CN104911552B - 一种热挤压模具渗镀复合表面强化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热挤压模具渗镀复合表面强化方法，其将经过渗氮处理的模具表面抛光清洗处理后放入电弧离子镀设备内进行CrAlN涂层加工，以矩形Ti靶作为底层和过渡层的Ti来源，通过矩形靶电弧电源的电流控制矩形Ti靶的溅射率；以圆形CrAl靶作为制备CrAlN涂层的Cr、Al元素来源，通过圆形CrAl靶电弧电源的电流控制圆形CrAl靶的溅射率；采用高纯Ar和N2，使其离化并与Cr、Al元素结合，在模具渗氮层表面沉积形成CrAlN涂层。本发明适合于在高温、重载严酷服役条件下的热挤压模具领域应用。
Description
技术领域
本发明属于金属表面处理技术领域，涉及一种H13材料的气体渗氮层与电弧离子镀CrAlN涂层复合强化设计及工艺实现方法。具体涉及一种热挤压模具渗镀复合表面强化方法，该技术特别适合于高温、重载等严酷服役条件下的热挤压模具表面强化应用。
背景技术
H13材料制作的热挤压模具是一类处于高温(400-600℃)、重载(200-300MPa)等严酷服役环境的材料成型工艺装备，使用过程中模具表面会经常出现磨损、热疲劳、氧化、塑性变形甚至断裂等失效。因此，采用各种表面强化方法提高模具承载能力，改善表面耐磨损性能和抗氧化性能，延长模具的使用寿命，已被实践证明是行之有效的技术途径。目前主要采用气体渗氮或离子渗氮提高热挤压模具的服役性能，但始终未能取得理想效果，特别是近年来，随着大吨位和高速热挤压机的使用，热挤压模具工作条件越来越苛刻，迫切需要研发新的表面强化处理技术。发明人2002年针对航空领域H13材料制作的精密叶片热锻模具表面失效难题，开发出了等离子体化学气相沉积TiN硬质涂层与等离子体渗氮的表面复合强化专利技术(专利号ZL 02 1 14481.8)，取得了比传统渗氮显著提高生产效率和使用寿命的应用效果。但热锻模具与热挤压模具的工作环境、承受的载荷类型、大小及其失效方式均不完全相同，如叶片热锻模具工作环境为高温和急热、急冷，承受载荷为重载和高速冲击，失效形式为模具型腔面摩擦、磨损及局部塌陷等。因此，将已有的ZL 02 1 14481.8专利技术应用于热挤压模具表面强化时，并不能达到在叶片热锻模具表面复合强化上取得的应用效果。然而，发明人过去研究成果表明在H13材料制成的热作模具表面强化上，渗镀复合处理是比单一渗层处理或镀层处理有显著进步的新技术，应该在此基础上进一步专门针对热挤压模具进行优化工艺开发，才有望取得技术突破。公开文献表明近年来国内外热挤压模具的渗镀复合工艺技术正在广泛研发中，但热挤压模具服役条件远比其它类型模具和刀具复杂，总体上渗镀复合技术仍处在初期研发阶段。
相比于渗镀复合技术，单一的气相沉积涂层技术和单一的渗氮技术由于研究历史较长，目前已基本处于成熟阶段，稳定工业应用正在形成。如采用电弧离子镀技术制备的TiN、TiCN、TiAlN、CrAlN等涂层已在各种切削刀具加工上取得显著应用效果，得到了工业界的普遍认可。气体渗氮或离子渗氮技术更是耐磨零件及模具表面强化早期优选的主要方法之一。基于上述单一表面技术进展，众多研究者对渗镀复合技术解决复杂严酷条件下的热挤压模具表面强化尤为关注，但目前进展表明，针对热挤压模具渗层与涂层复合强化时，并不能简单地将前两者工艺拿来组合应用，必须开发新的渗镀复合优化工艺，才能取得较好应用效果。为此，本发明针对热挤压模具服役条件，系统开发了电弧离子镀层与气体渗氮层复合的新型表面强化工艺技术。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种热挤压模具渗镀复合表面强化方法，其适合于在高温、重载严酷服役条件下的热挤压模具领域应用。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
这种热挤压模具渗镀复合表面强化方法，将经过渗氮处理的模具表面抛光清洗处理后放入电弧离子镀设备内进行CrAlN涂层加工，其中，以矩形Ti靶作为底层和过渡层的Ti来源，通过矩形靶电弧电源的电流控制矩形Ti靶的溅射率；以圆形CrAl靶作为制备CrAlN涂层的Cr、Al元素来源，其中Cr、Al元素的原子成分比例为Cr：Al＝70：30；在电弧离子镀设备内设置有若干个圆形CrAl靶，通过圆形CrAl靶电弧电源的电流控制圆形CrAl靶的溅射率；采用高纯Ar作为溅射气体；采用高纯N2作为反应气体，使其离化并与Cr、Al元素结合，在模具渗氮层表面沉积形成CrAlN涂层。
进一步，上述矩形Ti靶安置在电弧离子镀设备的炉体左内壁上。
进一步，上述圆形CrAl靶共有三个，以均布的方式安置在电弧离子镀设备的炉体右内壁上。
进一步，上述电弧离子镀设备为电弧离子镀膜真空室。
进一步的，以上热挤压模具渗镀复合表面强化方法，具体按照以下步骤进行：
(1)气体渗氮工艺
将表面清洗干净后的热挤压模具放入气体渗氮炉内，抽真空并加热到510℃，通入NH3，调整渗氮炉内气压到500Pa，开始渗氮，保温12小时，完成后降温到100℃以下，从炉内取出；
(2)电弧离子镀膜工艺
A)等离子体清洗
将渗氮模具表面清洗干净后装入电弧离子镀膜真空室，抽真空并加热到500℃不变，镀膜前，通入Ar到真空室，当真空室气压达到6Pa时，开偏压至-1000V对真空室的热挤压模具表面进行轰击清洗和除气处理，持续120分钟；
B)Ti底层制备
模具清洗完成后，继续通入Ar，将真空室气压调至0.3Pa，打开矩形Ti靶电弧电源，弧电流130A，调整偏压到-300V，制备Ti底层，持续10分钟；
C)TiN过渡层制备
Ti底层制备完成后，打开N2开关，调整N2流量使真空室气压为0.5Pa，保持矩形Ti靶弧电流130A，调整偏压到-200V，制备TiN过渡层，持续30分钟；
D)CrAlN涂层制备
TiN过渡层制备完成后，将偏压调整为-150V，调整N2流量使真空室气压为0.8Pa，将矩形Ti靶关闭，将圆形CrAl靶打开，电流为100A，开始在TiN过渡层上制备CrAlN涂层，持续180分钟。
进一步的，上述步骤(1)中，通入NH3的流量为500mL/min。
进一步的，上述步骤(2)的A)中，通入Ar的流量为20mL/min。
进一步的，上述步骤(2)的B)中，调节Ar流量到30mL/min。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明引入渗氮层是基于H13材料的热挤压模具基材硬度低，渗层相当于提供了一个性能梯度增加过渡区，有助于与外层的高性能硬质涂层对接匹配。反过来，硬质涂层的进一步强化，弥补了单一渗氮层使用性能的不足，真正起到了1+1大于2的强化效果。
(2)本发明的渗镀复合工艺已完全突破了单一渗层和单一镀层的工艺条件，如采用传统气体渗氮工艺时H13材料表层经常有白亮层出现，其硬度高但很脆，会对后续涂层的结合力有很大损伤，因此，本发明开发的气体渗氮工艺有效消除了白亮层，只形成扩散氮化层。同样，由于有良好的渗氮层支撑，涂层的结合力显著提高，涂层厚度可以进一步增加而不脱落，强化效果更佳，为此，在渗镀复合技术中开发出了与渗氮层结构匹配的较厚CrAlN涂层的制备工艺。
(3)由于热挤压模具工作温度较高、承载负荷很大，本发明选取了国际上最新一代的CrAlN涂层，其抗氧化温度可达到1000℃以上，硬度Hv3000以上，能很好满足热挤压模具的耐磨损性能、抗疲劳性能和抗氧化性能要求。
附图说明
图1为电弧离子镀膜设备结构示意图。
具体实施方式
一种热挤压模具渗镀复合表面强化方法，该方法如下：
1)将热挤压模具表面预处理后首先放入气体渗氮炉内进行渗氮层处理。由于气体渗氮炉是通用设备，本发明中对设备结构不做详细描述。
2)将经过渗氮处理的模具表面抛光清洗处理后再放入电弧离子镀设备内进行CrAlN涂层加工，其中，以矩形Ti靶作为底层和过渡层的Ti来源，矩形Ti靶安置在炉体左内壁上，通过矩形靶电弧电源的电流控制矩形Ti靶的溅射率；以圆形CrAl靶作为制备CrAlN涂层的Cr、Al元素来源，其中Cr、Al元素的原子成分比例为Cr/Al＝70/30，圆形CrAl靶共三个，以均布的方式安置在炉体右内壁上，通过圆形CrAl靶电弧电源的电流控制CrAl靶的溅射率；采用高纯Ar作为溅射气体；采用高纯N2作为反应气体，使其离化并与Cr、Al元素结合，在模具渗氮层表面沉积形成CrAlN涂层。
3)渗镀复合工艺条件：
(1)气体渗氮工艺
将表面清洗干净后的热挤压模具放入气体渗氮炉内，抽真空并加热到510℃，通入500mL/min的NH3，调整渗氮炉内气压到500Pa，开始渗氮，保温12小时，完成后降温到100℃以下，从炉内取出。
(2)电弧离子镀膜工艺
A)等离子体清洗
将渗氮模具表面清洗干净后装入电弧离子镀膜真空室，抽真空并加热到500℃不变，镀膜前，通入20mL/min的Ar到真空室，当真空室气压达到6Pa时，开偏压至-1000V对真空室的热挤压模具表面进行轰击清洗和除气处理，持续120分钟。
B)Ti底层制备
模具清洗完成后，调节Ar流量到30mL/min，将真空室气压调至0.3Pa，打开矩形Ti靶电弧电源，弧电流130A，调整偏压到-300V，制备Ti底层，持续10分钟。
C)TiN过渡层制备
Ti底层制备完成后，打开N2开关，调整N2流量使真空室气压为0.5Pa，保持矩形Ti靶弧电流130A，调整偏压到-200V，制备TiN过渡层，持续30分钟。
D)CrAlN涂层制备
TiN过渡层制备完成后，将偏压调整为-150V，调整N2流量使真空室气压为0.8Pa，将矩形Ti靶关闭，将圆形CrAl靶打开，电流为100A，开始在TiN过渡层上制备CrAlN涂层，持续180分钟。
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例
本实施例给出一种在H13材料制作的铝型材热挤压模具和试样块表面制备渗镀复合层的工艺方法，需要说明的是，本发明的方法制备的渗镀复合层，可以在H13材料制作的任何类型热挤压模具和工件上进行，并不限于该实施例。
本实施例的具体制备过程是：
1)将经1070℃淬火+530℃三次回火后硬度为HRC＝43的H13材料制作的热挤压模具和试样块(H13材料成分：4Cr5MoV1Si，模具尺寸：φ260×80mm，试样块尺寸：φ30×10mm)作为样品，经表面除油、抛光后浸入丙酮中超声波清洗，酒精脱水。
2)将预处理好的样品放入气体渗氮炉内进行渗氮处理，渗氮设备至少包括真空室、供气系统、工件台、真空泵、加热器。
3)将渗氮后的样品进一步清洗抛光后放入电弧离子镀膜设备中。如图1所示，电弧离子镀膜设备至少包括外加电源偏压1、转台架2、真空室3、转架杆4、矩形靶5、永磁体6、圆形CrAl靶(7、8、9)(粉末冶金靶，其中Cr、Al元素的原子成分比例为Cr/Al＝70/30)、加热器10、泵组11。样品固定于转架杆4上，转架杆4可以随转台架2转动，也可以自转，这样就保证了镀膜过程的均匀性。
4)采用840×140×10mm的矩形Ti靶5作为Ti底层和TiN过渡层的Ti来源，通过矩形Ti靶5的弧电源电流控制Ti靶5的溅射率；采用直径尺寸为100mm的圆形CrAl靶(7、8、9)作为制备CrAlN涂层的Cr、Al元素的来源，如图1所示，三个圆形CrAl靶以均布的方式安置在炉体右内壁上，并通过调整圆形CrAl靶的电源电流控制圆形CrAl靶(7、8、9)的溅射率，采用高纯Ar作为溅射气体；采用高纯N2作为反应气体，使其离化并与Cr、Al元素结合，在样品渗氮层表面沉积形成CrAlN涂层。
5)渗镀复合优化工艺条件为：
(1)气体渗氮工艺
将表面清洗干净后的样品放入气体渗氮炉内，抽真空并加热到510℃，通入500mL/min的NH3，调整渗氮炉内气压到500Pa，开始渗氮，保温12小时，完成后降温到100℃以下，从炉内取出。
(2)电弧离子镀膜工艺
A)等离子体清洗
将渗氮样品表面清洗干净后装入电弧离子镀膜真空室，抽真空并加热到500℃不变，镀膜前，通入20mL/min的Ar到真空室，当真空室气压达到6Pa时，开偏压至-1000V对真空室的样品表面进行轰击清洗和除气处理，持续120分钟。
B)Ti底层制备
样品清洗完成后，调节Ar流量到30mL/min，将真空室气压调至0.3Pa，打开矩形Ti靶电弧电源，弧电流130A，调整偏压到-300V，制备Ti底层，持续10分钟。
C)TiN过渡层制备
Ti底层制备完成后，打开N2开关，调整N2流量使真空室气压为0.5Pa，保持矩形Ti靶弧电流130A，调整偏压到-200V，制备TiN过渡层，持续30分钟。
D)CrAlN涂层制备
TiN过渡层制备完成后，将偏压调整为-150V，调整N2流量使真空室气压为0.8Pa，将矩形Ti靶关闭，将圆形CrAl靶打开，电流为100A，开始在TiN过渡层上制备CrAlN涂层，持续180分钟。
经测定试样块，采用本发明方法在H13材料样品表面制备的渗镀复合层中，渗氮层厚度0.18mm，CrAlN涂层厚度8.2μm，涂层原子成分含量为Cr：14at.％，Al：28at.％，N：58at.％。渗镀层显微硬度Hv3500，在室温干摩擦和对副为GCr15条件下，销盘实验测出的渗镀层的摩擦系数为0.3，表明渗镀层具有优良的耐磨损性能。
所制备的渗镀层试样块在空气炉中加热到1000℃，保温1小时，冷却到室温后，发现涂层表面没有开裂及脱落现象，证实渗镀层样品抗氧化温度可以达到1000℃，表明该渗镀层具有优良的抗氧化性能。
将经过本发明的渗镀复合强化处理的铝挤压模具在470℃、230MPa下，以2.5m/min的挤压速度，共挤压LY12铝棒7吨，而同样工作条件下单一渗氮强化处理的铝挤压模具仅挤压LY12铝棒2吨，不但模具使用寿命提高3.5倍，而且减少了停机更换模具的次数，生产成本和效率大幅提高。表明开发的新型渗镀复合工艺技术在铝型材热挤压模具表面强化上有广泛应用前景。
Claims (7)
1.一种热挤压模具渗镀复合表面强化方法，其特征在于，将经过渗氮处理的模具表面抛光清洗处理后放入电弧离子镀设备内进行CrAlN涂层加工，其中，以矩形Ti靶作为底层和过渡层的Ti来源，通过矩形靶电弧电源的电流控制矩形Ti靶的溅射率；以圆形CrAl靶作为制备CrAlN涂层的Cr、Al元素来源，其中Cr、Al元素的原子成分比例为Cr：Al＝70：30；在电弧离子镀设备内设置有若干个圆形CrAl靶，通过圆形CrAl靶电弧电源的电流控制圆形CrAl靶的溅射率；采用高纯Ar作为溅射气体；采用高纯N2作为反应气体，使其离化并与Cr、Al元素结合，在模具渗氮层表面沉积形成CrAlN涂层；
具体包括以下步骤：
(1)气体渗氮工艺
将表面清洗干净后的热挤压模具放入气体渗氮炉内，抽真空并加热到510℃，通入NH3，调整渗氮炉内气压到500Pa，开始渗氮，保温12小时，完成后降温到100℃以下，从炉内取出；
(2)电弧离子镀膜工艺
A)等离子体清洗
将渗氮模具表面清洗干净后装入电弧离子镀膜真空室，抽真空并加热到500℃不变，镀膜前，通入Ar到真空室，当真空室气压达到6Pa时，开偏压至-1000V对真空室的热挤压模具表面进行轰击清洗和除气处理，持续120分钟；
B)Ti底层制备
模具清洗完成后，继续通入Ar，将真空室气压调至0.3Pa，打开矩形Ti靶电弧电源，弧电流130A，调整偏压到-300V，制备Ti底层，持续10分钟；
C)TiN过渡层制备
Ti底层制备完成后，打开N2开关，调整N2流量使真空室气压为0.5Pa，保持矩形Ti靶弧电流130A，调整偏压到-200V，制备TiN过渡层，持续30分钟；
D)CrAlN涂层制备
TiN过渡层制备完成后，将偏压调整为-150V，调整N2流量使真空室气压为0.8Pa，将矩形Ti靶关闭，将圆形CrAl靶打开，电流为100A，开始在TiN过渡层上制备CrAlN涂层，持续180分钟。
2.根据权利要求1所述的热挤压模具渗镀复合表面强化方法，其特征在于，矩形Ti靶安置在电弧离子镀设备的炉体左内壁上。
3.根据权利要求1所述的热挤压模具渗镀复合表面强化方法，其特征在于，所述圆形CrAl靶共有三个，以均布的方式安置在电弧离子镀设备的炉体右内壁上。
4.根据权利要求2或3所述的热挤压模具渗镀复合表面强化方法，其特征在于，所述电弧离子镀设备为电弧离子镀膜真空室。
5.根据权利要求1所述的热挤压模具渗镀复合表面强化方法，其特征在于，步骤(1)中，通入NH3的流量为500mL/min。
6.根据权利要求1所述的热挤压模具渗镀复合表面强化方法，其特征在于，步骤(2)的A)中，通入Ar的流量为20mL/min。
7.根据权利要求1所述的热挤压模具渗镀复合表面强化方法，其特征在于，步骤(2)的B)中，调节Ar流量到30mL/min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20170426 Termination date: 20210625 |