CN112981333B - 难加工材料用细化晶粒型高铝涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种难加工材料用细化晶粒型高铝涂层的制备方法，该方法包括下列步骤：将基材清洗烘干后装夹到转架上，并将转架推入涂层炉内→Ar+、H+离子清洗→Ar+离子清洗→形成Ti嵌入式纳米层→细化高内应力AlTiN层→冷却→后处理，得到基材表面的细化晶粒型高铝涂层。本发明通过保证了涂层炉长期稳定在550～600°以上的工艺温度，提升靶材离化率，从而能够形成更稳定的AlTiN结构；通过采用组合磁场以及直流电源+矩形脉冲电源的组合电源来改善颗粒度，用电弧方式得到粗糙度更好的涂层；嵌入式Ti纳米层保证了在高偏压下得到的高内应力AlTiN涂层与基材之间有效的结合力，提高了基材的导热性能。

Description

难加工材料用细化晶粒型高铝涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及涂层制备技术，尤其是一种难加工材料用细化晶粒型高铝涂层的制备方法。
背景技术
众所周知，不锈钢的应用越来越广，早些时候不锈钢一般应用在需要高强度、耐腐蚀性好的工业场合比较多，但是随着社会的发展，人们生活水平的提高，使得对生活品质的要求越来越高，对于手机来说，目前高端手机及穿戴类手表等越来越多采用不锈钢材料。
但是不锈钢的切削加工性比中碳钢差得多。以普通45号钢的切削加工性作为100％，奥氏体不锈钢1Cr18Ni9Ti的相对切削加工性为40％；铁素体不锈钢1Cr28为48％；马氏体不锈钢2Cr13为55％。其中，以奥氏体和奥氏体＋铁素体不锈钢的切削加工性最差。不锈钢在切削过程中有如下几方面特点：
(1)加工硬化严重：加工中前一次进给或前一道工序所产生的加工硬化现象严重影响后续工序的顺利进行；
(2)切削力大：加工中比45号钢高25％；
(3)切削温度高：切削时塑性变形及与刀具间的摩擦都很大，产生的切削热多；加上不锈钢的导热系数约为45号钢的1/2～1/4，切削温度比45号钢高200℃以上；
(4)切屑不易折断、易粘结：不锈钢的塑性、韧性都很大，含碳量较低的马氏体不锈钢的这一特点更为明显；
(5)刀具易磨损：切削不锈钢过程中的亲和作用，使刀、屑间产生粘结、扩散，从而使刀具产生粘结磨损、扩散磨损，致使刀具前刀面产生月牙洼失效。
正因为上述原因，不锈钢在普通民用产品上的应用并没有全部采用，除了不锈钢材料本身的价格较高之外，加工成本也是非常之高，加上民用产品对产品表面外观的要求也远远高于工业要求，所以涂层本身的耐高温、耐磨作用之外，涂层颗粒的大小也影响了加工表面的质量，刃口的保持度要求非常高。
在不锈钢的加工中，铣刀涂层一般采用TiAlN涂层、AlCrN涂层或者以该两种涂层为基础掺杂其他微量元素。
目前，在涂层方向上的深入探索基本都是在以AlTiN和AlCrN为基础掺杂其他微量元素在做进一步研究，反而忽略了对AlTiN本身进一步细化和研究。
AlTiN涂层在刀具上已经是非常普通的涂层，目前制备的方法有电弧和磁控溅射两种工艺方法，电弧工艺制备的AlTiN的优点是离化率高，结合力好，缺点是颗粒度大，磁控溅射工艺制备的涂层的优缺点正好和电弧相反，颗粒度小，离化率低，结合力相比电弧工艺的差。同时在加工不锈钢等难加工材料中，Al含量越高越好，因为Al在高温切削过程中，能形成更稳定的Al3O2，从而起到一定的保护作用。市面上较多的加工难加工材料的靶材普遍采用Al的含量为67～70%，Ti的含量为30～33%，Al的熔点非常低，Ti的熔点又很高，在电弧工艺中，如何在提高Al和Ti离化率的同时，能减少Al液滴的产生就变得非常关键。
目前PVD电弧方式制备AlTiN，制备工艺过程中温度都在500°以内，通过改变电流和改变单一磁场的参数等方面来改善AlTiN涂层性能，但是已经很难再对AlTiN性能进一步提高了。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术中之不足，提供一种难加工材料用细化晶粒型高铝涂层的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种难加工材料用细化晶粒型高铝涂层的制备方法，该方法包括下列步骤：
（1）将基材清洗烘干后装夹到转架上，并将转架推入涂层炉内，该涂层炉内设置有Ti靶材和AlTi靶材；
（2）Ar+、H+离子清洗：
涂层炉内温度加热到560～600°，并同时抽真空至1×10-5mbar，转架速度为1r/min，通入Ar和H2，并使两者离化形成辉光离子束，转架及基材加0～-50V的低偏压，对基材表面进行辉光放电清洗，以使H+与基材表面微观的含碳杂质在高温下反应生成气体而排出；
（3）Ar+离子清洗：
保持温度为560～600°，停止通入H2，转架及基材加-200～-400V的高偏压，Ar+离子对基材表面进行轰击，以去除基材表面微观的非碳杂质以及活化基材表面离子；
（4）形成Ti嵌入式纳米层：
保持温度为560～600°，且保持Ar的通入，转架转速调至2～4r/min，Ti靶材通电，Ti靶材电流为3～120A，转架及基材加-200～-1000V的高偏压，对基材表面进行轰击形成Ti纳米层；
（5）细化高内应力AlTiN层：
保持温度为560～600°、转架转速保持为2～4r/min，停止Ar的通入，通入适量N2，调节其气压在2～6Pa，关闭Ti靶材，打开AlTi靶材，AlTi靶材电流为3～200A，转架及基材加-100～-250V的偏压，同时打开矩形脉冲电流，沉积AlTiN涂层，时间为100～120min；
（6）充入氮气，基材冷却后从涂层炉取出，再对基材进行流体抛光处理，得到基材表面的细化晶粒型高铝涂层。
本发明制备的AlTiN涂层的制备温度在550～600°左右，这样能提高靶材（Ti靶材和AlTi靶材）出来的离子化能力（Al+离子和Ti+离子的比例增加），同时在接近600°的温度下，Al+离子和Ti+离子以及进来的N+离子有足够的活性，提高了AlTiN之间的化学键，而不是简单的物理堆积，加工不锈钢铣刀基体材料目前全部采用硬质合金，而硬质合金的耐高温能力超过1000°，所以600°左右的工艺温度对刀具材料没有任何影响，反而提高了靶材的离化率。
在涂层制备的工艺过程中，在560～600°的高温下面，用Ti+离子在高偏压下（-200～-1000V）轰击刀具表面（硬质合金基体），使得Ti+嵌入到硬质合金基体内部，特别是嵌入了硬质合金的粘结相Co里面，这样Ti不是仅仅停留在基材表面，而是深入到了基材内部，虽然只有约几纳米（1～10nm）的渗入，但是对后面高应力AlTiN层的制备提供了基础和可能，普通方式如果制备高应力AlTiN层要在底部制备一层比较厚的TiN，但是TiN的耐高温性不行，所以导致了在高温下面TiN如果失效那么表层的AlTiN也会剥落导致失效。通过嵌入Ti纳米层，再用高偏压制备的AlTiN的高应力层之间能有效的结合，可以理解为让AlTiN一定程度上和硬质合金基体形成了有效的结合，这样在高强度加工和高温的情况下能保持很好的结合力。
步骤（5）中，除了AlTi靶材的直流电源，再加上矩形脉冲电流，能提供高能量的电弧，同时矩形脉冲的作用下，能保持靶面的间隙性冷却，以达到不会因为靶面温度过高而产生液滴的效果。通过两种电源的组合使得离化率提高的同时降低了颗粒度，从而提高涂层的光洁度。
步骤（6）中，做好涂层的基材进行流体抛光后处理，去除基材刃口形成的极小液滴，保证后期加工涂层的稳定性。
进一步地限定，所述步骤（1）中的涂层炉内壁加装有耐高温衬板。
普通PVD涂层的制备温度在500°以内，一是因为涂层设备的限制，二是因为很多工具材料在500°以上会出现变形等情况，所以人们的固定思维是做PVD涂层的制备温度都是低于500°。本发明采用进口高性能涂层炉，在涂层炉内壁加装耐高温衬板，保证了涂层炉能长期、稳定在550～600°以上工作的能力，并且在此高温下能保证炉腔的真空度，实现批量生产。
进一步地限定，所述步骤（1）中的基材通过9槽清洗线清洗，所述9槽清洗线依次包括喷淋系统、超声波粗洗系统、漂洗系统、超声波精洗系统、漂洗系统、超声波漂洗系统、纯水漂洗系统、去水系统和烘干系统。
进一步地限定，所述步骤（2）中Ar和H2通入离子室，所述离子室的灯丝通电，且设有通电的辅助阳极。
进一步地限定，所述步骤（3）中维持离子室灯丝与辅助阳极的通电，保持Ar离化形成辉光离子束。
进一步地限定，所述步骤（5）中涂层炉内设置有位于靶材后方的组合型磁场机构，所述组合型磁场机构包括同时带有磁铁和电感线圈的可移动支架。磁铁和电感线圈构成永磁铁和电磁的组合，可移动支架前后移动，以调整靶材与磁铁+电感线圈形成的组合磁场的距离，实现靶材表面磁场强度的调节；组合磁场能更快地让电弧在靶材表面运动，不在靶面停留，降低靶面温度减少液滴产生，从而得到更高的离化率，更细的颗粒，使得涂层的性能进一步提高。
本发明的有益效果是：本发明通过保证了涂层炉长期稳定在550～600°以上的工艺温度，提升靶材离化率，从而能够形成更稳定的AlTiN结构；通过采用组合磁场以及直流电源+矩形脉冲电源的组合电源来改善颗粒度，用电弧方式得到粗糙度更好的涂层；嵌入式Ti纳米层保证了在高偏压下得到的高内应力AlTiN涂层与基材之间有效的结合力。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是现有技术制备的AlTiN涂层的放大结构示意图。
图2是本发明制备的AlTiN涂层的放大结构示意图。
图中：1. Ti纳米层，2.基材，3.TiN层，4.AlTiN涂层。
具体实施方式
现在结合附图和优选实施例对本发明作进一步的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
一种难加工材料用细化晶粒型高铝涂层的制备方法，该方法利用高品质进口涂层炉（Hauzer Flexicoat 系列），内壁加装耐高温不变形衬板、组合磁场以及直流+矩形脉冲电弧方式来制备。
首先，将基材2（本实施例为不锈钢刀具）通过9槽清洗线清洗干净（喷淋→超声波粗洗→漂洗→超声波精洗→漂洗→超声波漂洗→纯水漂洗→去水→烘干）；将清洗好的基材2装夹到转架上，实现三维转动，保证基材2涂层的均匀性，涂层炉内装入2组靶材（Ti靶材及AlTi靶材）并将转架推进炉内；关闭炉门，启动编辑好的程序进行工艺运行：
抽真空加热： 加热温度到560～600°，同时抽真空度到1×10-5mbar(高真空)；
Ar+、H+离子清洗：通入Ar及H2，转架速度调至1r/min，离子室灯丝通电，辅助阳极通电，让Ar及H2离化形成辉光离子束，转架及基材2接0～-50V低偏压，把Ar+离子和H+离子吸引向基材2，让H+与基材2表面微观的含碳杂质在高温下反应生成气体排出，起到有效去除残留在基材2表面的微观含碳杂质，保证与基材2结合力；
Ar+离子清洗：保持温度560～600°，维持离子室与辅助阳极工作，保持辉光的离子束，停止通入H2，让离子束只保留Ar+离子，转架及基材2接-200～-400V高偏压，让Ar+离子高能量撞击基材2表面，去除基材2表面残留的非碳基杂质，保证基材2表面足够的微观清洁度；
通过上述两道离子清洗，充分去除了基材2表面的各种微观杂质，同时高能量Ar+离子撞击基材2表面活化了基材2表面离子，有助于后期Ti纳米层的嵌入；
Ti嵌入式纳米层：关闭离子室及关闭辅助阳极工作，保持温度560～600°，转架转速调至2～4r/min，保持Ar的通入，Ti靶材组通电，电流为3～120A，偏压调至-200～-1000V，时间大概2～30min；其中，偏压太低不能形成Ti嵌入纳米层，偏压太高会造成表面过度轰击也不能形成Ti纳米层1，所以这个偏压范围和时间是能形成Ti纳米层1的关键；
细化的高内应力AlTiN层：保持温度560～600°，保持转架为2～4r/min，停止Ar的通入，通入适当N2，使得气压在2.0～6.0Pa范围内，关闭Ti靶材，打开AlTi靶材，靶材电流为3～200A，偏压-100～-250V，可移动支架的前后移动（可移动支架可以通过齿轮传动实现移动），自动调整靶材与磁铁+电感线圈形成的组合磁场的距离，同时打开矩形脉冲电流，让AlTi靶材得到更多的能量，矩形波脉冲的好处是电流可以在0和300A之间直接切换，没有中间反应时间，形成的AlTi离化不存在中间状态，有效减少了液滴和增加了内应力，使得AlTiN涂层4得到进一步的强化，运行时间大概为120min；
冷却：冲入N2，让涂层炉腔内温度冷却到150°以下，再打开炉门继续冷却到50°以下后拿出基材2；
后处理：将基材2进行流体抛光后处理，保证涂层表面的光滑性能。
本实施例制得的AlTiN涂层4，如图2所示，Ti纳米层1嵌入基材2内部，而现有技术制备的AlTiN涂层4（如图1所示），需要在基材2表层先沉积TiN层3，所以通过本实施例制得的AlTiN涂层4，其与基材的结合力尤为突出，且为高内应力AlTiN涂层4直接做到基材2上不需要中间TiN层3过渡提供了可能，简化了工艺步骤，增加了涂层性能。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种难加工材料用细化晶粒型高铝涂层的制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
（1）将基材清洗烘干后装夹到转架上，并将转架推入涂层炉内，该涂层炉内设置有Ti靶材和AlTi靶材；
（2）Ar+、H+离子清洗：
涂层炉内温度加热到560～600°，并同时抽真空至1×10-5mbar，转架速度为1r/min，通入Ar和H2，并使两者离化形成辉光离子束，转架及基材加0～-50V的低偏压，对基材表面进行辉光放电清洗，以使H+与基材表面微观的含碳杂质在高温下反应生成气体而排出；
（3）Ar+离子清洗：
保持温度为560～600°，停止通入H2，转架及基材加-200～-400V的高偏压，Ar+离子对基材表面进行轰击，以去除基材表面微观的非碳杂质以及活化基材表面离子；
（4）形成Ti嵌入式纳米层：
保持温度为560～600°，且保持Ar的通入，转架转速调至2～4r/min，Ti靶材通电，Ti靶材电流为3～120A，转架及基材加-200～-1000V的高偏压，对基材表面进行轰击形成Ti纳米层；
（5）细化高内应力AlTiN层：
保持温度为560～600°、转架转速保持为2～4r/min，停止Ar的通入，通入适量N2，调节其气压在2～6Pa，关闭Ti靶材，打开AlTi靶材，AlTi靶材电流为3～200A，转架及基材加-100～-250V的偏压，同时打开矩形脉冲电流，矩形脉冲电流在0和300A之间直接切换，沉积AlTiN涂层，时间为100～120min；涂层炉内设置有位于靶材后方的组合型磁场机构，所述组合型磁场机构包括同时带有磁铁和电感线圈的可移动支架；
（6）充入氮气，基材冷却后从涂层炉取出，再对基材进行流体抛光处理，得到基材表面的细化晶粒型高铝涂层。
2.根据权利要求1所述的难加工材料用细化晶粒型高铝涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的涂层炉内壁加装有耐高温衬板。
3.根据权利要求1所述的难加工材料用细化晶粒型高铝涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的基材通过9槽清洗线清洗，所述9槽清洗线依次包括喷淋系统、超声波粗洗系统、漂洗系统、超声波精洗系统、漂洗系统、超声波漂洗系统、纯水漂洗系统、去水系统和烘干系统。
4.根据权利要求1所述的难加工材料用细化晶粒型高铝涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中Ar和H2通入离子室，所述离子室的灯丝通电，且设有通电的辅助阳极。
5.根据权利要求1所述的难加工材料用细化晶粒型高铝涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中维持离子室灯丝与辅助阳极的通电，保持Ar离化形成辉光离子束。
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