CN104099657A - 一种MCrAlY合金涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种MCrAlY合金涂层的制备方法，属于表面工程领域。首先将CrAlY合金粉末加入到M镀液中，通过电镀法在基体表面获得M-CrAlY复合涂层，然后对M-CrAlY复合涂层进行真空热处理从而在基体表面获得MCrAlY合金涂层。所述制备方法工艺简单、成本低且效率高，不需进行后续渗铝处理，并可以实现对复杂形状零部件不同部位处粘结层厚度的控制；所述MCrAlY合金涂层具有结构致密、成分均匀等特点，可用于高温合金叶片、耐高温零件等材料，在航空航天和汽车等工业上有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种MCrAlY合金涂层的制备方法，属于表面工程领域。
背景技术
进入21世纪，伴随着日益尖锐的能源供需矛盾，发展高效率、大推力的涡轮发动机已成为工业发展和国防建设的迫切需要。在高温环境下运行的涡轮发动机部件，尤其是叶片发生氧化和腐蚀是目前发动机损坏的主要诱导原因。为了使涡轮发动机拥有较长的使用寿命(一般为25000小时或更长)，发动机叶片的使用材料得到迅速发展，运行温度逐渐提高。从上世纪60年代的锻造合金到常规铸造合金，从定向凝固合金到现在的单晶合金，由这些合金所制备的发动机叶片的使用温度从800℃C升高到1000℃以上，优化单晶合金成分和叶片内部冷却结构可以进一步提高叶片的使用温度。但是，合金的力学强度在高温环境中会受到限制，在目前涡轮发动机结构中，单纯使用合金的提升空间已经不大。在这种情况下，高温热障涂层应运而生，其作为现代国防尖端技术领域中的重要技术之一，在航空、航天、船舶、能源和化工等传统领域及新技术领域得到了大量应用。
热障涂层是多层性能不同的材料组合而成的系统，共分为四层：最外层为Y2O3稳定ZrO2陶瓷涂层，具有较低的热传导率，能有效地降低合金表面温度；第二层为高温氧化而生成的Al2O3保护层，具有致密的组织结构，极大降低基体和粘结层的氧化速率，是提高叶片抗氧化和腐蚀性能的主要结构；第三层为合金粘结层，能有效缩减陶瓷层和基体合金的热膨胀系数差异；最后一层为基体合金，作为结构支撑性材料。其中，合金粘结层作为热障涂层中连接陶瓷涂层和基体的中间层，具有承上启下的作用，其力学性能和粘结性能严重影响着整个热障涂层的寿命和抗氧化性能，所以寻找和优化粘结层的成分，提高粘结性能就成为了热障涂层研究中的重点和难点。目前，MCrAlY涂层(M为Ni、Co或NiCo合金)是研究和应用最为广泛的粘结层之一。
制备MCrAlY涂层的技术主要有等离子喷涂、电子束物理气相沉积、超音速火焰喷涂等，这些技术各有优缺点，能满足早期对涂层的技术要求。近年来，高温合金叶片结构和形状日益复杂，且人们对材料制备成本提出了越来越严格的要求，现有技术已显现出某些技术或成本上的不足，具体表现为：(1)热喷涂工艺难以实现对复杂形状零部件不同部位处粘结层厚度的控制；(2)热喷涂过程中高冲击力易造成某些特殊高温合金零部件，表面微观结构发生改变，从而影响粘结层的粘结性能和氧化性能；(3)电子束物理气相沉积设备昂贵，维护成本和制备成本高。因此，有必要开发一种低成本的MCrAlY涂层制备技术以克服现有技术的不足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种MCrAlY合金涂层的制备方法。
本发明的目的由以下技术方案实现。
一种MCrAlY合金涂层的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将CrAlY合金粉末加入M镀液中，加热至30～60℃，搅拌均匀，得到混合镀液a；
(2)向步骤(1)所述混合镀液a中加入基体和M板，以基体作为阴极，M板作为阳极，在间歇搅拌下，采用电镀法将混合镀液a中的M和CrAlY合金粉末共沉积到基体表面，在基体表面形成M-CrAlY复合涂层；其中，所述M-CrAlY复合涂层中M为母相，CrAlY合金粉末为第二相；
(3)电镀结束后将表面镀有M-CrAlY复合涂层的基体取出，清洗，烘干，热处理后在基体表面获得本发明所述的MCrAlY合金涂层；
本发明所述基体优选碳钢或高温合金；
步骤(1)所述CrAlY合金粉末以Cr、Al和Y总质量为100％计，其中，Cr占50～69wt.％，Al占29～49wt.％，Y占1～2wt.％；合金粉末粒径优选4～15μm，混合镀液a中的CrAlY合金粉末浓度优选300～500g/L；
步骤(1)所述M为Ni、Co或NiCo合金；Ni镀液为NiSO4、NiCl2和H3BO3的混合溶液，Co镀液为CoSO4、NaCl和H3BO3的混合溶液，NiCo镀液为NiSO4、CoSO4、NiCl2和H3BO3的混合溶液；其中，NiSO4浓度优选200～300g/L，CoSO4浓度优选40～50g/L，NiCl2浓度优选40～50g/L，H3BO3浓度优选40～50g/L，NaCl浓度优选8g/L；
步骤(1)所述搅拌为恒温搅拌，转速优选150r/min，搅拌时间优选2h；
步骤(2)所述间歇搅拌参数优选搅拌3～5min后停止10～20min，循环往复进行；所述电镀法所用电流密度优选5mA/cm2，电镀时间优选6h；
步骤(3)所述热处理为真空热处理，热处理设备优选真空热处理炉，热处理温度优选900～1100℃，保温时间优选3～6h，使第二相CrAlY合金粉充分扩散到母相M中。
有益效果
(1)本发明所述制备方法，工艺简单、原料易得、仪器设备成本低且效率高，不需进行后续渗铝处理，并可以实现对复杂形状零部件不同部位处粘结层厚度的控制；
(2)本发明所述方法制备的MCrAlY合金涂层具有结构致密、成分均匀等特点，可用于高温合金叶片、耐高温零件等材料，在航空航天和汽车等工业上有很好的应用前景。
附图说明
图1为电镀MCrAlY合金涂层的原理示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来详述本发明，但不限于此。
以下实施例中电镀所用电源为安泰信TPR3010S单路直流稳压电源，电压幅度为0～30V，电流幅度为0～10A，其它主要仪器和设备信息见表1，主要药品信息见表2。
表1
以下实施例中电镀过程的原理示意图如图1所示。首先将CrAlY合金粉末加入到M镀液中，通过电镀法在基体表面获得M-CrAlY复合涂层，然后对M-CrAlY复合涂层进行真空热处理从而在基体表面获得MCrAlY合金涂层。
以下实施例中使用的Co基高温合金型号为DZ40M，以Co基高温合金总质量为100％计，各组分含量如下：Co占54.6％，Cr占25％，Ni占11％，W占7.5％，C占0.45％，Ta占0.25％，Zr占0.15％，Mo占0.2％，Al占0.8％，B占0.05％。
实施例1
(1)在2L烧杯中配制1L NiCo镀液，NiCo镀液的化学配方为300g/LNiSO4、40g/L CoSO4、45g/L NiCl2和40g/L H3BO3；
(2)将平均粒径为8μm的CrAlY合金粉末添加到NiCo镀液中，将装有CrAlY合金粉末和NiCo镀液的烧杯置于恒温磁力搅拌器上，将温度设定为60℃，利用电子搅拌器将该混合液体充分搅拌，得到混合镀液，转速设定为150r/min，搅拌时间为2h；其中，CrAlY合金粉末中Cr占69wt.％，Al占29wt.％，Y占2wt.％，CrAlY粉末浓度为500g/L；
(3)将NiCo合金板(Ni和Co质量比为1:1)和经过预处理的Co基高温合金放置于该混合镀液中，以Co基高温合金作为阴极，NiCo合金板作为阳极，在间歇搅拌下，采用电镀法将混合镀液中的NiCo合金和CrAlY合金粉末共沉积到Co基高温合金基体表面，在Co基高温合金基体表面形成厚度为75μm的NiCo-CrAlY复合涂层；其中，电镀所用电流密度为5mA/cm2，电镀时间为6h；间歇搅拌参数为搅拌3min后停止10min，循环往复进行。
(4)电镀结束后将Co基高温合金基体取出，用自来水冲洗并吹干，放入真空热处理炉中进行真空热处理，使第二相CrAlY合金粉末充分扩散到母相NiCo合金中，在Co基高温合金基体表面获得NiCoCrAlY合金涂层。其中，真空热处理过程为随炉升温至1100℃，保温3h后随炉降至室温，升温速率和降温速率均为5℃/min。
利用扫描电子显微镜表征NiCoCrAlY涂层的微观结构，结果表明涂层结构致密，涂层中几乎无孔洞和微观缺陷；通过扫描电子显微镜所带能谱仪测定NiCoCrAlY合金涂层的成分为36.07wt.％Ni，35.03wt.％Co，19.41wt.％Cr，8.82wt.％Al和0.67wt.％Y，且不同位置处的Ni、Co、Cr、Al和Y元素的含量相差很小，说明所述NiCoCrAlY涂层具有成分均匀的特点。
实施例2
(1)在2L烧杯中配制1L NiCo镀液，NiCo镀液的化学配方为250g/LNiSO4、45g/L CoSO4、50g/L NiCl2和45g/L H3BO3；
(2)将平均粒径为4μm的CrAlY合金粉末添加到NiCo镀液中，将装有CrAlY合金粉末和NiCo镀液的烧杯置于恒温磁力搅拌器上，将温度设定为45℃；利用电子搅拌器将该混合液体充分搅拌，得到混合镀液，转速设定为150r/min，搅拌时间为2h；其中，CrAlY合金粉末中Cr占50wt.％，Al占49wt.％，Y占1wt.％，CrAlY粉末浓度为450g/L；
(3)将NiCo合金板(Ni和Co质量比为1:1)和经过预处理的Co基高温合金放置于该混合镀液中，以Co基高温合金作为阴极，NiCo合金板作为阳极，在间歇搅拌下，采用电镀法将混合镀液中的NiCo合金和CrAlY合金粉末共沉积到Co基高温合金基体表面，在Co基高温合金基体表面形成厚度为75μm的NiCo-CrAlY复合涂层；其中，电镀所用电流密度为5mA/cm2，电镀时间为6h；间歇搅拌参数为搅拌5min后停止20min，循环往复进行。
(4)电镀结束后将Co基高温合金基体取出，用自来水冲洗并吹干，放入真空热处理炉中进行真空热处理，使第二相CrAlY合金粉末充分扩散到母相NiCo合金中，在Co基高温合金基体表面获得NiCoCrAlY合金涂层。其中，真空热处理过程为随炉升温至1000℃，保温4h后随炉降至室温，升温速率和降温速率均为5℃/min。
利用扫描电子显微镜表征NiCoCrAlY涂层的微观结构，结果表明涂层结构致密，涂层中几乎无孔洞和微观缺陷；通过扫描电子显微镜所带能谱仪测定NiCoCrAlY合金涂层的成分为34.70wt.％Ni，36.55wt.％Co，15.12wt.％Cr，13.15wt.％Al和0.48wt.％Y，且不同位置处的Ni、Co、Cr、Al和Y元素的含量相差很小，说明所述NiCoCrAlY涂层具有成分均匀的特点。
实施例3
(1)在2L烧杯中配制1L NiCo镀液，NiCo镀液的化学配方为200g/LNiSO4、50g/L CoSO4、40g/L NiCl2和50g/L H3BO3；
(2)将平均粒径为15μm的CrAlY合金粉末添加入NiCo镀液中，将装有CrAlY合金粉末和NiCo镀液的烧杯置于恒温磁力搅拌器上，将温度设定为30℃；利用电子搅拌器将该混合液体充分搅拌，得到混合镀液，转速设定为150r/min，搅拌时间为2h；其中，CrAlY合金粉末中Cr占60wt.％，Al占38.5wt.％，Y占1.5wt.％，CrAlY粉末浓度为300g/L；
(3)将NiCo合金板(Ni和Co质量比为1:1)和经过预处理的Co基高温合金放置于该混合镀液中，以Co基高温合金作为阴极，NiCo合金板作为阳极，在间歇搅拌下，采用电镀法将混合镀液中的NiCo合金和CrAlY合金粉末共沉积到Co基高温合金基体表面，在Co基高温合金基体表面形成厚度为75μm的NiCo-CrAlY复合涂层；其中，电镀所用电流密度为5mA/cm2，电镀时间为6h；间歇搅拌参数为搅拌4min后停止16min，循环往复进行。
(4)电镀结束后将Co基高温合金基体取出，用自来水冲洗并吹干，放入真空热处理炉进行真空热处理，使第二相CrAlY合金粉末充分扩散到母相NiCo合金中，在Co基高温合金基体表面获得NiCoCrAlY合金涂层。其中，真空热处理过程为随炉升温至900℃，保温6h，然后随炉降至室温，升温速率和降温速率均设定为5℃/min。
利用扫描电子显微镜表征NiCoCrAlY涂层的微观结构，结果表明涂层结构致密，涂层中几乎无孔洞和微观缺陷；通过扫描电子显微镜所带能谱仪测定NiCoCrAlY合金涂层的成分为35.48wt.％Ni，36.87wt.％Co，19.64wt.％Cr，7.47wt.％Al和0.54wt.％Y，且不同位置处的Ni、Co、Cr、Al和Y元素的含量相差很小，说明所述NiCoCrAlY涂层具有成分均匀的特点。
实施例4
(1)在2L烧杯中配制1L Ni镀液，Ni镀液的化学配方为300g/L NiSO4、40g/L NiCl2和40g/L H3BO3；
(2)将平均粒径为8μm的CrAlY合金粉末添加入Ni镀液中，将装有CrAlY合金粉末和Ni镀液的烧杯置于恒温磁力搅拌器上，将温度设定为50℃；利用电子搅拌器将该混合液体充分搅拌，得到混合镀液，转速设定为150r/min，搅拌时间为2h；其中，CrAlY合金粉末中Cr占69wt.％，Al占29wt.％，Y占2wt.％，CrAlY粉末浓度为500g/L；
(3)将纯Ni金属板和经过预处理的Co基高温合金放置于该混合镀液中，以Co基高温合金作为阴极，纯Ni金属板作为阳极，在间歇搅拌下，采用电镀法将混合镀液中的Ni和CrAlY合金粉末共沉积到Co基高温合金基体表面，在Co基高温合金基体表面形成厚度为70μm的Ni-CrAlY复合涂层；其中，电镀所用电流密度为5mA/cm2，电镀时间为6h；间歇搅拌参数为搅拌3min后停止10min，循环往复进行。
(4)电镀结束后将Co基高温合金基体取出，用自来水冲洗并吹干，放入真空热处理炉进行真空热处理，使第二相CrAlY合金粉末充分扩散到母相Ni中，在Co基高温合金基体表面获得NiCrAlY合金涂层。其中，真空热处理过程为随炉升温至1000℃，保温4h，然后随炉降至室温，升温速率和降温速率均设定为5℃/min。
利用扫描电子显微镜表征NiCrAlY涂层的微观结构，结果表明涂层结构致密，涂层中几乎无孔洞和微观缺陷；通过扫描电子显微镜所带能谱仪测定NiCrAlY合金涂层的成分为68.48wt.％Ni，21.75wt.％Cr，9.02wt.％Al和0.75wt.％Y，且不同位置处的Ni、Cr、Al和Y元素的含量相差很小，说明所述NiCoCrAlY涂层具有成分均匀的特点。
实施例5
(1)在2L烧杯中配制1L Ni镀液，Ni镀液的化学配方为250g/L NiSO4、45g/L NiCl2和45g/L H3BO3；
(2)将平均粒径为15μm的CrAlY合金粉末添加入Ni镀液中，将装有CrAlY合金粉末和Ni镀液的烧杯置于恒温磁力搅拌器上，将温度设定为30℃；利用电子搅拌器将该混合液体充分搅拌，得到混合镀液，转速设定为150r/min，搅拌时间为2h；其中，CrAlY合金粉末中Cr占60wt.％，Al占38.5wt.％，Y占1.5wt.％，CrAlY粉末浓度为300g/L；
(3)将纯Ni金属板和经过预处理的Co基高温合金放置于该混合镀液中，以Co基高温合金作为阴极，纯Ni金属板作为阳极，在间歇搅拌下，采用电镀法将混合镀液中的Ni和CrAlY合金粉末共沉积到Co基高温合金基体表面，在Co基高温合金基体表面形成厚度为70μm的Ni-CrAlY复合涂层；其中，电镀所用电流密度为5mA/cm2，电镀时间为6h；间歇搅拌参数为搅拌3min后停止10min，循环往复进行。
(4)电镀结束后将Co基高温合金基体取出，用自来水冲洗并吹干，放入真空热处理炉进行真空热处理，使第二相CrAlY合金粉末充分扩散到母相Ni中，在Co基高温合金基体表面获得NiCrAlY合金涂层。其中，真空热处理过程为随炉升温至900℃，保温6h，然后随炉降至室温，升温速率和降温速率均设定为5℃/min。
利用扫描电子显微镜表征NiCrAlY涂层的微观结构，结果表明涂层结构致密，涂层中几乎无孔洞和微观缺陷；通过扫描电子显微镜所带能谱仪测定NiCrAlY合金涂层的成分为70.48wt.％Ni，18.53wt.％Cr，10.47wt.％Al和0.52wt.％Y，且不同位置处的Ni、Cr、Al和Y元素的含量相差很小，说明所述NiCoCrAlY涂层具有成分均匀的特点。
实施例6
(1)在2L烧杯中配制1L Co镀液，Co镀液的化学配方为50g/L CoSO4、8g/L NaCl和50g/L H3BO3；
(2)将平均粒径为4μm的CrAlY合金粉末添加入Co镀液中，将装有CrAlY合金粉末和Co镀液的烧杯置于恒温磁力搅拌器上，将温度设定为60℃；利用电子搅拌器将该混合液体充分搅拌，得到混合镀液，转速设定为150r/min，搅拌时间为2h；其中，CrAlY合金粉末中Cr占50wt.％，Al占49wt.％，Y占1wt.％，CrAlY粉末浓度为450g/L；
(3)将纯Co板和经过预处理的Co基高温合金放置于该混合镀液中，以Co基高温合金作为阴极，纯Co板作为阳极，在间歇搅拌下，采用电镀法将混合镀液中的Co和CrAlY合金粉末共沉积到Co基高温合金基体表面，在Co基高温合金基体表面形成厚度为60μm的Co-CrAlY复合涂层；其中，电镀所用电流密度为5mA/cm2，电镀时间为6h；间歇搅拌参数为搅拌3min后停止10min，循环往复进行。
(4)电镀结束后将Co基高温合金基体取出，用自来水冲洗并吹干，放入真空热处理炉进行真空热处理，使第二相CrAlY合金粉末充分扩散到母相Co中，在Co基高温合金基体表面获得CoCrAlY合金涂层。其中，真空热处理过程为随炉升温至1100℃，保温3h，然后随炉降至室温，升温速率和降温速率均设定为5℃/min。
利用扫描电子显微镜表征CoCrAlY涂层的微观结构，结果表明涂层结构致密，涂层中几乎无孔洞和微观缺陷；通过扫描电子显微镜所带能谱仪测定CoCrAlY合金涂层的成分为68.23wt.％Co，17.87wt.％Cr，13.47wt.％Al和0.43wt.％Y，且不同位置处的Co、Cr、Al和Y元素的含量相差很小，说明所述NiCoCrAlY涂层具有成分均匀的特点。
本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种MCrAlY合金涂层的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
(1)将CrAlY合金粉末加入M镀液中，加热至30～60℃，搅拌均匀，得到混合镀液a；
(2)向步骤(1)所述混合镀液a中加入基体和M板，以基体作为阴极，M板作为阳极，在间歇搅拌下，采用电镀法将混合镀液a中的M和CrAlY合金粉末共沉积到基体表面，在基体表面形成M-CrAlY复合涂层；
(3)电镀结束后将表面镀有M-CrAlY复合涂层的基体取出，清洗，烘干，热处理后在基体表面获得所述的MCrAlY合金涂层。
2.根据权利要求1所述的一种MCrAlY合金涂层的制备方法，其特征在于：所述基体为碳钢或高温合金。
3.根据权利要求1所述的一种MCrAlY合金涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述CrAlY合金粉末以Cr、Al和Y总质量为100％计，其中，Cr占50～69wt.％，Al占29～49wt.％，Y占1～2wt.％；CrAlY合金粉末粒径为4～15μm；混合镀液a中CrAlY合金粉末的浓度为300～500g/L。
4.根据权利要求1所述的一种MCrAlY合金涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述M为Ni、Co或NiCo合金；Ni镀液为NiSO4、NiCl2和H3BO3的混合溶液，Co镀液为CoSO4、NaCl和H3BO3的混合溶液，NiCo镀液为NiSO4、CoSO4、NiCl2和H3BO3的混合溶液；步骤(2)所述M板中的M与步骤(1)所述M相同。
5.根据权利要求1所述的一种MCrAlY合金涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述搅拌为恒温搅拌，转速为150r/min，搅拌时间为2h。
6.根据权利要求1所述的一种MCrAlY合金涂层的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述间歇搅拌参数为搅拌3～5min后停止10～20min，循环往复进行；所述电镀法所用电流密度为5mA/cm2，电镀时间为6h。
7.根据权利要求1所述的一种MCrAlY合金涂层的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述热处理为真空热处理，热处理温度为900～1100℃，保温时间为3～6h。
8.根据权利要求4所述的一种MCrAlY合金涂层的制备方法，其特征在于：所述Ni镀液中NiSO4浓度为200～300g/L，NiCl2浓度为40～50g/L，H3BO3的浓度为40～50g/L；Co镀液中CoSO4浓度为40～50g/L，NaCl浓度为8g/L，H3BO3的浓度为40～50g/L；所述NiCo镀液中NiSO4浓度为200～300g/L，CoSO4浓度为40～50g/L，NiCl2浓度为40～50g/L，H3BO3浓度为40～50g/L。
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