CN111378935B - Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层、其制备方法及应用 - Google Patents
Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层、其制备方法及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层，包括Al层，以及依次形成于Al层上的NiCrAlY层及Al2O3涂层。本发明还公开一种Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层的制备方法，包括：采用多弧离子镀技术在工件上依次沉积Al层和NiCrAlY层，形成Al/NiCrAlY层；通过热处理在所述Al/NiCrAlY层表面形成Al2O3涂层，从而得到所述Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层。本发明制备的Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层，具有优异的抗高温氧化、耐湿热和耐盐雾性能，适合应用于高温和海洋环境关键部件的表面防护。且其制备方法简单易行，具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于材料表面处理技术领域，具体地，涉及一种Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层、其制备方法及应用。
背景技术
NiCrAlY涂层作为热障涂层的粘结层，具有优异的抗高温氧化性、耐腐蚀性、耐磨性及机械性能，被用于最苛刻的高温环境中保护发动机受热零部件免受腐蚀、磨损和侵蚀，并提供润滑和隔热。然而，涂层在长期服役过程中，受热部件以火焰筒和叶片为例，不仅工作温度高，还要承受温度剧烈变化引起的热冲击，涂层表面会发生裂纹和剥落等现象，导致涂层使用寿命大大降低。为确保有足够的寿命，这两大部件中须用镍基和钴基合金等高温材料制造。
此外，干摩擦及高温摩擦条件下NiCrAlY涂层摩擦系数高、磨损率大等问题易引起工程材料的严重磨损而失效。过渡层Al金属作为润滑相对改善NiCrAlY的摩擦磨损性能有明显效果，同样能在高温环境中补充NiCrAlY涂层中的Al元素。但是，NiCrAlY涂层体系中金属Al过渡层的存在使涂层出现低结合力、高应力等问题，制约该涂层在发动机叶片等零部件的应用。作为发动机的关键部位，受热部件的使役寿命与运行稳定性很大程度取决于部件的抗高温氧化性与摩擦磨损率。如何提高受热零部位的抗高温氧化性能和耐磨性，降低零部件的服役过程中摩擦系数，将对减少发动机燃油消耗、提高能源效率、延长热端部件的使用寿命有关键性作用。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层、其制备方法及应用，以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层，包括Al层，以及依次形成于Al 层上的NiCrAlY层及Al2O3涂层。
本发明实施例还提供一种Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层的制备方法，包括：
采用多弧离子镀技术在工件上依次沉积Al层和NiCrAlY层，形成Al/NiCrAlY层；
通过热处理在Al/NiCrAlY层表面形成Al2O3涂层，从而得到所述Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层。
本发明实施例还提供一种装置，包括：工件，以及形成于工件表面的所述的 Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
本发明制备的Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层，具有优异的抗高温氧化、耐湿热和耐盐雾性能，适合应用于高温和海洋环境关键部件的表面防护。且其制备方法简单易行，具有很好的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实例1中制得的Al/NiCrAlY复合涂层的表面形貌图。
图2是本发明实例1中制得的Al/NiCrAlY复合涂层的截面形貌图。
图3是本发明实例1中制得的Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层的表面形貌图。
图4是本发明实例7中制得的Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层的XRD图谱。
图5是本发明实例7中制得的Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层的表面形貌图。
图6是本发明实例7中制得的热处理后TC4基底的表面形貌图。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
与开发新型高温合金材料相比，研究Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层的微结构调控的成本要低得多，工艺也现实可行。
本发明实施例提供的一种Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层，包括Al层，以及依次形成于Al 层上的NiCrAlY层及Al2O3涂层。
在一些实施方案中，所述Al层的厚度为0.3μm～0.5μm。
在一些实施方案中，Al/NiCrAlY层的厚度为4μm～15μm。
在一些实施方案中，Al/NiCrAlY层包括AlNi3、单质Ti相、单质Cr相及单质Al相。
在一些实施方案中，所述Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层包括AlNi3、Al2O3、NiO、单质Ti相、单质Cr相及单质Al相。
本发明实施例提供的一种Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层的制备方法，包括：
采用多弧离子镀技术在工件上依次沉积Al层和NiCrAlY层，形成Al/NiCrAlY层；
通过热处理在Al/NiCrAlY层表面形成Al2O3涂层，从而得到所述Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层。
在一些具体的实施方案中，Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层的制备方法，包括：
将工件置于镀膜设备真空腔体中，采用多弧离子镀技术在工件上依次沉积Al层和NiCrAlY涂层，直至形成Al/NiCrAlY层。并通过后续热处理在Al/NiCrAlY层表面自形成Al2O3涂层。
在一些实施方案中，沉积Al层所采用的工艺条件包括：靶材选用Al靶，Al靶的靶电流为30A～40A，负偏压为15V～25V，温度为150℃～180℃，工作气体为氩气。
进一步地，靶材选用相对安置的两组以上Al靶。
进一步地，所述Al靶的纯度为99.9wt.％以上。
进一步地，靶电流为35A，负偏压为20V，温度为150℃。
在一些实施方案中，沉积Al层的工艺条件包括：氩气流量400sccm～600sccm，沉积时间为10min～15min。
在一些实施方案中，沉积NiCrAlY层的靶材选用NiCrAlY靶材，所述NiCrAlY靶材的成分包括按质量百分数计算的50wt.％～65wt.％的Ni、20wt.％～30wt.％的Cr、10wt.％～15wt.％的Al和0.5wt.％～1.5wt.％的Y。
其中NiCrAlY靶材为合金靶。
进一步地，所述NiCrAlY靶材的成分包括按质量百分数计算的57wt.％的Ni、30wt.％的 Cr、12wt.％的Al和1wt.％的Y。
在一些实施方案中，沉积NiCrAlY层的靶材选用相对安置的三组以上NiCrAlY靶。
在一些实施方案中，沉积NiCrAlY层的靶材选用NiCrAlY靶材，NiCrAlY靶的靶电流为 50A～60A，负偏压为50V～100V，温度为180℃～210℃，工作气体为氩气。
进一步地，靶电流为60A，负偏压为50V，温度为180℃
在一些实施方案中，沉积NiCrAlY层的工艺条件包括：氩气流量300sccm～400sccm，沉积时间为60min～180min。
在沉积形成所述Al/NiCrAlY层的过程中，至少通过控制靶电流的大小及沉积时间，实现对所述Al/NiCrAlY层中各结构层的厚度调控。
在一些实施方案中，所述Al层的厚度为0.3μm～0.5μm。
在一些实施方案中，所述Al/NiCrAlY层的厚度为4μm～15μm。
在一些实施方案中，所述制备方法还包括：在进行所述Al/NiCrAlY层的沉积前，对工件表面进行清洗及活化处理。
进一步地，所述活化处理包括：将工件置于温度为180℃～210℃的真空腔体中，通入氩气，对工件施加900V～1200V的负偏压，从而引导氩离子对工件表面进行轰击活化。
在一些具体的实施方案中，包括：
先对工件表面进行清洗。可以喷砂或磨抛处理，分别用丙酮和酒精等试剂进行超声清洗，样品清洗2次以上，到洗净为止。在镀膜设备中，对工件进行表面活化处理，之后采用多弧离子镀技术在工件表面上形成所述Al/NiCrAlY层。
具体的，活化处理包括：将工件置于镀膜设备真空腔体中，并对所述镀膜设备真空腔体进行抽真空，之后将真空腔体内的温度升至180℃～210℃，并通入氩气，且对工件施加900 V～1200V的负偏压，从而引导氩离子对工件表面进行轰击活化。
在一些实施方案中，在形成所述Al/NiCrAlY层之后，将工件所处的镀膜设备真空腔体的温度降至200℃以下。
进一步地，温度降至室温RT～100℃。
在一些实施方案中，将形成有Al/NiCrAlY层的工件在真空条件下的管式炉腔体中加热至 200℃～600℃保温2h～3h，冷却至室温后将工件放置于马弗炉中加热至400℃～1100℃保温 2h～100h，之后冷却5min～20min，从而在Al/NiCrAlY层表面形成Al2O3涂层。
也可以直接将形成有Al/NiCrAlY层的工件放置于马弗炉中加热至400℃～1100℃保温 2h～100h，之后冷却5min～20min，而不必先在真空条件下的管式炉腔体中加热、保温、再冷却至室温。
在一些具体的实施方案中，将镀有Al/NiCrAlY层的工件在1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa条件下的管式炉中加热至200℃～600℃保温2h～3h，冷却至室温后将工件放置于马弗炉腔体中加热至400℃～1100℃保温2h～100h，之后冷却5min～20min，最终形成所述Al/NiCrAlY/ Al2O3复合涂层。
在一些实施方案中，所述工件包括TC4钛合金基体、718高温合金基体和316不锈钢基体中的任意一种或两种以上的组合。
本发明实施例提供的一种装置，包括：工件，以及形成于工件表面的所述的 Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层。
下面结合若干优选实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。以下实施例中采用的实施条件可以根据实际需要而做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
实施例1：
本发明实施例提供了一种Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层，所述复合涂层在工件表面采用Al 层和NiCrAlY层交替沉积，并通过后续热处理在复合涂层表面自形成Al2O3涂层。所述Al 层的厚度约为0.4μm。所述Al/NiCrAlY复合涂层的厚度约为5μm。
所述Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层可以按照以下步骤制备：
(1)对工件表面进行清洗、除油、表面活化。首先利用乙醇、丙酮等溶剂对工件进行超声清洗、除油处理，样品清洗2次以上，到洗净为止。随后放入180℃～210℃的镀膜设备真空腔体中，对工件进行表面活化处理。进行工件表面活化处理采用氩气，其中氩气气体流量为500sccm，对样品离子刻蚀使用负偏压分别是900V，1100V和1200V，每次刻蚀时间为2min。
(2)清洗之后的工件在镀膜设备真空腔体中，采用多弧离子镀技术制备Al/NiCrAlY复合涂层：沉积Al层所采用的工艺条件包括：靶材选用Al靶，靶电流为35A，负偏压为20V，温度为150℃，工作气体为氩气。
沉积NiCrAlY层的靶材选用NiCrAlY靶材，NiCrAlY靶材的成分包括按质量百分数计算的57wt.％的Ni、30wt.％的Cr、12wt.％的Al和1wt.％的Y。靶材选用相对安置的三组以上NiCrAlY靶。靶电流为60A，负偏压为50V，温度为180℃，工作气体为氩气。
不同层的沉积工艺分别为：
Al层：氩气流量600sccm，沉积时间为10min，获得Al层。
NiCrAlY层：氩气流量400sccm，沉积时间为60min，获得NiCrAlY层。
其中Al层和NiCrAlY层形成层叠结构。
沉积结束后，真空炉冷至200℃以下，室温降至100℃以下开炉取样，即在工件表面获得Al/NiCrAlY复合涂层。
Al/NiCrAlY复合涂层的表面形貌图见图1所示，截面形貌图见图2所示。
(3)将镀有Al/NiCrAlY层的工件在9.0×10-4Pa的管式炉腔体中加热至500℃保温2h，冷却至室温后将工件放置于马弗炉腔体中将镀有Al/NiCrAlY复合涂层的工件放置于马弗炉腔体中加热至500℃保温30h，冷却时间为10min，形成所述Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层。
Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层的表面形貌图见图3所示。
实施例2：
本发明实施例提供了一种Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层，所述复合涂层在工件表面采用Al 层和NiCrAlY层交替沉积，并通过后续热处理在复合涂层表面自形成Al2O3涂层。所述Al 层的厚度约为0.4μm。所述Al/NiCrAlY复合涂层的厚度约为8μm。
所述Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层可以按照以下步骤制备：
(1)对工件表面进行清洗、除油、表面活化。首先利用乙醇、丙酮等溶剂对工件进行超声清洗、除油处理，样品清洗2次以上，到洗净为止。随后放入180℃～210℃的镀膜设备真空腔体中，对工件进行表面活化处理。进行工件表面活化处理采用氩气，其中氩气气体流量为500sccm，对样品离子刻蚀使用负偏压分别是900V，1100V和1200V，每次刻蚀时间为2min。
(2)清洗之后的工件在镀膜设备真空腔体中，采用多弧离子镀技术制备Al/NiCrAlY复合涂层：沉积Al层所采用的工艺条件包括：靶材选用相对安置的两组以上Al靶，靶电流为 35A，负偏压为20V，温度为150℃，工作气体为氩气。
沉积NiCrAlY层的靶材选用NiCrAlY靶材，NiCrAlY靶材的成分包括按质量百分数计算的57wt.％的Ni、30wt.％的Cr、12wt.％的Al和1wt.％的Y。靶材选用相对安置的三组以上NiCrAlY靶。靶电流为60A，负偏压为50V，温度为180℃，工作气体为氩气。
不同层的沉积工艺分别为：
Al层：氩气流量600sccm，沉积时间为10min，获得Al层。
NiCrAlY层：氩气流量400sccm，沉积时间为120min，获得NiCrAlY层。
其中Al层和NiCrAlY层形成层叠结构。
沉积结束后，真空炉冷至200℃以下，室温降至100℃以下开炉取样，即在工件表面获得Al/NiCrAlY复合涂层。
(3)将镀有Al/NiCrAlY层的工件在9.0×10-4Pa的管式炉腔体中加热至500℃保温2h，冷却至室温后将工件放置于马弗炉腔体中加热至500℃保温30h，冷却时间为10min，形成所述Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层。
实施例3：
本发明实施例提供了一种Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层，所述复合涂层在工件表面采用Al 层和NiCrAlY层交替沉积，并通过后续热处理在复合涂层表面自形成Al2O3涂层。所述Al 层的厚度约为0.4μm。所述Al/NiCrAlY复合涂层的厚度约为11μm。
所述Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层可以按照以下步骤制备：
(1)对工件表面进行清洗、除油、表面活化。首先利用乙醇、丙酮等溶剂对工件进行超声清洗、除油处理，样品清洗2次以上，到洗净为止。随后放入180℃～210℃的镀膜设备真空腔体中，对工件进行表面活化处理。进行工件表面活化处理采用氩气，其中氩气气体流量为500sccm，对样品离子刻蚀使用负偏压分别是900V，1100V和1200V，每次刻蚀时间为2min。
(2)清洗之后的工件在镀膜设备真空腔体中，采用多弧离子镀技术制备Al/NiCrAlY复合涂层：沉积Al层所采用的工艺条件包括：靶材选用Al靶，靶电流为35A，负偏压为20V，温度为150℃，工作气体为氩气。
沉积NiCrAlY层的靶材选用NiCrAlY靶材，NiCrAlY靶材的成分包括按质量百分数计算的57wt.％的Ni、30wt.％的Cr、12wt.％的Al和1wt.％的Y。靶材选用相对安置的三组以上NiCrAlY靶。靶电流为60A，负偏压为50V，温度为180℃，工作气体为氩气。
不同层的沉积工艺分别为：
Al层：氩气流量600sccm，沉积时间为10min，获得Al层。
NiCrAlY层：氩气流量400sccm，沉积时间为180min，获得NiCrAlY层。
其中Al层和NiCrAlY层形成层叠结构。
沉积结束后，真空炉冷至200℃以下，室温降至100℃以下开炉取样，即在工件表面获得Al/NiCrAlY复合涂层。
(3)将镀有Al/NiCrAlY层的工件在9.0×10-4Pa的管式炉腔体中加热至500℃保温2h，冷却至室温后将工件放置于将镀有Al/NiCrAlY复合涂层的工件放置于马弗炉腔体中加热至 500℃保温30h，冷却时间为10min，形成所述Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层。
实施例4：
本发明实施例提供了一种Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层，所述复合涂层在工件表面采用Al 层和NiCrAlY层交替沉积，并通过后续热处理在复合涂层表面自形成Al2O3涂层。所述Al 层的厚度约为0.4μm。所述Al/NiCrAlY复合涂层的厚度约为5μm。
所述Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层可以按照以下步骤制备：
(1)对工件表面进行清洗、除油、表面活化。首先利用乙醇、丙酮等溶剂对工件进行超声清洗、除油处理，样品清洗2次以上，到洗净为止。随后放入180℃～210℃的镀膜设备真空腔体中，对工件进行表面活化处理。进行工件表面活化处理采用氩气，其中氩气气体流量为500sccm，对样品离子刻蚀使用负偏压分别是900V，1100V和1200V，每次刻蚀时间为2min。
(2)清洗之后的工件在镀膜设备真空腔体中，采用多弧离子镀技术制备Al/NiCrAlY复合涂层：沉积Al层所采用的工艺条件包括：靶材选用Al靶，靶电流为35A，负偏压为20V，温度为150℃，工作气体为氩气。
沉积NiCrAlY层的靶材选用NiCrAlY靶材，NiCrAlY靶材的成分包括按质量百分数计算的57wt.％的Ni、30wt.％的Cr、12wt.％的Al和1wt.％的Y。靶材选用相对安置的三组以上NiCrAlY靶。靶电流为60A，负偏压为50V，温度为180℃，工作气体为氩气。
不同层的沉积工艺分别为：
Al层：氩气流量600sccm，沉积时间为10min，获得Al层。
NiCrAlY层：氩气流量400sccm，沉积时间为60min，获得NiCrAlY层。
其中Al层和NiCrAlY层形成层叠结构。
沉积结束后，真空炉冷至200℃以下，室温降至100℃以下开炉取样，即在工件表面获得Al/NiCrAlY复合涂层。
(3)将镀有Al/NiCrAlY层的工件在9.0×10-4Pa的管式炉腔体中加热至500℃保温2h，冷却至室温后将工件放置于马弗炉腔体中将镀有Al/NiCrAlY复合涂层的工件放置于马弗炉腔体中加热至750℃保温50h，冷却时间为12min，形成所述Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层。
实施例5：
本发明实施例提供了一种Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层，所述复合涂层在工件表面采用Al 层和NiCrAlY层交替沉积，并通过后续热处理在复合涂层表面自形成Al2O3涂层。所述Al 层的厚度约为0.4μm。所述Al/NiCrAlY复合涂层的厚度约为5μm。
所述Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层可以按照以下步骤制备：
(1)对工件表面进行清洗、除油、表面活化。首先利用乙醇、丙酮等溶剂对工件进行超声清洗、除油处理，样品清洗2次以上，到洗净为止。随后放入180℃～210℃的镀膜设备真空腔体中，对工件进行表面活化处理。进行工件表面活化处理采用氩气，其中氩气气体流量为500sccm，对样品离子刻蚀使用负偏压分别是900V，1100V和1200V，每次刻蚀时间为2min。
(2)清洗之后的工件在镀膜设备真空腔体中，采用多弧离子镀技术制备Al/NiCrAlY复合涂层：沉积Al层所采用的工艺条件包括：靶材选用Al靶，靶电流为35A，负偏压为20V，温度为150℃，工作气体为氩气。
沉积NiCrAlY层的靶材选用NiCrAlY靶材，NiCrAlY靶材的成分包括按质量百分数计算的57wt.％的Ni、30wt.％的Cr、12wt.％的Al和1wt.％的Y。靶材选用相对安置的三组以上NiCrAlY靶。靶电流为60A，负偏压为50V，温度为180，工作气体为氩气。
不同层的沉积工艺分别为：
Al层：氩气流量600sccm，沉积时间为10min，获得Al层。
NiCrAlY层：氩气流量400sccm，沉积时间为60min，获得NiCrAlY层。
其中Al层和NiCrAlY层形成层叠结构。
沉积结束后，真空炉冷至200℃以下，室温降至100℃以下开炉取样，即在工件表面获得Al/NiCrAlY复合涂层。
(3)将镀有Al/NiCrAlY层的工件在9.0×10-4Pa的管式炉腔体中加热至500℃保温2h，冷却至室温后将工件放置于马弗炉腔体中将镀有Al/NiCrAlY复合涂层的工件放置于马弗炉腔体中加热至1000℃保温100h，冷却时间为17min，形成所述Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层。
实施例6：
本实施例与实施例1内容基本相同，其不同之处主要在于：
Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层中，NiCrAlY靶材的成分包括按质量百分数计算的61.5wt.％的Ni、27wt.％的Cr、11wt.％的Al和0.5wt.％的Y。
本发明实施例提供了一种Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层，所述复合涂层在工件表面采用Al 层和NiCrAlY层交替沉积，并通过后续热处理在复合涂层表面自形成Al2O3涂层。所述Al 层的厚度约为0.4μm。所述Al/NiCrAlY复合涂层的厚度约为5μm。
所述Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层可以按照以下步骤制备：
(1)对工件表面进行清洗、除油、表面活化。首先利用乙醇、丙酮等溶剂对工件进行超声清洗、除油处理，样品清洗2次以上，到洗净为止。随后放入180℃～210℃的镀膜设备真空腔体中，对工件进行表面活化处理。进行工件表面活化处理采用氩气，其中氩气气体流量为500sccm，对样品离子刻蚀使用负偏压分别是900V，1100V和1200V，每次刻蚀时间为2min。
(2)清洗之后的工件在镀膜设备真空腔体中，采用多弧离子镀技术制备Al/NiCrAlY复合涂层：沉积Al层所采用的工艺条件包括：靶材选用Al靶，靶电流为35A，负偏压为20V，温度为150℃，工作气体为氩气。
沉积NiCrAlY层的靶材选用NiCrAlY靶材，靶电流为60A，负偏压为50V，温度为180℃，工作气体为氩气。
不同层的沉积工艺分别为：
Al层：氩气流量600sccm，沉积时间为10min，获得Al层。
NiCrAlY层：氩气流量400sccm，沉积时间为60min，获得NiCrAlY层。
其中Al层和NiCrAlY层形成层叠结构。
沉积结束后，真空炉冷至200℃以下，室温降至100℃开炉取样，即在工件表面获得Al/NiCrAlY复合涂层。
(3)将镀有Al/NiCrAlY层的工件在9.0╳10-4Pa的管式炉腔体中加热至200℃～600℃保温2h～3h，冷却至室温后将工件放置于马弗炉腔体中将镀有Al/NiCrAlY复合涂层的工件放置于马弗炉腔体中加热至500℃保温30h，冷却时间为10min，形成所述Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层。
实施例7：
本发明实施例提供了一种Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层，所述复合涂层在工件表面采用Al 层和NiCrAlY层交替沉积，并通过后续热处理在复合涂层表面自形成Al2O3涂层。所述Al 层的厚度约为0.4μm。所述Al/NiCrAlY复合涂层的厚度约为5μm。
所述Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层可以按照以下步骤制备：
(1)对工件表面进行清洗、除油、表面活化。首先利用乙醇、丙酮等溶剂对工件进行超声清洗、除油处理，样品清洗2次以上，到洗净为止。随后放入180℃～210℃的镀膜设备真空腔体中，对工件进行表面活化处理。进行工件表面活化处理采用氩气，其中氩气气体流量为500sccm，对样品离子刻蚀使用负偏压分别是900V，1100V和1200V，每次刻蚀时间为2min。
(2)清洗之后的工件在镀膜设备真空腔体中，采用多弧离子镀技术制备Al/NiCrAlY复合涂层：沉积Al层所采用的工艺条件包括：靶材选用Al靶，靶电流为35A，负偏压为20V，温度为150℃，工作气体为氩气。
沉积NiCrAlY层的靶材选用NiCrAlY靶材，NiCrAlY靶材的成分包括按质量百分数计算的57wt.％的Ni、30wt.％的Cr、12wt.％的Al和1wt.％的Y。靶材选用相对安置的三组以上NiCrAlY靶。靶电流为60A，负偏压为50V，温度为180℃，工作气体为氩气。
不同层的沉积工艺分别为：
Al层：氩气流量600sccm，沉积时间为10min，获得Al层。
NiCrAlY层：氩气流量400sccm，沉积时间为60min，获得NiCrAlY层。
其中Al层和NiCrAlY层形成层叠结构。
沉积结束后，真空炉冷至200℃以下，室温降至100℃以下开炉取样，即在工件表面获得Al/NiCrAlY复合涂层。
(3)将镀有Al/NiCrAlY复合涂层的工件放置于马弗炉腔体中加热至500℃保温30h，冷却时间为10min，形成所述Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层。
Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层的XRD图谱见图4所示。
Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层的表面形貌图见图5所示。
TC4基底的表面形貌如图6所示。
实施例8：
本发明实施例提供了一种Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层，所述复合涂层在工件表面采用Al 层和NiCrAlY层交替沉积，并通过后续热处理在复合涂层表面自形成Al2O3涂层。所述Al 层的厚度约为0.4μm。所述Al/NiCrAlY复合涂层的厚度约为8μm。
所述Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层可以按照以下步骤制备：
(1)对工件表面进行清洗、除油、表面活化。首先利用乙醇、丙酮等溶剂对工件进行超声清洗、除油处理，样品清洗2次以上，到洗净为止。随后放入180℃～210℃的镀膜设备真空腔体中，对工件进行表面活化处理。进行工件表面活化处理采用氩气，其中氩气气体流量为500sccm，对样品离子刻蚀使用负偏压分别是900V，1100V和1200V，每次刻蚀时间为2min。
(2)清洗之后的工件在镀膜设备真空腔体中，采用多弧离子镀技术制备Al/NiCrAlY复合涂层：沉积Al层所采用的工艺条件包括：靶材选用Al靶，靶电流为35A，负偏压为20V，温度为150℃，工作气体为氩气。
沉积NiCrAlY层的靶材选用NiCrAlY靶材，NiCrAlY靶材的成分包括按质量百分数计算的57wt.％的Ni、30wt.％的Cr、12wt.％的Al和1wt.％的Y。靶材选用相对安置的三组以上NiCrAlY靶。靶电流为60A，负偏压为50V，温度为180℃，工作气体为氩气。
不同层的沉积工艺分别为：
Al层：氩气流量600sccm，沉积时间为10min，获得Al层。
NiCrAlY层：氩气流量400sccm，沉积时间为120min，获得NiCrAlY层。
其中Al层和NiCrAlY层形成层叠结构。
沉积结束后，真空炉冷至200℃以下，室温降至100℃以下开炉取样，即在工件表面获得Al/NiCrAlY复合涂层。
(3)将镀有Al/NiCrAlY复合涂层的工件放置于马弗炉腔体中加热至500℃保温30h，冷却时间为10min，形成所述Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层。
实施例9：
本发明实施例提供了一种Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层，所述复合涂层在工件表面采用Al 层和NiCrAlY层交替沉积，并通过后续热处理在复合涂层表面自形成Al2O3涂层。所述Al 层的厚度约为0.4μm。所述Al/NiCrAlY复合涂层的厚度约为11μm。
所述Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层可以按照以下步骤制备：
(1)对工件表面进行清洗、除油、表面活化。首先利用乙醇、丙酮等溶剂对工件进行超声清洗、除油处理，样品清洗2次以上，到洗净为止。随后放入180℃～210℃的镀膜设备真空腔体中，对工件进行表面活化处理。进行工件表面活化处理采用氩气，其中氩气气体流量为500sccm，对样品离子刻蚀使用负偏压分别是900V，1100V和1200V，每次刻蚀时间为2min。
(2)清洗之后的工件在镀膜设备真空腔体中，采用多弧离子镀技术制备Al/NiCrAlY复合涂层：沉积Al层所采用的工艺条件包括：靶材选用Al靶，靶电流为35A，负偏压为20V，温度为150℃，工作气体为氩气。
沉积NiCrAlY层的靶材选用NiCrAlY靶材，NiCrAlY靶材的成分包括按质量百分数计算的57wt.％的Ni、30wt.％的Cr、12wt.％的Al和1wt.％的Y。靶材选用NiCrAlY靶。靶电流为60A，负偏压为50V，温度为180℃，工作气体为氩气。
不同层的沉积工艺分别为：
Al层：氩气流量600sccm，沉积时间为10min，获得Al层。
NiCrAlY层：氩气流量400sccm，沉积时间为180min，获得NiCrAlY层。
其中Al层和NiCrAlY层形成层叠结构。
沉积结束后，真空炉冷至200℃以下，室温降至100℃以下开炉取样，即在工件表面获得Al/NiCrAlY复合涂层。
(3)将镀有Al/NiCrAlY复合涂层的工件放置于马弗炉腔体中加热至500℃保温30h，冷却时间为10min，形成所述Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层。
实施例10：
本发明实施例提供了一种Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层，所述复合涂层在工件表面采用Al 层和NiCrAlY层交替沉积，并通过后续热处理在复合涂层表面自形成Al2O3涂层。所述Al 层的厚度约为0.4μm。所述Al/NiCrAlY复合涂层的厚度约为5μm。
所述Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层可以按照以下步骤制备：
(1)对工件表面进行清洗、除油、表面活化。首先利用乙醇、丙酮等溶剂对工件进行超声清洗、除油处理，样品清洗2次以上，到洗净为止。随后放入180℃～210℃的镀膜设备真空腔体中，对工件进行表面活化处理。进行工件表面活化处理采用氩气，其中氩气气体流量为500sccm，对样品离子刻蚀使用负偏压分别是900V，1100V和1200V，每次刻蚀时间为2min。
(2)清洗之后的工件在镀膜设备真空腔体中，采用多弧离子镀技术制备Al/NiCrAlY复合涂层：沉积Al层所采用的工艺条件包括：靶材选用Al靶，靶电流为35A，负偏压为20V，温度为150℃，工作气体为氩气。
沉积NiCrAlY层的靶材选用NiCrAlY靶材，NiCrAlY靶材的成分包括按质量百分数计算的57wt.％的Ni、30wt.％的Cr、12wt.％的Al和1wt.％的Y。靶材选用NiCrAlY靶。靶电流为60A，负偏压为50V，温度为180℃，工作气体为氩气。
不同层的沉积工艺分别为：
Al层：氩气流量600sccm，沉积时间为10min，获得Al层。
NiCrAlY层：氩气流量400sccm，沉积时间为60min，获得NiCrAlY层。
其中Al层和NiCrAlY层形成层叠结构。
沉积结束后，真空炉冷至200℃以下，室温降至100℃以下开炉取样，即在工件表面获得Al/NiCrAlY复合涂层。
(3)将镀有Al/NiCrAlY复合涂层的工件放置于马弗炉腔体中加热至750℃保温50h，冷却时间为12min，形成所述Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层。
实施例11：
本发明实施例提供了一种Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层，所述复合涂层在工件表面采用Al 层和NiCrAlY层交替沉积，并通过后续热处理在复合涂层表面自形成Al2O3涂层。所述Al 层的厚度约为0.4μm。所述Al/NiCrAlY复合涂层的厚度约为5μm。
所述Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层可以按照以下步骤制备：
(1)对工件表面进行清洗、除油、表面活化。首先利用乙醇、丙酮等溶剂对工件进行超声清洗、除油处理，样品清洗2次以上，到洗净为止。随后放入180℃～210℃的镀膜设备真空腔体中，对工件进行表面活化处理。进行工件表面活化处理采用氩气，其中氩气气体流量为500sccm，对样品离子刻蚀使用负偏压分别是900V，1100V和1200V，每次刻蚀时间为2min。
(2)清洗之后的工件在镀膜设备真空腔体中，采用多弧离子镀技术制备Al/NiCrAlY复合涂层：沉积Al层所采用的工艺条件包括：靶材选用Al靶，靶电流为35A，负偏压为20V，温度为150℃，工作气体为氩气。
沉积NiCrAlY层的靶材选用NiCrAlY靶材，NiCrAlY靶材的成分包括按质量百分数计算的57wt.％的Ni、30wt.％的Cr、12wt.％的Al和1wt.％的Y。靶材选用NiCrAlY靶。靶电流为60A，负偏压为50V，温度为180℃，工作气体为氩气。
不同层的沉积工艺分别为：
Al层：氩气流量600sccm，沉积时间为10min，获得Al层。
NiCrAlY层：氩气流量400sccm，沉积时间为60min，获得NiCrAlY层。
其中Al层和NiCrAlY层形成层叠结构。
沉积结束后，真空炉冷至200℃以下，室温降至100℃以下开炉取样，即在工件表面获得Al/NiCrAlY复合涂层。
(3)将镀有Al/NiCrAlY复合涂层的工件放置于马弗炉腔体中加热至1000℃保温100h，冷却时间为17min，形成所述Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层。
实施例12：
本实施例与实施例7内容基本相同，其不同之处主要在于：
Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层中，NiCrAlY靶材的成分包括按质量百分数计算的61.5wt.％的Ni、27wt.％的Cr、11wt.％的Al和0.5wt.％的Y。
本发明实施例提供了一种Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层，所述复合涂层在工件表面采用Al 层和NiCrAlY层交替沉积，并通过后续热处理在复合涂层表面自形成Al2O3涂层。所述Al 层的厚度约为0.4μm。所述Al/NiCrAlY复合涂层的厚度约为5μm。
所述Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层可以按照以下步骤制备：
(1)对工件表面进行清洗、除油、表面活化。首先利用乙醇、丙酮等溶剂对工件进行超声清洗、除油处理，样品清洗2次以上，到洗净为止。随后放入180℃～210℃的镀膜设备真空腔体中，对工件进行表面活化处理。进行工件表面活化处理采用氩气，其中氩气气体流量为500sccm，对样品离子刻蚀使用负偏压分别是900V，1100V和1200V，每次刻蚀时间为2min。
(2)清洗之后的工件在镀膜设备真空腔体中，采用多弧离子镀技术制备Al/NiCrAlY复合涂层：沉积Al层所采用的工艺条件包括：靶材选用Al靶，靶电流为35A，负偏压为20V，温度为150℃，工作气体为氩气。
沉积NiCrAlY层的靶材选用NiCrAlY靶材，靶电流为60A，负偏压为50V，温度为180℃，工作气体为氩气。
不同层的沉积工艺分别为：
Al层：氩气流量600sccm，沉积时间为10min，获得Al层。
NiCrAlY层：氩气流量400sccm，沉积时间为60min，获得NiCrAlY层。
其中Al层和NiCrAlY层形成层叠结构。
沉积结束后，真空炉冷至200℃以下，室温降至100℃开炉取样，即在工件表面获得Al/NiCrAlY复合涂层。
(3)将镀有Al/NiCrAlY复合涂层的工件放置于马弗炉腔体中加热至500℃保温30h，冷却时间为10min，形成所述Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层。
测试结果：
(1)由图3、图5可知，与图1相比，Al/NiCrAlY涂层在500℃、750℃和1000℃均能形成一层氧化膜，且由于涂层表面较为粗糙，高温形成的氧化物是直接从涂层原来的形貌上生长出来的。
(2)由图3、图5可知，与图6相比，Al/NiCrAlY涂层经热处理后形成的Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层，具有优异的抗高温氧化性能，抗高温氧化性能均高于基体。Al/NiCrAlY涂层在整个热处理过程中均未出现开裂、剥落现象。
(3)结合图4XRD结果分析可得，Al/NiCrAlY涂层在高温氧化后的氧化物主要为NiO、 Al2O3。
(4)随着氧化温度的升高，涂层中原子的扩散速率以及反应物的活性增加，加快了涂层内部元素向外扩散的速率，氧化加剧。
此外，本案发明人还利用前文所列出的其它工艺条件等替代实施例1-12中的相应工艺条件进行了相应试验，例如，Al层沉积时还以Al靶靶电流30A及40A、负偏压15V及25V，温度180℃、氩气流量400sccm、沉积时间15min等分别进行了试验；又例如，NiCrAlY层沉积时以氩气流量300sccm、NiCrAlY靶材成分包括按质量百分数计算的50wt.％及65wt.％的Ni、20wt.％的Cr、10wt.％及15wt.％的Al、1.5wt.％的Y、NiCrAlY靶的靶电流50A、负偏压100V、温度210℃等分别进行了试验；再例如，将形成有Al/NiCrAlY层的工件放置于马弗炉中加热至400℃及1100℃、保温2h，之后冷却5min及20min等分别进行了试验。所需要验证的内容和与实施例1-12产品均接近。故而此处不对各个实施例的验证内容进行逐一说明，仅以实施例1-12作为代表说明本发明申请优异之处。
应当理解，以上所述的仅是本发明的一些实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的创造构思的前提下，还可以做出其它变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (12)
1.一种Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层的制备方法，其特征在于，包括：
采用多弧离子镀技术在工件上交替沉积Al层和NiCrAlY层，形成Al/NiCrAlY层，其中Al层和NiCrAlY层形成层叠结构；
通过热处理在所述Al/NiCrAlY层表面形成Al2O3涂层，从而得到所述Al/NiCrAlY/ Al2O3复合涂层；
其中，沉积Al层所采用的工艺条件包括：靶材选用Al靶，Al靶的靶电流为30 A～40 A，负偏压为15 V～25 V，温度为150℃～180℃，工作气体为氩气，氩气流量400sccm～600sccm，沉积时间为10min～15min；
沉积NiCrAlY层所采用的工艺条件包括：靶材选用NiCrAlY靶材，靶电流为50A~60A，负偏压为50V~100V，温度为180℃～210℃，工作气体为氩气，氩气流量300sccm～400sccm，沉积时间为60min～180min；
所述NiCrAlY靶材的成分包括按质量百分数计算的50 wt.% ~ 65 wt.% 的Ni、20 wt.%~ 30 wt.% 的Cr、10 wt.% ~ 15 wt.% 的Al和0.5 wt.% ~ 1.5 wt.%的Y；
所述的热处理包括：将表面形成有Al/NiCrAlY层的工件在真空条件下的管式炉腔体中加热至200 ℃ ~ 600 ℃保温2 h ~ 3 h，冷却至室温后将工件放置于马弗炉中加热至400℃ ~ 1100 ℃保温2 h ~ 100 h，之后冷却5 min ~ 20min，从而在Al/NiCrAlY层表面形成Al2O3涂层。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，沉积Al层所采用的靶材选用相对安置的两组以上Al靶。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Al靶的纯度为99.9wt.%以上。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，沉积Al层所采用的靶电流为35A，负偏压为20V，温度为150℃。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述NiCrAlY靶材的成分包括按质量百分数计算的57 wt.% 的Ni、30 wt.% 的Cr、12 wt.% 的Al和1 wt.%的Y。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，沉积NiCrAlY层所采用的靶材选用相对安置的三组以上NiCrAlY靶。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，沉积NiCrAlY层所采用的靶电流为60A，负偏压为50V，温度为180℃。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Al层的厚度为0.3μm～0.5μm，所述Al/NiCrAlY层的厚度为4μm～15μm。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：在进行所述Al/NiCrAlY层的沉积前，对工件表面进行清洗及活化处理；
所述活化处理包括：将工件置于温度为180℃～210℃的真空腔体中，通入氩气，对工件施加900V～1200V的负偏压，从而引导氩离子对工件表面进行轰击活化。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在形成所述Al/NiCrAlY层之后，将工件所处的真空腔体的温度降至200℃以下。
11.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于：在形成所述Al/NiCrAlY层之后，将工件所处的真空腔体的温度降至室温～100℃。
12.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述工件包括TC4钛合金基体、718高温合金基体和316不锈钢基体中的任意一种或两种以上的组合。
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| 徐一 等."γ-TiAl表面 NiCrAlY/Al复合涂层的高温氧化行为".《稀有金属材料与工程》.2014,第43卷(第6期),第1407-1411页. * |
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