CN102345099B - 一种汽轮机叶片材料表面多层抗点蚀涂层的制备方法 - Google Patents

一种汽轮机叶片材料表面多层抗点蚀涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种汽轮机叶片材料表面多层抗点蚀涂层的制备方法，技术特征在于：以纯Ti作为过渡层，TiN作为中间层，表面层由TiAlN层组成；涂层的制备方法包括：工件表面清洗、离子轰击清洗、制备过渡层、制备中间层和制备表层TiAlN层。本发明中涉及的涂层采用带有磁过滤的电弧离子镀设备制备，靶材为纯Ti靶和纯Al靶，工作气体采用氩气，反应气体采用氮气。本发明涂层的显微硬度为1800～2500HV0.1，涂层表面光滑致密、涂层均匀、大颗粒较少，涂层与基体结合力的临界载荷为15～20N，涂层与基体的结合力良好，涂层的厚度为2～3μm。

Description

一种汽轮机叶片材料表面多层抗点蚀涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种汽轮机叶片材料表面多层抗点蚀涂层的制备方法，特别是涉及一种超超临界汽轮机叶片材料表面多层抗点蚀涂层的制备方法，利用带有磁过滤的电弧离子镀技术制备多层TiAlN涂层的方法，其中过渡层为纯金属Ti，中间层为TiN，表面层为TiAlN涂层。 
背景技术
超超临界火力发电技术通过提高蒸汽温度(600℃-650℃)和压力(25-28MPa)来提高发电效率。然而对于超超临界汽轮机叶片而言不但工作温度高，还受到水蒸气、活性Cl-离子等因素的综合作用，使得超超临界汽轮机叶片材料的耐腐蚀性能，尤其是抗点蚀性能，会非常迅速地下降，材料的使用寿命降低。因此提高超超临界汽轮机叶片材料的抗点蚀性能尤为重要，利用涂覆技术在叶片表面制备涂层是一种非常有效的途径。 
离子镀TiN涂层由于具有较高的硬度，较好的耐磨性等主要用作刀具、模具表面的硬质涂层以提高刀具、模具的使用寿命。相关文献如《航空工艺技术》1995年第1期公开的“TiN涂层的组织结构及性能研究”由冯正等所著，该文献中采用离子镀技术获得TiN涂层，结果表明TiN涂层能够提高基体材料的耐磨性和硬度。又如《硬质合金》2006年23卷第1期公开的“TiN涂层的微观组织结构及力学性能分析”由陈利所著，该文献采用磁控溅射法在硬质合金基体上沉积TiN涂层，结果表明所得到的涂层硬度高达24.6GPa。但由于其表面纯在较多的针孔、空洞等缺陷其耐腐蚀性能较差。TiAlN是在TiN基础上发展起来的一种新型的硬质涂层材料，Al元素的加入提高了涂层的硬度、耐磨性、耐腐蚀性和抗氧化性能等。单层的TiAlN涂层由于涂层与基 体材料的热物理性能和力学性能的不同，在涂层制备冷却过程中造成涂层内应力过大，涂层与基体的结合强度差。作为超超临界汽轮机叶片表面的防护涂层，解决针孔、空洞以及涂层表面液滴提高涂层抗点蚀性能是关键。 
发明内容
要解决的技术问题 
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种汽轮机叶片材料表面多层抗点蚀涂层的制备方法，利用该方法得到的涂层具有较高的硬度，良好的涂层和基体的结合力，较好的抗点蚀能力，从而对提高超超临界汽轮机叶片抗点蚀性能起到显著作用。 
技术方案 
一种汽轮机叶片材料表面多层抗点蚀涂层的制备方法，其特征在于步骤如下： 
步骤1工件表面预处理：将超超临界汽轮机叶片工件置于盛有丙酮溶液中的超声清洗机中进行超声清洗20min，然后将清洗后的工件放入无水乙醇溶液中脱水处理后干燥； 
步骤2工件加热：将清洗后的工件放入带有磁过滤的电弧离子镀膜机中圆柱形工件杆上，工件表面与圆柱形真空室的内壁平行；将镀膜机炉体真空室抽真空到＜6.0×10-3Pa后，开启加热器，将真空室温度加热到450℃后进行保温，保温时间为10min； 
步骤3工件表面清洗：通入Ar气使镀膜机真空室真空度为8～10×10-1Pa，开启偏压电源，使用的脉冲偏压的幅值和占空比分别为800～1000V和60％～70％；然后开启Ti靶并开启磁过滤，调节磁过滤线圈电流为10～20A，Ti靶电流为80～100A，清洗时间为10min；工件架转速为3～6转/min；所述Ti靶为独立的纯Ti靶； 
步骤4制备过渡层：保持步骤4中Ti靶电流以及磁过滤线圈电流不变，调节脉冲偏压幅值和占空比分别为400V和50％，调节Ar气流量使真空室内真空度为3×10-1Pa ～5×10-1Pa，进行纯金属Ti过渡层的沉积，沉积时间为30min，沉积温度为450℃； 
步骤5中间层制备：保持步骤4中Ar气流量、Ti靶电流、磁过滤线圈电流、偏压幅值及占空比不变，开启N2质量流量计使炉体真空度变为5～8×10-1Pa，沉积时间为30min，沉积温度为450℃； 
步骤6表面层制备：在步骤5的基础上进行表面TiAlN层的沉积，开启Al靶并调节其电流为70～90A，沉积时间为60min，沉积温度为450℃，待冷却后在汽轮机叶片表面得到多层抗点蚀涂层；所述Al靶为纯Al靶。 
所述的独立的纯金属Ti靶的纯度均为99.99％。 
所述的Al靶的纯度均为99.99％。 
所述的氮气的纯度为99.99％。 
所述的氩气的纯度为99.99％。 
有益效果 
本发明提出的一种汽轮机叶片材料表面多层抗点蚀涂层的制备方法，与现有技术相比，本发明具有以下优点： 
(1)涂层沉积过程中要求炉体真空室初始真空度＜6.0×10-3Pa；真空室内的温度为450℃，不会对基体材料的组织产生明显影响。 
(2)涂层表面大颗粒、针孔和空洞较少，涂层致密均匀，表面粗糙度小，抗腐蚀性能好。 
(3)涂层硬度较高，涂层与基体的结合强度高。
具体实施方式
现结合实施例对本发明作进一步描述： 
涂层是在超超临界汽轮机叶片材料耐热钢基体上，以纯金属Ti作为过渡层，TiN作为中间层，TiAlN作为表面层。 
实例1：对X12CrMoWVNbN10-1-1耐热钢表面实施本方法，沉积TiAlN多层抗点蚀涂层，采用带有磁过滤的电弧离子镀设备，靶材选用独立的纯度均为99.99％金属Ti、Al靶，工作气体采用纯度为99.99％氩气，反应气体采用纯度为99.99％氮气；具体制作步骤如下： 
(1)X12CrMoWVNbN10-1-1耐热钢预处理：将X12CrMoWVNbN10-1-1耐热钢基体置于盛有丙酮溶液的超声清洗机中进行超声清洗20min，然后将清洗后的工件放入无水乙醇溶液中脱水处理后干燥； 
(2)X12CrMoWVNbN10-1-1耐热钢加热：将经过超声清洗后的X12CrMoWVNbN10-1-1耐热钢放在带有磁过滤的电弧离子镀膜机中圆柱形工件杆上，工件表面与圆柱形真空室的内壁平行；将镀膜机炉体真空室抽真空到＜6.0×10-3Pa后，开启加热器，将真空室温度加热到450℃后进行保温； 
(3)X12CrMoWVNbN10-1-1耐热钢表面清洗刻蚀：通入Ar气使镀膜机真空室真空度为8×10-1Pa，开启偏压，调节脉冲偏压的幅值和占空比分别为800V和70％，在高能电子的作用下对试样表面进行清洗10min；设定工件架转速为3转/min，然后开启Ti靶，同时开启磁过滤，调节磁过滤线圈电流为10A，调节Ti靶电流为80A，在金属离子的作用下对试样表面进行轰击刻蚀10min； 
(4)Ti过渡层制备：通入Ar气使镀膜机真空室真空度为8×10-1Pa，，调节Ti靶电流为80A，调节脉冲偏压幅值和占空比分别为400V和50％，进行纯金属Ti过渡层的沉积，沉积时间为30min，沉积温度为450℃； 
(5)TiN中间层制备：保持步骤(5)中Ar气通入量、Ti靶电流、磁过滤线圈电流和偏压幅值及占空比的不变，开启N2气，并调节压力N2为5×10-1Pa进行中间层 TiN层的沉积，沉积时间为30min，沉积温度为450℃； 
(6)TiAlN表面层制备：保持步骤(6)中Ar气、N2气流量不变、磁过滤线圈电流和偏压幅值及占空比的不变，开启Al靶并调节其电流为70A，进行表面TiAlN层的沉积，沉积时间为60min，沉积温度为450℃； 
(7)待试样冷却后出炉，在汽轮机叶片表面得到多层抗点蚀涂层。 
所得涂层的外观呈棕色，涂层的总厚度为3μm，利用显微硬度计测得其硬度为1802HV0.1。 
实例2X12CrMoWVNbN10-1-1耐热钢表面沉积TiAlN多层抗点蚀涂层，采用带有磁过滤的电弧离子镀设备，靶材选用独立的纯度均为99.99％金属Ti、Al靶，工作气体采用纯度为99.99％氩气，反应气体采用纯度为99.99％氮气；具体制作步骤如下： 
(1)X12CrMoWVNbN10-1-1耐热钢预处理：将X12CrMoWVNbN10-1-1耐热钢置于盛有丙酮溶液的超声清洗机中进行超声清洗20min，然后将清洗后的工件放入无水乙醇溶液中脱水处理后干燥。 
(2)X12CrMoWVNbN10-1-1耐热钢加热：将清洗后的X12CrMoWVNbN10-1-1耐热钢放在带有磁过滤的电弧离子镀膜机中圆柱形工件杆上，工件表面与圆柱形真空室的内壁平行；将镀膜机炉体真空室抽真空到＜6.0×10-3Pa后，开启加热器，将真空室温度加热到450℃后进行保温； 
(3)X12CrMoWVNbN10-1-1耐热钢表面清洗刻蚀：通入Ar气使镀膜机真空室真空度为10×10-1Pa，开启偏压，调节脉冲偏压的幅值和占空比分别为1000V和60％，在高能电子的作用下对试样表面进行清洗10min；设定工件架转速为6转/min，然后开启Ti靶，同时开启磁过滤，调节磁过滤线圈电流为10A，调节Ti靶电流为80A，在金属离子的作用下对试样表面进行轰击刻蚀10min； 
(4)过渡层制备：通入Ar使镀膜机真空室真空度为10×10-1Pa，，调节Ti靶电流为80A，调节脉冲偏压幅值和占空比分别为400V和50％，进行纯金属Ti过渡层的沉积，沉积时间为30min，沉积温度为450℃； 
(5)中间层制备：保持步骤(5)中Ar气通入量、Ti靶电流、磁过滤线圈电流和偏压幅值及占空比的不变，开启N2，并调节压力N2为8×10-1Pa进行中间层TiN层的沉积，沉积时间为30min，沉积温度为450℃； 
(6)表面层制备：在步骤(6)的基础上进行表面TiAlN层的沉积，开启Al靶并调节其电流为90A，沉积时间为60min，沉积温度为450℃； 
(7)待试样冷却后出炉，在汽轮机叶片表面得到多层抗点蚀涂层。 
所得涂层的外观呈棕色，涂层的总厚度为3μm，利用显微硬度计测得其硬度为2000HV0.1。 

Claims (5)

1.一种汽轮机叶片材料表面多层抗点蚀涂层的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1工件表面预处理：将超超临界汽轮机叶片工件置于盛有丙酮溶液中的超声清洗机中进行超声清洗20min，然后将清洗后的工件放入无水乙醇溶液中脱水处理后干燥；
步骤2工件加热：将清洗后的工件放入带有磁过滤的电弧离子镀膜机中圆柱形工件杆上，工件表面与圆柱形真空室的内壁平行；将镀膜机炉体真空室抽真空到＜6.0×10-3Pa后，开启加热器，将真空室温度加热到450℃后进行保温，保温时间为10min；
步骤3工件表面清洗：通入Ar气使镀膜机真空室真空度为8～10×10-1Pa，开启偏压电源，使用的脉冲偏压的幅值和占空比分别为800～1000V和60％～70％；然后开启Ti靶并开启磁过滤，调节磁过滤线圈电流为10～20A，Ti靶电流为80～100A，清洗时间为10min；工件架转速为3～6转/min；所述Ti靶为独立的纯Ti靶；
步骤4制备过渡层：保持步骤4中Ti靶电流以及磁过滤线圈电流不变，调节脉冲偏压幅值和占空比分别为400V和50％，调节Ar气流量使真空室内真空度为3×10-1Pa～5×10-1Pa，进行纯金属Ti过渡层的沉积，沉积时间为30min，沉积温度为450℃；
步骤5中间层制备：保持步骤4中Ar气流量、Ti靶电流、磁过滤线圈电流、偏压幅值及占空比不变，开启N2质量流量计使炉体真空度变为5～8×10-1Pa，沉积时间为30min，沉积温度为450℃；
步骤6表面层制备：在步骤5的基础上进行表面TiAlN层的沉积，开启Al靶并调节其电流为70～90A，沉积时间为60min，沉积温度为450℃，待冷却后在汽轮机叶片表面得到多层抗点蚀涂层；所述Al靶为纯Al靶。
2.根据权利要求1所述一种汽轮机叶片材料表面多层抗点蚀涂层的制备方法，其特征在于：所述的独立的纯金属Ti靶的纯度均为99.99％。
3.根据权利要求1所述一种汽轮机叶片材料表面多层抗点蚀涂层的制备方法，其特征在于：所述的Al靶的纯度均为99.99％。
4.根据权利要求1所述一种汽轮机叶片材料表面多层抗点蚀涂层的制备方法，其特征在于：所述的氮气的纯度为99.99％。
5.根据权利要求1所述一种汽轮机叶片材料表面多层抗点蚀涂层的制备方法，其特征在于：所述的氩气的纯度为99.99％。
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