CN100343416C - 微颗粒表面真空镀金属膜工艺及其设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及微颗粒表面真空镀金属膜工艺及其设备，其特征是采用样品架连接设有超声波或机械振动发生器的镀金属膜设备，进行微颗粒表面真空镀金属膜步骤如下：首先备好各种微颗粒材料；选用金属溅射靶材银、铜、铝、钴、镍之一置于溅射靶架上；把装入微颗粒的样品皿置于样品架；打开机械泵抽真空至1Pa～10Pa；打开分子泵抽真空至1.0×10-3Pa～8.0×10-3Pa；并向真空室内充氩气至0.1Pa～10Pa；打开超声波或机械振动发生器和样品架摆动装置，调节超声波振动功率范围：10w～200w，或机械振动功率范围：5w～5000w，样品架摆动频率范围：10次/分钟～80次/分钟；溅射功率范围：50w～5000w，溅射镀膜时间范围：10分钟～180分钟。操作简便，无废水废气污染，节能降耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种真空镀膜工艺及其设备，特别涉及一种微颗粒表面真空镀金属膜工艺及其设备。
背景技术
目前，微颗粒与同种材料的块体相比，其物理、化学特性发生了显著变化，具有不同于常规材料的光学、电学、磁学、热学、力学和化学方面的优异特性。而微颗粒表面薄膜则是在无机非金属、金属或有机高分子等几类不同的颗粒材料表面通过一定的工艺在其表面镀有单层或几层复合薄膜组合而成的新型材料，它既能保留原组成材料的主要特色，又能通过复合效应获得原组分所不具备的性能，还可以通过材料设计使各组分的性能互相补充并彼此关联，从而获得新的优越性能。因此，在微颗粒表面镀金属薄膜是十分重要和必要的。
由于微颗粒比表面积和表面能都比较大，且曲率半径很小，它们之间容易团聚，所以在微颗粒表面均匀的镀金属薄膜具有一定的难度。在块体材料表面镀膜的技术很多，如真空蒸发、真空溅射、离子镀、化学镀和化学气相沉积等。但用于微颗粒表面镀膜的技术却不多，目前较常用的为化学镀的方法，CN 1198972A所述的是利用化学镀的方法在镍基合金粉的表面镀金属镍；CN 1440951A所述的是利用超声化学镀的方法在粉体的表面镀金属镍；CN2508957Y所述的是利用化学镀的方法在空心微珠表面镀金属镍。颗粒表面采用化学镀的方法镀膜已经不成问题，但该方法本身有其固有的缺点，如镀层不均匀、致密性差、空隙率高、纯度低、附着力弱、污染环境以及操作工序复杂等。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足之处，提供一种微颗粒表面真空镀金属膜工艺及其设备。
为实现上述目的本发明所采用的技术方案是：
一种微颗粒表面真空镀金属膜工艺，其特征是该工艺包括如下步骤：
(1)备好无机空心微珠颗粒；
(2)打开真空室，选取溅射靶材金属银、铜、铝、钴、镍其中之一，置于溅射靶架上；
(3)把装入微颗粒材料的样品皿安装在样品架上；
(4)关闭真空室，打开机械泵抽真空至1Pa～10Pa；
(5)打开分子泵抽真空至1.0×10-3Pa～8.0×10-3Pa；
(6)打开流量计，向真空室内充氩气至0.1Pa～10Pa；
(7)打开超声波振动器或机械振动器和样品架摆动装置，调节超声波振动功率范围：10w～200w，或机械振动功率范围：5w～5000w，样品架摆动频率范围：10次/分钟～80次/分钟；
(8)打开溅射靶电源，溅射功率范围：50w～5000w，溅射镀膜时间范围：10分钟～180分钟；
(9)按顺序关闭流量计、分子泵和机械泵，再打开放气阀缓慢向真空室内放气，当真空室内压力与大气压力平衡后，打开真空室，取出样品，镀膜结束。
可在打开溅射靶电源前打开加热器，调整加热温度范围：20℃～300℃。
一种用于微颗粒表面真空镀金属膜的设备，该设备包括真空室、溅射靶架、样品架、样品皿、加热器、观察窗、放气阀、密封圈及真空抽气装置；真空室内上部设置溅射靶架，其下部对应设有样品架，样品架上面设有样品皿，样品架下面设有加热器，真空室还设有观察窗、放气阀、密封圈，设有真空抽气装置通过管路与真空室联通；并对应连接流量计、分子泵和机械泵，同时配置电器控制及冷却循环水系统；其特征是样品架连接设有振动发生器。
所述振动发生器为超声波振动器或机械振动器。
本发明的有益效果是：
(1)通过调节镀膜设备中样品架的摆动频率和超声波或机械振动的振动功率，让每个微颗粒都有机会充分暴露其表面，因此利用超声波或机械振动辅助磁控溅射法所镀金属薄膜均匀性好、致密性高和附着力强。
(2)通过改变真空室内的工作气压、溅射功率、温度、溅射时间以及振动台的摆动频率、超声波或机械振动的振动功率和靶材等工艺条件，即可在各种形状的微颗粒表面沉积各种金属薄膜，工艺简单、操作简便，适用范围广。
(3)在向真空室内充惰性气体(如氩气)前，控制真空室内的残余气体压力，使之真空度达到5×10-3以上，利用该工艺所镀金属薄膜纯度显著提高。
(4)实施该工艺无废水、废气污染且节水、节电，降低生产成本。
附图说明
附图1为本发明工艺所采用的微颗粒表面真空镀金属膜的设备结构示意图；
附图2为空心微珠粉体镀上金属铜膜后的扫描电子显微镜观测图像；
附图3为单个空心微珠颗粒镀上金属铜膜后的扫描电子显微镜的表观形貌图像；
附图4为单个空心微珠颗粒镀上金属铜膜后的扫描电子显微镜观测横截面及该截面上某点的薄膜厚度图像；
附图5为单个空心微珠颗粒镀上金属铜膜后的扫描电子显微镜观测横截面及该截面上不同点的薄膜厚度图像。
附图1中：1真空室，2溅射靶架，3样品架，4样品皿，5加热器，6真空抽气装置，7观察窗，8放气阀，9密封圈，10振动发生器。
具体实施方式
首先，以在无机空心微珠颗粒表面磁控溅射镀金属铜膜作为较佳实施例，详述工艺步骤如下：。
(1)备好空心微珠颗粒；
(2)打开真空室，将金属铜或选取银、铝、钴、镍其中之一溅射靶材置于溅射靶架；
(3)把装入空心微珠的样品皿安装在样品架上；
(4)关闭真空室，打开机械泵抽真空至1Pa～10Pa；
(5)打开分子泵抽真空至1.0×10-3Pa～8.0×10-3Pa；
(6)打开流量计，向真空室内充氩气至0.1Pa～10Pa；
(7)打开超声波振动器或机械振动器和样品架摆动装置，调节超声波振动功率范围：10w～200w，或机械振动功率范围：5w～5000w，样品架摆动频率范围：10次/分钟～80次/分钟；
(8)打开溅射靶电源，溅射功率范围：50w～5000w，溅射镀膜时间范围：10分钟～180分钟；
(9)按顺序关闭流量计、分子泵和机械泵，再打开放气阀缓慢向真空室内放气，当真空室内压力与大气压力平衡后，打开真空室，取出样品，镀膜结束。
上述步骤是在室温下进行，根据工艺需要可在打开溅射靶电源前打开加热器，调整加热温度范围：20℃～300℃。
以下结合附图和较佳实施例，对用于微颗粒表面真空镀金属膜的设备结构、特征详述如下：
如图1所示，该设备包括真空室1、溅射靶架2、样品架3、样品皿4、加热器5、观察窗7、放气阀8、密封圈9及真空抽气装置6；真空室1内上部设置溅射靶架2，其下部对应设有样品架3，样品架3上面设有样品皿4，样品架3下面设有加热器5，真空室1还设有观察窗7、放气阀8、密封圈9，设有真空抽气装置6通过管路与真空室1联通；并对应连接流量计、分子泵和机械泵，同时配置电器柜控制及冷却循环水系统；其特征是样品架3连接设有振动发生器10。
所述振动发生器10为超声波振动器或机械振动器。
本发明工艺实施所采用的设备是在普通磁控溅射镀膜设备的基础上增加了一个超声波振动或机械振动发生器，镀膜时通过调节样品架的摆动频率和超声波或机械振动的振动功率，使每个微颗粒在滚动的同时还能不断地振动，让每个微颗粒都有机会充分暴露其表面，并通过改变真空室内的工作气压、溅射功率、温度、溅射时间和靶材等工艺条件，在微颗粒表面沉积上一层或多层金属薄膜。
本发明中的微颗粒材料可以是无机材料、有机材料和生物材料等；形状除球形等规则形状外，还可以是空心、多孔或其它各种不规则形状；溅射靶材主要包括银、铜、铝、钴、镍等金属材料。因此应用范围非常广泛。
利用型号为1530VP的场发射可变压力扫描电子显微镜对采用本发明所镀金属铜膜的空心微珠进行检测，其检测结果如图2～图5所示，图像显示在空心微珠表面不但已经完全包覆上了金属铜膜，而且镀膜的均匀性很好，致密性很高。特别是图5中示出的单个空心微珠颗粒镀上金属铜膜后的扫描电子显微镜观测横截面及该截面上不同点的薄膜厚度，其中标出的三个不同点均为58.71nm，厚度值完全一致。更加证明采用专用设备实施微颗粒表面真空镀金属膜所获得的显著效果。
Claims (4)
1、一种微颗粒表面真空镀金属膜工艺，其特征是该工艺包括如下步骤：
(1)备好无机空心微珠颗粒；
(2)打开真空室，选取溅射靶材金属银、铜、铝、钴、镍其中之一，置于溅射靶架上；
(3)把装入微颗粒材料的样品皿安装在样品架上；
(4)关闭真空室，打开机械泵抽真空至1Pa～10Pa；
(5)打开分子泵抽真空至1.0×10-3Pa～8.0×10-3Pa；
(6)打开流量计，向真空室内充氩气至0.1Pa～10Pa；
(7)打开超声波振动器或机械振动器和样品架摆动装置，调节超声波振动功率范围：10w～200w，或机械振动功率范围：5w～5000w，样品架摆动频率范围：10次/分钟～80次/分钟；
(8)打开溅射靶电源，溅射功率范围：50w～5000w，溅射镀膜时间范围：10分钟～180分钟；
(9)按顺序关闭流量计、分子泵和机械泵，再打开放气阀缓慢向真空室内放气，当真空室内压力与大气压力平衡后，打开真空室，取出样品，镀膜结束。
2、根据权利要求1所述的微颗粒表面真空镀金属膜工艺，其特征是可在打开溅射靶电源前打开加热器，调整加热温度范围：20℃～300℃。
3、一种用于微颗粒表面真空镀金属膜的设备，该设备包括真空室、溅射靶架、样品架、样品皿、加热器、观察窗、放气阀、密封圈及真空抽气装置；真空室内上部设置溅射靶架，其下部对应设有样品架，样品架上面设有样品皿，样品架下面设有加热器，真空室还设有观察窗、放气阀、密封圈，设有真空抽气装置通过管路与真空室联通；并对应连接流量计、分子泵和机械泵，同时配置电器控制及冷却循环水系统；其特征是样品架连接设有振动发生器。
4、根据权利要求3所述的用于微颗粒表面真空镀金属膜的设备，所述振动发生器为超声波振动器或机械振动器。
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