CN103212729A - 一种具有CrAlTiN超晶格涂层的数控刀具及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于薄膜材料技术领域，特别是一种具有CrAlTiN超晶格涂层的数控刀具及其制备方法，包括超细晶硬质合金刀具本体，所述刀具本体外表面沉积有CrAlTiN超晶格涂层，所述CrAlTiN超晶格涂层由内到外包括有粘附层、支持层及耐磨层；所述粘附层为Ti金属层，所述支持层为TiN层，所述耐磨层为CrAlN层与TiN层交替构成的氮化物多层，该氮化物多层为多晶超晶格结构；本发明能解决现有技术中的数控刀具耐磨性能差，摩擦系数较高的问题，具有硬度较高并且耐磨性能好、摩擦系数较低的优点，可以显著提高刀具的寿命，改善加工部件的表面质量。

Description

一种具有CrAlTiN超晶格涂层的数控刀具及其制备方法

技术领域

本发明属于薄膜材料技术领域，特别是一种具有CRALTIN超晶格涂层的数控刀具及其制备方法。

背景技术

机床是将金属毛坯加工成机器零件的机器，是制造机器的机器，习惯上简称机床。现代机械制造中，但凡属精度要求较高和表面粗糙度要求较细的零件，都需在机床上用切削的方法进行最终加工。在一般的机器制造中，机床所担负的加工工作量占机器总制造工作量的40%-60%，机床在国民经济现代化的建设中起着重大作用。因此，一个国家的机床，尤其是现代的数控机床已成为衡量一个国家制造工业的标志。随着新技术的发展及应用，制造工业对数控机床的要求也越来越高。

以汽摩制造、航空航天、重工机械及精密仪表等为代表的先进制造工业对金属材料的要求越来越高，金属合金的强度、韧性及抗疲劳性能等显著改善，加工的难度越来越大，对数控刀具提出了更高的要求。

作为数控机床对金属及合金材料加工的关键零部件—刀具，对所加工部件的表面光洁度、精度及加工的效率等有着重要的影响及决定性因素。要想使得刀具有高的使用寿命及良好的使用效果，首先刀具的基材要有优异的高温稳定性、抗腐蚀性及耐磨性。一般刀具的损坏不是折断，而是表面首先出现磨损及腐蚀后开始的。因此，刀具表面的耐磨处理对刀具的寿命及加工部件的质量有着显著地影响。超细晶合金涂层刀具结合了刀具基材高强度、高韧性及硬质陶瓷涂层的耐磨及超硬的优点，具有高温稳定性好、耐磨及耐腐蚀等，有效改善了刀具的使用效果及使用寿命。由于刀具表面的涂层在磨损后，可以退镀并再次进行镀层处理，因而大大降低了数控刀具加工的成本。

刀具表面的耐磨涂层要求：高温物理化学性能稳定，抗磨及抗腐蚀性能好，摩擦系数低，且涂层与衬底有较高的结合强度等。目前广泛应用的工业化硬质涂层包括TiN、CrN、GiC及TiAlN等，这些材料尽管对数控刀具的寿命及加工部件的质量有显著改善，但是由于涂层结构基本为柱状晶或发达的柱状晶结构，虽然涂层的硬度较高，但是耐磨性能差，摩擦系数较高，已越来越不能适应高质量的加工部件需求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种硬度较高并且耐磨性能好、摩擦系数较低的具有CrAlTiN超晶格涂层的数控刀具及其制备方法。 

为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案: 

一种具有CrAlTiN超晶格涂层的数控刀具，包括超细晶硬质合金刀具本体，所述刀具本体外表面沉积有CrAlTiN超晶格涂层，所述CrAlTiN超晶格涂层由内到外包括有粘附层、支持层及耐磨层；所述粘附层为Ti金属层，所述支持层为TiN层，所述耐磨层为CrAlN层与TiN层交替构成的氮化物多层，该氮化物多层为多晶超晶格结构。

进一步，所述数控刀具本体的基体材质为WC8Co系硬质合金，合金晶粒度为300-500nm。

进一步，所述粘附层的厚度为50-100nm，所述支持层厚度为300-500nm，所述耐磨层厚度为为3-5μm。

进一步，所述氮化物多层的调制波长约为6-12nm，其中，CrAlN层与TiN层的厚度比1:1~2:1，所述的CrAlN层为多晶结构，每层厚度约为3-5nm，晶粒尺寸约为3-5nm。

根据Hall-Patch 关系可知，多晶材料的硬度随着晶格厚度的减少而降低，但当晶格厚度降到（3-7nm)时,单层涂层的硬度就能显著地提高2-4倍，因此，超晶格复合涂层的硬度也会提高2-4倍；本发明的氮化物多层的CrAlN层与TiN层的厚度均在此范围内。

具有CrAlTiN超晶格涂层的数控刀具的制备方法，包括以下几个步骤：     a.将超细晶合金加工成刀具本体；

b.把刀具本体装入闭合场非平衡磁控溅射系统内进行辉光等离子体清洗，将四个溅射阴极靶包括两个元素Ti靶及两个CrAl合金靶，Ar等离子体环境，真空腔内的Ar气压力小于0.1Pa，四个靶同时打开，并保持最小功率，溅射清洗时间约为5-15分钟；

c.在真空度小于0.1Pa情况下，衬底偏压到-60~-100V，以沉积Ti金属粘附层；

d.采用N₂气为反应气体，在真空度约0.1Pa情况下，衬底偏压到-60~-100V，Ar的流量为10—20SCCM，负反馈OEM的值为50—100，温度为300-500℃，以沉积TiN层；

e.在真空腔内的压力约0.1-0.2Pa，负反馈系统的光强50-100的条件下，沉积CrAlN/TiN多层；

f.沉积完成后，自然冷却，即得产品。

本发明所指OEM是现有的光纤光谱仪，本发明所述的负反馈系统、负反馈OEM、光谱仪、光谱控制仪均是指负反馈光纤光谱仪。

进一步，每一层材料的交替沉积通过样品架的旋转来完成，样品转到每一个阴极靶前面就完成一层材料的沉积，旋转一周就完成一个周期的沉积。

进一步，所述氮化物多层的调制波长通过样品架的转速及溅射靶的功率来控制，样品架的转速为3-8转/分。

更进一步，所述Ar采用流量计控制，N₂采用负反馈系统控制，沉积温度采用热电偶控制。

与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:

1. 本发明的数控刀具采用超细晶硬质合金制作刀具本体，这种材料做刀具比普通工具钢刀具有更高的硬度、韧性。超细晶硬质合金的晶粒尺寸在500nm内均匀分布，具有很高的硬度和抗弯强度、高的韧性、高的耐磨性。

2. 在刀具的基体上沉积CrTiAlN多层涂层。Ti层及TiN支持层的设置，使涂层的表面硬度及粘附强度具有显著改善。经测试，本发明的数控刀具具有大于35GPa的高显微硬度，低摩擦系数（0.4）及优异的附着力（60-120N），耐高温性能好（1000℃）的优点；这主要是由于该涂层的致密度高，晶体结构为微晶结构，显示为非柱状晶模式，层间的界面能有效控制扩散及应力的集中，阻止涂层中裂纹的扩展，使其耐磨、韧性、摩擦系数及结构的热稳定性都有显著改善，因此本发明的数控刀具的寿命及加工部件的质量都有显著提高。

3.本发明刀具的CrTiAlN多层涂层采用非平衡磁控溅射方法制备，传统的磁控溅射镀膜（即涂层）的优点是工艺较易控制，膜层表面光滑，缺点是离化率低，导致膜的致密度低，膜基结合力差。经研究改进，在平衡磁控溅射基础上发展了非平衡磁控溅射，本发明采用的闭合场非平衡磁控溅射的离子流是传统磁控溅射离子流的100倍， 所谓非平衡磁控溅射是将某一磁极的磁场对于另一极性相反磁极的磁场增强或减弱，这就导致了磁场分布的“非平衡”。在保证靶面水平磁场分量有效地约束二次电子运动，可以维持稳定的磁控溅射放电的同时，另一部分电子沿着强磁极产生 的垂直靶面的纵向磁场，可以使逃逸出靶面飞向镀膜区域。这些飞离靶面的电子还 会与中性粒子产生碰幢电离，进一步提高镀膜空间的离子体密度，有利于提高沉积速率，更有利于沉积高品质的镀层。

本发明的制备方法通过将样品架三轴行星公转，三轴公转布局显著改善了涂层的均匀性，样品架的公转使得沉积源的方向不断改变，再加上高密度等离子体的轰击，形成的涂层为非柱状晶沉积模式，CrAlN及TiN每层材料的厚度通过靶功率及样品架的公转速率来控制；通过这种技术获得多层涂层的显微硬度高于每一层材料的硬度。

4.本发明首次提出将非平衡磁控溅射方法制备的CrTiAlN多层涂层应用到数控刀具，对其性能研究提供技术参考。

附图说明

图1为本发明沉积CrTiAlN涂层四个阴极靶的排列示意图；

图2为本发明的制备的超细晶纳米超晶格CrTiAlN涂层刀具的透射电镜图；

图3为本发明制备的超细晶纳米超晶格CrTiAlN涂层刀具的显微硬度与压入深度的位移曲线；

图4为本发明载荷为60N的划痕图。

具体实施方式

 下面通过附图和具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护内容不仅限于以下实施例。

如图1所示，本发明所用的非平衡直流磁控溅射离子镀溅射系统包括抽真空系统、溅射系统、冷却及加热系统，真空系统有设备机械泵、罗茨泵、扩散泵及真空腔体等；溅射系统包括四个阴极靶（两个相对布置的位于磁极5的Ti靶材1及两个对面布置的CrAl靶材2，四个阴极靶成90°排列，两个2×2AE直流电源，样品架4上接有5000W直流脉冲偏压电源，样品架的旋转通过一个小型的电动机带动，呈行星公转模式，即样品架4绕中心轴的公转、每个小样品架4的自转及样品的自转，样品的加热通过一个在真空室3内的热电偶来控制，阴极靶及电源的冷却通过冷热集成冷却系统来控制，冷水的供给通过一个5000W的冷水机及净水机实现，冷却水的温度控制在10-15℃。真空室3内配置有四路通气管道，分别通工作气体Ar、反应气体N₂，工作气体Ar有固定的工作流量，一般设置为20ccm，N₂流通过光谱反馈控制系统控制。

实施例1

首先将制备好的硬质合金刀具清洗干净，装夹在样品架上，开始抽真空，当本底真空度抽到低于1.0×10^-3Pa时，开始加热，温度稳定在300℃，样品架的转速稳定在4转/分，通入Ar气，并打开阴极靶的水冷装置开始冷却，同时打开四个阴极靶及偏压电源，阴极靶功率保持最低打开，偏压保持在500V，溅射清洗30分钟；辉光清洗结束后，逐步降低衬底偏压到100V，元素Ti靶逐渐增加功率，两个合金靶仍然保持在最低功率状态。以沉积金属Ti粘附层；完成此工作后，调整Ti靶功率，此靶为光谱控制靶，光谱控制打开后，功率不再调整，打开光谱控制仪，把光强调到80，通反应气体N₂，得到300-500nm的TiN层；调整两个合金靶的溅射功率，已获得表面的CrAlN/TiN多层，厚度约为2μm。完成整个溅射工艺后，关闭加热电偶，样品自然冷却至室温，即获得有超晶格多层涂层的超细晶合金刀具样品。

实施例2

首先将制备好的WC8Co系硬质合金刀具清洗干净，装夹在样品架上，开始抽真空，当本底真空度抽到低于1.0×10^-3Pa时，开始加热，温度稳定在350℃，样品架的转速稳定在3转/分，通入Ar气，并打开阴极靶的水冷装置开始冷却，同时打开四个阴极靶及偏压电源，阴极靶功率保持最低打开，偏压保持在500V，溅射清洗30分钟；辉光清洗结束后，逐步降低衬底偏压到100V，元素Ti靶逐渐增加功率，两个合金靶仍然保持在最低功率状态。以沉积金属Ti粘附层；完成此工作后，调整Ti靶功率，此靶为光谱控制靶，光谱控制打开后，功率不再调整，打开光谱控制仪，把光强调到80，通反应气体N₂，得到300-500nm的TiN层；调整两个合金靶的溅射电流，已获得表面的CrAlN/TiN多层，厚度为3μm。完成整个溅射工艺后，关闭加热电偶，样品自然冷却至室温，即获得有超晶格多层涂层的超细晶合金刀具样品。

图2是本发明的超细晶纳米超晶格CrTiAlN涂层刀具的透射电镜图，从图中可以看出：黑色的为TiN层，灰色的为CrAlN层，每一层厚度约为5nm。

图3是本发明制备的超细晶纳米超晶格CrTiAlN涂层刀具的显微硬度与压入深度的位移曲线，从图中可以看出：测试深度不超过涂层厚度的10%，测试结果显示涂层的显微硬度为35GPa。

图4是本发明载荷为60N的划痕图（采用CETR公司UMT-3多功能摩擦磨损试验机），从图中可以看出：涂层的粘附强度能达到60N。

以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。

Claims (8)

1.一种具有CrAlTiN超晶格涂层的数控刀具，其特征在于，包括超细晶硬质合金刀具本体，所述刀具本体外表面沉积有CrAlTiN超晶格涂层，所述CrAlTiN超晶格涂层由内到外包括有粘附层、支持层及耐磨层；所述粘附层为Ti金属层，所述支持层为TiN层，所述耐磨层为CrAlN层与TiN层交替构成的氮化物多层，该氮化物多层为多晶超晶格结构。

2.如权利要求1所述的具有CrAlTiN超晶格涂层的数控刀具，其特征在于，所述数控刀具本体的基体材质为WC8Co系硬质合金，合金晶粒度为300-500nm。

3.如权利要求1所述的具有CrAlTiN超晶格涂层的数控刀具，其特征在于，所述粘附层的厚度为50-100nm，所述支持层厚度为300-500nm，所述耐磨层厚度为为3-5μm。

4.如权利要求1所述的具有CrAlTiN超晶格涂层的数控刀具，其特征在于，所述氮化物多层的调制波长约为6-12nm，其中，CrAlN层与TiN层的厚度比1:1~2:1，所述的CrAlN层为多晶结构，每层厚度约为3-5nm，晶粒尺寸约为3-5nm。

5.一种上述具有CrAlTiN超晶格涂层的数控刀具的制备方法，包括以下几个步骤：     a.超细晶合金采用微波烧结技术，制备好的合金加工成刀具本体；

b.把刀具本体装入闭合场非平衡磁控溅射系统内进行辉光等离子体清洗，将四个溅射阴极靶包括两个元素Ti靶和两个对称的CrAl合金靶，Ar等离子体环境，真空腔内的Ar气压力小于0.1Pa，四个靶同时打开，并保持最小功率，溅射清洗时间约为5-15分钟；

c.在真空度小于0.1Pa情况下，衬底偏压到-60~-100V，以沉积Ti金属粘附层；

d.采用N₂气为反应气体，在真空度约0.1Pa情况下，衬底偏压到-60~-100V，Ar的流量为20CCM，负反馈OEM的值为50-100，温度为300-500℃，以沉积TiN层；

e.在真空腔内的压力约0.1-0.2Pa，负反馈系统的光强50-100的条件下，沉积CrAlN/TiN多层；

f.沉积完成后，自然冷却，即得产品。

6.如权利要求5所述的具有CrAlTiN超晶格涂层的数控刀具的制备方法，其特征在于，所述Ar采用流量计控制，N₂采用负反馈系统控制，沉积温度采用热电偶控制。

7.如权利要求5或6所述的具有CrAlTiN超晶格涂层的数控刀具的制备方法，其特征在于，每一层材料的交替沉积通过样品架的旋转来完成，样品转到每一个阴极靶前面就完成一层材料的沉积，旋转一周就完成一个周期的沉积。

8.如权利要求7所述的具有CrAlTiN超晶格涂层的数控刀具的制备方法，其特征在于，所述氮化物多层的调制波长通过样品架的转速及溅射靶的功率来控制，样品架的转速为3-8转/分。

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