CN111424243B - 一种散热涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种散热涂层的制备方法，包括：对基体进行表面清洗；随后对基体进行多弧技术表面沉积Al，紧接着进行400‑600℃加热真空保温1‑4h，形成渗铝层；随后进行磁过滤沉积Al或Zn等；随后在氧气气氛下进行200‑800℃下充分氧化；随后通过磁过滤沉积AlN涂层；最后在表面沉积铜层形成覆铜板。本发明实施例提供的方法，通过多弧沉积、磁过滤沉积以及高温渗铝、高温氧化等过程相结合的方法制备的致密的高绝缘高导热涂层，明显提高了基体作为覆铜板的散热性能。因其方法简单、易操作，且成本低、效率高，非常适合工业化大批量生产。

Description

一种散热涂层的制备方法
本申请要求于2019年05月22日提交中国专利局、申请号为CN201910430019.2、发明名称为“一种散热涂层的制备方法”的中国专利申请的优先权，其全部内容通过引用结合在本申请中。
技术领域
本发明涉及芯片封装制造技术领域，尤其大功率器件的散热工艺和方法。
背景技术
随着电子电器行业中轻、薄、短、小成为电子电器产品的发展趋势，各种大功率的元器件体积越来越小，在电子电器产品中分布越来越集中，因此，散热成为当前电子电路基材的一个重点和难点问题。
发明内容
为解决上述问题，需要对基体进行表面改性，基于物理沉积方法和传统的热扩散的方法对芯片衬底进行处理，提高其在高热环境下的自传导能力，保证芯片在正常环境下不会因为过热而发生损毁。
鉴于此，本发明实施例提供了一种散热涂层的制备方法，包括以下步骤：
S110，对所述基体进行表面初步清洗；
S120，随后，基于多弧离子镀技术在表面沉积Al膜；
S130，随后，对真空腔室加热至100-600℃，并保温1-4h形成渗铝层；
S140，随后，基于磁过滤沉积在表面沉积Al或Zn膜层；
S150，随后，通入氧气加热至200-800℃充分氧化膜层；
S160，随后，基于磁过滤沉积技术沉积AlN；
S170，最后，在AlN表面沉积铜层。
优选地，利用气体离子源对所述基体进行表面清洗抛光。
进一步优选地，所述离子源为霍尔源，离子能量500-800eV。
优选地，多弧离子镀表面沉积Al膜过程中，进行阴极弧斑磁场控制以及加热处理。
优选地，在形成渗铝层的过程中对真空环境下的基体进行震荡，震荡频率0-100KHZ。
优选地，磁过滤沉积Al或Zn膜层过程中，沉积束流大于500mA，沉积速率不低于0.1μm/min。
优选地，加热氧化过程中温度为震荡式提升，每次提升温度不超过10℃。
优选地，沉积AlN时氮气进气量为充分饱和，增加电离灯丝提高气体离化率；
优选地，磁过滤沉积束流宽度为800-1000mm。
优选地，整体绝缘膜层的厚度为0-25μm。
相对于现有技术，本发明实施例具有以下优势：
(1)利用气体离子源技术在基体表面形成了一层高表面能的结合面，后续膜层能够与结合面非常好的贴合，相比与其他表面清洗技术，本发明制备的膜层与基底的结合力更优越。
(2)相比于磁控溅射、磁过滤沉积技术，多弧离子镀沉积铝膜速度快，在高温真空环境下Al容易向基体扩散；同时在高温下结合震荡能方便实现Al元素的向下基体扩散。
(3)相比磁控溅射、电镀沉积、电子束蒸发等沉积方法，磁过滤阴极真空弧设备原子离化率非常高，大约在95％以上。这样，由于原子离化率高，可使等离子体密度增加，成膜时大颗粒减少，有利于提高膜基结合力等。同时本发明中磁过滤沉积速度不小于0.1μm/min能够抑制超致密膜层的形成，同时没有大颗粒的存在，有利于后续膜层的充分氧化；同时有别于多弧离子镀的大颗粒问题会影响后续整体膜层的绝缘特性。
(4)相比于传统的绝缘涂层，本发明氧化物+氮化物的绝缘体系其热导系数更高、具备更佳的耐磨和兼容特性，同时能保证很强的绝缘性能。
(5)相比于传统的高温氧化技术，本发明提供的震荡式温升方式更加适应于Al和Zn的高温氧化，同时金属氧化更加充分。
(6)相比于传统的AlN沉积技术，本发明提供的磁过滤以及灯丝电离技术制备的AlN膜层其化学计量比更接近于体材料，同时绝缘效果也接近于体材料。
(7)相比于传统的AlN表面热压铜膜技术，本发明提供的技术结合强度更高，同时能够生长出更薄，质量更优异的铜箔。
附图说明
构成本发明实施例部分的附图是用来提供对本发明实施例的进一步理解，并不构成对本发明的限制。
图1为本发明实施例提供的一种散热涂层的流程示意图；
图2为本发明实施例提供的一种散热涂层的结构示意图；
图3为本发明实施例提供的一种散热涂层的表面SEM图；
图4为本发明实施例提供的一种散热涂层的表面结合力划痕图；
图5为本发明实施例提供的一种散热涂层的截面SEM图；
图6本发明实施例1-5提供的一种散热涂层的体积电阻率；
图7本发明实施例提供的基于散热涂层的LED板；
图8本发明实施例提供的一种散热涂层的散热功率测试；
附图标记说明:
201—基体；
202—渗铝层；
203—氧化铝层；
204—氮化铝层。
具体实施方式
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。应当理解为这些实施例仅仅是用于更详细具体地说明，但并不意于限制本发明的保护范围。
此外，还需要说明的是，本部分对本发明实验中所使用到的材料以及试验方法进行一般性的描述。虽然为实现本发明目的所使用的许多材料和操作方法是本领域公知的，但是本发明仍然在此作尽可能详细描述。本领域技术人员清楚，在上下文中，如果未特别说明，本发明所用材料和操作方法是本领域公知的。
图1为本发明实施例提供的一种散热涂层制备方法的流程示意图，如图1所述，所述方法包括以下步骤：
S110，对所述基体进行表面初步清洗；
在示例中，为去除基体表面污染元素，对基体进行气体离子源清洗，离子源为霍尔源，离子能量500-800eV，功率为1-5KW。
相比于传统的液体清洗方式，气体离子源能够方便去除表面的污染物以及形成“新鲜”的原子层，大大提高了其与后面原子/离子的结合。
S120，随后，基于多弧离子镀技术在表面沉积Al膜；
多弧离子镀弧流0-120A，束流0-1A，Al膜沉积厚度0-1μm。多弧离子镀沉积铝膜沉积速度高，能够快速形成厚的Al膜。同时因为其速度高、膜层存在颗粒有利于后续的高温下的渗铝过程。
S130，随后，对真空腔室加热至100-600℃，并保温1-4h形成渗铝层；
真空室加热温度为100-600℃，其渗铝时辅以超声波振荡，能大幅提高Al项基体的扩散速率，提高渗铝效率。加热处理形成渗铝层的厚度为1-10μm，加热方式为阶梯振荡加热，温度最高速率不高于±30℃/min，同时环境真空度为1×10-3-1×10-1Pa。相比于传统的渗铝工艺，本发明方法更加环保，同时渗铝效率为原传统液体渗铝的1-3倍。
S140，随后，基于磁过滤沉积在表面沉积Al或Zn膜层；
磁过滤沉积Al或Zn时真空度为1×10-3-1×10-2Pa，沉积弧流50-100A，弧流500-1500mA，沉积速率不低于0.1μm/min，膜层厚度0-20μm。
相比于传统多弧离子镀，磁过滤沉积技术能方便的实现高质量膜层，同时膜层的沉积速度可实现精确可控，本发明中沉积速率控制在不低于0.1μm/min有利于形成微孔结构，但有别于传统的多弧离子镀，该微孔结构为非颗粒堆积的微孔，非常有利于后续热应力和界面应力的释放。同时提高了氧化过程中氧气的通道，能够方便实现氧化物的形成。
S150，随后，通入氧气加热至200-800℃充分氧化膜层；
氧化过程中环境真空度为5Pa，氧化时间0-5h，氧化膜厚度0-20μm，表面电阻率1×107-1×108Ω·m。相比于传统的微弧氧化等方式，本发明形成的氧化物阿尔法相氧化铝成分比大于80％，且膜层致密性好。
S160，随后，基于磁过滤沉积技术沉积AlN；
磁过滤沉积AlN时弧流为50-120A，N2气流量为20-120sccm，沉积膜层厚度为0-3μm，表面电阻率为1×106-1×109Ω·m。同时基体附近设置灯丝电极提高氮气离化率，使得AlN膜层中为富氮状态，无未配对的金属Al原子。
相比于传统的多弧，磁控等方式，本发明中形成的AlN更纯，其晶型更加接近于体材料，同时其绝缘和散热效果更优异，与氧化铝形成互补。
S170，最后，在AlN表面沉积铜层。
磁过滤沉积Cu膜时真空度为1×10-3-5×10-3Pa，沉积弧流50-100A，弧流500-1500mA，沉积速率高于0.1μm/min，膜层厚度0-20μm。
在示例中，利用气体离子源方法对表面清洗，在此过程中，气体离子源设备优选为阳极层离子源设备。清洗元素，在原则上，可为惰性气体元素元素，优选为Ar、Kr等元素。在一个可行实施方式中，清洗时的束流强度为0-2A，优选为1-2A。气体离子源设备、电弧设备以及磁过滤沉积的引出束流均为大面积，其束流直径可达800mm，因此可实现基体大批量的处理，成本低，效率高。
需要说明的是，为基体渗铝的均匀性及全面性，需要在样品台伴随超声振荡，以保障基体各部分都能实现Al元素渗入。
另外，离子源清洗时，设备内的温度可选择，即可以实现高温清洗，也可以在常温或低温下清洗。若为高温清洗，可在清洗时，在样品台下设置加热槽，或在真空室内设置加热管，对笔托进行加热，例如，笔托可在25℃～800℃范围内进行离子清洗，有利于深处清洗和除气。
本实施例提供的一种散热涂层的制备方法，主要是利用气体离子源、多弧沉积技术以及磁过滤阴极真空弧系统进行沉积进行处理。在基体表面形成一致密性高、膜层结合力强的绝缘导热薄膜。除此之外，因在沉积镀膜前，利用气体离子源方法，在基材的亚表面形成了“新鲜”原子层，进一步增加了后续沉积膜层与基底的结合力，同时通过高温渗铝等操作也大大提高了基体与后续氧化物层的结合强度。
为更好的体现利用本发明提供的技术方案，能获得更好结合力、散热等性能，对实验参数进行简单的调控，然后进行散热及电阻性能比较。
实施例一
S110，对所述基体进行表面初步清洗；
在示例中，为去除基体表面污染元素，对基体进行气体离子源清洗，离子源为霍尔源，离子能量500-800eV，功率为1KW。
S120，随后，基于多弧离子镀技术在表面沉积Al膜，多弧离子镀弧流0-120A，束流0-1A，Al膜厚度0.1μm。
S130，随后，对真空腔室加热至200℃，并保温4h形成渗铝层，加热处理形成渗铝层的厚度为2μm。
S140，随后，基于磁过滤沉积在表面沉积Al或Zn膜层，真空度为1×10-3-1×10- 2Pa，沉积弧流50-100A，弧流500-1500mA，沉积速率0.2μm/min，膜层厚度12μm。
S150，随后，通入氧气加热至200-800℃充分氧化膜层；真空度为5Pa，氧化时间3h，氧化膜厚度15μm，表面电阻率1×107-1×108Ω·m。
S160，随后，基于磁过滤沉积技术沉积AlN，弧流为50-120A，N2气流量为20-120sccm，沉积膜层厚度为0-3μm，表面电阻率为1×106-1×109Ω·m。同时基体附近设置灯丝电极提高氮气离化率，灯丝电流2A。
S170，最后，在AlN表面沉积铜层。磁过滤沉积Cu膜时真空度为1×10-3-5×10-3Pa，沉积弧流50-100A，弧流500-1500mA，膜层厚度15μm。
实施例二
S110，对所述基体进行表面初步清洗；
在示例中，为去除基体表面污染元素，对基体进行气体离子源清洗，离子源为霍尔源，离子能量500-800eV，功率为1.5KW。
S120，随后，基于多弧离子镀技术在表面沉积Al膜，多弧离子镀弧流0-120A，束流0-1A，Al膜厚度0.3μm。
S130，随后，对真空腔室加热至200℃，并保温4h形成渗铝层，加热处理形成渗铝层的厚度为4μm。
S140，随后，基于磁过滤沉积在表面沉积Al或Zn膜层，真空度为1×10-3-1×10- 2Pa，沉积弧流50-100A，弧流500-1500mA，沉积速率0.2μm/min，膜层厚度13μm。
S150，随后，通入氧气加热至200-800℃充分氧化膜层；真空度为5Pa，氧化时间3h，氧化膜厚度15μm，表面电阻率1×107-1×108Ω·m。
S160，随后，基于磁过滤沉积技术沉积AlN，弧流为50-120A，N2气流量为20-120sccm，沉积膜层厚度为0-3μm，表面电阻率为1×106-1×109Ω·m。同时基体附近设置灯丝电极提高氮气离化率，灯丝电流2A。
S170，最后，在AlN表面沉积铜层。磁过滤沉积Cu膜时真空度为1×10-3-5×10-3Pa，沉积弧流50-100A，弧流500-1500mA，膜层厚度15μm。
实施例三
S110，对所述基体进行表面初步清洗；
在示例中，为去除基体表面污染元素，对基体进行气体离子源清洗，离子源为霍尔源，离子能量500-800eV，功率为2KW。
S120，随后，基于多弧离子镀技术在表面沉积Al膜，多弧离子镀弧流0-120A，束流0-1A，Al膜厚度0.6μm。
S130，随后，对真空腔室加热至200℃，并保温4h形成渗铝层，加热处理形成渗铝层的厚度为5μm。
S140，随后，基于磁过滤沉积在表面沉积Al或Zn膜层，真空度为1×10-3-1×10- 2Pa，沉积弧流50-100A，弧流500-1500mA，沉积速率0.2μm/min，膜层厚度15μm。
S150，随后，通入氧气加热至200-800℃充分氧化膜层；真空度为5Pa，氧化时间3h，氧化膜厚度15μm，表面电阻率1×107-1×108Ω·m。
S160，随后，基于磁过滤沉积技术沉积AlN，弧流为50-120A，N2气流量为20-120sccm，沉积膜层厚度为0-3μm，表面电阻率为1×106-1×109Ω·m。同时基体附近设置灯丝电极提高氮气离化率，灯丝电流2A。
S170，最后，在AlN表面沉积铜层。磁过滤沉积Cu膜时真空度为1×10-3-5×10-3Pa，沉积弧流50-100A，弧流500-1500mA，膜层厚度15μm。
实施例四
S110，对所述基体进行表面初步清洗；
在示例中，为去除基体表面污染元素，对基体进行气体离子源清洗，离子源为霍尔源，离子能量500-800eV，功率为2.5KW。
S120，随后，基于多弧离子镀技术在表面沉积Al膜，多弧离子镀弧流0-120A，束流0-1A，Al膜厚度0.8μm。
S130，随后，对真空腔室加热至200℃，并保温4h形成渗铝层，加热处理形成渗铝层的厚度为5μm。
S140，随后，基于磁过滤沉积在表面沉积Al或Zn膜层，真空度为1×10-3-1×10- 2Pa，沉积弧流50-100A，弧流500-1500mA，沉积速率0.2μm/min，膜层厚度15μm。
S150，随后，通入氧气加热至200-800℃充分氧化膜层；真空度为5Pa，氧化时间3h，氧化膜厚度15μm，表面电阻率1×107-1×108Ω·m。
S160，随后，基于磁过滤沉积技术沉积AlN，弧流为50-120A，N2气流量为20-120sccm，沉积膜层厚度为0-3μm，表面电阻率为1×106-1×109Ω·m。同时基体附近设置灯丝电极提高氮气离化率，灯丝电流2A。
S170，最后，在AlN表面沉积铜层。磁过滤沉积Cu膜时真空度为1×10-3-5×10-3Pa，沉积弧流50-100A，弧流500-1500mA，膜层厚度15μm。
实施例五
S110，对所述基体进行表面初步清洗；
在示例中，为去除基体表面污染元素，对基体进行气体离子源清洗，离子源为霍尔源，离子能量500-800eV，功率为3KW。
S120，随后，基于多弧离子镀技术在表面沉积Al膜，多弧离子镀弧流0-120A，束流0-1A，Al膜厚度1μm。
S130，随后，对真空腔室加热至200℃，并保温4h形成渗铝层，加热处理形成渗铝层的厚度为7μm。
S140，随后，基于磁过滤沉积在表面沉积Al或Zn膜层，真空度为1×10-3-1×10- 2Pa，沉积弧流50-100A，弧流500-1500mA，沉积速率0.2μm/min，膜层厚度20μm。
S150，随后，通入氧气加热至200-800℃充分氧化膜层；真空度为5Pa，氧化时间3h，氧化膜厚度15μm，表面电阻率1×107-1×108Ω·m。
S160，随后，基于磁过滤沉积技术沉积AlN，弧流为50-120A，N2气流量为20-120sccm，沉积膜层厚度为0-3μm，表面电阻率为1×106-1×109Ω·m。同时基体附近设置灯丝电极提高氮气离化率，灯丝电流2A。
S170，最后，在AlN表面沉积铜层。磁过滤沉积Cu膜时真空度为1×10-3-5×10-3Pa，沉积弧流50-100A，弧流500-1500mA，膜层厚度15μm。
图1为一种散热涂层制备方法工艺流程的示意图。图2为散热涂层的结构示意图，涂层结构是由渗铝层、氧化铝层、氮化铝层以及铜层构成。其中渗铝层起到结合的功能、氧化铝层和氮化铝为绝缘散热的功能。图3-5为某实施例涂层表面SEM，划痕显微以及截面图(未镀铜膜)。由图可知，涂层表面致密性好，结合强度高、截面主要结构和设计结构一致性好。图6，7为5种不同条件实施例制备的涂层的绝缘特性以及制备成线路板样片的图。图6中可以很明显的发现，在低压500V下，涂层的体积电阻率均在107Ω·m，随着电压的增加体积电阻率减少，最低值在106Ω·m，漏电流在3mA左右，完全满足线路板对漏电流的要求。图8为五种实施例的散热功率，测试条件为热极温度为80℃，湿度为50％，图中可以很明显的发现其散热功率在10-14W/mK，氧化层厚度越厚散热系数下降，因此在选择合适的氧化层厚度有利于散热系数的优化。同时本发明中方法简单、易操作，且成本低、效率高，非常适合工业化大批量生产。
需要说明的是，尽管本发明已进行了一定程度的描述，明显地，在不脱离本发明的精神和范围的条件下，可进行各个条件的适当变化。可以理解为本发明不限于所述实施方案，而归于权利要求的范围，其包括所述每个因素的等同替换。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种散热涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S110，对基体进行表面初步清洗；利用气体离子源对所述基体进行表面初步清洗，离子源为阳极层离子源，功率为0-2KW，束流为0-2A；
S120，随后，基于多弧离子镀技术在表面沉积Al膜；
S130，随后，对真空腔室加热至100-600℃，并保温1-4h形成渗铝层；所述渗铝层的厚度为1-10μm，所述加热的方式为阶梯振荡加热，温度最高速率不高于±30℃/min，同时环境真空度为1×10-3-1×10-1Pa；
S140，随后，基于磁过滤沉积在表面沉积Al或Zn膜层；所述沉积Al或Zn膜层时真空度为1×10-3-1×10-2Pa，沉积弧流50-100A，弧流500-1500mA，沉积速率不低于0.1μm/min，膜层厚度0-20μm；
S150，随后，通入氧气加热至200-800℃充分氧化所述Al或Zn膜层；
S160，随后，基于磁过滤沉积技术沉积AlN；
S170，最后，在AlN表面沉积铜层。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基体为陶瓷、聚合物或铝合金板。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多弧离子镀的弧流0-120A，束流0-1A，Al膜沉积厚度0-1μm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化过程中环境真空度为1×10-1-10Pa，氧化时间0-5h，氧化膜层厚度0-20μm，表面电阻率1×106-1×108Ω·m。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沉积AlN时弧流为50-120A，N2气流量为20-120sccm，同时基体附近设置灯丝电极提高氮气离化率，沉积膜层厚度为0-3μm，表面电阻率为1×106-1×109Ω·m。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沉积铜层时真空度为1×10-3-5×10- 3Pa，沉积弧流50-100A，弧流500-1500mA，沉积速率高于0.1μm/min，膜层厚度0-20μm。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S140和步骤S160中，磁过滤沉积的阴极为圆柱靶，束流有效宽度独立为800-1000mm，阴极寿命大于200h。
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