CN104561909A - 一种离子渗氮及电弧离子镀膜的表面复合改性设备及方法 - Google Patents

一种离子渗氮及电弧离子镀膜的表面复合改性设备及方法 Download PDF

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林国强
韩治昀
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Abstract

一种离子渗氮及电弧离子镀膜的表面复合改性设备及方法，属于材料表面改性技术领域，该设备中，真空腔室底部活动安装有旋转平台，旋转平台下端与偏压电源负极相连，偏压电源正极与真空腔室相连；真空腔室壁上安装有热丝装置和等离子体蒸发源，热丝装置的负极与直流电源负极相连，直流电源正极与真空腔室相连；该方法为在真空度条件下将工件加热升温，启动热丝装置，通入N2及H2，引发等离子体渗氮，获得渗氮层，通过电弧离子镀制备硬质薄膜层。该发明的设备通过热丝装置增加放电空间的电子数目及电子与气体分子的碰撞几率，在同设备同气压条件下连续进行离子渗氮及电弧离子镀膜的工艺，该方法能够获得平稳的硬度过渡区，提高层间结合力。

Description

一种离子渗氮及电弧离子镀膜的表面复合改性设备及方法
技术领域
本发明属于材料表面改性技术领域，特别涉及一种渗氮及镀膜的表面复合改性设备，另外还涉及其方法。
背景技术
目前，电弧离子镀膜技术以其高离化率、高沉积速率而广泛应用于制备硬质防护膜层，特别是电弧离子镀膜技术在高速钢以及硬质合金基体上制备TiC、TiN、TiAlN和TiCN等硬质膜早已得到广泛应用。经过镀膜处理后的刀具具有优良的耐磨性能而延长使用寿命，这是因为供货状态下的基体材料本身的硬度(500-900HV)足够高到能够承载硬度很高(1500-2500HV)的硬质薄膜使得膜基体系能够有很好的结合力而表现出优异的综合性能。然而对于基材硬度偏低的模具钢、结构钢特别是不锈钢等材料，直接在其表面制备硬质薄膜，会因膜基间存在较大的硬度差而出现“蛋壳效应”，基体表面的硬质膜在服役过程中容易产生脱落和剥离现象。
在化学热处理与镀膜复合技术中，渗氮与PVD复合技术在提高工件表面硬度和改善膜基结合力等方面都具有很大的潜力，采用镀膜前先进行离子渗氮，不仅可使膜层的抗变形能力提高，而且由于膜层下形成了一个较平稳的硬度过渡区，可使膜层到基体的应力分布连续性较好，因此相对于未渗氮工件可以提高膜基结合力和膜层的力学抗力。
然而，采用普通离子渗氮与镀膜技术复合处理，需要分别在两个装置中进行，因为普通离子渗氮的工作气压为133Pa～1330Pa，而镀膜工艺多在0.1～10Pa气压条件下进行，很难连续处理，也不利于提高膜基结合力。
发明内容
本发明的目的是提供一种离子渗氮及电弧离子镀膜的表面复合改性设备及方法，该设备通过热丝装置的热丝通电后发热，从而激发出电子，增加放电空间的电子数目，从而增加了电子与气体分子的碰撞几率，促进气体的离化和活性基团的产生，使得气体能在真空度为0.1-10Pa的数量级上维持稳定的辉光放电，在同一设备同一数量级气压条件下连续进行离子渗氮及电弧离子镀膜的工艺，该方法能够获得平稳的硬度过渡区，提高层间结合力。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：一种离子渗氮及电弧离子镀膜的表面复合改性设备，包括真空腔室，其特征在于，所述真空腔室底部活动安装有旋转平台，旋转平台上放置工件，旋转平台与工件偏压电源负极相连，旋转平台与真空腔室绝缘，工件偏压电源正极与真空腔室相连；所述真空腔室壁上固定安装有热丝装置，热丝装置的负极与热丝偏压电源负极相连，热丝偏压电源正极与真空腔室相连，热丝装置与真空腔室绝缘；所述真空腔室内安装有电弧等离子体蒸发源；所述真空腔室上安装有真空系统，所述真空腔室壁上还设置有腔室进气孔。
所述热丝装置采用热丝连接于直流电源两端电极之上，热丝装置的电路中设置有热丝装置开关。
所述旋转平台与真空腔室之间安装有旋转平台绝缘套，所述热丝装置与真空腔室之间安装有热丝装置绝缘套。
所述真空腔室内壁上还安装有加热器。
一种离子渗氮及电弧离子镀膜的表面复合改性设备进行表面改性的方法，其特征在于：在真空条件下，将工件加热升温，启动工件偏压电源，启动热丝装置及热丝偏压电源，通入N2及H2，引发电离形成增强放电的气体等离子体对工件渗氮，获得渗氮层，然后再在工件的渗氮层表面通过电弧离子镀制备硬质薄膜层。
所述一种离子渗氮及电弧离子镀膜的表面复合改性方法，其特征在于，包括以下具体顺序步骤：
(1)前处理
将工件表面进行打磨抛光，然后在工业超声清洗机中超声波清洗后烘干；
(2)制备渗氮层
将步骤(1)处理后的工件置于上述离子渗氮及电弧离子镀膜的表面复合改性设备中的旋转平台上，将需要制备的硬质薄膜层的原材料作为阴极靶材安装于设备之中，关闭真空腔室，用真空系统抽真空至真空度高于5.0×10-2Pa；启动加热器加热工件使其升温至300℃～600℃，启动工件偏压电源，设置工件偏压电源的偏压为-400V～-1000V，启动热丝装置及热丝偏压电源，通入N2及H2，至气压达到0.1Pa-50Pa，N2及H2在工件偏压电源、热丝装置发射的电子及热丝偏压电源共同作用下电离形成增强放电的气体等离子体并包围于工件表面之上，进行氮化处理2-6小时，得到渗氮层，关闭热丝装置和热丝偏压电源，停止通入N2及H2，即停止渗氮过程；
(3)制备硬质薄膜层
将步骤(2)处理后的工件进行电弧离子镀膜，保持真空度0.1-10Pa，开启电弧等离子体蒸发源，通入反应气体，在工件的渗氮层之上沉积制备硬质薄膜层，沉积时间为3-8小时。
所述启动热丝装置，其中，通入热丝中的电流为20A-100A，热丝两端的电压为30V-100V。
所述启动热丝偏压电源，设置热丝偏压电源的偏压为-10V～-50V。
所述通入N2、H2的流量分别为50SCCM～500SCCM、50SCCM～1000SCCM。
所述硬质薄膜层为氮化钛、碳化钛、氮碳化钛、氮化铬和氮化钛铝。
本发明的方法及其装置具有如下的有益效果：
(1)本发明所提供的离子渗氮及等离子镀膜的复合表面改性的设备，在一个设备上实现了离子渗氮后电弧离子镀膜的工艺，设备连续性较高，使用方便，生产效率高；
(2)本发明所提供的离子渗氮及电弧离子镀膜的表面复合改性的方法，在离子渗氮阶段，通入N2电离的同时加入了一定量的H2，H2的加入可以降低产生活性氮原子的激活能，增加活性氮原子的数量，提高渗氮的效率；
(3)应用该设备及复合改性方法制备得到的工件其表面的硬度得到明显提高，与直接电弧离子镀膜相比，硬度提高了45％-56％，而且在工件表面形成了平稳的硬度过渡区，提高膜基结合力和膜层的力学抗力，硬质薄膜层不易脱落或剥离。
附图说明
图1是一种离子渗氮及电弧离子镀膜的表面复合改性设备的结构示意图。
图中：1热丝偏压电源，2电弧等离子体蒸发源，3加热器，4真空系统，5工件偏压电源，6偏压电源开关，7旋转平台绝缘套，8旋转平台，9真空腔室，10腔室进气孔，11工件，12热丝装置，13热丝装置开关，14热丝装置绝缘套
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明，但本发明并不局限于具体实施例。
实施例1
如图1所示的一种离子渗氮及电弧离子镀膜的表面复合改性设备，包括真空腔室9，真空腔室底部活动安装有旋转平台8，旋转平台上放置工件11，旋转平台下端伸出真空腔室并与偏压电源5负极相连，旋转平台与真空腔室之间安装有旋转平台绝缘套7，以达到旋转平台与真空腔室绝缘的目的，偏压电源正极与真空腔室相连；旋转平台采用金属材料制成，使得工件11的电势与偏压电源负极电势相等，而真空腔室外壁接地，电势为0，真空腔室内安装有电弧等离子体蒸发源2，该蒸发源包括纯金属和/或碳的阴极靶材等(具体可参考公开的专利ZL200610045720.5)，可以激发产生纯金属和/或碳离子，电弧等离子体蒸发源与真空腔室电势相等，均为零，而工件11的电势与偏压电源负极电势相等，为负电势，因此在电弧等离子体蒸发源2与工件11之间形成一个正的电动势，加速等离子体源沉积于工件11之上。
真空腔室壁上固定安装有热丝装置12，热丝装置采用热丝连接于直流电源两端电极之上，热丝装置的电路中设置有热丝装置开关13，热丝装置的负极与直流电源1负极相连，直流电源正极与真空腔室相连，热丝装置与真空腔室之间安装有热丝装置绝缘套14，以达到热丝装置与真空腔室绝缘的目的，在真空腔室外壁接地，电势为0，而热丝装置电势为负，这样在热丝装置与真空腔室之间形成负的电动势，热丝材料通常为高熔点的金属，如钨、钽、钼等，其直径一般不超过0.6mm，热丝通电后激发出的电子在负电势的作用下离开热丝向真空室移动，增加电子与N2或H2分子的碰撞几率，促进了N2的离化和H2活性离子的产生，同时利于电子的进一步激发和产生，提高离化的效率。
真空腔室内壁上安装有加热器3，加热器可采用电阻加热。
真空腔室外壁上安装有真空系统4，真空系统4采用分子泵安装于真空腔室外壁之上，机械泵连接于分子泵之上。
真空腔室壁上还设置有腔室进气孔10，以便通入N2和/或H2，或反应气体。
实施例2
采用实施例1所述设备进行离子渗氮及电弧离子镀膜，包括以下具体顺序步骤：
(1)前处理
将工件表面进行打磨抛光，然后在工业超声清洗机中超声波清洗后烘干；
(2)制备渗氮层
将步骤(1)处理后的工件，置于上述实施例1中的离子渗氮及电弧离子镀膜的表面复合改性设备中的旋转平台上，将纯钛作为阴极靶材安装于设备之中，关闭真空腔室9，用真空系统4抽真空至真空度为4.6×10-2Pa；开启旋转平台匀速转动，启动加热器3，加热工件使其升温至300℃，启动渗氮的热丝装置12、工件偏压电源5和热丝偏压电源1，设置热丝的电流为100A，热丝两端的电压为100V，通入N2的流量为50SCCM、H2流量为50SCCM，至气压达到0.1Pa，设置工件偏压电源偏压为-400V，设置热丝偏压电源的偏压为-10V，N2及H2在工件偏压电源、热丝装置发射的电子及热丝偏压电源共同作用下电离形成增强放电的气体等离子体并包围于工件表面之上，进行氮化处理2小时，得到渗氮层,关闭热丝装置和热丝偏压电源，停止通入N2及H2，即停止渗氮过程；
(3)制备硬质薄膜层
将步骤(2)处理后的工件进行电弧离子镀膜，保持真空度0.1Pa，开启电弧等离子体蒸发源2，即给该纯钛的阴极靶材通电激发出钛离子，通入反应气体N2，在工件的渗氮层之上沉积制备硬质薄膜层，沉积时间为3小时，获得氮化钛硬质薄膜层。
实施例3
采用实施例1所述设备进行离子渗氮及电弧离子镀膜，包括以下具体顺序步骤：
(1)前处理
将工件表面进行打磨抛光，然后在工业超声清洗机中超声波清洗后烘干；
(2)制备渗氮层
将步骤(1)处理后的工件，置于上述实施例1中的离子渗氮及电弧离子镀膜的表面复合改性设备中的旋转平台上，将纯钛作为阴极靶材安装于设备之中，关闭真空腔室9，用真空系统4抽真空至真空度为4.4×10-2Pa；启动加热器3，加热工件使其升温至450℃，启动渗氮的热丝装置12、工件偏压电源5和热丝偏压电源1，设置热丝的电流为30A，热丝两端的电压为40V，通入N2的流量为300SCCM、H2流量为550SCCM，至气压达到20Pa，设置工件偏压电源偏压为-600V，设置热丝偏压电源的偏压为-30V，N2及H2在工件偏压电源、热丝装置发射的电子及热丝偏压电源共同作用下电离形成增强放电的气体等离子体并包围于工件表面之上，进行氮化处理4小时，得到渗氮层,关闭热丝装置和热丝偏压电源，停止通入N2及H2，即停止渗氮过程；
(3)制备硬质薄膜层
将步骤(2)处理后的工件进行电弧离子镀膜，保持真空度0.5Pa，开启电弧等离子体蒸发源2，即给该纯钛的阴极靶材通电激发出钛离子，通入反应气体CH4，在工件的渗氮层之上沉积制备硬质薄膜层，沉积时间为5小时，获得碳化钛硬质薄膜层。
实施例4
采用实施例1所述设备进行离子渗氮及电弧离子镀膜，包括以下具体顺序步骤：
(1)前处理
将工件表面进行打磨抛光，然后在工业超声清洗机中超声波清洗后烘干；
(2)制备渗氮层
将步骤(1)处理后的工件，置于上述实施例1中的离子渗氮及电弧离子镀膜的表面复合改性设备中的旋转平台上，将纯铬作为阴极靶材安装于设备之中，关闭真空腔室9，用真空系统4抽真空至真空度为4.2×10-2Pa；启动加热器3，加热工件使其升温至350℃，启动渗氮的热丝装置12、工件偏压电源5和热丝偏压电源1，设置热丝的电流为50A，热丝两端的电压为80V，通入N2的流量为70SCCM、H2流量为300SCCM，至气压达到10Pa，设置工件偏压电源偏压为-500V，设置热丝偏压电源的偏压为-40V，N2及H2在工件偏压电源、热丝装置发射的电子及热丝偏压电源共同作用下电离形成增强放电的气体等离子体并包围于工件表面之上，进行氮化处理5小时，得到渗氮层，关闭热丝装置和热丝偏压电源，停止通入N2及H2，即停止渗氮过程；
(3)制备硬质薄膜层
将步骤(2)处理后的工件进行电弧离子镀膜，保持真空度2Pa，开启电弧等离子体蒸发源2，即给该纯铬的阴极靶材通电激发出铬离子，通入反应气体N2，在工件的渗氮层之上沉积制备硬质薄膜层，沉积时间为6小时，获得氮化铬硬质薄膜层。
实施例5
采用实施例1所述设备进行离子渗氮及电弧离子镀膜，包括以下具体顺序步骤：
(1)前处理
将工件表面进行打磨抛光，然后在工业超声清洗机中超声波清洗后烘干；
(2)制备渗氮层
将步骤(1)处理后的工件，置于上述实施例1中的离子渗氮及电弧离子镀膜的表面复合改性设备中的旋转平台上，将纯钛作为阴极靶材安装于设备之中，关闭真空腔室9，用真空系统4抽真空至真空度为4.0×10-2Pa；启动加热器3，加热工件使其升温至600℃，启动渗氮的热丝装置12、工件偏压电源5和热丝偏压电源1，设置热丝的电流为20A，热丝两端的电压为30V，通入N2的流量为500SCCM、H2流量为1000SCCM，至气压达到50Pa，设置工件偏压电源偏压为-1000V，设置热丝偏压电源的偏压为-50V，N2及H2在工件偏压电源、热丝装置发射的电子及热丝偏压电源共同作用下电离形成增强放电的气体等离子体并包围于工件表面之上，进行氮化处理6小时，得到渗氮层,关闭热丝装置和热丝偏压电源，停止通入N2及H2，即停止渗氮过程；
(3)制备硬质薄膜层
将步骤(2)处理后的工件进行电弧离子镀膜，保持真空度为5Pa，开启电弧等离子体蒸发源2，即给该纯钛的阴极靶材通电激发出钛离子，通入反应气体N2和CH4，在工件的渗氮层之上沉积制备硬质薄膜层，沉积时间为8小时，获得碳氮化钛硬质薄膜层。
当选择工件为高速钢时，分别对高速钢工件表面硬度、高速钢工件直接经过等离子制备氮碳化钛硬质薄膜层后表面的硬度、高速钢工件先离子渗氮后等离子制备氮碳化钛硬质薄膜层后表面的硬度进行了测试，两组测试得到的硬度值(单位HV)为：
分组 工件 工件+TiCN 工件+渗氮+TiCN
1 865 1083 1572
2 912 972 1516
实施例6
采用实施例1所述设备进行离子渗氮及电弧离子镀膜，包括以下具体顺序步骤：
(1)前处理
将工件表面进行打磨抛光，然后在工业超声清洗机中超声波清洗后烘干；
(2)制备渗氮层
将步骤(1)处理后的工件，置于上述实施例1中的离子渗氮及电弧离子镀膜的表面复合改性设备中的旋转平台上，将纯钛和纯铝作为阴极靶材安装于设备之中，关闭真空腔室9，用真空系统4抽真空至真空度为3.6×10-2Pa；启动加热器3，加热工件使其升温至400℃，启动渗氮的热丝装置12、工件偏压电源5和热丝偏压电源1，设置热丝的电流为80A，热丝两端的电压为50V，通入N2的流量为150SCCM、H2流量为700SCCM，至气压达到30Pa，设置工件偏压电源偏压为-700V，设置热丝偏压电源的偏压为-20V，N2及H2在工件偏压电源、热丝装置发射的电子及热丝偏压电源共同作用下电离形成增强放电的气体等离子体并包围于工件表面之上，进行氮化处理3小时，得到渗氮层,关闭热丝装置和热丝偏压电源，停止通入N2及H2，即停止渗氮过程；
(3)制备硬质薄膜层
将步骤(2)处理后的工件进行电弧离子镀膜，保持真空度10Pa，开启电弧等离子体蒸发源2，即给该纯钛和纯铝的阴极靶材通电激发出钛离子和铝离子，通入反应气体N2，在工件的渗氮层之上沉积制备硬质薄膜层，沉积时间为4小时，获得氮化铝钛硬质薄膜层。

Claims (10)

1.一种离子渗氮及电弧离子镀膜的表面复合改性设备，包括真空腔室(9)，其特征在于，所述真空腔室底部活动安装有旋转平台(8)，旋转平台上放置工件(11)，旋转平台与工件偏压电源(5)负极相连，旋转平台与真空腔室绝缘，工件偏压电源(5)正极与真空腔室相连；所述真空腔室壁上固定安装有热丝装置(12)，热丝装置的负极与热丝偏压电源(1)负极相连，热丝偏压电源(1)正极与真空腔室相连，热丝装置与真空腔室绝缘；所述真空腔室内安装有电弧等离子体蒸发源(2)；所述真空腔室上安装有真空系统(4)，所述真空腔室壁上还设置有腔室进气孔(10)。
2.根据权利要求1所述的一种离子渗氮及电弧离子镀膜的表面复合改性设备，其特征在于，所述热丝装置采用热丝连接于直流电源两端电极之上，热丝装置的电路中设置有热丝装置开关(13)。
3.根据权利要求1所述的一种离子渗氮及电弧离子镀膜的表面复合改性设备，其特征在于，所述旋转平台与真空腔室之间安装有旋转平台绝缘套(7)，所述热丝装置与真空腔室之间安装有热丝装置绝缘套(14)。
4.根据权利要求1所述的一种离子渗氮及电弧离子镀膜的表面复合改性设备，其特征在于，所述真空腔室内壁上还安装有加热器(3)。
5.采用权利要求1所述的一种离子渗氮及电弧离子镀膜的表面复合改性设备进行表面复合改性的方法，其特征在于：在真空条件下，将工件加热升温，启动工件偏压电源(5)，启动热丝装置(12)及热丝偏压电源(1)，通入N2及H2，引发电离形成增强放电的气体等离子体对工件渗氮，获得渗氮层，然后再在工件的渗氮层表面通过电弧离子镀制备硬质薄膜层。
6.根据权利要求5所述的一种离子渗氮及电弧离子镀膜的表面复合改性方法，其特征在于，包括以下具体顺序步骤：
(1)前处理
将工件表面进行打磨抛光，然后在工业超声清洗机中超声波清洗后烘干；
(2)制备渗氮层
将步骤(1)处理后的工件置于权利要求1所述设备中的旋转平台上，将需要制备的硬质薄膜层的原材料作为阴极靶材安装于设备之中，关闭真空腔室(9)，用真空系统(4)抽真空至真空度高于5.0×10-2Pa；启动加热器(3)加热工件使其升温至300℃～600℃，启动工件偏压电源(5)，设置工件偏压电源的偏压为-400V～-1000V，启动热丝装置(12)及热丝偏压电源(1)，通入N2及H2，至气压达到0.1Pa-50Pa，N2及H2在工件偏压电源、热丝装置发射的电子及热丝偏压电源共同作用下电离形成增强放电的气体等离子体并包围于工件表面之上，进行氮化处理2-6小时，得到渗氮层，关闭热丝装置和热丝偏压电源，停止通入N2及H2，即停止渗氮过程；
(3)制备硬质薄膜层
将步骤(2)处理后的工件进行电弧离子镀膜，保持真空度0.1-10Pa，开启电弧等离子体蒸发源(2)，通入反应气体，在工件的渗氮层之上沉积制备硬质薄膜层，沉积时间为3-8小时。
7.根据权利要求5或6任一所述的一种离子渗氮及电弧离子镀膜的表面复合改性方法，其特征在于，所述启动热丝装置，其中，通入热丝中的电流为20A-100A，热丝两端的电压为30V-100V。
8.根据权利要求5或6任一所述的一种离子渗氮及电弧离子镀膜的表面复合改性方法，其特征在于，所述启动热丝偏压电源(1)，设置热丝偏压电源的偏压为-10V～-50V。
9.根据权利要求5或6任一所述的一种离子渗氮及电弧离子镀膜的表面复合改性方法，其特征在于，所述通入N2、H2的流量分别为50SCCM～500SCCM、50SCCM～1000SCCM。
10.根据权利要求5或6任一所述的一种离子渗氮及电弧离子镀膜的表面复合改性方法，其特征在于，所述硬质薄膜层为氮化钛、碳化钛、氮碳化钛、氮化铬和氮化钛铝。
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