CN104451580A - RB-SiC基底反射镜表面改性层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种RB-SiC基底反射镜表面改性层的制备方法，属于薄膜沉积技术领域。本发明包括以下步骤：一、镀膜条件准备：将Si靶材安装在镀膜机孪生溅射阴极上，将RB-SiC基底进行表面清洗处理后，固定在镀膜机工件夹具上，将镀膜机抽真空，对RB-SiC基底进行烘烤；二、溅射阴极Si靶材表面处理：溅射阴极通入Ar气，调节中频电源功率对Si靶材表面进行预溅射处理；三、制备Si改性层：增加中频电源功率和Ar气通气量，采用中频磁控溅射技术在RB-SiC基底上沉积Si改性层。本发明制备过程大大简化，膜层致密度高，膜质均匀，显著改善了其抛光特性，使抛光后基底表面的光学质量得到较大提升。

Description

RB-SiC基底反射镜表面改性层的制备方法
技术领域
本发明属于薄膜沉积技术领域，具体涉及一种RB-SiC基底反射镜表面改性层的制备方法。
背景技术
由于SiC具有比刚度大，热导率大，热膨胀系数小，密度小等优异特性，是一种理想的空间用反射镜材料，被广泛用于各种空间项目中。根据制备工艺的不同，SiC陶瓷可分为热压烧结SiC(HP-SiC)、常压烧结SiC(S-SiC)、反应烧结SiC(RB-SiC)及化学汽相沉积SiC(CVD-SiC)。其中HP-SiC和CVD-SiC难以制备复杂形状的镜体，而制备S-SiC所需设备十分昂贵，制备工艺复杂且烧结收缩率达到了10％～15％，不适合用于大口径反射镜制备。相较而言，反应烧结的方法能够制备大尺寸、形状复杂的SiC镜体，并且制备时温度低、时间短、成本低，能获得几乎完全致密的SiC烧结体结构，无论是机械性能、热性能还是光学性能等各方面均能满足反射镜的要求。空间大口径反射镜通常采用的是RB-SiC陶瓷材料。RB-SiC在制备时需要将单质Si材料渗入到SiC材料当中，这就导致RB-SiC中存在Si和SiC两种成分。由于两种材料物理性质的差异，导致Si在抛光过程中去除速率较快而SiC则较慢，因而在两相成分交界之处形成微台阶，SiC表面存在的这种凹凸不平导致其直接抛光后获得的光学表面质量并不是很高，无法满足高精度空间光学系统的要求，这就需要对RB-SiC表面进行改性，以满足空间光学系统的迫切要求。
RB-SiC表面改性就是要在其表面镀制一层抛光性能良好且与基底结合牢固的、具有相当厚度的致密改性层，覆盖住原基底表面缺陷，最后通过对改性层进行光学精密抛光，达到获得高质量光学表面的目的。由于空间环境应用的特殊性，必须保证改性层与基底性质相近且结合牢固，提高工程应用的可靠性。目前国际上较为流行的是制备Si或SiC改性层进行改性。
虽然利用电子束蒸发法制备改性层获得了较为理想的结果，如中国专利201010614356.6借助离子注入手段，首先将RB-SiC基底表面Si相成分碳化成SiC成分，然后再在SiC成分上生长一层类金刚石膜缓冲层，最后用电子束蒸发Si膜料的方法在类金刚石膜缓冲层上生长Si改性层。但是蒸发技术仍然存在缺点，特别是其自身特性限制，只能以被镀件放置在蒸发源之上，被镀面向下进行镀膜，对于口径较小的基底不存在什么问题，但是对重达几吨的大口径基底，要想进行翻转就将面临非常大的困难与风险。因此，为满足高精度大口径空间光学系统应用需求，针对RB-SiC基底本身的特性，需要找到一种更好的改性方法，对大口径RB-SiC基底表面进行改性，以提高其表面性能。
发明内容
为了解决现有技术中难以在大口径RB-SiC基底材料上生长均匀致密的Si改性层的缺陷，而提供一种RB-SiC基底反射镜表面改性层的制备方法。
RB-SiC基底反射镜表面改性层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、镀膜条件准备：将Si靶材安装在镀膜机孪生溅射阴极上，将RB-SiC基底进行表面清洗处理后，固定在镀膜机工件夹具上，将镀膜机抽真空，对RB-SiC基底进行烘烤；
步骤二、溅射阴极Si靶材表面处理：溅射阴极通入Ar气，调节中频电源功率对Si靶材表面进行预溅射处理；
步骤三、制备Si改性层：增加中频电源功率和Ar气通气量，采用中频磁控溅射技术在RB-SiC基底上沉积Si改性层。
优选的是，步骤一所述镀膜机真空度为4.0×10-4Pa～5.0×10-4Pa。
优选的是，步骤一所述烘烤温度为180～220℃，烘烤时间为60～120分钟。
优选的是，步骤二所述Ar气通气量为350～550sccm。
优选的是，步骤二所述预溅射处理中频电源功率为2～4KW。
优选的是，步骤二所述预溅射时间为40～60分钟。
优选的是，步骤三所述中频电源功率为12～18KW。
优选的是，步骤三所述Ar气通气量为500～600sccm。
优选的是，步骤三所述Si改性层的厚度为15～25μm。
本发明的有益效果：
本发明采用中频磁控溅射技术制备大口径RB-SiC基底反射镜表面改性层，与现有电子束蒸发的方法相比，不需要对基底进行翻转，避免了翻转过程中的巨大风险，不需要对基底表面进行碳化处理也不需要制备缓冲层，制备过程大大简化；采用中频磁控溅射技术，提高了沉积粒子的入射能量，使得粒子的表面迁移率有很大提高，从而获得了膜层致密度高、膜基结合力强、膜质均匀的Si改性层，显著改善了其抛光特性，使抛光后基底表面的光学质量得到较大提升。
附图说明
图1为未改性及未抛光的RB-SiC基底表面500倍扫描电镜图。
图2为未改性RB-SiC基底反射镜抛光后表面500倍扫描电镜图。
图3为本发明实施例1制备的RB-SiC基底Si改性层2.5万倍扫描电镜图。
图4为本发明实施例1制备的RB-SiC基底反射镜抛光后表面的500倍扫描电镜图。
具体实施方式
本发明提供一种RB-SiC基底反射镜表面改性层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、镀膜条件准备：将Si靶材安装在镀膜机孪生溅射阴极上，将RB-SiC基底进行表面清洗处理后，固定在镀膜机工件夹具上，将镀膜机抽真空，对RB-SiC基底进行烘烤；
步骤二、溅射阴极Si靶材表面处理：溅射阴极通入Ar气，调节中频电源功率对Si靶材表面进行预溅射处理；
步骤三、制备Si改性层：增加中频电源功率和Ar气通气量，采用中频磁控溅射技术在RB-SiC基底上沉积Si改性层。
本发明采用中频磁控溅射技术，即采用交流电(通常为40KHz)对完全相同的溅射阴极供电，两个阴极互为正负极，消除半导体靶材表面累积的电子，使得溅射过程更为稳定。
按照本发明，首先对RB-SiC基底进行表面清洗处理，以清除表面吸附的各种污染物，然后将经过清洗处理的RB-SiC基底固定在镀膜机工件夹具上，将镀膜机抽真空至4.0×10-4Pa～5.0×10-4Pa，优选抽真空至4.5×10-4Pa，在180～220℃的温度下烘烤60～120分钟，优选在200℃的温度下烘烤90分钟，以清除RB-SiC表面吸附的水汽等物质，提高膜层与基底的结合力。本发明对所述清洗方法没有特殊限制，采用本领域技术人员常用的清洗方法即可。
按照本发明，在制备Si改性层前先对Si靶材表面进行预溅射处理，以清除表面氧化物、有机物等污染物质，改善膜层材料的纯度，提高膜层质量。具体方法是溅射阴极通入350～550sccm的高纯Ar，优选通入400sccm的高纯Ar，调节中频电源功率为2～4KW，优选调节中频电源功率为3KW，进行40～60分钟的轰击处理，优选进行50分钟的轰击处理，使高能量的Ar+离子轰击靶材表面，达到清洁靶材表面的作用。本发明对所述Si靶材没有特殊限制，采用本领域常用的Si靶材即可。
按照本发明，步骤三采用中频磁控溅射技术制备Si改性层，调节镀膜机中频电源的功率至12～18KW，功率过低会影响薄膜致密性，功率过高则薄膜容易产生大颗粒缺陷，优选为15KW，调节Ar气流量为500～600sccm，优选为550sccm，在RB-SiC基底上沉积设定的厚度15～25μm的Si改性层，厚度不够则增大抛光难度，影响抛光性能，厚度过大则容易引起脱膜及材料浪费，优选为20μm。
按照本发明，所述镀膜机为本领域技术人员所熟知的磁控溅射镀膜机即可，本发明对此无特殊限制，本发明中优选使用的是JC3200-1G型磁控溅射镀膜机。
本发明对制备得到的Si改性层进行表面粗糙度的测试。本发明对表面粗糙度的测试方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的表面粗糙度测试的技术方案即可。测试结果表明，本发明得到的Si改性层致密均匀，抛光效果好。
为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例及附图对本发明作进一步详细描述，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
RB-SiC基底反射镜改性层的制备方法包括如下具体步骤：
步骤一、镀膜条件准备：将Si靶材安装在镀膜机孪生溅射阴极上，将RB-SiC基底进行表面清洗处理后，固定于镀膜机工件夹具上，将镀膜机的真空室抽真空至4.5×10-4Pa，在200℃温度下烘烤并恒温90分钟；
步骤二、溅射阴极Si靶材表面处理：把高纯Ar通入溅射阴极，调节Ar流量为400sccm，调节中频电源功率为3KW，溅射时间为50分钟，使高能量的Ar+离子轰击靶材表面；
步骤三、制备Si改性层：将中频电源的功率调节至15KW，调节Ar气流量为550sccm，生长Si改性层至设定的厚度20μm。
图1为未改性及未抛光的RB-SiC基底表面500倍扫描电镜照片，图2为未改性RB-SiC基底抛光后表面500倍扫描电镜照片，图3为本发明实施例1制备的RB-SiC基底Si改性层2.5万倍扫描电镜照片，图4为本发明实施例1制备的RB-SiC基底反射镜抛光后表面的500倍扫描电镜照片，从图中可以看出，采用本发明制备的RB-SiC基底反射镜改性层生长的更加致密均匀，从而大大改善了其抛光特性，使抛光后基底表面的光学性能得到较大提升。
现有技术中，未改性RB-SiC基底抛光后表面粗糙度(rms)为14.11nm，本实施例条件下所制备的Si改性层，经抛光后表面粗糙度(rms)测试结果为0.61nm。
实施例2
RB-SiC基底反射镜改性层的制备方法包括如下具体步骤：
步骤一、镀膜条件准备：将Si靶材安装在镀膜机孪生溅射阴极上，将RB-SiC基底进行表面清洗处理后，固定于镀膜机工件夹具上，将镀膜机的真空室抽真空至5.0×10-4Pa，在180℃温度下烘烤并恒温60分钟；
步骤二、溅射阴极Si靶材表面处理：把高纯Ar通入溅射阴极，调节Ar流量为350sccm，调节中频电源功率为2KW，溅射时间为40分钟，使高能量的Ar+离子轰击靶材表面；
步骤三、制备Si改性层：将中频电源的功率调节至12KW，调节Ar气流量为500sccm，生长Si改性层至设定的厚度15μm。
本实施例条件下所制备的Si改性层，经抛光后表面粗糙度(rms)测试结果为1.071nm。
实施例3
RB-SiC基底反射镜改性层的制备方法包括如下具体步骤：
步骤一、镀膜条件准备：将Si靶材安装在镀膜机孪生溅射阴极上，将RB-SiC基底进行表面清洗处理后，固定于镀膜机工件夹具上，将镀膜机的真空室抽真空至4.0×10-4Pa，在200℃温度下烘烤并恒温120分钟；
步骤二、溅射阴极Si靶材表面处理：把高纯Ar通入溅射阴极，调节Ar流量为450sccm，调节中频电源功率为4KW，溅射时间为60分钟，使高能量的Ar+离子轰击靶材表面；
步骤三、制备Si改性层：将中频电源的功率调节至15KW，调节Ar气流量为550sccm，生长Si改性层至设定的厚度20μm。
本实施例条件下所制备的Si改性层，经抛光后表面粗糙度(rms)测试结果为0.778nm。
实施例4
RB-SiC基底反射镜改性层的制备方法包括如下具体步骤：
步骤一、镀膜条件准备：将Si靶材安装在镀膜机孪生溅射阴极上，将RB-SiC基底进行表面清洗处理后，固定于镀膜机工件夹具上，将镀膜机的真空室抽真空至4.5×10-4Pa，在220℃温度下烘烤并恒温90分钟；
步骤二、溅射阴极Si靶材表面处理：把高纯Ar通入溅射阴极，调节Ar流量为550sccm，调节中频电源功率为3KW，溅射时间为50分钟，使高能量的Ar+离子轰击靶材表面；
步骤三、制备Si改性层：将中频电源的功率调节至18KW，调节Ar气流量为600sccm，生长Si改性层至设定的厚度25μm。
本实施例条件下所制备的Si改性层，经抛光后表面粗糙度(rms)测试结果为0.955nm。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，在不脱离本发明原理的前提下，本技术领域的普通技术人员可依据本发明适当改进工艺参数来实现本发明，但所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说都是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。

Claims (9)

1.RB-SiC基底反射镜表面改性层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、镀膜条件准备：将Si靶材安装在镀膜机孪生溅射阴极上，将RB-SiC基底进行表面清洗处理后，固定在镀膜机工件夹具上，将镀膜机抽真空，对RB-SiC基底进行烘烤；
步骤二、溅射阴极Si靶材表面处理：溅射阴极通入Ar气，调节中频电源功率对Si靶材表面进行预溅射处理；
步骤三、制备Si改性层：增加中频电源功率和Ar气通气量，采用中频磁控溅射技术在RB-SiC基底上沉积Si改性层。
2.根据权利要求1所述的RB-SiC基底反射镜表面改性层的制备方法，其特征在于，步骤一所述镀膜机真空度为4.0×10-4Pa～5.0×10-4Pa。
3.根据权利要求1所述的RB-SiC基底反射镜表面改性层的制备方法，其特征在于，步骤一所述烘烤温度为180～220℃，烘烤时间为60～120分钟。
4.根据权利要求1所述的RB-SiC基底反射镜表面改性层的制备方法，其特征在于，步骤二所述Ar气通气量为350～550sccm。
5.根据权利要求1所述的RB-SiC基底反射镜表面改性层的制备方法，其特征在于，步骤二所述预溅射处理中频电源功率为2～4KW。
6.根据权利要求1所述的RB-SiC基底反射镜表面改性层的制备方法，其特征在于，步骤二所述预溅射时间为40～60分钟。
7.根据权利要求1所述的RB-SiC基底反射镜表面改性层的制备方法，其特征在于，步骤三所述中频电源功率为12～18KW。
8.根据权利要求1所述的RB-SiC基底反射镜表面改性层的制备方法，其特征在于，步骤三所述Ar气通气量为500～600sccm。
9.根据权利要求1所述的RB-SiC基底反射镜表面改性层的制备方法，其特征在于，步骤三所述Si改性层的厚度为15～25μm。
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