CN111485204A - 一种等离子体制备抗固体粒子冲蚀陶瓷涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种等离子体制备抗固体粒子冲蚀陶瓷涂层的方法，通过改变原始阴极蒸发源元素成分，即采用TiZr合金靶材在钛合金表面制备TiZrN陶瓷层，从而获得具有高强、高韧综合性优的陶瓷涂层，以改善钛合金等金属材料表面的抗大攻角固体粒子冲蚀性能，同时兼顾优异的抗小攻角固体粒子冲蚀性能。本发明在Ti靶材中加入与Ti原子固溶性良好的Zr原子，获得TiZr合金靶材，采用等离子体电弧沉积技术在钛合金表面制备出与其结合强度高，强韧综合性能好的抗固体粒子冲蚀陶瓷涂层。

Description

一种等离子体制备抗固体粒子冲蚀陶瓷涂层的方法
技术领域
本发明涉及金属材料表面处理领域，尤其是一种金属表面抗固体粒子冲蚀方法。
背景技术
钛合金作为制造高性能航空发动机风扇、压气机盘、飞机起落架及紧固件、人体植入关节等的主选材料，具有密度小、比强度高、耐蚀性优、生物相容性好、高温力学性能佳等优点，可显著降低飞机重量，有助于新型高推比发动机的制造。然而，飞机起降过程中砂砾的冲蚀极易对发动机前级叶片产生损伤，特别是沙漠中服役直升机涡轮桨冲蚀损伤更为严重，冲蚀缺陷的产生严重威胁发动机服役安全性，故钛合金表面硬度低、耐磨性能差、对冲蚀磨损损伤敏感的特点严重限制了其应用。
等离子体电弧沉积镀膜技术是依靠等离子体阴极电弧蒸发源与真空室维持持续稳定的弧光放电，从而产生金属等离子体云，并为置于真空室的金属待镀试样施加以一定数值的负偏压，从而加速产生的金属等离子体云向金属待镀试样的运动速度，加速粒子轰击，从而制备出具有可观厚度、结合强度高、致密性优的综合性涂层。等离子体电弧沉积技术绕镀性好，可在深孔等特殊结构的复杂异形件表面成功制备涂层，且该技术溅射速率高，制备涂层速度快且质量高，有益于生产效率的提升。此外，通过阴极蒸发源的选择和真空室N2分压的控制可制备不同成分以及不同“微观建筑学”结构的强韧化陶瓷涂层，有望提高钛合金耐磨及抗大攻角粒子冲蚀性能。
钛合金表面等离子体电弧沉积TiN涂层韧性较差，在大攻角冲蚀损伤条件下防护效果欠佳。要改善金属材料抗大攻角冲蚀性能，需在涂层制备中兼顾良好的强度与韧性。大量研究表明，TiN/Ti多层结构的设计可使涂层达到一定的强韧综合性能，但这种复杂的涂层结构致使涂层制备难度增加，不利于在工业生产中推广应用。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种等离子体制备抗固体粒子冲蚀陶瓷涂层的方法，通过改变原始阴极蒸发源元素成分，即采用TiZr合金靶材在钛合金表面制备TiZrN陶瓷层，从而获得具有高强、高韧综合性优的陶瓷涂层，以改善钛合金等金属材料表面的抗大攻角固体粒子冲蚀性能，同时兼顾优异的抗小攻角固体粒子冲蚀性能。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案的实施步骤为：
(1)TiZr合金过渡层的制备：采用真空等离子体电弧沉积方法，以TiZr合金作为等离子体阴极电弧蒸发源，首先将TiZr合金装配在真空室壁上，并在TiZr合金与真空室壁间放置陶瓷隔离垫，陶瓷隔离垫厚度为2±0.1mm，避免TiZr合金与真空室炉壁短接；通入Ar气使真空室气压为1×10-1～9.9×10-1Pa，将TiZr合金蒸发源和真空室壁分别与电源负极和正极连接，形成TiZr合金为阴极，真空室壁为阳极的状态，将连接在真空室上的引弧电极与TiZr合金蒸发源瞬间接触并迅速断开，TiZr合金蒸发源表面产生弧光放电，待弧光连续且不熄灭后，TiZr合金表面连续稳定的弧光放电让TiZr合金蒸发源表面持续高温，从而使TiZr合金蒸发并电离产生了TiZr等离子体云；之后，在待镀基体表面施加100V的负偏压，在负偏压的作用下，TiZr合金蒸发源表面产生的TiZr等离子云运动到待镀基体表面，从而发生沉积，完成TiZr合金过渡层的制备；
(2)TiZrN陶瓷层的制备：完成步骤(1)的TiZr金属过渡层制备后，在维持步骤1所有状态不变的基础上，打开氮气气瓶与氮气流量控制计，向真空室通入氮气，即在步骤1得到的TiZr金属过渡层上再沉积一层厚度15±0.5μm的TiZrN陶瓷层，在陶瓷层制备过程中，真空室气压维持在1×10-1～9.9×10-1Pa，控制氮气流量和分压，使得氮气与氩气流量比在1：1～3：1之间；制备过程中的温度在400℃以下，从而获得与钛合金基体结合强度高的抗固体粒子冲蚀TiZrN陶瓷涂层。
本发明的有益效果在于Ti靶材中加入与Ti原子固溶性良好的Zr原子，获得TiZr合金靶材，采用等离子体电弧沉积技术在钛合金表面制备出与其结合强度高，强韧综合性能好的抗固体粒子冲蚀陶瓷涂层。
附图说明
图1为钛合金等离子电弧沉积TiZrN与TiN膜层90°冲蚀后的宏观形貌和截面轮廓示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
本发明的具体实施步骤为：
(1)TiZr合金过渡层的制备：采用真空等离子体电弧沉积方法，以TiZr合金作为等离子体阴极电弧蒸发源，首先将TiZr合金装配在真空室壁上，并在TiZr合金与真空室壁间放置陶瓷隔离垫，陶瓷隔离垫厚度为2±0.1mm，避免TiZr合金与真空室炉壁短接；通入Ar气使真空室气压为1×10-1～9.9×10-1Pa，将TiZr合金蒸发源和真空室壁分别与电源负极和正极连接，形成TiZr合金为阴极，真空室壁为阳极的状态，将连接在真空室上的引弧电极与TiZr合金蒸发源瞬间接触并迅速断开，TiZr合金蒸发源表面产生弧光放电，待弧光连续且不熄灭后才可进行下一步操作，TiZr合金表面连续稳定的弧光放电让TiZr合金蒸发源表面持续高温，从而使TiZr合金蒸发并电离产生了TiZr等离子体云；之后，在待镀基体表面施加约100V的负偏压，在负偏压的作用下，TiZr合金蒸发源表面产生的TiZr等离子云运动到待镀基体表面，从而发生沉积，完成TiZr合金过渡层的制备；
(2)TiZrN陶瓷层的制备：完成步骤1的TiZr金属过渡层制备后，在维持步骤1所有状态不变的基础上，打开氮气气瓶与氮气流量控制计，向真空室通入氮气，即在步骤1得到的TiZr金属过渡层上再沉积一层厚度15±0.5μm的TiZrN陶瓷层，在陶瓷层制备过程中，不同氮气含量下获得的TiZrN涂层会表现出不同的力学性能，真空室气压维持在1×10-1～9.9×10-1Pa，控制氮气流量和分压，使得氮气与氩气流量比在1：1～3：1之间；此外，待镀件温度过低会降低涂层与基体之间的结合强度，温度过高则会不同程度降低基体的疲劳等力学性能，故制备过程中的温度在400℃以下，从而获得与钛合金基体结合强度高的抗固体粒子冲蚀TiZrN陶瓷涂层。
实施例1：
首先将TC4钛合金加工成Φ30×8mm的圆片，在制备镀层前先对钛合金圆片进行预处理，预处理步骤如下：
水砂纸对钛合金圆片进行逐级打磨，之后进行抛光处理，抛光后的钛合金圆片在无水乙醇中进行超声清洗，吹干后装入样品袋待用。表面预处理完成的钛合金圆片试样放入真空室进行镀膜处理；
具体试验参数和步骤如下：
将表面预处理完成的钛合金圆片放入炉中，钛合金试片与阴极蒸发源的距离保持在250～260mm，然后抽取真空至极限真空度，再向炉内通入Ar，使炉内气压保持在1.1～1.2Pa；之后调节工件电压约-300V，采用平面离子源对钛合金试片进行溅射清洗；溅射完成后进行TiZr过渡层制备，工件偏压调至约-100V，阴极蒸发源电源电流调至约50A，然后溅射清洗约10～20min；控制氮气流量和分压，使得氮气与氩气流量比在1：1～3：1之间，进行TiZrN陶瓷层的制备，工件偏压调至-50V左右，阴极蒸发源电流约50A，然后溅射约3～4h；膜层制备完成，关阴极蒸发源，关工件偏压，冷却降温后取出试样，装入样品袋备用。
30°攻角抗固体粒子冲蚀试验结果表明，单层的TiN和单层的TiZrN涂层均可以有效改善钛合金固体粒子冲蚀抗力，涂层表面并未产生明显的冲蚀损伤，冲蚀试验结束后涂层表面依旧完好，蚀坑最大深度<5μm(远低于TC4钛合金基材冲蚀坑30μm的深度值)，涂层对基体具有很好的防护效果。
实施例2：
首先将TC4钛合金加工成Φ30×8mm的圆片，在制备镀层前先对钛合金圆片进行预处理，预处理步骤如下：
水砂纸对钛合金圆片进行逐级打磨，之后进行抛光处理，抛光后的钛合金圆片在无水乙醇中进行超声清洗，吹干后装入样品袋待用。表面预处理完成的钛合金圆片试样放入真空室进行镀膜处理。
具体试验参数和步骤如下：
将表面预处理完成的钛合金圆片放入炉中，钛合金试片与阴极蒸发源的距离保持在250～260mm，然后抽取真空至极限真空度，再向炉内通入Ar，使炉内气压保持在1.1～1.2Pa；之后调节工件电压约-300V，采用平面离子源对钛合金试片进行溅射清洗；溅射完成后进行TiZr过渡层制备，工件偏压调至约-100V，阴极蒸发源电源电流调至约50A，然后溅射清洗约10～20min；控制氮气流量和分压，使得氮气与氩气流量比在1：1～3：1之间，进行TiZrN陶瓷层的制备，工件偏压调至-50V左右，阴极蒸发源电流约50A，然后溅射约3～4h；膜层制备完成，关阴极蒸发源，关工件偏压，冷却降温后取出试样，装入样品袋备用。
90°攻角抗固体粒子冲蚀试验结果表明，TC4钛合金基材冲蚀后蚀坑深度达60μm；同样试验条件下TiN涂层试样固体粒子冲蚀试验后表面膜层被完全冲蚀透，裸露出钛合金基材，蚀坑深度约35μm，小于钛合金基材，即TiN涂层表现出一定的冲蚀防护效果。然而，与TiN厚度相同的TiZrN新型陶瓷涂层经受相同的固体粒子冲蚀试验后表面依然完好，无明显冲蚀坑存在，表现出较TiN涂层更加优异的抗冲蚀防护效果。

Claims (2)

1.一种等离子体制备抗固体粒子冲蚀陶瓷涂层的方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)TiZr合金过渡层的制备：采用真空等离子体电弧沉积方法，以TiZr合金作为等离子体阴极电弧蒸发源，首先将TiZr合金装配在真空室壁上，并在TiZr合金与真空室壁间放置陶瓷隔离垫，陶瓷隔离垫厚度为2±0.1mm，避免TiZr合金与真空室炉壁短接；通入Ar气使真空室气压为1×10-1～9.9×10-1Pa，将TiZr合金蒸发源和真空室壁分别与电源负极和正极连接，形成TiZr合金为阴极，真空室壁为阳极的状态，将连接在真空室上的引弧电极与TiZr合金蒸发源瞬间接触并迅速断开，TiZr合金蒸发源表面产生弧光放电，待弧光连续且不熄灭后，TiZr合金表面连续稳定的弧光放电让TiZr合金蒸发源表面持续高温，从而使TiZr合金蒸发并电离产生了TiZr等离子体云；之后，在待镀基体表面施加100V的负偏压，在负偏压的作用下，TiZr合金蒸发源表面产生的TiZr等离子云运动到待镀基体表面，从而发生沉积，完成TiZr合金过渡层的制备；
(2)TiZrN陶瓷层的制备：完成步骤(1)的TiZr金属过渡层制备后，在维持步骤1所有状态不变的基础上，打开氮气气瓶与氮气流量控制计，向真空室通入氮气，即在步骤1得到的TiZr金属过渡层上再沉积一层厚度15±0.5μm的TiZrN陶瓷层，在陶瓷层制备过程中，真空室气压维持在1×10-1～9.9×10-1Pa，控制氮气流量和分压；制备过程中的温度在400℃以下，从而获得与钛合金基体结合强度高的抗固体粒子冲蚀TiZrN陶瓷涂层。
2.根据权利要求1所述的一种等离子体制备抗固体粒子冲蚀陶瓷涂层的方法，其特征在于：
步骤(2)中所述氮气与氩气流量比在1：1～3：1之间。
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