CN109554667A - 一种TA15合金表面耐磨Nb-N共渗层及其制备方法与应用 - Google Patents

一种TA15合金表面耐磨Nb-N共渗层及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种TA15合金表面耐磨Nb‑N共渗层及其制备方法与应用。该Nb‑N共渗层采用双层辉光等离子冶金技术获得沉积在TA15合金表面的Nb‑N共渗层，所述Nb‑N共渗层包括由TA15合金表面向外的扩散层和沉积层，所述沉积层厚度为6‑8μm；所述扩散层为2‑3μm，所述扩散层中Nb‑N含量从扩散层的表面向TA15合金内部逐渐降低。上述TA15合金表面耐磨Nb‑N共渗层在汽车，航空等工业中应用。本发明制得的Nb‑N共渗层与TA15合金基体结合性能优越，整个涂层由外部的沉积层和内部的扩散层组成，实现了涂层与基体的冶金结合，能够在服役过程中有效保护TA15合金。

Description

一种TA15合金表面耐磨Nb-N共渗层及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于TA15合金表面处理领域，具体涉及一种TA15合金表面耐磨Nb-N共渗层及其制备方法与应用。
背景技术
随着社会的发展、科学进步的需要，钛合金逐渐成为了一种新型的结构材料。钛及其合金作为一种性能优秀的结构材料，在航空、航天等行业中被广泛运用。它具有密度小(4.51g/cm3)、强度高、比强度大等优异的性能条件。TA15钛合金是一种近α型钛合金，其高断裂强度、低裂纹扩展速率的优点使它在航空航天领域扮演着至关重要的角色。但是它和其他钛合金一样具有低硬度、耐磨性差的特点，这大大限制了它在航空航天领域的发挥。因此提高TA15钛合金的摩擦磨损性能成为了改善其性能的重中之重。以一种经济有效的方法，在不改变金属内部本身结构组织，不损伤基体的优异力学性能的前提下，在金属表面及近表面区域形成一种保护层迫在眉睫。目前，应用双层辉光等离子冶金技术在TA15合金表面制备一层Nb-N共渗层，提高表层的硬度，进而提升材料的耐磨性。Nb作为过渡族元素，其氮化物和其它过渡族氮化物一样，具有高的硬度。NbN最先是作为一种超导材料所研究的，随后又发现其具有高的硬度，因此其作为一种硬质耐磨氮化物而被大量研究。在此之前，通过磁控溅射，真空电弧沉积等技术制备了NbN涂层，在材料表面成功的制备出了单相或者多相的均匀硬涂层，具有优秀的耐磨性，但是这些方法制备的涂层由于只是简单的物理结合，涂层与基体之间结合力低，当承受大的载荷时容易脱落。此外，基体与涂层之间成分变化是0与1的关系，之间并没有一个过渡层，这将导致涂层在高温下使用时，由于热膨胀系数的不匹配，而产生热应力。以上情况的出现都会导致涂层和基体的结合力降低，从而降低涂层对基体材料的保护能力。
发明内容
本发明主要解决了TA15合金在摩擦环境下耐磨损能力不足的问题，主要目的是在于提供一种TA15合金表面耐磨Nb-N共渗层及其制备方法与应用。即在TA15合金表面制备具有冶金结合的硬质Nb-N共渗层，在改善基体表面耐磨性的同时也使改性层与基体具有良好的结合能力，避免涂层在服役过程中发生脱落，从而起到保护工件，延长工件寿命的效果。
一种TA15合金表面耐磨Nb-N共渗层，采用双层辉光等离子冶金技术获得沉积在TA15合金表面的Nb-N共渗层，所述Nb-N共渗层包括由TA15合金表面向外的扩散层和沉积层，所述沉积层厚度为6-8μm；所述扩散层为2-3μm，所述扩散层中Nb-N含量从扩散层的表面向TA15合金内部逐渐降低。
作为改进的是，所述扩散层的厚度为2-3μm，沉积层的厚度为6-7μm。
上述TA15合金表面耐磨Nb-N共渗层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，基体材料预处理
准备TA15合金，依次在180#、500#、1500#、2000#金相砂纸上进行逐级打磨、绒布抛光至无划痕的镜面后，置于无水乙醇中超声清洗，备用；
步骤2，清洗与安放工件
将清洗后的TA15合金装炉，装炉前需将炉体内壁和靶材表面用细砂纸打磨，除去表层氧化膜和杂质后使用无尘布蘸取无水乙醇擦洗，以TA15合金为工件电极，以Nb靶材为源极电极；
步骤3，抽真空
打开机械泵，将炉内气压抽至5Pa以下后，持续通入氩气直至制备过程结束；
步骤4，起辉
启动偏压电源柜15分钟后，调节工件电压至350-600V，保证Ar离子到达TA15合金表面时有足够的动能，对TA15合金的表面进行10-30分钟Ar离子的轰击，轰击的作用是将合金表面的氧化物清洗干净，同时也在材料表面产生了大量的缺陷，从而促进了后续的渗入过程；
步骤5，双层辉光等离子技术制备Nb-N共渗层
将Nb靶材和TA15合金之间距离控制在10-20mm，炉膛内压强控制在30-40Pa,源极电压控制在900-1000V，工件电压控制在400-500V，在纯Ar气氛下沉积纯Nb 1h，然后通入氮气进行Nb-N共渗，溅射时间为2h，得Nb-N共渗层，其中N2/Ar流量控制为20：30sccm-40：20sccm；
步骤6，关闭设备
溅射时间到达后，源极和工件极分别降至400V和300V后，将两个电压直接调为0，然后关闭。
作为改进的是，步骤6所述的源极和工件极电压分别以每5分钟降低50V和20V的速度降低至400V和300V，然后直接降为0V。
作为改进的是，步骤5中Nb-N共渗时工作电压和源极电压保持不变，保证炉内气压避免极速上升而导致弧光放电，对Nb-N共渗层造成不利影响。
上述TA15合金表面耐磨Nb-N共渗层在汽车或航空材料上的应用。
有益效果
与现有技术相比，本发明制得的Nb-N共渗层由于使用双辉等离子渗技术，能够使得涂层与TA15合金形成冶金结合，成分从涂层表面由外向内实现梯度变化，结合性能良好，在摩擦环境下，能够有效保护基体材料，降低材料的磨损速率至十分之一左右。
附图说明
图1是实施例1-4所得不同N2/Ar比下Nb-N共渗层截面形貌，其中，(a)N2/Ar为15：30、(b)N2/Ar为20：30、(c)N2/Ar为30：30和(d)N2/Ar为40：20；
图2是实施例1-4所得不同N2/Ar比下Nb-N共渗层表面XRD谱图；
图3是实施例1-4所得不同N2/Ar比的Nb-N共渗层和TA15合金在130g载荷下磨痕形貌(a)TA15合金、(b)N2/Ar为15：30、(c)N2/Ar为20：30、(d)N2/Ar为30：30、(e)N2/Ar为40：20；
图4是实施例1-4所得不同N2/Ar比的Nb-N共渗层和TA15合金在330g载荷下磨痕形貌(a)TA15合金、(b)N2/Ar为15：30、(c)N2/Ar为20：30、(d)N2/Ar为30：30、(e)N2/Ar为40：20。
具体实施方式
下面通过四个具体地实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1
如图1(a)所示，一种TA15合金表面耐磨Nb-N共渗层，采用双层辉光等离子冶金技术获得沉积在TA15合金表面的Nb-N共渗层，所述Nb-N共渗层包括由TA15合金表面向外的扩散层和沉积层，所述沉积层厚度为6μm；所述扩散层为2μm，所述扩散层中Nb-N含量从扩散层的表面向TA15合金内部逐渐降低。
制备方法包括如下步骤：
步骤1，基体材料预处理：
准备TA15合金,在180#、500#、1500#、2000#金相砂纸上逐级打磨、绒布抛光至无划痕的镜面后,置于酒精中超声清洗，备用；
步骤2，清洗与安放工件：
将步骤1中清洗后的TA15合金装炉，装炉前需将炉体内壁和靶材表面用细砂纸打磨，除去表层氧化膜和杂质后使用无尘布蘸取无水乙醇擦洗，以TA15合金为阴极，以Nb靶材为源极；
步骤3，抽真空：
打开机械泵，抽取真空炉内气体至气压5Pa以下，持续通入氩气10分钟以上后进行气体清洗，将炉内其它气体排出，尽量避免渗层在制备过程中被污染，氩气在整个制备过程中持续通入；
步骤4，起辉：
启动偏压电源柜15分钟后，调节工件电压至500V，此时Ar离子到达基体表面时有足够的动能，之后进行10分钟工件表面Ar离子轰击，将合金表面的氧化物清洗干净，同时也在材料表面产生了大量的缺陷，从而促进了后续的渗入过程；
步骤5，双层辉光等离子技术制备Nb-N共渗层：
将Nb靶材和TA15合金之间距离控制在15mm,炉膛内压强控制在35Pa,源极电压控制在950V，工件电压控制在500V，在纯Ar气氛下沉积纯Nb1h提高沉积层与基体的结合力，然后通入氮气进行Nb-N共渗，其中N2/Ar流量比为15：30sccm，溅射时间控制在2h，从而得到Nb-N共渗层。
步骤6，关闭设备：
溅射时间到达后，源极和工件极分别降至400V和300V后，将两个电压直接调为0，然后关闭。
对制备好的Nb-N共渗层进行了摩擦磨损试验，以观察磨损后的形貌，利用球盘摩擦磨损仪研究Nb-N共渗层在真实环境下的磨损行为，具体操作如下：将制备好的试样固定在装置中，设置转速为560r/min，温度为25℃，对磨材料直径为3mm的GCr15小球，载荷分别为130g和330g，摩擦半径为2mm，时间为20min，实验后观察记录试样磨损情况。结果如表1所示。
表1 TA15合金和制备涂层后试样在不同载荷下磨损速率
载荷 130g 330g
TA15合金磨损速率/10<sup>-5</sup>.mm<sup>3</sup>.N<sup>-1</sup>.m<sup>-1</sup> 77.25 36.5
处理后试样磨损速率/10<sup>-5</sup>.mm<sup>3</sup>.N<sup>-1</sup>.m<sup>-1</sup> 2.57 4.15
实施例2
如图1(b)所示，一种TA15合金表面耐磨Nb-N共渗层，采用双层辉光等离子冶金技术获得沉积在TA15合金表面的Nb-N共渗层，所述Nb-N共渗层包括由TA15合金表面向外的扩散层和沉积层，所述沉积层厚度为7μm；所述扩散层为2.5μm，所述扩散层中Nb-N含量从扩散层的表面向TA15合金内部逐渐降低。
制备方法包括如下步骤：
步骤1，基体材料预处理：
准备TA15合金,在180#、500#、1500#、2000#金相砂纸上逐级打磨、绒布抛光至无划痕的镜面后,置于酒精中超声清洗，备用；
步骤2，清洗与安放工件：
将步骤1中清洗后的TA15合金装炉，装炉前需将炉体内壁和靶材表面用细砂纸打磨，除去表层氧化膜和杂质后使用无尘布蘸取无水乙醇擦洗，以TA15合金为阴极，以Nb靶材为源极；
步骤3，抽真空：
打开机械泵，抽取真空炉内气体至气压5Pa以下，持续通入氩气10分钟以上后进行气体清洗，将炉内其它气体排出，尽量避免渗层在制备过程中被污染，氩气在整个制备过程中持续通入；
步骤4，起辉：
启动偏压电源柜15分钟后，调节工件电压至500V，此时Ar离子到达基体表面时有足够的动能，之后进行10分钟工件表面Ar离子轰击，将合金表面的氧化物清洗干净，同时也在材料表面产生了大量的缺陷，从而促进了后续的渗入过程；
步骤5，双层辉光等离子技术制备Nb-N共渗层：
将Nb靶材和TA15合金之间距离控制在15mm,炉膛内压强控制在35Pa,源极电压控制在950，工件电压控制在500V，在纯Ar气氛下沉积纯Nb1h提高沉积层与基体的结合力，然后通入氮气进行Nb-N共渗，其中N2/Ar流量比为20：30sccm，溅射时间控制在2h，从而得到Nb-N共渗层。
步骤6，关闭设备：
溅射时间到达后，源极和工件极分别降至400V和300V后，将两个电压直接调为0，然后关闭。
对制备好的Nb-N共渗层进行了摩擦磨损试验，以观察磨损后的形貌，利用球盘摩擦磨损仪研究Nb-N共渗层在真实环境下的磨损行为，具体操作如下：将制备好的试样固定在装置中，设置转速为560r/min，温度为25℃，对磨材料直径为3mm的GCr15小球，载荷分别为130g和330g，摩擦半径为2mm，时间为20min，实验后观察记录试样磨损情况。结果如表2所示。
表2 TA15合金和制备涂层后试样在不同载荷下磨损速率
载荷 130g 330g
TA15合金磨损速率/10<sup>-5</sup>.mm<sup>3</sup>.N<sup>-1</sup>.m<sup>-1</sup> 77.25 36.5
处理后试样磨损速率/10<sup>-5</sup>.mm<sup>3</sup>.N<sup>-1</sup>.m<sup>-1</sup> 5.83 4.45
实施例3
如图1(c)所示，一种TA15合金表面耐磨Nb-N共渗层，采用双层辉光等离子冶金技术获得沉积在TA15合金表面的Nb-N共渗层，所述Nb-N共渗层包括由TA15合金表面向外的扩散层和沉积层，所述沉积层厚度为6.8μm；所述扩散层为3μm，所述扩散层中Nb-N含量从扩散层的表面向TA15合金内部逐渐降低。
制备方法包括如下步骤：
步骤1，基体材料预处理：
准备TA15合金,在180#、500#、1500#、2000#金相砂纸上逐级打磨、绒布抛光至无划痕的镜面后,置于酒精中超声清洗，备用；
步骤2，清洗与安放工件：
将步骤1中清洗后的TA15合金装炉，装炉前需将炉体内壁和靶材表面用细砂纸打磨，除去表层氧化膜和杂质后使用无尘布蘸取无水乙醇擦洗，以TA15合金为阴极，以Nb靶材为源极；
步骤3，抽真空：
打开机械泵，抽取真空炉内气体至气压5Pa以下，持续通入氩气10分钟以上后进行气体清洗，将炉内其它气体排出，尽量避免渗层在制备过程中被污染，氩气在整个制备过程中持续通入；
步骤4，起辉：
启动偏压电源柜15分钟后，调节工件电压至500V，此时Ar离子到达基体表面时有足够的动能，之后进行10分钟工件表面Ar离子轰击，将合金表面的氧化物清洗干净，同时也在材料表面产生了大量的缺陷，从而促进了后续的渗入过程；
步骤5，双层辉光等离子技术制备Nb-N共渗层：
将Nb靶材和TA15合金之间距离控制在15mm,炉膛内压强控制在35Pa,源极电压控制在950V，工件电压控制在500V，在纯Ar气氛下沉积纯Nb1h提高沉积层与基体的结合力，然后通入氮气进行Nb-N共渗，其中N2/Ar流量比为30：30sccm，溅射时间控制在2h，从而得到Nb-N共渗层。
步骤6，关闭设备：
溅射时间到达后，源极和工件极分别降至400V和300V后，将两个电压直接调为0，然后关闭。
对制备好的Nb-N共渗层进行了摩擦磨损试验，以观察磨损后的形貌，利用球盘摩擦磨损仪研究Nb-N共渗层在真实环境下的磨损行为，具体操作如下：将制备好的试样固定在装置中，设置转速为560r/min，温度为25℃，对磨材料直径为3mm的GCr15小球，载荷分别为130g和330g，摩擦半径为2mm，时间为20min，实验后观察记录试样磨损情况。结果如表3所示。
表3 TA15合金和制备涂层后试样在不同载荷下磨损速率
载荷 130g 330g
TA15合金磨损速率/10<sup>-5</sup>.mm<sup>3</sup>.N<sup>-1</sup>.m<sup>-1</sup> 77.25 36.5
处理后试样磨损速率/10<sup>-5</sup>.mm<sup>3</sup>.N<sup>-1</sup>.m<sup>-1</sup> 12.72 3.48
实施例4
如图1(d)所示，一种TA15合金表面耐磨Nb-N共渗层，采用双层辉光等离子冶金技术获得沉积在TA15合金表面的Nb-N共渗层，所述Nb-N共渗层包括由TA15合金表面向外的扩散层和沉积层，所述沉积层厚度为8μm；所述扩散层为3μm，所述扩散层中Nb-N含量从扩散层的表面向TA15合金内部逐渐降低。
制备方法包括如下步骤：
步骤1，基体材料预处理：
准备TA15合金,在180#、500#、1500#、2000#金相砂纸上逐级打磨、绒布抛光至无划痕的镜面后,置于酒精中超声清洗，备用；
步骤2，清洗与安放工件：
将步骤1中清洗后的TA15合金装炉，装炉前需将炉体内壁和靶材表面用细砂纸打磨，除去表层氧化膜和杂质后使用无尘布蘸取无水乙醇擦洗，以TA15合金为阴极，以Nb靶材为源极；
步骤3，抽真空：
打开机械泵，抽取真空炉内气体至气压5Pa以下，持续通入氩气10分钟以上后进行气体清洗，将炉内其它气体排出，尽量避免渗层在制备过程中被污染，氩气在整个制备过程中持续通入；
步骤4，起辉：
启动偏压电源柜15分钟后，调节工件电压至500V，此时Ar离子到达基体表面时有足够的动能，之后进行10分钟工件表面Ar离子轰击，将合金表面的氧化物清洗干净，同时也在材料表面产生了大量的缺陷，从而促进了后续的渗入过程；
步骤5，双层辉光等离子技术制备Nb-N共渗层：
将Nb靶材和TA15合金之间距离控制在15mm,炉膛内压强控制在35Pa,源极电压控制在950V，工件电压控制在500V，在纯Ar气氛下沉积纯Nb1h提高沉积层与基体的结合力，然后通入氮气进行Nb-N共渗，其中N2/Ar流量比为40：20sccm，溅射时间控制在2h，从而得到Nb-N共渗层。
步骤6，关闭设备：
溅射时间到达后，源极和工件极分别降至400V和300V后，将两个电压直接调为0，然后关闭。
对制备好的Nb-N共渗层进行了摩擦磨损试验，以观察磨损后的形貌，利用球盘摩擦磨损仪研究Nb-N共渗层在真实环境下的磨损行为，具体操作如下：将制备好的试样固定在装置中，设置转速为560r/min，温度为25℃，对磨材料直径为3mm的GCr15小球，载荷分别为130g和330g，摩擦半径为2mm，时间为20min，实验后观察记录试样磨损情况。结果如表4所示。
表4 TA15合金和制备涂层后试样在不同载荷下磨损速率
载荷 130g 330g
TA15合金磨损速率/10<sup>-5</sup>.mm<sup>3</sup>.N<sup>-1</sup>.m<sup>-1</sup> 77.25 36.5
处理后试样磨损速率/10<sup>-5</sup>.mm<sup>3</sup>.N<sup>-1</sup>.m<sup>-1</sup> 7.41 4.52
对比例1
磁控溅射是目前普遍应用的一种技术，用于制备各种薄膜，但是此种技术制备的涂层结合力差，并且在高温时涂层和基体的热膨胀系数差异也会产生内应力，而使涂层脱落；离子注射技术可以用于制备渗层，但是设备昂贵，并且不易大面积制备；热喷涂技术可以大面积制备，而且可以制备厚度很大的涂层，但是其结合力较差，并且粗糙度和孔隙率都很大。
从上述实施例中可以看出，本发明的Nb-N共渗层在130g和330g载荷时的磨损量皆远远低于TA15合金，说明涂层具有优异的耐磨性，能够在摩擦环境中有效延长TA15合金的使用寿命，并且涂层和TA15合金表面以冶金结合方式结合，在服役过程中不易发生脱落，提高了涂层的可靠性。

Claims (6)

1.一种TA15合金表面耐磨Nb-N共渗层，其特征在于，采用双层辉光等离子冶金技术获得沉积在TA15合金表面的Nb-N共渗层，所述Nb-N共渗层包括由TA15合金表面向外的扩散层和沉积层，所述沉积层厚度为6-8μm；所述扩散层为2-3μm，所述扩散层中Nb-N含量从扩散层的表面向TA15合金内部逐渐降低。
2.根据权利要求1所述的一种TA15合金表面耐磨Nb-N共渗层，其特征在于，所述扩散层的厚度为2-3μm，沉积层的厚度为6-7μm。
3.一种TA15合金表面耐磨Nb-N共渗层的制备方法,其特征在于:包括如下步骤：
步骤1，基体材料预处理
准备TA15合金，依次在180#、500#、1500#、2000#金相砂纸上进行逐级打磨、绒布抛光至无划痕的镜面后，置于无水乙醇中超声清洗，备用；
步骤2，清洗与安放工件
将清洗后的TA15合金装炉，装炉前需将炉体内壁和靶材表面用细砂纸打磨，除去表层氧化膜和杂质后使用无尘布蘸取无水乙醇擦洗，以TA15合金为工件电极，以Nb靶材为源极电极；
步骤3，抽真空
打开机械泵，将炉内气压抽至5Pa以下后，持续通入氩气直至制备过程结束；
步骤4，起辉
启动偏压电源柜15分钟后，调节工件电压至350-600V，保证Ar离子到达TA15合金表面时有足够的动能，对TA15合金的表面进行10-30分钟Ar离子的轰击；
步骤5，双层辉光等离子技术制备Nb-N共渗层
将Nb靶材和TA15合金之间距离控制在10-20mm，炉膛内压强控制在30-40Pa,源极电压控制在900-1000V，工件电压控制在400-500V，在纯Ar气氛下沉积纯Nb1h，然后通入氮气进行Nb-N共渗，溅射时间为2h，得Nb-N共渗层，其中N2/Ar流量控制为20：30sccm-40：20sccm；
步骤6，关闭设备
溅射时间到达后，源极和工件极分别降至400V和300V后，将两个电压直接调为0，然后关闭。
4.根据权利要求3所述的TA15合金表面耐磨Nb-N共渗层的制备方法,其特征在于:步骤6所述的源极和工件极电压分别以每5分钟降低50V和20V的速度降低至400V和300V，然后直接降为0V。
5.根据权利要求3所述的TA15合金表面耐磨Nb-N共渗层的制备方法,其特征在于:步骤5中Nb-N共渗时工作电压和源极电压保持不变。
6.基于权利要求1所述的TA15合金表面耐磨Nb-N共渗层在汽车或航空材料上的应用。
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