CN108165950A - 一种增强类富勒烯碳薄膜与钢基底结合力的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种增强类富勒烯碳薄膜与钢基底结合力的方法。该方法利用等离子体增强化学气相沉积技术和低温等离子体渗氮技术，以不锈钢片为基底材料，利用氩气和氮气作为气源，在射频电源和脉冲负偏压的共同作用下在基底上进行等离子体低温渗氮。其特点是：工艺简单，经济高效，渗氮温度低，重复性好，钢基底与类富勒烯碳薄膜结合力提升效果明显。采用这种方法能够避免类富勒烯碳薄膜在高强度工况下发生脱落，从而导致钢基底表面的类富勒烯碳薄膜起不到润滑效果。此方法不仅适用于不锈钢表面，在铸铁、合金、陶瓷、高分子材料等材料领域也同样适用，具有广阔的应用前景。因此该发明所提供的增强结合力的方法应用潜力巨大。

Description

一种增强类富勒烯碳薄膜与钢基底结合力的方法

技术领域

本发明属于低温等离子体渗氮领域，涉及一种增强类富勒烯碳薄膜与钢基底结合力的方法。

背景技术

随着世界经济的快速增长，能源危机问题日益严峻，摩擦和磨损造成的损失也相应增大。据统计资料显示，摩擦消耗掉全世界1/3的一次性能源，大约有60%的零件失效是由于各种形式的磨损引起的，我国每年因摩擦磨损造成的经济损失达上万亿元。航空、航天、核能等高尖端技术迫切要求使用耐高温、耐磨、低摩擦的固体润滑薄膜以保护高强度工况下金属零部件的表面，增加发动机、推进器等航空、航天等领域关键零部件的工作效率、输出功率和使用寿命。应用对象例如汽车、核电设备的发动机、传动系统等。而类富勒烯碳薄膜具有高硬度、高弹性模量、好化学惰性、低摩擦系数、抗磨性强、电学特性优异等综合性能，很适合作为保护涂层。而且，类富勒烯碳薄膜可以在比较低的温度下沉积在各种钢基底的表面，因此在电化学、机械、摩擦学、核能、航空航天等领域具有广泛的应用前景。

然而类富勒烯碳薄膜发展和应用中一直存在一个重大的难题，类富勒烯碳薄膜与钢基底之间结合力较差，很容易从基体上脱落，这在很大程度上限制了类富勒烯碳薄膜的推广应用。导致弱结合力的原因是由于薄膜在制备过程中产生了极高的应力，加之薄膜本身就具有化学惰性，很难与钢基底形成化学键合；并且，随着薄膜厚度的增加，更使得薄膜与钢基底结合强度降低。制备类富勒烯碳薄膜的方法很多，而如何增强钢基底与类富勒烯碳薄膜结合力是关键问题。目前，各国科学家和产业界人士已尝试通过添加梯度过渡层来增加碳薄膜与钢基底间结合力（专利ZL 200910098622.1），但此方法工艺复杂，且对于结合力的提升效果并不明显。

低温等离子渗氮广泛用于调质结构钢、铸铁和工磨具钢，近年来在不锈钢表面处理方面迅速发展。低温等离子渗氮有渗氮速度快、离子轰击和加热均匀、变形小、效率高、节能和工作环境好等优点。

目前低温等离子渗氮的温度在400—600℃之间，并且设备不能够将离子渗氮和镀膜有效的结合到一起（专利ZL201310233825.3）。

综上所述，研究类富勒烯碳薄膜的制备以及普适化具有重要的科学意义和应用前景。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种利用低温等离子体渗氮增强类富勒烯碳薄膜与钢基底结合力的方法。

本发明可以将等离子渗氮的温度控制在200—400℃之间，能够有效降低基体的组织变化，进一步强化表面工艺。首先将等离子渗氮和镀类富勒烯碳薄膜一体化，等离子渗氮结束后便可沉积类富勒烯碳薄膜，方便快捷、成本低且不破坏类富勒烯碳薄膜自身的优异性能；最后运用低温离子渗氮技术有效增强钢基底与类富勒烯碳薄膜间的结合力。本发明将类富勒烯碳薄膜具有高硬度、高弹性模量、好化学惰性、低摩擦系数、抗磨性强、电学特性优异等综合性能引入到应用范围最广的钢基底材料表面，为普及类富勒烯碳薄膜的优异性能做出了重大贡献。

一种增强类富勒烯碳薄膜与钢基底结合力的方法，其特征在于包括以下步骤：

1) 清洗钢基底

将预先清洁后的钢基底放入丙酮、乙醇中超声清洗各20~40分钟，然后用洗耳球吹干；

2) 装入钢基底

将清洗后的钢基底转移至真空腔，放置在下部的基底盘上，基底盘和脉冲负偏压电源相连；

3) 抽真空并再次清洗

利用机械泵、罗茨泵和分子泵依次将腔内抽真空，直至腔内真空小于2.0×10^-3 Pa；关闭分子泵，腔内通入氩气；在脉冲偏压-600~-400 V，占空比50~60%的条件下进行等离子体清洗，用以去除表面残留的杂质和污染物；

4) 等离子体低温渗氮

通入氮气，在脉冲偏压-500~-300 V、沉积气压20~50 Pa、占空比50~60%的条件下渗氮1~3小时；

5) 沉积类富勒烯碳薄膜

在渗氮处理后的钢基底表面上进行沉积类富勒烯碳薄膜。

步骤3）中所述氩气的体积流量为50~200 SCCM；步骤4）中所述氮气的体积流量为30~60 SCCM。

本发明所用的电源为射频电源和脉冲电源而非常规的单一射频电源。在此系统里，射频电源能控制等离子体的密度，直流负偏压能控制等离子体的能量以及脉冲电源能够减小类富勒烯碳薄膜产生的内应力，三者结合已达到优异的效果。

本发明利用等离子体增强化学气相沉积技术对钢基底进行低温等离子体渗氮，此方法具有工艺简单、经济高效、渗氮温度低、重复性好等优势。能够大幅度提升钢基底与类富勒烯碳薄膜之间的结合力，避免类富勒烯碳薄膜在高强度工况下发生脱落，导致钢基底表面的类富勒烯碳薄膜起不到润滑效果。因此，用于各种需要类富勒烯碳薄膜的钢基底表面，该发明应用背景广泛且发挥着重要的作用。

附图说明

图1是经等离子体低温渗氮处理钢基与类富勒烯薄膜结合力对比图。

具体实施方式

实施例1：

首先选择表面光洁的不锈钢片三片，用稀盐酸溶液预清洗，等其干燥后再将其放入丙酮、乙醇中超声清洗各30分钟，取出不锈钢片，用洗耳球吹干后迅速转入真空腔基底上，开始抽真空。其次，待真空抽到小于2.0×10^-3 Pa时，通入氩气（100 SCCM），调整气压约为20Pa，在脉冲偏压-400 V、占空比为50%的情况下，进行等离子体清洗，持续30分钟。清洗完成后，通入氮气（40 SCCM），调节气压约为30 Pa，在脉冲偏压-500 V、占空比50%的条件下进行低温等离子体渗氮，渗氮时间为2小时。最后对处理后的钢基底表面沉积类富勒烯碳薄膜。

实施例2：

首先选择表面光洁的不锈钢片六片，其中三片经过低温等离子体渗氮处理，另外三片不经过低温等离子体渗氮处理。然后对这六片钢基底表面沉积碳薄膜。正如图1所示，经过低温等离子体渗氮处理钢基底与类富勒烯碳薄膜的结合力可以达到70N左右，而未经过低温等离子体渗氮处理钢基底与类富勒烯碳薄膜的结合力只有10N左右。重复三次实验，确保实验结果的准确性，表明低温等离子体渗氮方法可以大幅度提高钢基底与类富勒烯碳薄膜结合力，将结合力提升600%。

Claims (2)

1.一种增强类富勒烯碳薄膜与钢基底结合力的方法，其特征在于包括以下步骤：

1) 清洗钢基底

将预先清洁后的钢基底放入丙酮、乙醇中超声清洗各20~40分钟，然后用洗耳球吹干；

2) 装入钢基底

将清洗后的钢基底转移至真空腔，放置在下部的基底盘上，基底盘和脉冲负偏压电源相连；

3) 抽真空并再次清洗

利用机械泵、罗茨泵和分子泵依次将腔内抽真空，直至腔内真空小于2.0×10^-3 Pa；关闭分子泵，腔内通入氩气；在脉冲偏压-600~-400 V，占空比50~60%的条件下进行等离子体清洗，用以去除表面残留的杂质和污染物；

4) 等离子体低温渗氮

通入氮气，在脉冲偏压-500~-300 V、沉积气压20~50 Pa、占空比50~60%的条件下渗氮1~3小时；

5) 沉积类富勒烯碳薄膜

在渗氮处理后的钢基底表面上进行沉积类富勒烯碳薄膜。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤3）中所述氩气的体积流量为50~200SCCM；步骤4）中所述氮气的体积流量为30~60 SCCM。