CN107572475A - 一种中空Janus颗粒的制备方法 - Google Patents

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张静
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Abstract

本发明公开了一种制备不同粒径范围的中空Janus颗粒的方法，包括如下步骤：以中空玻璃微珠为载体，通过对其表面进行简单预处理得到中空玻璃微珠溶液，然后，利用匀胶技术在不同转速下，对中空玻璃微珠稀溶液在单抛光硅片上进行匀胶以得到单层分布的中空玻璃微珠，待匀胶后的硅片烘干后，利用电子束蒸发镀膜技术或磁控溅射镀膜技术进行不同粒径不同类型中空型Janus颗粒的快速制备。本发明的制备方法快捷，稳定性好，不受其他干扰因素的影响，制备出的中空型Janus颗粒粒径适用范围广，颗粒分散性好，易于直接进行应用性研究。

Description

一种中空Janus颗粒的制备方法
技术领域
本发明属于Janus颗粒制备技术领域，具体涉及一种中空Janus颗粒的制备方法。
背景技术
Janus颗粒是两侧具有不同性质的非均质颗粒的统称，由P.G.de Gennes在1991年提出，随后得到了广泛关注。利用Janus颗粒的非对称结构，以非对称的物理化学反应在颗粒表面形成浓度、温度或光强等物理场的巨大梯度，对于微纳米级的Janus颗粒，利用上述梯度造成的非对称动量分布可以使得颗粒产生自主运动，这一问题在微电机系统、微生物趋向性、低Re数流体力学、环境监测及修复等领域具有重要的应用。Janus颗粒的尺寸及密度对于研究其自驱动行为至关重要。
目前中空Janus微球的制备多为化学刻蚀法，其制备过程复杂，结构多为核壳结构且承压能力较差，此外，颗粒尺寸较小(多为亚微米级或纳米级)且分散性较差，不利于其应用研究。因此，有必要研究一种简便的方法用于制备分散性较好、尺寸较大的中空性Janus颗粒。
发明内容
针对现有制备技术的缺陷和不足，本发明的目的是提供一种中空Janus颗粒制备方法，制备出的中空Janus颗粒颗粒粒径大，分散性好。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种中空Janus颗粒的制备方法，包括以下步骤：
利用电子束蒸发镀膜技术或磁控溅射镀膜技术在硅片上的单层中空玻璃微珠表面蒸镀或溅射金属膜，形成中空Janus颗粒。
所述利用电子束蒸发镀膜技术或磁控溅射镀膜技术在硅片上的单层中空玻璃微珠表面蒸镀或溅射金属膜包括，以原中空玻璃微珠为载体，对原中空玻璃微珠表面进行预处理得到中空玻璃微珠稀溶液，利用匀胶技术，在不同转速下，将中空玻璃微珠稀溶液在单抛光超亲水硅片上进行匀胶得到单层分布的中空玻璃微珠，利用电子束蒸发镀膜技术或磁控溅射镀膜技术在中空玻璃微珠表面蒸镀或溅射金属膜，形成中空Janus颗粒。
所述预处理包括，将原中空玻璃微珠置于质量百分浓度为0.1-5％的氢氧化钠溶液进行浸泡后清洗、离心分离。
所述浸泡的时间为20min-60min。
所述转速包括初级转数100-1000r/min，时间为5s-30s，二级转数为1500-3500r/min，时间为5s-30s。
所述金属膜包括单层金属单质薄膜、多层金属单质薄膜、单层金属氧化物薄膜、多层金属氧化物薄膜、单层非金属氧化物薄膜或多层非金属氧化物薄膜。
所述单层金属单质薄膜或多层金属单质薄膜包括单层或多层金属Au膜、金属Pt膜、金属Cu膜、金属Fe膜、金属Ag膜、金属Ti膜、金属Co膜、金属Ni膜、金属Mg膜或金属Al膜。
所述单层金属氧化物薄膜或多层金属氧化物薄膜包括单层或多层CuO膜、TiO2膜、Fe3O4膜、Al2O3膜或MgO膜。
所述单层非金属氧化物薄膜或多层非金属氧化物薄膜包括SiO2膜。
本发明提供一种采用上述方法制备的中空Janus颗粒，所述中空Janus颗粒直径为2-120μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明创新性的制备出大粒径微米级中空Janus颗粒。Janus颗粒运动范围较大。
(2)本发明的中空Janus颗粒，与纳米级材料相比具有表面能低的特点，不会因表面效应而发生团聚，且其为规则的球形，流动性好，因此其在应用过程中极容易在基体中分散均匀。
(3)本发明的制备方法稳定性好，制备快速简单，不受其他干扰因素的影响。
附图说明
图1预处理后的中空玻璃微珠扫描电镜图。
图2制备的中空Pt-Janus微球光学显微镜图。
图3制备的中空Pt-Janus微球在质量浓度为3％的过氧化氢中的运动轨迹(1.5s)。
以下结合实施例对本发明的具体内容作进一步详细解释说明。
具体实施方式
Janus颗粒的尺寸及密度对于研究其自驱动行为至关重要，发明人前期研究表明，密度大于环境溶液密度的Janus颗粒多为近固液界面运动，其运动范围较小；密度小于环境溶液密度的Janus颗粒运动多为近气液界面运动，其运动范围较大，自驱动行为较为明显，且尺寸的改变可以改变Janus颗粒的驱动类型，如前期制备出的Pt-SiO2型Janus颗粒直径从1μm量级增大到10μm量级时，其自驱动模式从自扩散泳变为气泡驱动，其驱动能力及运动范围都大大增强。
本发明以中空玻璃微珠为载体，通过对其表面进行简单预处理得到中空玻璃微珠溶液，然后，利用匀胶技术在不同转速下，对中空玻璃微珠稀溶液在单抛光硅片上进行匀胶以得到单层分布的中空玻璃微珠，待匀胶后的硅片烘干后，利用电子束蒸发镀膜技术或磁控溅射镀膜技术进行不同类型大尺寸中空型Janus颗粒的快速制备，得到A-玻璃微珠等系列中空Janus颗粒，A代表不同金属或非金属及其氧化物镀膜。
高性能空心玻璃微珠是一种中空的圆球粉末状超轻质无机非金属材料，是近年发展起来的一种用途广泛、性能优异的新型轻质材料，它将成为二十一世纪新型复合材料的主流。其真密度在0.2-0.60g/cm3，粒径在2-120μm之间，具有重量轻、体积大、导热系数低、抗压强度高、流动性好的特点。轻质的空心玻璃微珠与相同重量的普通填料相比较，能占据更多的体积。
以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1
首先，取标称直径分布为φ15-40μm中空玻璃微珠10g(H60，中钢集团马鞍山矿院新材料科技有限公司)，置于1L质量百分浓度为4％的稀氢氧化钠溶液中进行浸泡40min，之后用去离子水进行反复清洗，然后进行超声并离心分离，并制备中空玻璃微珠稀溶液(质量百分数为1-5％)。将4英寸硅片置于等离子溅射仪(EDT-2000)，通入氧气进行表面亲水改性，得到超亲水硅片。取上述中空玻璃微珠稀溶液10ml均匀滴在硅片上，将硅片置于匀胶机上，在不同分级转数(Ⅰ级转数500r/min，10s；Ⅱ级转数3000r/min，15s)下使得中空玻璃微珠均匀铺展，自然挥发一段时间后得到紧密排布的中空玻璃微珠单层结构；之后，利用电子束蒸发镀膜技术在中空玻璃微珠表面蒸镀约20nm厚的Pt层，即得中空型Pt-Janus颗粒，如图1-2所示。
实施例2
利用实施例1制备的中空型Pt-Janus颗粒验证其自驱动性能。取适量中空型Pt-Janus颗粒与质量浓度为3％的H2O2溶液混合得到Pt-Janus颗粒溶液。取40μL该混合溶液于载玻片，并置于尼康倒置显微镜下进行观察，利用高速CCD记录中空型Pt-Janus颗粒在稀H2O2溶液中的自驱动轨迹，如图3所示为中空型Pt-Janus颗粒在质量浓度为3％的H2O2溶液中1.5s的运动轨迹。由于中空型Pt-Janus颗粒为20微米量级，其驱动方式为气泡驱动，其运动轨迹范围远远大于小粒径Pt-Janus颗粒在相同浓度H2O2中的自扩散泳驱动范围。通过实施例2获得的驱动类型与驱动轨迹验证了大尺寸中空型Janus颗粒的成功制备。

Claims (10)

1.一种中空Janus颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
利用电子束蒸发镀膜技术或磁控溅射镀膜技术在硅片上的单层中空玻璃微珠表面蒸镀或溅射金属膜，形成中空Janus颗粒。
2.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述利用电子束蒸发镀膜技术或磁控溅射镀膜技术在硅片上的单层中空玻璃微珠表面蒸镀或溅射金属膜包括，以原中空玻璃微珠为载体，对原中空玻璃微珠表面进行预处理得到中空玻璃微珠稀溶液，利用匀胶技术，在不同转速下，将中空玻璃微珠稀溶液在单抛光超亲水硅片上进行匀胶得到单层分布的中空玻璃微珠，利用电子束蒸发镀膜技术或磁控溅射镀膜技术在中空玻璃微珠表面蒸镀或溅射金属膜，形成中空Janus颗粒。
3.如权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述预处理包括，将原中空玻璃微珠置于质量百分浓度为0.1-5％的氢氧化钠溶液进行浸泡后清洗、离心分离。
4.如权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述浸泡的时间为20min-60min。
5.如权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述转速包括初级转数100-1000r/min，时间为5s-30s，二级转数为1500-3500r/min，时间为5s-30s。
6.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述金属膜包括单层金属单质薄膜、多层金属单质薄膜、单层金属氧化物薄膜、多层金属氧化物薄膜、单层非金属氧化物薄膜或多层非金属氧化物薄膜。
7.如权利要求6所述制备方法，其特征在于，所述单层金属单质薄膜或多层金属单质薄膜包括单层或多层金属Au膜、金属Pt膜、金属Cu膜、金属Fe膜、金属Ag膜、金属Ti膜、金属Co膜、金属Ni膜、金属Mg膜或金属Al膜。
8.如权利要求6所述制备方法，其特征在于，所述单层金属氧化物薄膜或多层金属氧化物薄膜包括单层或多层CuO膜、TiO膜2、Fe3O4膜、Al2O3膜或MgO膜。
9.如权利要求6所述制备方法，其特征在于，所述单层非金属氧化物薄膜或多层非金属氧化物薄膜包括SiO2膜。
10.一种采用权利要求1所述方法制备的中空Janus颗粒，其特征在于，所述中空Janus颗粒直径为2-120μm。
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