒸发源用于沉积Ni栅层，工作20～40min；
向真空室内加充Ar气至2×10-1～4×10-1Pa，关闭Ni电弧蒸发源并启动磁控溅射源，用于沉积AlSn20Cu层，一段时间后开启Al电弧蒸发源，用于沉积AlSn20Cu+Al混合层；在整个沉积膜涂层的过程中，Al电弧蒸发源每工作5～10min，关闭20～50min，以此重复操作直至达到所需总的膜涂层厚度。
作为优选，所述轴瓦毛坯表面共有8～12层镀膜涂层，且该镀膜涂层中AlSn20Cu层与AlSn20Cu+Al混合层交替沉积。
上述用于轴瓦上的细Sn相AlSn20Cu涂层包括磁控溅射沉积而成的AlSn20Cu层和电弧蒸发离子掺镀Al的AlSn20Cu+Al混合层，所述的AlSn20Cu层与AlSn20Cu+Al混 合层交替沉积，且每个AlSn20Cu层的厚度为1μm～3μm，每个AlSn20Cu+Al混合层的厚度为0.5μm～1μm。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)AlSn20Cu层与AlSn20Cu+Al混合层交替分布，有效地抑制了AlSn20Cu涂层中Sn相组织的长大，且涂层成分的多元化、结构的多层化有效改善了涂层的应力分布，所得涂层中Sn相分布更加细密均匀、显微硬度更大，提高了Sn相在涂层中的结合强度，大幅度增强了AlSn20Cu涂层的抗疲劳性能；
(2)突破了目前轴瓦减摩涂层制备时温度不能高于170℃的限制，涂覆时轴瓦夹具无需设置水冷装置，扩大了涂覆工艺参数的调整范围，简化了涂覆设备的整体结构；
(3)本发明涂层的制备方法所用靶材廉价易得，工艺稳定、运行成本低，对获得更高品质轴瓦减摩涂层具有较好的适用性。
附图说明
图1为本发明实施例1、2、3中真空室的部分结构示意图；
图2为本发明实施例1、2、3中涂层制备方法的流程图；
图3为本发明实施例1中所得涂层的结构示意图；
图4为本发明实施例1中所得涂层膜球磨后的50倍放大图；
图5为本发明实施例1中所得涂层膜放大2000倍的扫描电镜图；
图6为本发明实施例1中所得涂层膜的洛式压坑图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
如图1～6所示，本实施例的用于轴瓦上的细Sn相AlSn20Cu涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)设备准备
真空室100内具有用于放置轴瓦的工件转架3，真空室100上工件转架3的一侧设置有两个相邻布置的中频磁控装置2，靠近工件转架3设置有两个分别与各自中频磁控装置2相连接的中频磁控溅射源21；真空室100上工件转架3的另一侧设置有两个相邻布置的电弧发生装置1，靠近工件转架3设置有两个分别与电弧发生装置1相连接的电弧蒸发源11；一Ar瓶4通过导气管与真空室100相连通，且该导气管上设置有能调节通气量的阀门41；
选用AlSn20Cu合金为中频磁控溅射靶材，其中Al、Sn和Cu重量百分比分别为79％、20％和1％；分别选用纯度不小于99.99％的Al、纯度不小于99.99％的Ni作为电弧蒸发离子源靶材；
(2)轴瓦镀膜前处理
选取钢/CuPb22Sn4轴瓦毛坯，该钢/CuPb22Sn4轴瓦毛坯是尺寸为￠83×29mm3、厚2.5mm的半园瓦，轴瓦毛坯经研磨抛光处理后，依次用丙酮、酒精超声波清洗30min，烘干后装入真空室内，调节真空室内的真空度至5×10-3Pa，加热至150℃，设定工件转架3的转速为6转/min；向真空室内充入Ar气至3Pa，加偏压1000V，对轴瓦毛坯表面进行Ar离子轰击清洗，去除轴瓦毛坯表面残留的吸附物及氧化物；
(3)轴瓦镀膜
减少真空室内Ar气至3×10-2Pa，加偏压200V，设定工件转架3的转速为6转/min，沉积偏压为200V，沉积温度为150℃，启动Ni电弧蒸发源用于沉积Ni栅层，工作30min；
向真空室内加充Ar气至3×10-1Pa，关闭Ni电弧蒸发源并启动磁控溅射源，用于沉积AlSn20Cu层，一段时间后开启Al电弧蒸发源，用于沉积AlSn20Cu+Al混合层；在整个沉积膜涂层的过程中，Al电弧蒸发源每工作6min，关闭30min，以此重复操作五个周期，停止镀膜，待真空室100冷却至室温时，打开炉门，取出轴瓦毛坯。
本实施例中轴瓦毛坯200表面共有10层镀膜，每个周期镀膜涂层均包括磁控溅射沉积而成的AlSn20Cu层和电弧蒸发离子掺镀Al的AlSn20Cu+Al混合层，AlSn20Cu层与AlSn20Cu+Al混合层交替沉积，如图3所示，第一周期镀膜层中AlSn20Cu层1a的厚度为2.2μm，AlSn20Cu+Al混合层1b的厚度为0.8μm；第二周期镀膜层中AlSn20Cu层2a的厚度为2.7μm，AlSn20Cu+Al混合层2b的厚度为0.8μm；第三周期镀膜层中AlSn20Cu层3a厚度为2.8μm，AlSn20Cu+Al混合层3b的厚度为0.8μm；第四周期镀膜层中AlSn20Cu层4a厚度为2.5μm，AlSn20Cu+Al混合层4b的厚度为0.8μm；第五周期镀膜层中AlSn20Cu层5a厚度为2.6μm，AlSn20Cu+Al混合层5b的厚度为0.8μm。
如图5所示，镀膜涂层呈多层结构分布，Sn相(即图中的白亮点)细密均匀且分布良好，镀膜涂层的总厚度为16.8μm；如图6所示，加载60Kg时，洛氏压坑结合力达到一级；在10g载荷下，显微硬度大于136Kg/mm2；在本实施例中，轴瓦毛坯200的原始硬度为146kg/mm2，经过镀膜涂层后的硬度为136kg/mm2。以上结果表明，该镀膜涂层对于提高钢/CuPb22Sn4基体的性能十分有效。
实施例2：
如图1、2所示，本实施例的用于轴瓦上的细Sn相AlSn20Cu涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)设备准备
真空室100内具有用于放置轴瓦的工件转架3，真空室100上工件转架3的一侧设置有两个相邻布置的中频磁控装置2，靠近工件转架3设置有两个分别与各自中频磁控装置2相连接的中频磁控溅射源21；真空室100上工件转架3的另一侧设置有两个相邻布置的电弧发生装置1，靠近工件转架3设置有两个分别与电弧发生装置1相连接的电弧蒸发源11；一Ar瓶4通过导气管与真空室100相连通，且该导气管上设置有能调节通气量的阀门41；
选用AlSn20Cu合金为中频磁控溅射靶材，其中Al、Sn和Cu重量百分比分别为79％、20％和1％；分别选用纯度不小于99.99％的Al、纯度不小于99.99％的Ni作为电弧蒸发离子源靶材；
(2)轴瓦镀膜前处理
选取钢/AlZn4SiPb轴瓦毛坯，该钢/AlZn4SiPb轴瓦毛坯是尺寸为￠83×29mm3、厚2.5mm的半园瓦，轴瓦毛坯经研磨抛光处理后，依次用丙酮、酒精超声波清洗30min，烘干后装入真空室内，调节真空室内的真空度至4×10-3Pa，加热至160℃，设定工件转架3的转速为4转/min；向真空室内充入Ar气至1Pa，加偏压800V，对轴瓦毛坯表面进行Ar离子轰击清洗，去除轴瓦毛坯表面残留的吸附物及氧化物；
(3)轴瓦镀膜
减少真空室内Ar气至2×10-2Pa，加偏压150V，设定工件转架3的转速为4转/min，沉积偏压为150V，沉积温度为170℃，启动Ni电弧蒸发源用于沉积Ni栅层，工作20min；
向真空室内加充Ar气至2×10-1Pa，关闭Ni电弧蒸发源并启动磁控溅射源，用于沉积AlSn20Cu层，一段时间后开启Al电弧蒸发源，用于沉积AlSn20Cu+Al混合层；在整个沉积膜涂层的过程中，Al电弧蒸发源每工作5min，关闭20min，以此重复操作四个周期，停止镀膜，待真空室100冷却至室温时，打开炉门，取出轴瓦毛坯。
本实施例中轴瓦毛坯200表面共有8层镀膜，每个周期镀膜涂层均包括磁控溅射沉积而成的AlSn20Cu层和电弧蒸发离子掺镀Al的AlSn20Cu+Al混合层，AlSn20Cu层与AlSn20Cu+Al混合层交替沉积。第一周期镀膜层中AlSn20Cu层的厚度为2.2μm，AlSn20Cu+Al混合层的厚度为0.8μm；第二周期镀膜层中AlSn20Cu层的厚度为2.7μm，AlSn20Cu+Al混合层的厚度为0.8μm；第三周期镀膜层中AlSn20Cu层的厚度为2.8μm，AlSn20Cu+Al混合层的厚度为0.8μm；第四周期镀膜层中AlSn20Cu层的厚度为2.5μm。
本实施例中的镀膜涂层呈多层结构分布，Sn相细密均匀且分布良好；加载60Kg时，洛氏压坑结合力达到一级；在10g载荷下，显微硬度大于130Kg/mm2；以上结果表明，该镀膜涂层对于提高钢/AlZn4SiPb基体的抗疲劳性能十分有效。
实施例3：
如图1、2所示，本实施例的用于轴瓦上的细Sn相AlSn20Cu涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)设备准备
真空室100内具有用于放置轴瓦的工件转架3，真空室100上工件转架3的一侧设置有两个相邻布置的中频磁控装置2，靠近工件转架3设置有两个分别与各自中频磁控装置2相连接的中频磁控溅射源21；真空室100上工件转架3的另一侧设置有两个相邻布置的电弧发生装置1，靠近工件转架3设置有两个分别与电弧发生装置1相连接的电弧蒸发源11；一Ar瓶4通过导气管与真空室100相连通，且该导气管上设置有能调节通气量的阀门41；
选用AlSn20Cu合金为中频磁控溅射靶材，其中Al、Sn和Cu重量百分比分别为79％、20％和1％；分别选用纯度不小于99.99％的Al、纯度不小于99.99％的Ni作为电弧蒸发离子源靶材；
(2)轴瓦镀膜前处理
选取钢/AlZn4SiPb轴瓦毛坯，该钢/AlZn4SiPb轴瓦毛坯是尺寸为￠83×29mm3、厚2.5mm的半园瓦，轴瓦毛坯经研磨抛光处理后，依次用丙酮、酒精超声波清洗30min，烘干后装入真空室内，调节真空室内的真空度至7×10-3Pa，加热至300℃，设定工件转架3的转速为8转/min；向真空室内充入Ar气至4Pa，加偏压1200V，对轴瓦毛坯表面进行Ar离子轰击清洗，去除轴瓦毛坯表面残留的吸附物及氧化物；
(3)轴瓦镀膜
减少真空室内Ar气至4×10-2Pa，加偏压300V，设定工件转架3的转速为8转/min，沉积偏压为250V，沉积温度为200℃，启动Ni电弧蒸发源用于沉积Ni栅层，工作40min；
向真空室内加充Ar气至4×10-1Pa，关闭Ni电弧蒸发源并启动磁控溅射源，用于沉积AlSn20Cu层，一段时间后开启Al电弧蒸发源，用于沉积AlSn20Cu+Al混合层；在整个沉积膜涂层的过程中，Al电弧蒸发源每工作10min，关闭50min，以此重复操作六个周期，停止镀膜，待真空室100冷却至室温时，打开炉门，取出轴瓦毛坯。
本实施例中轴瓦毛坯200表面共有12层镀膜，每个周期镀膜涂层均包括磁控溅射沉积而成的AlSn20Cu层和电弧蒸发离子掺镀Al的AlSn20Cu+Al混合层，AlSn20Cu层与AlSn20Cu+Al混合层交替沉积。第一周期镀膜层中AlSn20Cu层的厚度为2.2μm，AlSn20Cu+Al混合层的厚度为0.8μm；第二周期镀膜层中AlSn20Cu层的厚度为2.7μm，AlSn20Cu+Al混合层的厚度为0.8μm；第三周期镀膜层中AlSn20Cu层的厚度为2.8μm，AlSn20Cu+Al混合层的厚度为0.8μm；第四周期镀膜层中AlSn20Cu层的厚度为2.5μm，AlSn20Cu+Al混合层的厚度为0.8μm；第五周期镀膜层中AlSn20Cu层的厚度为2.6μm，AlSn20Cu+Al混合层的厚度为0.8μm；第六周期镀膜层中AlSn20Cu层的厚度为2.6μm，AlSn20Cu+Al混合层的厚度为0.8μm。

Claims (2)

1.一种用于轴瓦上的细Sn相AlSn20Cu涂层的制备方法，该涂层包括磁控溅射沉积而成的AlSn20Cu层和电弧蒸发离子掺镀Al的AlSn20Cu+Al混合层，所述的AlSn20Cu层与AlSn20Cu+Al混合层交替沉积，且每个AlSn20Cu层的厚度为1μm～3μm，每个AlSn20Cu+Al混合层的厚度为0.5μm～1μm；其特征在于包括以下步骤：
(1)设备准备
真空室内具有用于放置轴瓦的工件转架，真空室上工件转架的一侧设置有两个相邻布置的中频磁控装置，靠近工件转架设置有两个分别与各自中频磁控装置相连接的中频磁控溅射源；真空室上工件转架的另一侧设置有两个相邻布置的电弧发生装置，靠近工件转架设置有两个分别与电弧发生装置相连接的电弧蒸发源；一Ar瓶通过导气管与真空室相连通，且该导气管上设置有能调节通气量的阀门；
选用AlSn20Cu合金为中频磁控溅射靶材，其中Al、Sn和Cu重量百分比分别为79％、20％和1％；分别选用纯度不小于99.99％的Al、纯度不小于99.99％的Ni作为电弧蒸发离子源靶材；
(2)轴瓦镀膜前处理
将抛光、清洗后的轴瓦毛坯装入真空室内，调节真空室内的真空度至4×10-3～7×10- 3Pa，向真空室内充入Ar气至1～4Pa，加偏压800～1200V，对轴瓦毛坯表面进行Ar离子轰击清洗，去除轴瓦毛坯表面残留的吸附物及氧化物；
(3)轴瓦镀膜
减少真空室内Ar气至2×10-2～4×10-2Pa，加偏压150～300V，设定工件转架的转速为4～8转/min，沉积偏压为150～250V，沉积温度为150～200℃，启动Ni电弧蒸发源用于沉积Ni栅层，工作20～40min；
向真空室内加充Ar气至2×10-1～4×10-1Pa，关闭Ni电弧蒸发源并启动磁控溅射源，用于沉积AlSn20Cu层，一段时间后开启Al电弧蒸发源，用于沉积AlSn20Cu+Al混合层；在整个沉积膜涂层的过程中，Al电弧蒸发源每工作5～10min，关闭20～50min，以此重复操作直至达到所需总的膜涂层厚度。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述轴瓦毛坯表面共有8～12层镀膜涂层，且该镀膜涂层中AlSn20Cu层与AlSn20Cu+Al混合层交替沉积。
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