CN109666904B - 一种低应力高耐磨抗冲蚀涂层、制备方法及应用 - Google Patents

一种低应力高耐磨抗冲蚀涂层、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低应力高耐磨抗冲蚀涂层、制备方法及应用，低应力高耐磨抗冲蚀涂层包括基体、粘结层、工作层，粘结层为铬层，工作层为Cr/Cr2N/CrN纳米多层结构，粘结层位于基体与工作层之间；粘结层厚度为0.15～2μm，工作层厚度为2～3μm；低应力高耐磨抗冲蚀涂层的制备方法，包括如下步骤：对基体进行研磨抛光，然后用碱性溶液超声清洗后用去离子水冲洗并烘干，再用酸性溶液超声清洗后用去离子水冲洗并烘干；将清洗后的基体放入多弧离子镀膜室内，用辉光放电清洁表面；用多弧离子镀沉积粘结层；用多弧离子镀沉积工作层；该涂层具有很好的韧性、硬度和抗腐蚀性，各界面结合良好，相互匹配，增加了钛合金材料的硬度、耐磨性和抗冲蚀性。

Description

一种低应力高耐磨抗冲蚀涂层、制备方法及应用
技术领域
本发明属于表面工程技术领域，尤其涉及一种低应力高耐磨抗冲蚀涂层、制备方法及应用。
背景技术
钛合金由于具有比强度高、密度低的优异特点，已在各个领域特别是航空航天业获得了广泛的应用。然而，由于钛合金具有耐磨性能差、硬度低、延展性差等缺点，限制了钛合金的应用范围。对钛合金进行表面改性处理，可以大大改善钛合金的表面性能，赋予其新的物理性能，扩大其应用范围。
由于钛合金特殊的表面特性，采用传统的表面处理工艺：化学镀铬、化学镀镍等表面镀层工艺虽然能够提高其硬度和耐磨性，但是仍然存在钛合金基体和镀层的结合力不够强的问题。因此为了在保证基体和镀层的结合力的前提下，提高钛合金的硬度和耐磨性，需要一种更好的镀层来提高钛合金的硬度和耐磨性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：钛合金材料耐磨性能差、硬度低、延展性差，提供了一种低应力高耐磨抗冲蚀涂层、制备方法及应用。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的，本发明的一种低应力高耐磨抗冲蚀涂层，包括基体、粘结层、工作层，所述的基体材料为Ti-6Al-4V钛合金，所述的粘结层为铬层，所述的工作层为Cr/Cr2N/CrN纳米多层结构，所述的粘结层位于基体与工作层之间。
所述的粘结层厚度为0.15～2μm，所述的工作层厚度为2～3μm。
所述的Cr/Cr2N/CrN纳米多层结构由Cr层、Cr2N层、CrN层依次交替沉积而成，所述的Cr层为金属Cr，所述的Cr2N层为六方硬质相Cr2N，所述的CrN层为陶瓷CrN。
所述的Cr/Cr2N/CrN纳米多层结构中，Cr层厚度为80～85nm，Cr2N层的厚度为30～35nm，CrN层的厚度为170～180nm。
一种低应力高耐磨抗冲蚀涂层的制备方法，包括如下步骤：
(1)对基体进行研磨抛光，然后用碱性溶液超声清洗后用去离子水冲洗并烘干，再用酸性溶液超声清洗后用去离子水冲洗并烘干；
(2)将清洗后的基体放入多弧离子镀膜室内，置于基材转架上，用辉光放电清洁表面；
(3)用多弧离子镀沉积粘结层；
(4)用多弧离子镀沉积工作层；
所述的步骤(1)中，碱性溶液包括20～40g/L NaOH、30～40g/L Na2CO3、30～40g/LNa3PO4，酸性溶液包括100～150ml/LHF、500～1000ml/LDMF，碱性溶液清洗10～20min，酸性溶液清洗1～10min；
所述的步骤(2)中，将步骤(1)清洗后的基体放入多弧离子镀膜室内，对真空室抽真空至10-4～10-6Pa，后充入Ar气，Ar气流量控制在100～200sccm，工作压强控制在0.2～0.4Pa；基体加热到420～450℃，然后开启脉冲电源，调节偏压-800～-1000V，基体表面发生辉光放电，辉光放电清洁样品时间10～20分钟；
所述步骤(3)是在步骤(2)后原位进行，保持工作气体、基体温度和压强不变，开启阴极离子弧弧源Cr靶，基体偏压-100～-150V，转架的转速为3～5rpm，靶材电流60～65A，沉积20～25分钟，得到Cr粘结层；
所述的步骤(4)是在步骤(3)后进行，保持工作气体、工作压力、沉积温度、炉腔的压强和阴极离子弧弧源不变，基体偏压-60～-100V，靶材电流60～80A，沉积10～15min，得到金属Cr层；
然后，开启靶材的同时，往炉腔充入N2，时间为3min，保持时间、温度、压强参数不变在金属Cr层上沉积得到金属Cr2N涂层；
最后，在N2气环境下，开启阴极离子弧弧源Cr靶，N2流量为400～800sccm，沉积温度400～450℃，基体偏压-100～-150V，靶材电流60～80A，炉内压强2～5Pa下，沉积10～15min，在Cr/Cr2N层上得到CrN层；
交替沉积Cr层、Cr2N层、CrN层，重复10次得到Cr/Cr2N/CrN工作层。
低应力高耐磨抗冲蚀涂层在飞机起落架和压缩机叶片上的应用。
本发明的设计原理是：
采用多弧离子镀沉积技术高效地在钛合金表面制备由Cr粘结层、Cr/Cr2N/CrN工作层构成的复合防护涂层，显著改善钛合金的高耐磨抗冲蚀性，延长使用寿命。
本发明的优点及有益效果是：
1、钛合金基体表面研磨抛光后，用碱性和酸性溶液超声清洗能够有效清除钛合金表面的氧化物，增加了膜基结合强度；
2、本发明复合防护涂层由不同功能的各层组成：Cr粘结层、Cr/Cr2N/CrN工作层，Cr粘结层能有效地连接钛合金基体和Cr/Cr2N/CrN工作层，Cr粘结层为软质相，当受到载荷时，可发现塑性变形，降低工作层中应力，降低剪切力，提高结合强度，实现工作层和基体的良好结合，Cr/Cr2N/CrN工作层由依次沉积的Cr层、Cr2N层、CrN层，交替重复10次形成，其中Cr层为金属相，Cr2N层为六方硬质相，CrN层为陶瓷相，使Cr/Cr2N/CrN工作层具有很好的韧性、硬度和抗腐蚀性，各界面结合良好，相互匹配，增加了钛合金材料的硬度、耐磨性和抗冲蚀性，在使用时，能够很好的吸收塑性变形，提高使用寿命，同时多层交替循环，增加了界面结构，减少物理气相沉积涂层针孔缺陷，阻碍裂纹扩展，提高涂层的性能。
3、本发明采用多弧离子镀技术，在高能粒子的轰击下，可以在多种形状的钛合金基体上形成致密，强度、耐久性、附着力好，有一定厚度的复合涂层，涂层工艺简单、效率高、成本低廉，绿色环保。
附图说明
图1是本发明的结构示意图，
1-Ti-6Al-4V钛合金基体材料，2-Cr粘结层，3-Cr/Cr2N/CrN纳米多层结构工作层；
图2是实施例1涂层的形貌图；
图3是实施例1的钛合金材料涂层前后的摩擦系数和磨损率对比图；
图4是实施例1的钛合金材料涂层前后的腐蚀率对比图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
如图1所示，本实施例制备低应力高耐磨抗冲蚀涂层，包括Ti-6Al-4V钛合金基体1、Cr粘结层2、交替沉积10次的Cr/Cr2N/CrN纳米多层结构工作层3，所述的Cr粘结层位于Ti-6Al-4V钛合金基体与Cr/Cr2N/CrN纳米多层结构工作层之间。
粘结层厚度为0.15μm，工作层厚度为2.85μm。
上述低应力高耐磨抗冲蚀涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)对基体进行研磨抛光，然后用由20g/LNaOH、30g/LNa2CO3、30g/LNa3PO4组成的碱性溶液超声清洗10min后用去离子水冲洗并烘干，再用由100ml/LHF、500ml/LDMF组成的酸性溶液超声清洗10分钟后用去离子水冲洗并烘干；
(2)将清洗后的基体放入多弧离子镀膜室内，对真空室抽真空至10-4Pa后充入Ar气，Ar气流量控制在100sccm，工作压强控制为0.2Pa；基体加热到420℃，然后开启脉冲电源，调节偏压-800V，基体表面发生辉光放电，辉光放电清洁样品10分钟；
(3)用多弧离子镀沉积Cr粘结层：在步骤(2)后原位进行，保持工作气体、基体温度和压强，开启阴极离子弧弧源Cr靶，Cr的纯度为99.999％，基体偏压-100V，转架的转速为3rpm，靶材电流60A，沉积20分钟，得到Cr粘结层，厚度为0.15μm；
(4)用多弧离子镀沉积工作层：
沉积Cr粘结层后，保持工作气体、工作压力、沉积温度、炉腔的压强和阴极离子弧弧源不变，基体偏压-60V，靶材电流60A，沉积12.5min，得到金属Cr层，厚度为80nm；
然后，开启靶材的同时，往炉腔充入N2，时间为3min，保持时间、温度、压强参数不变在金属Cr层上沉积得到金属Cr2N涂层，厚度为30nm；
最后，在N2气环境下，开启阴极离子弧弧源Cr靶，N2流量为400sccm，沉积温度400℃，基体偏压-100V，靶材电流60A，炉内压强2Pa下，沉积10min，在Cr/Cr2N层上得到CrN层，CrN层的厚度为175nm；
交替沉积Cr层、Cr2N层、CrN层，重复10次得到Cr/Cr2N/CrN工作层。
如图2所示，Cr/Cr2N/CrN工作层由依次沉积的Cr层、Cr2N层、CrN层组成，Cr层为金属相，Cr2N层为六方硬质相，CrN层为陶瓷相，各界面结合良好，相互匹配，增加了钛合金材料的硬度、耐磨性和抗冲蚀性。
由图3可知，未涂覆低应力高耐磨抗冲蚀涂层的钛合金材料摩擦系数为0.6，磨损率为8×10-10mm3·N-1·m-1，硬度为350HV0.025；涂覆涂层后，钛合金材料表面摩擦系数减小至0.4，磨损率为1.6×10-10mm3·N-1·m-1，硬度≥1500HK0.025，涂覆涂层增加了钛合金材料的耐磨性和硬度。
由图4可知，未涂覆涂层的钛合金材料腐蚀率为0.15μm/s；涂覆涂层后，钛合金材料表面腐蚀率为0.05μm/s，本发明低应力高耐磨抗冲蚀涂层提高了钛合金材料的抗冲蚀性，使其抗冲蚀性增加了3倍。
上述低应力高耐磨抗冲蚀涂层在飞机起落架和压缩机叶片上的应用。
实施例2
如图1所示，本实施例制备低应力高耐磨抗冲蚀涂层，包括Ti-6Al-4V钛合金基体1、Cr粘结层2、交替沉积10次的Cr/Cr2N/CrN纳米多层结构工作层3，所述的Cr粘结层位于Ti-6Al-4V钛合金基体与Cr/Cr2N/CrN纳米多层结构工作层之间。
粘结层厚度为2μm，工作层厚度为3μm。
上述低应力高耐磨抗冲蚀涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)对基体进行研磨抛光，然后用由40g/LNaOH、40g/L Na2CO3、40g/LNa3PO4组成的碱性溶液超声清洗15min后用去离子水冲洗并烘干，再用由150ml/LHF、1000ml/LDMF组成的酸性溶液超声清洗1分钟后用去离子水冲洗并烘干；
(2)将清洗后的基体放入多弧离子镀膜室内，对真空室抽真空至10-6Pa后充入Ar气，Ar气流量控制在200sccm，工作压强控制为0.4Pa；基体加热到450℃，然后开启脉冲电源，调节偏压-1000V，基体表面发生辉光放电，辉光放电清洁样品15分钟；
(3)用多弧离子镀沉积Cr粘结层：在步骤(2)后原位进行，保持工作气体、基体温度和压强，开启阴极离子弧弧源Cr靶，Cr的纯度为99.999％，基体偏压-150V，转架的转速为5rpm，靶材电流65A，沉积25分钟，得到Cr粘结层，厚度为2μm；
(4)用多弧离子镀沉积工作层：
沉积Cr粘结层后，保持工作气体、工作压力、沉积温度、炉腔的压强和阴极离子弧弧源不变，基体偏压-100V，靶材电流80A，沉积15min，得到金属Cr层，厚度为85nm；
然后，开启靶材的同时，往炉腔充入N2，时间为3min，保持时间、温度、压强参数不变在金属Cr层上沉积得到金属Cr2N涂层，厚度为35nm；
最后，在N2气环境下，开启阴极离子弧弧源Cr靶，N2流量为600sccm，沉积温度420℃，基体偏压-130V，靶材电流70A，炉内压强3Pa下，沉积12min，在Cr/Cr2N层上得到CrN层，CrN层的厚度为180nm；
交替沉积Cr层、Cr2N层、CrN层，重复10次得到Cr/Cr2N/CrN工作层。
实施例3
如图1所示，本实施例制备低应力高耐磨抗冲蚀涂层，包括Ti-6Al-4V钛合金基体1、Cr粘结层2、交替沉积10次的Cr/Cr2N/CrN纳米多层结构工作层3，所述的Cr粘结层位于Ti-6Al-4V钛合金基体与Cr/Cr2N/CrN纳米多层结构工作层之间。
粘结层厚度为0.18μm，工作层厚度为2.5μm。
上述低应力高耐磨抗冲蚀涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)对基体进行研磨抛光，然后用由30g/LNaOH、35g/LNa2CO3、35g/LNa3PO4组成的碱性溶液超声清洗20min后用去离子水冲洗并烘干，再用由125ml/LHF、800ml/LDMF组成的酸性溶液超声清洗5分钟后用去离子水冲洗并烘干；
(2)将清洗后的基体放入多弧离子镀膜室内，对真空室抽真空至10-5Pa后充入Ar气，Ar气流量控制在150sccm，工作压强控制为0.3Pa；基体加热到440℃，然后开启脉冲电源，调节偏压-900V，基体表面发生辉光放电，辉光放电清洁样品15分钟；
(3)用多弧离子镀沉积Cr粘结层：在步骤(2)后原位进行，保持工作气体、基体温度和压强，开启阴极离子弧弧源Cr靶，Cr的纯度为99.999％，基体偏压-120V，转架的转速为4rpm，靶材电流62A，沉积22分钟，得到Cr粘结层，厚度为0.18μm；
(4)用多弧离子镀沉积工作层：
沉积Cr粘结层后，保持工作气体、工作压力、沉积温度、炉腔的压强和阴极离子弧弧源不变，基体偏压-80V，靶材电流70A，沉积12min，得到金属Cr层，厚度为82nm；
然后，开启靶材的同时，往炉腔充入N2，时间为3min，保持时间、温度、压强参数不变在金属Cr层上沉积得到金属Cr2N涂层，厚度为33nm；
最后，在N2气环境下，开启阴极离子弧弧源Cr靶，N2流量为800sccm，沉积温度450℃，基体偏压-150V，靶材电流80A，炉内压强5Pa下，沉积15min，在Cr/Cr2N层上得到CrN层，CrN层的厚度为135nm；
交替沉积Cr层、Cr2N层、CrN层，重复10次得到Cr/Cr2N/CrN工作层。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种低应力高耐磨抗冲蚀涂层，包括基体、粘结层、工作层，其特征在于，所述的基体材料为钛合金，所述的粘结层为铬层，所述工作层为Cr/Cr2N/CrN纳米多层交替循环，所述的粘结层位于基体与工作层之间，所述的Cr/Cr2N/CrN纳米多层结构为Cr层、Cr2N层、CrN层依次交替沉积而成，所述的Cr层为金属Cr，所述的Cr2N层为六方硬质相Cr2N，所述的CrN层为陶瓷CrN；
所述的粘结层厚度为0.15～2μm，所述的工作层厚度为2～3μm；
所述的Cr/Cr2N/CrN纳米多层结构中，Cr层厚度为80～85nm，Cr2N层的厚度为30～35nm，CrN层的厚度为170～180nm。
2.一种如权利要求1所述的低应力高耐磨抗冲蚀涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)对基体进行研磨抛光，然后用碱性溶液超声清洗后用去离子水冲洗并烘干，再用酸性溶液超声清洗后用去离子水冲洗并烘干；
(2)将清洗后的基体放入多弧离子镀膜室内，置于基材转架上，用辉光放电清洁表面；
(3)用多弧离子镀沉积粘结层；
(4)用多弧离子镀沉积工作层。
3.根据权利要求2所述的一种制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，将步骤(1)清洗后的基体放入多弧离子镀膜室内，对真空室抽真空至10-4～10-6Pa，后充入Ar气，Ar气流量控制在100～200sccm，工作压强控制在0.2～0.4Pa，基体加热到420～450℃，然后开启脉冲电源，调节偏压-800～-1000V，基体表面发生辉光放电，辉光放电清洁样品时间10～20分钟。
4.根据权利要求2所述的一种制备方法，其特征在于，所述步骤(3)是在步骤(2)后原位进行，保持工作气体、基体温度和压强不变，开启阴极离子弧弧源Cr靶，基体偏压-100～-150V，转架的转速为3～5rpm，靶材电流60～65A，沉积20～25分钟，得到Cr粘结层。
5.根据权利要求2所述的一种制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)是在步骤(3)后进行，保持工作气体、工作压力、沉积温度、炉腔的压强和阴极离子弧弧源不变，基体偏压-60～-100V，靶材电流60～80A，沉积10～15min，得到金属Cr层；
然后，开启靶材的同时，往炉腔充入N2，时间为3min，保持时间、温度、压强参数不变在金属Cr层上沉积得到金属Cr2N涂层；
最后，在N2气环境下，开启阴极离子弧弧源Cr靶，N2流量为400～800sccm，沉积温度400～450℃，基体偏压-100～-150V，靶材电流60～80A，炉内压强2～5Pa下，沉积10～15min，在Cr/Cr2N层上得到CrN层；
交替沉积Cr层、Cr2N层、CrN层，重复10次得到Cr/Cr2N/CrN工作层。
6.根据权利要求2所述的一种制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，碱性溶液包括20～40g/L NaOH、30～40g/L Na2CO3、30～40g/L Na3PO4，酸性溶液包括100～150ml/LHF、500～1000ml/LDMF，碱性溶液清洗10～20min，酸性溶液清洗1～10min。
7.根据权利要求2所述的一种制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，金属Cr靶的Cr的纯度为99.999％。
8.如权利要求1所述的低应力高耐磨抗冲蚀涂层在飞机起落架和压缩机叶片上的应用。
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