CN114293148A - 一种钛合金表面修复与强化功能涂层一体化的涂层材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于表面改性技术领域，公开了一种钛合金表面修复与强化功能涂层一体化的涂层材料及其制备方法和应用。所述涂层材料依次包括高硬度、自润滑的功能表层，耐磨、耐高温、抗氧化的强化层、承上启下的过渡层(硬度适中)和强膜基结合的尺寸修复层，所述的尺寸修复层位于基体表面，其组成为Ti，所述过渡层的组成为TiAl，所述强化层的组成为TiAlN，所述功能表层的组成为DLC。该涂层材料具有硬度高、耐磨性、耐高温性和抗氧化性好以及修复与强化一体化多功能集成特点。采用真空电弧沉积和磁控溅射复合物理气相沉积方法制备，可将该涂层材料作为钛合金传动部件的表面防护，这对于提高我国制造装备的可靠性、稳定性具有重要作用。
Description
技术领域
本发明涉及到钛合金表面改性方法，属于表面改性技术领域，具体涉及一种钛合金表面修复与强化功能涂层一体化的涂层材料及其制备方法和应用。
背景技术
钛合金具有密度小、比强度高及耐腐蚀等优良性能，因而航空、航天、舰船等现代国防军工领域得到越来越广泛的应用。但其耐磨性能很差，表面易出现划伤、咬死以及发生粘着磨损，对于传动轴类钛合金部件，经常出现表面磨损，导致尺寸超差问题，所以极大的影响了钛合金作为耐磨传动部件的使用和寿命。因此，对钛合金进行表面处理是改善其耐磨性的重要途径。在不影响钛合金结构件尺寸和形状的前提下，对其进行表面修复和强化，进而提升钛合金传动件的使用性能及服役寿命，物理气相沉积技术是最佳的选择。
再制造表面覆层技术是用于军事装备再制造的关键技术，广泛用于包括军工装备在内的各种武器装备修复与改良，通过物理气相沉积技术，制备厚度可控，高硬度耐磨损涂层，不仅可以实现钛合金部件表面尺寸修复，同时该涂层使钛合金表面具有优异的耐磨损、耐高温和抗氧化性能，而且可大幅降低其摩擦系数，能够有效缓解钛合金传动部件表面磨损，大幅提升钛合金部件的服役寿命。
随着我国航空航天等军工装备的发展，其中以钛合金转轴作为动力传递结构的核心部件，其表面易发生磨损导致性能下降，且已成为制约其稳定可靠应用的瓶颈。现有技术中的钛合金表面涂层在航空航天传动轴应用中还存在硬度低，耐磨损差，结合力差，耐高温性差等技术问题。因此对涂层提出了高硬度、耐磨损、耐高温功能一体化协同作用的需求。Ti-6Al-4V由于其密度低、比强度高、耐腐蚀等优点，被广泛应用于航空航天、舰船等领域，是航空航天传动轴中常用的材料。目前已有人研究在Ti-6Al-4V表面镀复合涂层，研究表明，金属Ti具有耐高温优点，且Ti与基体钛合金的兼容性和膨胀系数匹配性好；TiAl具有膜基结合强度高、耐磨性和耐腐蚀性好，TiAlN有很高的高温硬度和优良的抗氧化能力等特点。物理气相沉积技术具有镀膜速度高，膜层的致密度大，膜的附着力好，温度低等特点。目前，利用物理气相沉积技术对钛合金材料表面进行修复和强化一体化设计与制备的研究相对较少。因此，通过物理气相沉积技术在钛合金表面制备一种硬度高、耐磨、耐高温性和抗氧化性好以及修复与强化一体化的涂层，将会得到更为广阔的应用。
发明内容
为了克服现有技术的缺点和不足，本发明的首要目的在于提供一种钛合金表面修复及强化功能涂层一体化的涂层材料；以钛合金中作为军工装备结构件广泛应用的Ti-6Al-4V传动轴为研究对象，得到的涂层材料具有硬度高、耐磨损、耐高温性和抗氧化性好以及修复与强化一体化多功能集成特点。
本发明的另一目的在于提供一种上述钛合金表面修复及强化功能涂层一体化的涂层材料的制备方法；该方法采用真空电弧沉积和磁控溅射复合物理气相沉积方法制备并将该涂层材料应用在航空、航天的钛合金传动轴部件上，解决了该传统部件硬度低，耐磨损和耐高温性差，以及结合力差的缺点，实现了对该部件表面尺寸修复和强化功能涂层一体化的要求。
本发明的再一目的在于提供一种上述钛合金表面修复及强化功能涂层一体化的涂层材料的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种钛合金表面修复与强化功能涂层一体化的涂层材料，所述涂层材料依次包括功能表层、强化层、过渡层和尺寸修复层，所述的尺寸修复层位于基体表面，其组成为Ti，所述的过渡层位于尺寸修复层表面，其组成为TiAl，所述的强化层位于过渡层表面，其组成为TiAlN，所述功能表层位于强化层表面，其组成为DLC。
优选地，所述功能表层的厚度为0.1～3.0μm；所述强化层的厚度为1.0～5.0μm；所述过渡层的厚度为0.2～3.0μm；所述尺寸修复层的厚度为2.0～3.0mm。
上述的一种钛合金表面修复与强化功能涂层一体化的涂层材料的制备方法，包括以下具体步骤：
步骤一、在氩气气氛中，通过真空阴极电弧驱动Ti金属靶材，形成Ti层，沉积在钛合金基体的表面，得到尺寸修复层；
步骤二、在氩气气氛中，通过真空阴极电弧驱动TiAl和Ti金属靶材，形成TiAl涂层，沉积在尺寸修复层的表面，得到过渡层；
步骤三、在含氮气氛中，通过磁控溅射TiAl靶，形成TiAlN涂层，沉积在过渡层的表面，得到强化层；
步骤四、在氩气气氛中，通过磁控溅射石墨靶，形成DLC涂层，沉积在强化层的表面，得到功能表层。
所述制备方法具体按照以下步骤：
S1.基体材料预准备：对钛合金表面进行打磨，去除表面氧化膜；
S2.基体材料表面清洗：将经过打磨的钛合金基体依次经丙酮、乙醇、去离子水超声波清洗，清除表面油脂及污染物，然后吹干，固定在真空腔室的工件架上，钛合金与Ti靶材距离为2-50cm；
S3.基体材料表面预处理：对真空腔室抽取真空，真空度抽至气压低于10-3Pa，通入氩气，设置工件支架负偏压为200-1000V，对靶材和基体分别进行辉光清洗和离子刻蚀，以去除靶材和基体表面的污染物，提高基体与涂层之间的结合力；
S4.制备Ti涂层：对真空腔室进行抽取真空，气压低于10-3Pa时，通入氩气，在基体钛合金表面沉积Ti涂层作为尺寸修复层；
S5.制备TiAl涂层：尺寸修复层沉积完成后，保持氩气流量，以TiAl靶和Ti靶为阴极靶材，在尺寸修复层表面沉积TiAl涂层作为过渡层；
S6.制备TiAlN涂层：保持氩气流量，开始通入氮气，调节Ar/N2气体流量比到预设值1∶1～4∶1，真空度为0.1～2.0Pa，在过渡层表面沉积TiAlN涂层作为强化层；
S7.制备DLC涂层：停止通入氮气，保持氩气流量，真空度为0.1～2.0Pa，以石墨靶为靶材，在强化层表面沉积DLC涂层作为功能表层，涂层制备完毕后关闭电源和偏压，关闭气体，将钛合金冷却至室温后，打开真空炉腔体将钛合金取出，制得DLC功能表层。
S2所述吹干钛合金表面的主要作用是去除其中的水汽，避免在制备涂层的过程中形成较多的气孔。
优选地，步骤S4中所述氩气的流量为15～25L/min。
优选地，步骤S4中所述尺寸修复层的沉积工艺参数为：靶材电流为60～150A，Ti涂层的厚度为2.0～3.0mm。
优选地，步骤S5中所述过渡层的沉积工艺参数为：靶材电流为60～100A，TiAl涂层的厚度为0.2～3.0μm。
优选地，步骤S6中所述强化层的沉积工艺参数为：溅射靶材功率调节为100-1000W，偏压0-400V，钛合金基体温度为30-300℃的工艺条件下进行溅射，TiAlN涂层的厚度为1.0～5.0um。
优选地，所述Ti靶的纯度高于98％，所述TiAl靶的纯度高于98％，TiAl靶中Ti的重量含量为5％-95％，其余成分为Al。
上述的一种钛合金表面修复与强化功能涂层一体化的涂层材料在航空航天领域中作为传动轴部件的应用。
本发明主要针对航空航天领域需求，采用轻质高强钛合金通过真空电弧沉积和磁控溅射复合物理气相沉积方法制备航空航天领域中的传动轴，其结构上的尺寸修复层侧重于表面尺寸修复、相容性调控，过渡层侧重于承上启下、增强膜基结合力，以及缓冲和消除残余内应力功能，强化层侧重于其耐磨损、耐高温、抗氧化性能，功能表层侧重于其高硬度、自润滑性能。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及有益效果：
(1)本发明的一种钛合金表面修复与强化功能涂层一体化的涂层材料充分发挥TiAlN涂层耐磨、耐高温、抗氧化性能；在TiAlN强化层与Ti尺寸修复层间夹有TiAl层作为过渡层，能够承上启下，缓冲和消除钛合金基体与涂层之间的残余内应力，提高涂层的抗冲击性能，使得TiAlN涂层能够有效地结合在钛合金表面，摩擦时TiAlN涂层不宜破裂和脱落；Ti尺寸修复层能够对钛合金基体进行表面尺寸修复和相容性调控，能够实现涂层修复与强化功能一体化。
(2)本发明从航空航天领域中传动轴的涂层服役工况和技术指标出发，通过对涂层成分和组织结构设计，提出了融合多元改性、多层复合结构的尺寸修复与强化功能协同涂层体系，即由表及里呈现：表层为高硬度、自润滑层的DLC层；强化层为耐磨、耐高温、抗氧化的TiAlN层；过渡层为强膜基结合且硬度与强度兼顾且承上启下的TiAl层，尺寸修复层为与基体物理化学界面融合匹配的Ti层，形成新型表/界面功能集成协同一体化的涂层体系。
(3)本发明提出真空电弧离子沉积和磁控溅射复合技术可控制备多元多层的表/界面功能集成协同的耐磨损自润滑功能涂层和方法，利用通过复合技术进行涂层成分和结构精细控制，实现表/界面功能集成协同和强膜基结合的涂层制备，满足了高硬度、耐磨损、抗氧化、耐高温性能的兼容性匹配。
(4)本发明钛合金表面修复与强化功能涂层一体化的涂层材料大幅提高了航空航天领域中传动轴表面的硬度、耐磨损、耐高温和抗氧化性能。
(5)本发明的涂层材料在自然界中来源广泛，涂层制备方法工艺条件稳定可靠，工艺流程简单易行，将涂层应用于航空航天领域中的传动轴，可大幅提升传动轴的使用寿命。
(6)本发明采用梯度涂层设计，引入TiAl过渡层，Ti/TiAl/TiAlN/DLC涂层缓冲了膜层之间的内应力，提高了附着力，克服了涂层与基体之间性能不匹配的问题，减少了裂纹的产生，提高了涂层与基体的结合强度。
附图说明
图1为本发明的一种钛合金表面修复与强化功能涂层一体化的涂层材料的示意图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种钛合金表面修复与强化功能涂层一体化的涂层材料，采用Ti-6Al-4V钛合金作为基体材料，利用真空电弧离子沉积和磁控溅射复合技术可控制备而成，具体步骤如下：
(1)基体材料预准备：对钛合金表面进行打磨，去除钛合金表面的氧化膜；
(2)基体材料表面清洗：将钛合金基体经过丙酮中超声清洗9min,，然后在无水乙醇中超声清洗8min，最后在去离子水超声波清洗10min，清除表面油脂及污染物，然后吹干，使原有的钛合金表面光洁；吹干后固定在真空腔室的工件架上，钛合金工件与Ti靶材距离为30cm；
(3)基体材料表面预处理：对真空腔室抽取真空，真空度抽至气压低于10-3Pa，通入氩气，设置工件支架负偏压为1000V，对靶材和基体分别进行辉光清洗和离子刻蚀，以去除靶材和基体表面的污染物，提高基体与涂层之间的结合力；
(4)制备Ti涂层：对真空腔室进行抽取真空，气压低于10-3Pa时，通入氩气，在基体钛合金表面沉积Ti涂层作为尺寸修复层；其中靶材电流为60A；
(5)制备TiAl涂层：Ti尺寸修复层沉积完成后，保持氩气流量，以TiAl靶和Ti靶为阴极靶材，在尺寸修复层表面沉积TiAl涂层作为过渡层；其中靶材电流为60A；
(6)制备TiAlN涂层：保持氩气流量，开始通入氮气，调节Ar/N2气体流量比到预设值(2∶1)，真空度为1.0Pa，在过渡层表面沉积TiAlN涂层作为强化层；其中溅射靶材功率调节为200W，偏压200V，钛合金基体在温度为300℃的工艺条件下进行溅射；
(7)制备DLC涂层：停止通入氮气，继续通入氩气，真空度为1.0Pa，以石墨靶为靶材，在强化层表面沉积DLC涂层作为功能表层，其中溅射功率调节为100W，偏压160V，涂层制备完毕后关闭电源和偏压，关闭气体，将钛合金冷却至室温后，打开真空炉腔体将钛合金取出，制得DLC功能表层。
图1为本发明所得钛合金表面修复与强化功能涂层一体化的涂层示意图。由图1可知，钛合金表面修复与强化功能涂层一体化的涂层依次包括功能表层、强化层、过渡层和尺寸修复层，其中，尺寸修复层侧重于表面尺寸修复、相容性调控，过渡层侧重于承上启下、增强膜基结合力，以及缓冲和消除残余内应力功能，强化层侧重于其耐磨损、耐高温、抗氧化性能，功能表层侧重于其高硬度、自润滑性能。经过真空电弧离子沉积和磁控溅射沉积复合技术后，基体与涂层之间的结合力极高，实现了表/界面功能集成协同和强膜基结合的一体化涂层制备，且满足了高硬度、耐磨损、抗氧化、耐高温性能的兼容性匹配。
对本实施例所制得的涂层中Ti/TiAl/TiAlN/DLC薄膜的各项性能进行检测，结果显示：其硬度为35.1GPa，摩擦系数为0.2，TiAlN涂层与基体之间结合力的最高临界载荷为47N。
实施例2
一种钛合金表面修复与强化功能涂层一体化的涂层材料，采用Ti-6Al-4V钛合金作为基体材料，利用真空电弧离子沉积和磁控溅射复合技术可控制备而成，具体步骤如下：
(1)基体材料预准备：对钛合金表面进行打磨，去除钛合金表面的氧化膜；
(2)基体材料表面清洗：将钛合金基体经过丙酮中超声清洗9min,，然后在无水乙醇中超声清洗8min，最后在去离子水超声波清洗10min，清除表面油脂及污染物，然后吹干，使原有的钛合金表面光洁；吹干后固定在真空腔室的工件架上，钛合金工件与Ti靶材距离为35cm；
(3)基体材料表面预处理：对真空腔室抽取真空，真空度抽至气压低于10-3Pa，通入氩气，设置工件支架负偏压为1000V，对靶材和基体分别进行辉光清洗和离子刻蚀，以去除靶材和基体表面的污染物，提高基体与涂层之间的结合力；
(4)制备Ti涂层：对真空腔室进行抽取真空，气压低于10-3Pa时，通入氩气，在基体钛合金表面沉积Ti涂层作为尺寸修复层；其中靶材电流为60A；
(5)制备TiAl涂层：Ti尺寸修复层沉积完成后，保持氩气流量，以TiAl靶和Ti靶为阴极靶材，在尺寸修复层表面沉积TiAl涂层作为过渡层；其中靶材电流为60A；
(6)制备TiAlN涂层：保持氩气流量，开始通入氮气，调节Ar/N2气体流量比到预设值(2∶1)，真空度为1.0Pa，在过渡层表面沉积TiAlN涂层作为强化层；其中溅射靶材功率调节为200W，偏压200V，钛合金基体在温度为300℃的工艺条件下进行溅射；
(7)制备DLC涂层：停止通入氮气，继续通入氩气，真空度为1.0Pa，以石墨靶为靶材，在强化层表面沉积DLC涂层作为功能表层，其中溅射功率调节为100W，偏压160V，涂层制备完毕后关闭电源和偏压，关闭气体，将钛合金冷却至室温后，打开真空炉腔体将钛合金取出，制得DLC功能表层。
实施例3
一种钛合金表面修复与强化功能涂层一体化的涂层材料，采用Ti-6Al-4V钛合金作为基体材料，利用真空电弧离子沉积和磁控溅射复合技术可控制备而成，具体步骤如下：
(1)基体材料预准备：对钛合金表面进行打磨，去除钛合金表面的氧化膜；
(2)基体材料表面清洗：将钛合金基体经过丙酮中超声清洗9min,，然后在无水乙醇中超声清洗8min，最后在去离子水超声波清洗10min，清除表面油脂及污染物，然后吹干，使原有的钛合金表面光洁；吹干后固定在真空腔室的工件架上，钛合金工件与Ti靶材距离为40cm；
(3)基体材料表面预处理：对真空腔室抽取真空，真空度抽至气压低于10-3Pa，通入氩气，设置工件支架负偏压为1000V，对靶材和基体分别进行辉光清洗和离子刻蚀，以去除靶材和基体表面的污染物，提高基体与涂层之间的结合力；
(4)制备Ti涂层：对真空腔室进行抽取真空，气压低于10-3Pa时，通入氩气，在基体钛合金表面沉积Ti涂层作为尺寸修复层；其中靶材电流为60A；
(5)制备TiAl涂层：Ti尺寸修复层沉积完成后，保持氩气流量，以TiAl靶和Ti靶为阴极靶材，在尺寸修复层表面沉积TiAl涂层作为过渡层；其中靶材电流为60A；
(6)制备TiAlN涂层：保持氩气流量，开始通入氮气，调节Ar/N2气体流量比到预设值(2∶1)，真空度为1.0Pa，在过渡层表面沉积TiAlN涂层作为强化层；其中溅射靶材功率调节为200W，偏压200V，钛合金基体在温度为300℃的工艺条件下进行溅射；
(7)制备DLC涂层：停止通入氮气，继续通入氩气，真空度为1.0Pa，以石墨靶为靶材，在强化层表面沉积DLC涂层作为功能表层，其中溅射功率调节为100W，偏压160V，涂层制备完毕后关闭电源和偏压，关闭气体，将钛合金冷却至室温后，打开真空炉腔体将钛合金取出，制得DLC功能表层。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种钛合金表面修复与强化功能涂层一体化的涂层材料，其特征在于：所述涂层材料依次包括功能表层、强化层、过渡层和尺寸修复层，所述的尺寸修复层位于基体表面，其组成为Ti，所述的过渡层位于尺寸修复层表面，其组成为TiAl，所述的强化层位于过渡层表面，其组成为TiAlN，所述功能表层位于强化层表面，其组成为DLC。
2.根据权利要求1所述的一种钛合金表面修复与强化功能涂层一体化的涂层材料，其特征在于：所述功能表层的厚度为0.1～3.0μm；所述强化层的厚度为1.0～5.0μm；所述过渡层的厚度为0.2～3.0μm；所述尺寸修复层的厚度为2.0～3.0mm。
3.根据权利要求1所述的一种钛合金表面修复与强化功能涂层一体化的涂层材料的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
步骤一、在氩气气氛中，通过真空阴极电弧驱动Ti金属靶材，形成Ti层，沉积在钛合金基体的表面，得到尺寸修复层；
步骤二、在氩气气氛中，通过真空阴极电弧驱动TiAl和Ti金属靶材，形成TiAl涂层，沉积在尺寸修复层的表面，得到过渡层；
步骤三、在含氮气氛中，通过磁控溅射TiAl靶，形成TiAlN涂层，沉积在过渡层的表面，得到强化层；
步骤四、在氩气气氛中，通过磁控溅射石墨靶，形成DLC涂层，沉积在强化层的表面，得到功能表层。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述制备方法具体按照以下步骤：
S1.基体材料预准备：对钛合金表面进行打磨，去除表面氧化膜；
S2.基体材料表面清洗：将经过打磨的钛合金基体依次经丙酮、乙醇、去离子水超声波清洗，清除表面油脂及污染物，然后吹干，固定在真空腔室的工件架上，钛合金与Ti靶材距离为2-50cm；
S3.基体材料表面预处理：对真空腔室抽取真空，真空度抽至气压低于10-3Pa，通入氩气，设置工件支架负偏压为200-1000V，对靶材和基体分别进行辉光清洗和离子刻蚀，以去除靶材和基体表面的污染物，提高基体与涂层之间的结合力；
S4.制备Ti涂层：对真空腔室进行抽取真空，气压低于10-3Pa时，通入氩气，在基体钛合金表面沉积Ti涂层作为尺寸修复层；
S5.制备TiAl涂层：尺寸修复层沉积完成后，保持氩气流量，以TiAl靶和Ti靶为阴极靶材，在尺寸修复层表面沉积TiAl涂层作为过渡层；
S6.制备TiAlN涂层：保持氩气流量，开始通入氮气，调节Ar/N2气体流量比到预设值1∶1～4∶1，真空度为0.1～2.0Pa，在过渡层表面沉积TiAlN涂层作为强化层；
S7.制备DLC涂层：停止通入氮气，保持氩气流量，真空度为0.1～2.0Pa，以石墨靶为靶材，在强化层表面沉积DLC涂层作为功能表层，涂层制备完毕后关闭电源和偏压，关闭气体，将钛合金冷却至室温后，打开真空炉腔体将钛合金取出，制得DLC功能表层。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤S4中所述尺寸修复层的沉积工艺参数为：靶材电流为60～150A，Ti涂层的厚度为2.0～3.0mm。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤S5中所述过渡层的沉积工艺参数为：靶材电流为60～100A，TiAl涂层的厚度为0.2～3.0μm。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤S6中所述强化层的沉积工艺参数为：溅射靶材功率调节为100-1000W，偏压0-400V，钛合金基体温度为30-300℃的工艺条件下进行溅射，TiAlN涂层的厚度为1.0～5.0μm。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述Ti靶的纯度高于98％，所述TiAl靶的纯度高于98％，TiAl靶中Ti的重量含量为5％-95％，其余成分为Al。
9.根据权利要求1所述的一种钛合金表面修复与强化功能涂层一体化的涂层材料在航空航天领域中作为传动轴部件的应用。
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| CN202210002349.3A CN114293148A (zh) | 2022-01-04 | 2022-01-04 | 一种钛合金表面修复与强化功能涂层一体化的涂层材料及其制备方法和应用 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115233158A (zh) * | 2022-06-23 | 2022-10-25 | 安徽工业大学 | 一种内燃机气门杆件表层用复合涂层及其制备方法 |
| CN118086901A (zh) * | 2024-02-02 | 2024-05-28 | 科汇纳米技术（深圳）有限公司 | 一种应用于太空环境的高性能钛合金涂层及其制备方法 |
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2022
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