CN107400868A - 改善大口径碳化硅反射镜硅改性层表面微观缺陷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种改善大口径碳化硅反射镜硅改性层表面微观缺陷的方法，属于薄膜沉积技术领域。解决现有技术中大口径RB‑SiC基底采用face‑up方式改性时，Si材料颗粒掉落镜面造成大量表面微观缺陷从而影响镜面粗糙度和光洁度的技术问题。本发明提供的改善大口径碳化硅反射镜硅改性层表面微观缺陷的方法采用中频磁控溅射技术制备RB‑SiC基底反射镜表面改性层，不需要对基底进行翻转，避免了翻转过程中的巨大风险；不需要对基底表面进行碳化处理也不需要制备缓冲层，制备过程大大简化；镀制过程中通入适量反应气体N2气，显著减少了由于Si材料本身特性所致的Si颗粒掉落镜面而导致的大量表面微观缺陷，极大的改善了其抛光特性，使抛光后基底表面的光学质量得到较大提升。

Description

改善大口径碳化硅反射镜硅改性层表面微观缺陷的方法
技术领域
本发明属于薄膜沉积技术领域，具体涉及一种改善大口径碳化硅反射镜硅改性层表面微观缺陷的方法。
背景技术
碳化硅(SiC)具有比刚度大、热导率大、热膨胀系数小、密度小等优异特性，它是一种理想的空间用反射镜材料，被广泛用于各种空间项目中。通过反应烧结的方法能够制备大尺寸、形状复杂的SiC镜体，并且制备时温度低、时间短、成本低，能获得几乎完全致密的SiC烧结体结构，无论是机械性能、热性能还是光学性能等各方面均能满足反射镜的要求。
空间大口径反射镜通常采用的是RB-SiC陶瓷材料。RB-SiC在制备时需要将单质Si材料渗入到SiC材料当中，这就导致RB-SiC中存在Si和SiC两种成分。由于两种材料物理性质的差异，导致Si在抛光过程中去除速率较快而SiC则较慢，因而在两相成分交界之处形成微台阶，SiC表面存在的这种凹凸不平导致其直接抛光后获得的光学表面质量并不是很高，无法满足高精度空间光学系统的要求。这就需要对RB-SiC表面进行改性，以满足空间光学系统的迫切要求。
RB-SiC表面改性就是要在其表面镀制一层抛光性能良好且与基底结合牢固的、具有相当厚度的致密改性层，覆盖住原基底表面缺陷，最后通过对改性层进行光学精密抛光，达到获得高质量光学表面的目的。由于空间环境应用的特殊性，必须保证改性层与基底性质相近且结合牢固，提高工程应用的可靠性。目前国际上较为流行的是制备Si或SiC改性层进行改性。大口径RB-SiC改性采用face-up镀膜方式，由于Si材料本身的特性，导致在镀膜过程中Si材料颗粒容易掉落在镜体表面，导致表面微观缺陷，严重影响抛光后镜面粗糙度和光洁度，从而影响成像质量。
发明内容
本发明要解决现有技术中大口径RB-SiC基底采用face-up方式改性时，Si材料颗粒掉落镜面造成大量表面微观缺陷从而影响镜面粗糙度和光洁度的技术问题，提供一种改善大口径碳化硅反射镜硅改性层表面微观缺陷的方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案具体如下：
一种改善大口径碳化硅反射镜硅改性层表面微观缺陷的方法，包括以下步骤：
步骤1、镀膜条件准备
将Si靶材安装在镀膜机溅射阴极上，将RB-SiC基底进行表面清洗处理后，固定在镀膜机工件夹具上，将镀膜机的真空室抽真空，对RB-SiC基底进行烘烤；
步骤2、溅射阴极Si靶材表面处理
溅射阴极通入Ar气，调节溅射阴极功率对Si靶材表面进行预溅射处理；
步骤3、制备Si改性层
增加溅射阴极功率和Ar气流量，并同时通入N2气，采用中频磁控溅射技术在RB-SiC基底上沉积Si改性层。
在上述技术方案中，步骤1中将镀膜机的真空室抽真空至4.0×10-4Pa～5.0×10- 4Pa，对RB-SiC基底进行烘烤的烘烤温度为180～220℃，烘烤时间为60～120分钟。
在上述技术方案中，步骤1中将镀膜机的真空室抽真空至4.5×10-4Pa，对RB-SiC基底进行烘烤的烘烤温度为200℃，烘烤时间为90分钟。
在上述技术方案中，步骤2中所述Ar气的流量为350～550sccm，调节溅射阴极功率为2～4KW，预溅射处理的时间为40～60分钟。
在上述技术方案中，步骤2中所述Ar气的流量为400sccm，调节溅射阴极功率为3KW，预溅射处理的时间为50分钟。
在上述技术方案中，步骤3中所述溅射阴极功率为12～18KW。
在上述技术方案中，步骤3中所述溅射阴极功率为15KW。
在上述技术方案中，步骤3中所述Ar气的流量为500～600sccm，N2气的流量为10～30sccm。
在上述技术方案中，步骤3中所述Ar气的流量为550sccm，N2气的流量为20sccm。
在上述技术方案中，步骤3中所述Si改性层的厚度为15～25μm。
本发明的有益效果是：
本发明提供的改善大口径碳化硅反射镜硅改性层表面微观缺陷的方法，采用中频磁控溅射技术制备RB-SiC基底反射镜表面改性层，不需要对基底进行翻转，避免了翻转过程中的巨大风险；不需要对基底表面进行碳化处理也不需要制备缓冲层，制备过程大大简化；镀制过程中通入适量反应气体N2气，显著减少了由于Si材料本身特性所致的Si颗粒掉落镜面而导致的大量的表面微观缺陷，极大的改善了其抛光特性，使抛光后基底表面的光学质量得到较大提升。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
图1为采用常规方法制备的RB-SiC基底Si改性层表面100倍光学显微镜照片。
图2为本发明实施例1制备的RB-SiC基底Si改性层表面的100倍光学显微镜照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做以详细说明。
本发明提供的一种改善大口径碳化硅反射镜硅改性层表面微观缺陷的方法，具体包括以下步骤：
步骤1、镀膜条件准备：将Si靶材安装在镀膜机溅射阴极上，将RB-SiC基底进行表面清洗处理后，固定在镀膜机工件夹具上，将镀膜机的真空室抽真空，对RB-SiC基底进行烘烤；
步骤2、溅射阴极Si靶材表面处理：溅射阴极通入Ar气，调节溅射阴极功率对Si靶材表面进行预溅射处理；
步骤3、制备Si改性层：增加溅射阴极功率和Ar气通气量，并同时通入N2气，采用中频磁控溅射技术在RB-SiC基底上沉积Si改性层。
按照本发明，首先对RB-SiC基底进行表面清洗处理，以清除表面吸附的各种污染物，然后将经过清洗处理的RB-SiC基底固定在镀膜机工件夹具上，优选将镀膜机的真空室抽真空至4.0×10-4Pa～5.0×10-4Pa，再优选抽真空至4.5×10-4Pa，优选在180～220℃的温度下烘烤60～120分钟，再优选在200℃的温度下烘烤90分钟，以清除RB-SiC表面吸附的水汽等物质，提高膜层与基底的结合力。本发明对所述清洗方法没有特殊限制，采用本领域技术人员常用的清洗方法即可。
按照本发明，在制备Si改性层前先对Si靶材表面进行预溅射处理，以清除表面氧化物、有机物等污染物质，改善膜层材料的纯度，提高膜层质量。具体方法是优选溅射阴极通入350～550sccm的高纯Ar气，再优选通入400sccm的高纯Ar气，优选调节溅射阴极功率为2～4KW，再优选调节溅射阴极功率为3KW，优选进行40～60分钟的轰击处理，再优选进行50分钟的轰击处理，使高能量的Ar+离子轰击靶材表面，达到清洁靶材表面的作用。本发明对所述Si靶材没有特殊限制，采用本领域常用的Si靶材即可。
按照本发明，步骤3采用中频磁控溅射技术制备Si改性层，优选调节镀膜机溅射阴极的功率至12～18KW，再优选功率为15KW，优选调节Ar气的流量为500～600sccm，再优选流量为550sccm，优选N2气流量为10～30sccm，再优选流量为20sccm，优选调节在RB-SiC基底上沉积设定的厚度15～25μm的Si改性层，再优选厚度为20μm。
为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例及附图对本发明作进一步详细描述，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
本发明的改善大口径碳化硅反射镜硅改性层表面微观缺陷的方法包括如下具体步骤：
步骤1、镀膜条件准备：将Si靶材安装在溅射阴极上，将表面清洗处理后的RB-SiC基底固定于镀膜机工件夹具上，将镀膜机的真空室抽真空至4.5×10-4Pa，在200℃温度下烘烤并恒温90分钟；
步骤2、溅射阴极Si靶材表面处理：把高纯Ar气通入溅射阴极，调节Ar气流量为400sccm，调节溅射阴极功率为3KW，溅射时间为50分钟，使高能量的Ar+离子轰击靶材表面；
步骤3、制备Si改性层：将溅射阴极的功率调节至15KW，调节Ar气流量为550sccm，调节N2气流量为20sccm，生长Si改性层至设定的厚度20μm。
图1为采用常规方法制备的RB-SiC基底Si改性层表面100倍光学显微镜照片。图2为本发明实施例1制备的RB-SiC基底Si改性层表面的100倍光学显微镜照片。
从图中可以看出，采用本发明制备的RB-SiC基底反射镜改性层表面微观缺陷量显著减少，从而大大改善了其抛光特性，使抛光后基底表面的光学性能得到较大提升。
实施例2
本发明的改善大口径碳化硅反射镜硅改性层表面微观缺陷的方法包括如下具体步骤：
步骤1、镀膜条件准备：将Si靶材安装在溅射阴极上，将表面清洗处理后的RB-SiC基底固定于镀膜机工件夹具上，将镀膜机的真空室抽真空至5.0×10-4Pa，在180℃温度下烘烤并恒温60分钟；
步骤2、溅射阴极Si靶材表面处理：把高纯Ar气通入溅射阴极，调节Ar气流量为350sccm，调节溅射阴极功率为2KW，溅射时间为40分钟，使高能量的Ar+离子轰击靶材表面；
步骤3、制备Si改性层：将溅射阴极的功率调节至12KW，调节Ar气流量为500sccm，N2气流量10sccm，生长Si改性层至设定的厚度15μm。
本实施例条件下所制备的Si改性层，经抛光后表面粗糙度(rms)测试结果为1.071nm。
实施例3
本发明的改善大口径碳化硅反射镜硅改性层表面微观缺陷的方法包括如下具体步骤：
步骤1、镀膜条件准备：将Si靶材安装在溅射阴极上，将表面清洗处理后的RB-SiC基底固定于镀膜机工件夹具上，将镀膜机的真空室抽真空至4.0×10-4Pa，在220℃温度下烘烤并恒温120分钟；
步骤2、溅射阴极Si靶材表面处理：把高纯Ar气通入溅射阴极，调节Ar气流量为550sccm，调节溅射阴极功率为4KW，溅射时间为60分钟，使高能量的Ar+离子轰击靶材表面；
步骤3、制备Si改性层：将溅射阴极的功率调节至18KW，调节Ar气流量为600sccm，N2气流量30sccm，生长Si改性层至设定的厚度25μm。
本实施例条件下所制备的Si改性层，经抛光后表面粗糙度(rms)测试结果为1.069nm。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，在不脱离本发明原理的前提下，本技术领域的普通技术人员可依据本发明适当改进工艺参数来实现本发明，但所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说都是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。

Claims (10)

1.一种改善大口径碳化硅反射镜硅改性层表面微观缺陷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、镀膜条件准备
将Si靶材安装在镀膜机溅射阴极上，将RB-SiC基底进行表面清洗处理后，固定在镀膜机工件夹具上，将镀膜机的真空室抽真空，对RB-SiC基底进行烘烤；
步骤2、溅射阴极Si靶材表面处理
溅射阴极通入Ar气，调节溅射阴极功率对Si靶材表面进行预溅射处理；
步骤3、制备Si改性层
增加溅射阴极功率和Ar气流量，并同时通入N2气，采用中频磁控溅射技术在RB-SiC基底上沉积Si改性层。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中将镀膜机的真空室抽真空至4.0×10-4Pa～5.0×10-4Pa，对RB-SiC基底进行烘烤的烘烤温度为180～220℃，烘烤时间为60～120分钟。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤1中将镀膜机的真空室抽真空至4.5×10-4Pa，对RB-SiC基底进行烘烤的烘烤温度为200℃，烘烤时间为90分钟。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中所述Ar气的流量为350～550sccm，调节溅射阴极功率为2～4KW，预溅射处理的时间为40～60分钟。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤2中所述Ar气的流量为400sccm，调节溅射阴极功率为3KW，预溅射处理的时间为50分钟。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中所述溅射阴极功率为12～18KW。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤3中所述溅射阴极功率为15KW。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中所述Ar气的流量为500～600sccm，N2气的流量为10～30sccm。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤3中所述Ar气的流量为550sccm，N2气的流量为20sccm。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中所述Si改性层的厚度为15～25μm。
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